CN1524007A - 从天然产品中萃取活性物质和浓缩萃取物的方法和装置 - Google Patents

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Abstract

通过热气体萃取操作制备天然产品如植物物质的萃取物的方法，及从天然产品的粗萃取物中制备纯净的萃取物的方法。还描述了用于制备天然产品的萃取物的适宜装置。

Description

从天然产品中萃取活性物质和浓缩萃取物的方法和装置
发明领域
本发明涉及通过热气体萃取操作制备天然产品如植物物质的萃取物的方法，及从天然产品的粗萃取物中制备纯净的萃取物的方法，还涉及用于制备天然产品的萃取物的适宜装置。
发明背景
植物药的治疗活性归因于它们包含的活性成分。在有些情况下天然产品的内在活性与特定的化学物质相联系，但是在其他情况下所述植物药的活性被认为是由于不同成分的结合协同作用。在大多数植物物质中，活性成分以不同的比例存在。例如，长春新碱是在长春蔓roseaea的气生部分中存在的生物碱，其浓度小于干生物量的0.1％。在大麻树脂中，活性成分的浓度可大于树脂(印度大麻)的60％w/w。不论生物量中的浓度是多少，可以方便地从中萃取特定成分，或制备浓缩萃取物，然后该物质可以被加工成传统的剂型以便于给药。
已经被用于分离植物药的成分和制备浓缩萃取物的萃取方法包括浸渍、煎煮、及用含水或不含水的溶剂萃取、蒸馏和升华。
浸渍(也被称作简单浸渍)被定义为在筒温下在溶剂中每日地摇动或搅拌来萃取药物。经过确定的时间之后，固体物质从所述溶液(浸渍液)中被分离出来。所述方法的变形包括搅拌所述浸渍液和使用高达约50℃的温度。所述方法原来被用于从低密度植物质载体中制备酊和萃取物，该方法使用不同强度的乙醇作为萃取溶剂。
煎煮从古代开始就被用于传统药物的制备。在传统的中药制备中人们常常将一天治疗量需要的草药放入已经被加入热水或沸水的容器中。所述容器然后被升温到沸点并慢煮1.5小时(有时更长时间)。这样制得的煎剂可以被冷却，从固体颗粒中分离，所述煎剂被用作口服给药的剂型。
浸渍和煎煮依赖于短的扩散行程。非活性成分如卵磷脂、flavinoids、甘和糖类可起到增溶各种成分的作用，这些成分的纯态在溶剂中确实是可溶解的。用水或低浓度乙醇浸渍和煎煮的一个缺点是没有疗效的大量惰性物质(镇重物)被萃取出来。镇重物(ballast)由植物细胞成分组成，包括但是不限于脂肪、蜡、碳水化合物、蛋白质和糖类。如果所述产品没有被迅速地使用可能会导致微生物腐败。如果被干燥，这样制得的萃取物易于吸水并难以调配。所述镇重物)也会影响所述活性成分从最终剂型中被吸收的方式。
浸渍和蒸煮仍然被广泛地用在如下场合：低技术固有的方便超过了药物制备领域的技术对精确度的要求。对于浸渍液和渗滤液，溶剂可以在低于100℃优选低于60℃的温度通过蒸发被去除。
以使用非水溶剂从植物中萃取所述成分为基础的多种方法已经在现有技术中被使用。根据E°的原理(在色谱领域是熟知的)采用的溶剂可以是与水混溶的或不混溶的而且其溶解本领是不同的。
传统上，人们已经使用不同浓度的乙醇从植物物质中萃取活性物质。酊剂是通过这种方式制备的醇溶液及植物物质的酊剂被描述在所有的主要药典中。当醇的最后浓度大于约20％(体积)时，所述酊剂保持了微生物稳定性及所述酊剂被广泛地用在混合药方中。乙醇萃取物物质如苷、flavinoids和生物碱盐是这类已知具有生物活性的化合物种类的实例。它还可以萃取大量的植物色素，如叶绿素和类胡罗卜素。通过使用较高的醇浓度可以萃取油溶性物质。酊剂含镇重物的量小于浸渍液和煎煮液含镇重物的量，但是它仍然是植物成分的复杂混合物。当不需要醇的存在时，所述酊剂可以被蒸发以制备萃取物。所有药典包含了以这种方式制备的液体和固体萃取物。
具有高E°值的类脂溶剂已经被用于从生物量中萃取油溶性成分。实例是氯化溶剂如二氯甲烷、氯仿和四氯化碳，己烷，醚，氟代烃和使用介质如二氧化碳的超临界流体萃取。
用氯化溶剂萃取植物生物量在商业上已不再可行，因为它们本身是有毒的，及用于制药时所述溶剂必须被除去。然而，它们是反应性的且还会导致化合物生成，这些化合物显示出基因毒性以及甚至是致癌的。己烷和其它石油基溶剂具有高E°值和良好的溶解能力，但是必须将它们从最终产品中分离出去，而它们也具有着火和爆炸的危险。
用超临界流体二氧化碳进行萃取的方法已经被用于从食物中分离活性成分，如从咖啡豆中分离咖啡因，从酒花(律草属蛇麻)中分离草烯和其它香料。所述方法容许通过改变压力、温度和通过加入辅助溶剂(改良剂)如醇来操纵E°值。
所有使用非水溶剂进行萃取的方法的特征在于它们都或多或少地从植物物质中除去油溶性惰性物质或镇重物。所述镇重物可以由植物细胞成分组成，包括但是不限于脂肪、蜡、碳水化合物、蛋白质和糖类。这些物质的存在导致植物萃取物(可能是吸水性的)难以被粉碎为粉末，及作为药物制备的原材料一般是难以加工的。镇重物的存在还限制了由该萃取物制备的药品的使用寿命。
一些镇重物成分可以通过附加的萃取后步骤(被称作冬化)被除去，该步骤包括制备所述萃取物的浓缩液并将其冷却到使一定比例的蜡和类脂成分沉淀的温度为止，典型地为-20℃。
部分纯化的植物萃取物还可通过色谱分离方法被进一步地纯化。高效液相色谱法(HPLC)是一种对组分进行测定和化验的很好的分析技术，只要需要的对照标准样是可以得到的，该技术可以按制备模式使用以制备中试验性规模量的浓缩馏分和单个组分。然而，HPLC作为一种生产技术受到规模的限制，仍就需要一种替代的分离方法来制备大生产规模量的植物萃取物，其质量足以满足调配成药物剂型的要求。
蒸馏和升华已经被用来分离植物药的成分，所述植物药的沸点等于或约等于水在大气压下的沸点(100℃)。蒸馏分离是一种被广泛用于香精油制备的物理方法。
GB635121描述了一种在热气体作用下通过蒸馏从芳香植物中制备萃取物的方法，优选地在高真空条件下进行。
WO99/11311描述了一种吸入用蒸发器和从粗天然产品中萃取活性成分的方法。所述方法使用热空气的上升蒸汽，或者加热的惰性蒸汽从所述天然产品中使某种成分汽化出来。所得到的蒸汽然后被使用者吸入，例如提供治疗效果。
本发明人确信用更高温度(比蒸馏中传统使用的温度高)的受热气体进行萃取可实现某些植物成分的有益分离，所述成分不被认为在筒温下是挥发的。因此，他们发明了一种用于从天然产品中制备萃取物的方法，该方法避免了现有技术的许多缺点并具有其它的技术优点，特别是从植物物质中萃取药理学活性成分。
发明概述
根据本发明的第一方面提供了一种用于从天然产品中制备萃取物的方法，所述方法包括将所述天然产品与温度高于100℃的热气体接触并足以汽化出所述天然产品中的一种或多种成分，但是不会使所述天然产品热解，所述天然产品的一种或多种成分汽化后形成蒸汽，及冷凝所述蒸汽以形成萃取物。
根据本发明的第二方面提供一种从天然产品中制备萃取物的方法，所述方法包括：
提供所述天然产品的初级溶剂萃取物；
将所述初级溶剂萃取物与热气体接触，使所述初级溶剂萃取物的一种或多种成分汽化以形成蒸汽；
冷凝所述蒸汽；及
以一种或多种馏分的方式收集所述冷凝物。
根据本发明的另一方面提供一种从天然产品中萃取有用物质的装置，所述装置包括用于接收所述天然产品的容器，用于鼓吹气体通过所述容器的鼓风机，用于对流过所述容器的气体进行加热的加热器，用于冷凝来自所述容器的蒸汽的冷凝器，及收集所述冷凝液中有用物质的装置。
附图简述
参照如下附图将会更好地理解本发明，其中：
图1是根据本发明的第一种装置的示意图；
图2是通过图1中旋转鼓的断面图；
图3是在与旋转轴垂直的平面内通过所述鼓的断面图；
图4是第二种装置的示意图；及
图4 A显示了图4中使用的筐的细节。
图5是用于实施本发明的溶剂萃取纯化方法的装置的示意图。
图6-11是气相色谱痕量分析图，显示了在不同温度下从大麻属植物原材料中汽化和冷凝的馏分相对于起始原料和废药草的组成。
发明详述
根据本发明的第一方面将蒸馏步骤与冷凝步骤结合，在所述蒸馏步骤中所述天然产品与热气体接触，使得所述产品的一种或多种成分汽化以形成蒸汽，在所述冷凝步骤中所述蒸汽被冷凝以形成萃取物。
如果需要的话，所述方法还包括在冷凝步骤之前从所述蒸汽中除去颗粒物的步骤。
所述方法相对于现有的溶剂萃取方法显示了意想不到的效率和选择性，尤其是在从大麻属植物原材料中分离富类大麻素(cannabinoid)馏分(如后面实施例显示的)的方面。
通过“热洗”所述产品可以容易地将所述天然产品与所述热气体接触。该过程包括用热气体流连续地搅拌所述产品。
所述方法可以被连续地操作进行，因而该方法特别适宜于从天然产品中大规模地工业化制备萃取物。
象后面实施例所介绍的，本发明的方法可以制备包含镇重物极低的萃取物，所述萃取物适宜于直接调配而得到标准的药物剂型，即片剂、胶囊、喷剂、液体制剂等。
所述冷凝萃取物可以是均质液体但是也可以是由油质和水质组分组成的混合物，这依赖于所述初级材料的性质。在后一种情况下，用于实施该方法的装置可包括用于将所述萃取物分离成不同馏分的附加装置，该附加装置的操作是将蒸汽通过带有分馏柱的冷凝器。这种类型的冷凝器可以商购并包含挡板或其他填料及多个收集口以分离具有不同沸点的馏分。
本发明的萃取方法特别地优选地是用于从植物物质中制备萃取物。所述术语“植物物质”包括整株植物及包含主要药物活性成分的植物部分，例如所述植物的气生部分或分离的叶、茎、花盘、果实或根。所述萃取方法可以始自新近采集的植物物质、在此之前经过干燥以除去水分的植物物质或者经过一些其它的预处理步骤的植物物质，例如使所述植物物质的组成发生化学变化。
当使用新近采集的植物物质时，例如植物物质仍然是绿色的，所述方法还包括预处理步骤会是更有利的，在所述预处理步骤中植物物质与温度足以干燥植物物质的热气体流相接触，从而除去植物物质中的水蒸汽。经过初级的预处理步骤之后所述热气体的温度可以增加至使所述植物物质的组分汽化的温度。
用来使所述天然产品的组分汽化的确切温度是变化的，具体温度依赖于所述天然产品的性质和希望使用该方法萃取出的组分的性质。然而，所述温度总是高于100℃(在至少一部分萃取方法过程中)以及选择的温度不会使所述天然产品发生实质热解。典型的温度为150-450℃。所述萃取操作优选地在等于或高于大气压的条件下进行。
在整个萃取操作过程中所述温度是不同的。在一个技术方案中可以使用两个或多个不连续温度分布型，至少其中一个温度高于100℃及选择的温度不会使所述天然产品发生实质热解。最优选地是每经过一个不连续阶段所述热气体的温度将要被增加。在另一个技术方案中所述热气体的温度可以被连续地增加或跃变。使用具有两个或多个不连续温度的热气体会使所述天然产品的组分被汽化和冷凝以作为单独的馏分。
用在本方法中的适宜的“热气体”包括热空气。然而，使用热空气会导致萃取过程中制备的萃取物组分氧化降解。通过使用“非氧化性气体”可以避免这一问题。术语“非氧化性气体”是指在同样的操作条件下该气体比空气更加不易氧化从所述天然产品中制备的萃取物。优选的“非氧化性气体”种类是干蒸汽，即温度高于100℃的不含冷凝水蒸汽的蒸汽。
另外防止氧化反应影响的办法是使用“还原性气体”。适宜的还原性气体包括：包含药物可接受抗氧剂的气体，与蒸汽混合的二氧化硫，二氧化碳和惰性气体例如氮气、氦气和氩气。对于从大麻属植物物质中萃取富类大麻素馏分来说使用还原剂是特别有利的，正如在下面讨论的那样。
在一个具体的技术方案中，通过向热蒸汽中加入偏亚硫酸氢钠溶液就地制备还原性气体，所述还原性气体可用于从新近采集的或“湿的”植物物质中制备萃取物。当偏亚硫酸氢钠与湿的植物物质混合时会发生反应生成二氧化硫，所述二氧化硫提供了一种抗氧化的环境，并使所述萃取物的氧化程度降至最低。偏亚硫酸氢钠加至所述蒸汽的量典型地为足以提供10-500份二氧化硫/百万份湿植物物质。
令人惊奇地是，已经发现使用高于蒸汽蒸馏中使用的温度也会加速天然产品的非活性成分向具有生物活性的化合物转变，在确定的条件下通过加热和冷凝可将该化合物高纯度地分离出来。例如，Cannabissaliva和Cannabis indica的主要活性成分是类大麻素-主要是四氢大麻酚(THC)和大麻酚(CBD)。类大麻素如大麻帖酚(CBG)、大麻环帖酚(CHC)和其他类大麻素都少量地存在于采集的大麻植物中。在所述植物中存在的大部分类大麻素是相应的羧酸。所述羧酸本身为弱生物活性或没有生物活性，及在用溶剂或其他程序对其进行萃取之前在药用类大麻素的制备中需要将所述类大麻素酸转化为游离的类大麻素。因此当使用乙醇或超临界二氧化碳萃取制备大麻的萃取物时，需要预热所述大麻以脱除所述类大麻素酸中的羧基以制备游离的类大麻素。
令人惊奇的是，已经发现通过将大麻属生物量与温度为105-450℃的气体相接触，及尤其是105-225℃温度的气体，经过适宜的时间段，所述羧酸转化为可被蒸发和冷凝的游离的类大麻素。本发明的方法因而省去了单独的脱羧基步骤，由于用105-450℃、优选105-225℃的热气体萃取大麻时，使活性类大麻素的脱羧和蒸发操作在一个单一步骤中进行。正是基于此本发明的方法特别适宜于制备大麻的萃取物。脱羧的速度取决于温度和时间的选择。在145℃下95％类大麻素酸在约30分钟内被脱羧。较低的温度需要较长的保温时间及较高的温度需要较短的保温时间来达到同样的脱羧度。所述方法也优选地在等于或高于大气压的条件下进行。
为获得最佳脱羧效果所优选的温度和时间是变化的，这取决于想要从所述大麻属植物物质中萃取的类大麻素的性质。已经制备的大麻化学变型显示了高比例(典型地＞80％及更优选地大于90％)的总类大麻素含量，或者是THC或是CBD。为了方便起见，这些化学变型被分别称作“高THC”和“高CBD”化学变型。在“高CBD”植物的场合，为完全脱羧优选的时间/温度分布型是120℃和1小时及140℃和30分钟。对于“高THC”植物，为避免Δ9-THC受热氧化为CBN和Δ9-THC受热异构化为Δ8-THC优选使用较低的温度。因此优选的时间/温度分布型是105℃和1-2小时或120℃和30-60分钟。对于高CBD和高THC化学变型来说可使用较高温度以制备基本不含挥发性镇重物成分的萃取物，例如萜，这正如下面所讨论的。
本发明另一个令人吃惊的优点是对于从大麻植物中分离富类大麻素(大麻化学成分)来说，所制备的浓缩物含有高纯度的游离的类大麻素，基本上没有蜡、固醇和溶剂萃取物特有的其他油溶性成分。表1显示了用附图描述的设备并根据后附实施例描述的方法制备的萃取物的百分纯度。为作比较表1还显示了通过醇萃取和用超临界二氧化碳萃取制备的萃取物中游离的类大麻素及其相应羧酸的含量。该表还显示了通过这些方法萃取的镇重物的百分比。可以看出本发明的萃取方法制备的萃取物基本上不含镇重物。所述萃取物的质量足以被直接加工为药物剂型。相反，通过乙醇或超临界二氧化碳萃取法制备的大麻萃取物中含有大量的镇重物。例如，虽然二氧化碳萃取有相当的选择性，典型地得到类大麻素含量约为70％w/w的萃取物，但是也存在一定含量范围的非类大麻素镇重物。本发明的方法对于萃取类大麻素来说显示了显著提高的选择性。
存在于大麻植物物质中的大多数镇重物是非挥发性物质。只是由于绝大多数所述非挥发性镇重物在热气体萃取过程中不会被汽化，本发明的方法足以从所述非挥发性镇重物中分离所需要的活性类大麻素。因此，蜡状镇重物的去除步骤是不必要的，或者至少比用溶剂萃取时更容易。其他的主要镇重物成分是挥发性富萜馏分。所述富萜馏分中的一种未知成分被怀疑是溶剂萃取物稳定性问题的原因，所述溶剂萃取物是用超临界二氧化碳萃取法制备的大麻植物物质的溶剂萃取物。因而特别期望除去所述挥发性富萜馏分。
使用本发明的方法可能使用单级温度分布型收集基本不含挥发性萜的富类大麻素馏分，其中大多数类大麻素以脱羧的中性形式存在。例如相对于用二氧化碳或乙醇萃取来说这种方法显然是有利的，因为该方法在萃取步骤前不需要单独的脱羧步骤或单独的“冬化”步骤以除去镇重物。此外，所述萃取物基本上不含会引起稳定性问题的挥发性萜。象后面实施例描述的那样，对于“高CBD”物质来说在175-200℃范围的单级温度会导致基本不含萜的富类大麻素馏分被分离。在这些温度下萜与所述富类大麻素馏分一样被汽化，但是不能被冷凝，因而其会从所述系统中丢失。在“高THC”物质场合为避免Δ9-THC被热氧化为CBN或Δ9-THC被热异构化为Δ8-THC优选使用较低的温度。130-175℃范围的温度是优选的。然而对于本领域技术人员来说能够理解最佳温度依赖于实施该方法的装置的特征，例如在每次装料过程中被加工的原料数量，与所述萃取气接触的时间及用于冷凝所述挥发性成分的条件。因此，对于给定的系统萃取温度和时间条件应该靠经验来最佳化。
从大麻原料中分离出来作为“废”品的富萜馏分本身具有商业价值。因此，将所述挥发性物质通过单独冷凝和收集步骤分离为富萜和富类大麻素馏分是有利的。通过使用多级温度分布型便可达到所述分离，所述温度分布型使用至少两个不连续的温度。由于所述富萜馏分比所述富类大麻素馏分更易汽化，在较低的温度下的初级萃取步骤便可分离富萜。为了使所述富大麻成分汽化所述温度可以被提高。为使萜优先汽化所需要的温度取决于所述起始大麻植物物质的性质，但是对于本领域技术人员来说通过试验能容易地确定这些温度。举例而言，对于“高CBD”物质来说可观察到125-150℃的温度会使富萜馏分优先汽化出来。然而，对于“高THC”物质来说需要60-90℃的温度。为了使所述挥发性萜馏分的冷凝效果最佳，除了要选择使所述成分汽化的热气体温度之外，用于冷凝的条件也是变化的。
一旦所述富萜馏分已经被除去，为了使所述富类大麻素馏分汽化所述热气体的温度可以被增加。另外，萃取期望的类大麻素成分的最佳温度可以通过试验确定。举例而言，对于“高CBD”大麻植物优选的温度是175-200℃。然而，对于“高THC”大麻植物适宜的温度是130-175℃。在200℃下富类大麻素馏分仍然可以被收集但是Δ9-THC的热降解也增加。因而优选使用较低的温度。
因此，本领域技术人员将会理解对于汽化和冷凝操作条件通过简单的试验变化便可能确定所述富萜和富类大麻素馏分的最佳分离条件。
就从大麻植物中制备富类大麻素馏分来说，本发明方法的另一个优点是使用该方法制备的萃取物包含类大麻素组分，其含量近似相当于所述起始物质中存在的量。因此，基本上观察不到所述类大麻素的分级现象。
在本申请的上下文中术语“大麻”、“大麻植物物质”或“大麻生物量”指整株大麻植物，也指含有主要药物活性成分的部分，例如所述植物的气生部分或分离的叶和/或花盘。术语“大麻”和“大麻生物量”包括新近收割的植物物质，及经过预处理步骤如干燥步骤的植物物质。这包括收割之后允许在空气中被干燥的大麻物质。
容易分别处理高CBD和高THC大麻化学变型以制备富THC或CBD萃聚物，由此在药物制剂的制作过程中可以得到包含确定比例的THC和CBD的混合物。在下面的实施例中描述的技术是针对一种具体的化学变型(chemovar)，所述方法经过必要修正可用于任何其他大麻的化学变型。
在本发明的另一技术方案中用热气体萃取的原理按两段操作过程使用以从植物物质中制备萃取物，该方法包括从所述植物物质中首先制备一种初级溶剂萃取物。
象上面讨论的，人们已知通过用溶剂渗滤或浸渍从植物物质中实施萃取，通过浓缩或不同的方法分级所得到的萃取物，这些方法在科技文献中已有描述将萃取物粉碎为粉末。然而，用这种方法制备的植物的萃取物一般含有不同比例但总是大量的惰性物质或镇重物，所述惰性物质或镇重物使得所述萃取物一般难被处理作为药物制剂的起始原料。
现在发明人观察到天然产品如植物物质的初级溶剂萃取物可以通过热气体萃取得到进一步地纯化，从而除去所述惰性镇重物中的绝大部分。
因此，根据本发明的第二方面提供一种从天然产品中制备萃取物的方法，包括：
提供所述天然产品的初级溶剂萃取物；
将所述初级溶剂萃取物与热气体接触以使初级溶剂萃取物中的一种或多种成分汽化形成蒸汽；
冷凝所述蒸汽；及
以一个或多个馏分的形式收集所述冷凝物。
从植物物质的初级萃取物开始所述方法(在下文中指“溶剂萃取纯化”方法)可被用来制备“纯化”的萃取物。术语“纯化的萃取物”指萃取物保留了来自起始初级萃取物中的一种或多种期望的成分但是含较少量的其他不期望的成分。在一个优选的实施方案中所述溶剂萃取纯化方法可被用来制备纯化的萃取物，该萃取物保留了来自初级萃取物中的药物活性成分但是去除了不想要的镇重物。
在所述溶剂萃取方法中被用作起始物质的初级萃取物基本上是任何植物物质的溶剂萃取物，例如大麻植物物质。用醇制备的萃取物是特别适宜的，所述醇如乙醇、甲醇、异丙醇或工业上的甲基化酒精。另外一种适宜的溶剂是丙酮。也可以使用用超临界二氧化碳萃取制备的萃取物。
用醇制备的溶剂萃取物可通过蒸发所述溶剂被全部干燥以得到软萃取物(在英国药典中有定义)，所述软萃取物在与热气体接触之前再溶解在同样的或不同的溶剂中。在与所述热气体接触之前允许调整所述萃取物的浓度和粘度。因而这里使用的术语“初级溶剂萃取物”被解释为包括已经被完全干燥和再溶解的萃取物。
对于大麻来说，优选使用醇和水的混合物制备的初级萃取物。使用该混合物减少了所述溶剂系统的亲油性并导致萃取出百分数更高的类大麻素酸。在逐渐烯释的醇中在高PH值下观察到类大麻素酸的萃取度增加。
使用本领域已知的传统技术可以制备所述初级溶剂萃取物，所述传统技术如浸渍、渗滤和回流(Soxhlet)萃取。用于初级萃取操作的溶剂可根据植物物质中的活性成分或其前体已知的溶解性能决定。由于所述初级溶剂萃取物还要经过深萃取步骤，所述溶剂萃取物可以是相当粗制的萃取物。
在一个优选的技术方案中将所述初级溶剂萃取物与热气体接触的步骤包括将所述初级溶剂萃取物装入惰性的多孔材料基体中，及使所述热气体通过所述基体循环，因而使所述初级溶剂萃取物中的一种或多种成分汽化以形成蒸汽。
所述初级溶剂萃取物被装入惰性的多孔物质的基体中，所述多孔物质具有很大的表面积以使所述初级萃取物与所述热气体接触。适宜的惰性基体物质包括玻璃棉，所述玻璃棉可以被涂布(例如被硅烷化)以改变其表面保持力。在一个技术方案中所述玻璃棉可以是预成型的玻璃纤维垫(Rockwool)，其卷曲后便可成为筒状。其他适宜的惰性多孔基体材料例如包括玻璃球或短玻璃管、硼硅玻璃或药物级不锈钢。为方便起见，所述基体材料可以被装填入由惰性材料(如硼硅玻璃)构成的柱中。下面描述一种适宜的装置并参照后面的实施例做出解释。
然后热气体通过所述基体材料循环使所述初级溶剂萃取物中的一种或多种成分汽化以形成蒸汽。所述热气体的温度随着从所述初级萃取物中期望汽化的成分的性质变化。所述热气体的温度还可以随时间变化。例如，根据所述初级萃取物的组成期望在第一温度下循环热气体以汽化掉所述初级萃取物中不想要的成分，及然后调整所述温度到第二温度，在该较高的温度下汽化掉所述初级萃取物中期望的成分。
在所述方法中使用的适宜“热气体”包括热空气、惰性气体和干蒸汽，可以单独使用或组合使用之。最优选的气体是惰性气体、干燥蒸汽和它们的混合物。惰性气体和干燥蒸汽的混合物被称作无氧气体混合物。通过排除使用空气而选择使用无氧气体混合物，减少或避免了所述萃取物的氧化降解问题。适宜的无氧气体混合物的实例是混合了氮气、二氧化碳、氦气或氩气中的一种或多种的干燥蒸汽。
通过使用还原性气体混合物可进一步地减少氧化。所述“还原性气体混合物”指含一定量挥发性抗氧化剂的无氧气体混合物，或者在所述萃取操作过程中就地生成抗氧化剂的手段。
通过使所述初级溶剂萃取物的成分汽化而产生的蒸汽被冷凝和收集。所述冷凝物可以是均质液体，但是也可以是油质和水质组分的混合物，其具体形态依赖于所述起始材料的性质。在后一种情况下，用于实施该方法的装置还包括以两个或多个馏分的方式收集所述冷凝物的装置。
所述初级溶剂萃取物在被装入所述惰性基体之前可以经化学处理。在一个技术方案中，所述萃取物可以被处理以调整PH值，例如加入酸或碱。当期望从所述植物物质中分离的活性成分是生物碱盐或其他加合物时，所述生物碱可以被调整PH值以使其具有挥发性。接下来用热气体在能使所述生物碱汽化的温度下进行处理，这样得到的产品基本上不含惰性镇重物。
令人吃惊的是，已经发现使用所述溶剂萃取纯化方法能加快植物物质中的惰性成分向具有生物活性的化合物的转变，并且所述化合物可以被高纯度地分离出来。例如，象上面描述的作为大麻植物中主要活性成分的类大麻素，尤其是Cannabis saliva和Cannabis indica存在于植物中作为相应的羧酸。从初级溶剂萃取物开始，通过所述溶剂萃取纯化方法可能制备纯化的大麻萃取物，所述萃取物含有高比例的游离的类大麻素。在制备所述初级溶剂萃取物之前不需要实施单独的脱羧步骤。初级萃取物只是从大麻植物物质中制备，被装入基体材料中并用热气体处理。所述热气体通过所述初级溶剂萃取物的循环导致类大麻素酸的脱羧和游离的类大麻素的汽化在一个步骤进行。所述包括游离的类大麻素的蒸汽通过冷凝被收集。所得到的冷凝物基本上不含惰性镇重物并适宜于制成药物剂型。
在大麻萃取操作中使用的热气体的温度必须足以使类大麻素酸脱羧及使游离的类大麻素汽化。为此目的温度为105-350℃，及优选的温度为125-218℃。类大麻素酸的脱羧是时间和温度的函数，因此在较低的温度下使给定数量的类大麻素酸完全脱羧需要更长的时间。
根据本发明的另一方面提供一种从天然产品中萃取有用物质的装置，所述装置包括用于接收所述天然产品的容器，用于鼓吹气体通过所述容器的鼓风机，用于对流过所述容器的气体进行加热的加热器，用于冷凝来自所述容器的蒸汽的冷凝器，及收集所述冷凝液中有用物质的装置。
在一个技术方案中，所述容器是以可旋转方式在一个筒内安装的绕一个轴旋转的鼓。另一方面，所述容器包括一组筐，每个筐具有允许气体通过但是所述天然产品基本不会通过的多孔基体。
参照图1-4描述根据本发明的装置的实施例。
图1-3中显示的主要装置部件是安装在筒2内的旋转鼓1。所述鼓1绕着轴3旋转。所述鼓1具有与所述轴3相垂直的八角形断面，如图3所示。所述鼓1的每个边包括金属丝直径为0.16-0.28mm且开口面积占45-39％的网片4，所述网片的设计能阻挡1×2mm的颗粒。所述鼓的前面由板4A封闭，所述板4A被螺丝固定并用许多蝶形螺母4B拧住。
变速齿轮电动机5通过扭转联轴器6与一对轴承支撑8的旋转轴7联结进而驱动所述鼓1。所述旋转轴7通过唇形密封件9进入筒2，所述旋转轴上还有一个键槽10与所述鼓上的互补性键棱啮合从而传递旋转运动。在所述筒2的底部装配了一个排放部分2A以排放在所述筒内积累的液体。
所述筒2与所述电动机5相对的一端是开口的。所述开口通过铰接门11有选择地关闭并通过环形密封件12密封。所述门11装配了如图1所示的探视窗13。通过移走所述蝶形螺母4B及板4A便可进行所述产品的装料和卸料，除去任何用过的产品，用新鲜的产品替代及使所述板4A和蝶形螺母4B复位。在各批次间隙为清空所述设备，通过将所述鼓从轴7松开可以从所述筒2中移走整个鼓4。所述鼓4然后可以被清洁并重新使用。然而若配备了第二个预先装满料的鼓则操作会更快，这样当第一个鼓被清洁时第二个鼓可替代使用。
来自热气体提供喷嘴15的热气体通过气刀14被吹入所述筒2。所述气刀提供了一个沿着轴3平行延伸的长而薄的气道，基本延伸到所述鼓1的全部长度。所述气刀14的位置紧邻所述鼓1，及大体上指向所述鼓的中心，但是不直接处于轴13上。
在使用中，象上面所描述将天然产品如药用大麻被粗破碎并装入所述鼓1。所述大麻可以处于其“生长”状态，或者也可经过预处理步骤如干燥步骤。典型地是将5千克大麻装入所述鼓。一种气体如氮气通过管道20注入并通过密封风机21鼓吹而通过加热器22，在加热器22所述气体被加热到温度约为200℃，经热气体提供管道15并通过气刀14进入所述筒2。在注入气体的同时，电动机5以0.1-60r.p.m的速度驱动鼓1旋转。所述旋转运动促使所述产品在鼓内整个空间中翻转散落，而通过气刀14流动的热气体又使所述产品远离所述鼓面。所述热气体促使所述产品中的活性物质汽化及所述热蒸汽通过一个出口16离开所述筒2。过滤器17用于捕集所述蒸汽中夹带的大颗粒。
所述蒸汽然后沿着排放管道23流到旋风分离器24，该旋风分离器将较小的颗粒从所述蒸汽中分离出来。采用过滤器17或旋风分离器24中的任何一种便可能足以将所有的颗粒从所述蒸汽中分离出来。
现在基本上不含固体的蒸汽通过旋风出口管道25离开旋风分离器24并流过所述风机21。通过关闭电动蝶阀26和26A温度可以被平衡及蒸汽可以再循环。蒸汽通过冷凝器28。所述冷凝器28被水筒29冷却，水筒中的水由管道30提供并通过管道31循环。离开冷凝器28的包含所述活性物质的蒸馏物在收集器32积聚。所述蒸汽可以通过汽阱33排出，或通过洗涤器34或冰冷却器35沿着回流管36再循环，在此处与处于加热器22上游的循环热气体流汇合。所述洗涤器34可以是玻璃棉或炭洗涤器及被设计为从蒸汽中除去气味。一种优选的洗涤器类型包含C18反相色谱载体，所述载体为能有效地吸收任何油溶性物质颗粒的粒状可渗透形式。装配冷却器35以使所述蒸汽冷凝为萜。一种典型的冷却器设计使用丙酮和固体二氧化碳的冷冻混合物提供-65℃-70℃的温度以冷凝残余的少量蒸汽。
所述装置在使用之前，及任何天然产品被放置于所述鼓内之前，用氮气冲洗所述装置及冲洗后的氮气在被加热之前通过管36排出。
还可以装配干燥蒸汽入口38用其它无氧气体代替氮气使用。干燥蒸汽能在比氮气更低的温度下实现蒸发。
在实践中，所述冷凝器的上游装置(即所述筒1、加热器22和旋风分离器23)可以被装在一个共同的保温容器内以减少为各个部件安装外筒的成本。
一种替代性的装置被显示在图4中。参照图1的实施例，图4中的装置也被设计为促使热气体蒸汽通过装有天然产品物料如药用大麻的多孔容器。
图4的装置包括一个密封和保温的筒40，蒸汽通过一个热气体入口41进入该筒40。所述入口41通过一个换热器42从而如下面描述的那样用热的出气加热所述冷的进气。用一个电加热器43加热所述筒40的内部从而使进入所述筒40的预热气体被进一步地加热。一个风机(图中未示出)被装配以驱动所述空气进入所述筒40。一个双向泵44被安装在所述筒40内。所述双向泵由一个在筒46内往复运动的活塞45组成。所述泵有第一入口阀47和第二入口48，所述第一入口阀47在活塞下冲程期间允许空气进入所述筒的顶部，及所述第二入口48在活塞上冲程期间允许空气进入所述筒的底部。在所述活塞的上冲程期间第一出口49使得空气从所述筒的顶部排出，而在活塞下冲程期间第二出口50使得空气从所述筒排出。通过单向止回阀控制通过所述入口阀和出口阀各自的流动。因此，所述双向泵44提供了热气体的周期性变化输出，所述热气体通过输送管被输送至圆盘传送装置51。
所述圆盘传送装置51包括一个上部盘52和一个沿轴向对准的下部盘53，二者被一个通过它们的中心的心轴54连接在一起。所述心轴是可旋转的从而旋转上部盘52和下部盘53。所述上部盘52和下部盘53中的每个都通过所述筒40的壁及在每个接界处都安装密封件55。每个盘52、53被装配了多个，优选两个或多个及典型地为6个圆孔56，每个孔的尺寸可以容纳筐57。筐57具有一个网状基底57A和边上有凹槽的实体壁57B，所述凹槽用来保持硅橡胶环垫圈65。所述筐筒件与所述环形垫圈一起确保气体通过所述筐及其内含的物质而不是绕着周围流动。所述筐57被上部盘52装入柱58。第一个被装入的筐沿着所述柱58落下并被所述柱58底部的系列挡板59支撑。然后另外的筐57被负载在已装筐的上面。
起初，如图所示全部筐组被插入。然后操作所述双向泵44以推动热气体通过所述柱向上运动。从所述柱的顶部排出的气体通过换热器以预热所述输入气。象前面例子所说的，沿柱58向上流动的热气体流使所述活性成分蒸发掉，及所述被排出的蒸汽如前面图1所描述的那样被处理，即流过一个分离器如过滤器或旋风分离器进入冷凝器60。在该例子中还显示了任选的第二冷凝器61及排气泵62。所述冷凝器60具有一个上部出口63和下部出口64以回收所述冷凝物的不同馏分，将所述冷凝物分成多层。这样一种装置也可以与图1的冷凝器一起使用。
随着所述操作的进行，因为最底部筐57中的产品首先与最新鲜的气体接触，即实施逆流操作方式，所以最底部筐57中的产品将以比其上部筐中的产品以更快的速度被消耗。经过某一时间之后，或者被收集的活性物质的含量降到某一水平之下，通过旋转所述下位盘53将所述最底部筐移到所述筒40的外部，在筒的外部被移走作进一步地处理。在所述筒40的外部一个新的筐被预装入最上部盘52的孔56中。当所述最底部筐被移走之后，所述上位盘旋转以将新的筐放于所述柱58的顶部位置。然后启动一个可往复运动的活塞66以将所述新的筐从所述上位盘52的孔56中推出并确保所有的筐57沿着柱58被推下，以致于最底部的筐停留在挡板59上。
经过适宜的间隔之后，所述操作重复进行从而新的产品筐被定期地加到所述柱的顶部并逐渐地沿柱向下进行，直到它们从底部被移走。
图5显示了一个适用于实施溶剂萃取物纯化萃取方法的小规模实验筒装置。所述装置由商业上可购得的实验筒专用玻璃器具组合构成。所述装置包括一个由硼硅玻璃或类似惰性材料组成的中空圆筒柱69。所述柱被填充了惰性基体材料70，例如玻璃棉、玻璃珠或短玻璃管。在圆筒柱69的周围装配了加热筒71以提供热量和保温效果从而维持所述圆筒的操作温度。在其它技术方案中，所述柱可以置于一个加热炉内，通过一个温度继电器来维持所述加热炉在特定的温度。
所述装置还包括一个配有阀73和取样口74的循环管72及配有阀76的出口管75，所述出口管75通向所述冷凝器装置。如图5所示的冷凝器装置包括两个串联排列的冷凝器77和78。
受热气体通过所述圆筒柱底部的入口79被输入所述设备。使用电加热器/鼓风机设备可以方便地提供受热气体蒸汽。
当阀73处于开启位置而阀76处于关闭位置时，所述循环管72操作使循环气通过所述柱。当阀73关闭而阀76开启时，气体通过出口管75从所述圆筒排出并被输送到所述冷凝器装置。从所述冷凝器装置排出的冷凝物被收集在一个接收容器(图中未示出)。
所述装置还包括一个热敏电阻80和流量计81以监测所述装置内气体的温度和流量。
参照下面非限制性的实施例本发明将会得到更好地理解。
实施例1-用乙醇萃取
下面的萃取方法基本上被描述在主要的药典如英国药典、欧洲药典和美国药典中。在这里包括它以提供一些基准点从而与后面实施例所述方法制备的萃取物相比较。所使用的方法可经过必要修正以制备大麻其它化学变型的全部萃取物。
高Δ8-四氢大麻酚(THC)大麻的化学变型在切割研磨机中经粗粉碎后，在145℃下加热1小时进行脱羧处理。100克的脱羧药草被装入圆筒形容器中，所述圆筒形容器配有玻璃料(筛网)以保留固体颗粒及在出口管上设有龙头。第二玻璃料(筛网)被放置于切碎大麻之上以防止喷溅。所述大麻被90％乙醇加湿；附加量的乙醇被加入以完全饱和植物物质并存放24小时。所述龙头被打开及溶滤液被收集。在所述大麻的上面滴加乙醇进料以使得所述物质维持被乙醇饱和的状态。渗滤持续进行，收集所述渗滤液直到所述渗滤液不再显示深色，此时通过HPLC测试1ml滤液时显示每毫升滤液含小于0.1mgTHC的当量浓度。通过向1ml渗滤液中加入0.1ml不易褪的蓝测试溶液(Fast BlueTest Solution)可显示类大麻素的存在。在该测试中类大麻素产生特征颜色(橙色-CBC；粉红色-THC；及紫色-CBD)。
然后所述储备的渗滤液在旋转蒸发器中被蒸干并通过HPLC化验。所述化验方法的具体细节被描述在下面。本领域的技术人员应该理解，为了估算类大麻素的含量，具有所需要的辨别力和精确度的其它柱结构、流动相和操作条件是适宜的。
萃取液：一般0.1g磨碎植物组织/5ml氯仿、1.9g甲醇；
柱：S3 ODS2 3×0.46cm前置柱和Discovery C8 15×0.46cm
    分析柱；
流动相：0.25％w/v乙酸，其中水∶甲醇∶乙腈为6∶7∶16(体
      积比)；
流速：1ml/min；
检测：220nm紫外光；
注射体积：2μl。
从表1中可以看出这样制备的萃取物主要由THC组成，但是也存在一些羧酸(THCA)、少量CBD、一些CBDA和大麻酚。所述萃取物的残余物主要由镇重物组成。表1还给出了由上述方法从所述高CBD的化学变型中制备的萃取物的分析结果，及显示了在所述干萃取物中含有大量的镇重物。所述产品是暗色的含油树脂；暗褐色说明了植物色素的氧化程度很高。通过使用所述适宜的植物物质的替代物，所述方法可用于从高CBD中制备萃取物。
通过改变PH和/或乙醇溶剂的浓度可使乙醇萃取最佳化。令人惊奇的是，已经发现在高PH值下，与类大麻素相对应的羧酸被溶解在低浓度的乙醇/水中，及在这些条件下可以更完全地萃取全部类大麻素物质，如重量分析测定方法显示的那样。
实施例2-用超临界二氧化碳萃取
100克大麻(高CBD的化学变型)在Hobart切割研磨机中经过粗粉碎，然后如实施例1描述的那样被脱羧处理。植物物质被装入超临界流体萃取装置的筒内，在相邻层之间被捣实。通过轴向压力将所述物质进一步地压紧，及釉料被装在所述大麻物质的每一侧。压力为100巴和温度为32℃的二氧化碳被输入所述装置并持续萃取4小时。在操作期间结束之后流出液通过一个减压系统排出及在大气压下产生的萃取物(为黄色/褐色的油)被收集在一个玻璃容器中。
所述馏出物被溶解在脱水的乙醇中及冷却到-20℃±1℃的温度并保持24小时，及通过过滤将所述蜡状物质除去。该方法(也被称作“冬化”)被用于油工业中以脱除油中的蜡，但是只能从大麻的萃取物中除去部分百分比的脂肪物质(表1)。
从表1中可以看出通过该方法制备的产品是黄色/褐色的油，其颜色比用乙醇萃取得到的产品颜色浅，但是所得到的萃取物仍然含有大量的类胡罗卜素颜料。所述产品还含有大量的大麻酚，一些专家认为这是THC和CBD的降解产物。
实施例3-用热气体(氮气)萃取
5千克粗粉碎的药用大麻被装入图1所示类型的装置的鼓中。使用温度为175℃-250℃的制药用质量的氮气实施类大麻素的蒸馏操作，所述温度低于植物物质被焦化或热解的温度。
实施例4-用热气体(还原性蒸汽)萃取
使用图1所示的装置，5kg新近收割的大麻被装入所述鼓内。用具有利齿的齿形梳将所述大麻花盘和叶与茎分离。所述装置被平衡到110℃的温度及150℃温度的蒸汽被输入所述装置，同时所述鼓被旋转。偏亚硫酸氢钠溶液(10％)被输入所述蒸汽，输入的量足以在每百万份湿生物量中提供10-500份二氧化硫。当偏亚硫酸氢钠与湿生物量混合时通过反应生成二氧化硫，所述二氧化硫提供了一种抗氧化的环境以实施所述萃取操作。因此所述萃取物的氧化可被降至最低。
从所述筒离开的蒸汽被冷凝并制成油和含水层的混合物。这样制备的挥发性油作为药用调味剂和香料产品的组分。所述收集容器配备有两个龙头，一个位于最低点及另一个位于所述玻璃容器的壁面上。分离后便可能排出所述饱和的含水层(含有大量的萜和其他麝香的天然香素的主要成分)；所述油状富类大麻素馏分从所述上部龙头排出。通过控制所述冷凝器和收集容器的温度便可能保持含水层和油层的非粘合液态，从而容易进行处理。
当所述组分的蒸馏基本完成以后可以容易地观察到所述冷凝器内的油位。此时所述冷凝器内的物质被移走。用氮气取代所述蒸汽并使温度升到218℃。用于接收冷凝液的容器被放回原处及所述反应器内的温度被升到218℃。这样制备的蒸汽被冷凝和收集，如下所述。
所述蒸汽被导入用50℃的水冷却的冷凝器。在此温度下所述冷凝物质仍然是流体状并被收集在一个适宜的容器中。
离开所述冷凝器的蒸汽通过一个使用二氧化碳和丙酮冷却剂冷却的指形冷凝器，在这里冷凝所述蒸汽中保留的有价值的组分。
表1：大麻萃取物的特征
  萃取方法   Chemovar   萃取物外观   THC   THC   CBD   CBDA   CBN   镇重物(冬化后)
  90％乙醇(实施例1)   G1   暗褐   50   4   1   2   2   40
  90％乙醇(实施例1)   G5   暗绿/褐   3   0.5   55   5   2   34
  SCCO2(实施例2)   G1   黄/绿/棕含油树脂   60   6   1.5   2.5   2 ()
  SCCO2(实施例2)   G5   黄/绿/棕   4   0.5   54   4   2 ()
  蒸馏(实施例4)   G1   淡黄   98   微量   2.5   微量   0.5   微量
  蒸馏(实施例4)   G5   淡黄固体   1.5   微量   98   微量   0.5   微量
G1＝“高THC”Chemovar
G5＝“高CBD”Chemovar
实施例5-从高CBD大麻的化学变型中进行热气体萃取
下面的研究使用图1所示装置的试验规模型装置进行。所述装置可以连续地运转和接收50克植物原料，所述原料被加热约15分钟。
所述起始植物原料是高CBD大麻的化学变型(以G5表示)，G5包含多于90％的总类大麻素，是CBD和它的前体的形式。在不同的选择温度下使所述植物原料与强制热空蒸汽接触进行萃取。惰性的氮气氛可以取代所述空蒸汽，例如如果需要防止少量的类大麻素THC被氧化为CBN。汽化的组分通过装有盐/冰冷冻混合物的“指形冷凝器”被冷凝。
进行一系列的试验以决定从不想要的萜组分(气相色谱R.T.′s在14min-21min范围内的挥发性油馏分)中分离出所述类大麻素所需的温度分布型，所述类大麻素主要由CBD组成。采用一种基本的处理方法，先用较低温度的初级阶段使萜和其他精油组分汽化，然后用较高的温度阶段使较高沸点的类大麻素汽化。图6-8显示了在每一选择的温度下汽化后收集的被冷凝馏分的气相色谱分析，加上起始物质和废药草的GC分析。在每次试验之后所述起始物质(植物原料)和废药草得到的GC结果是基于总溶剂可萃取馏分的分析结果。这代表在热气体萃取前和萃取后药草物质的定性组成。
所得到的结果可以被概括如下：
125℃/200℃(图6)
所述低温阶段没有使任何组分显著地汽化(在进行研究的时间段内)。较高温度阶段使类大麻素显著地被汽化并被收集在冷阱上，但是所述挥发性萜组分没有被冷凝并从所述系统丢失。
150℃/200℃(图7)
所述低温阶段使萜馏分和类大麻素显著汽化，二者都被收集在所述冷阱上以制备复杂的混合馏分。在所述GC痕迹图的萜区域最丰富的峰是所述起始物质中不存在的新化合物，该化合物代表了一种氧化的萜产品。所述高温阶段使富类大麻素的馏分几乎不含萜。
175℃/200℃(图8)
所述低温阶段产生的富类大麻素的富馏分基本上不含萜。所述高温阶段产生了一种与在所述低温阶段期间获得的馏分的组成相类似的馏分。
因此使用两段温度分布型能从所述萜馏分中成功地分离类大麻素，得到富含类大麻素的萃取物。此外，从这些结果中可以得知温度在175℃-200℃范围的单段温度分布型也将得到富含类大麻素的馏分，它基本上不含萜(参见图6，200℃阶段，及图8)。
在所述汽化过程中显示了脱羧基本上定量地进行，在所述冷凝的馏分中只检测到中性的类大麻素而没有酸组分。CBD主要的类大麻素和THC次要的类大麻素都存在于汽化的萃取物中，此时二者的比例约等于二者在药草起始物质中被观察到的比例，显示了没有出现类大麻素的分级现象。
比较图6、7显示的结果，在所述系统中高于125℃但是低于150℃的温度被优选地汽化萜。在此温度范围内所述萃取温度的最佳值可使萜馏分被优先地汽化，然后冷凝和收集所述馏分，其基本上不含类大麻素。
实施例6-从高THC大麻的化学变型中进行热气体萃取
下面的研究使用图1所示装置的试验规模型装置进行。所述装置可以连续地运转和接收50克植物原料，所述原料被加热约15分钟。
所述起始植物原料是高THC大麻的化学变型(以G1表示)，包含多于95％的总类大麻素，是THC和它前体的形式。在不同的选择温度下使所述植物原料与强制热空蒸汽接触进行萃取。惰性的氮气氛可以取代所述空蒸汽，例如如果需要防止类大麻素THC被氧化为CBN。汽化的组分通过装有盐/冰冷冻混合物的“指形冷凝器”被冷凝。
进行一系列的试验以决定从不想要的萜馏分(气相色谱R.T.′s在14min-21min范围内的挥发性油馏分)中分离所述类大麻素的温度分布型，所述类大麻素主要由THC组成。在THC萃取中特别要考虑的是防止THC被热氧化降解为CBN或使之最小化及防止Δ9-THC被热异构化为Δ8-THC或使之最小化，同时避免收集带有类大麻素馏分的萜。
采用一种基本的处理方法，先用较低温度的初级阶段使萜和其他精油组分汽化，然后用较高的温度阶段使较高沸点的类大麻素汽化，任选地包括第三中间温度阶段。图9和10显示了在每一选择的温度下汽化后收集的被冷凝馏分的气相色谱分析，加上起始物质和废药草的GC分析。在每次试验之后所述起始物质(植物原料)和废药草得到的GC结果是基于总溶剂可萃取馏分的分析结果。这代表在热气体萃取前和萃取后药草物质的定性组成。
所得到的结果被概括在下表中：
                            表2
 样品 Δ9-THC  CBN Δ8-THC CBD THC∶CBN
 BRM(G1)  75.5％ 3.0％ 0.3％ 1.9％ 28∶1
 试验1
 125℃  51.5％ 6.2％ 0.4％ 1.2％ 8.3∶1
200℃ 63.3％ 12.8％ 0.5％ 1.1％ 4.9∶1
 废药草  3.0％ 11.1％ 17.2％ N.D. 0.3∶1
 试验2
 90℃  58.0％ 5.6％ 0.3％ 1.8％ 10.4∶1
 150℃  82.7％ 9.6％ 0.4％ 1.5％ 8.6∶1
 200℃  77.1％ 14.1％ 0.7％ 1.0％ 5.5∶1
 废药草  54.0％ 25.7％ 2.6％ N.D. 2.1∶1
 试验3
 60℃  78.6％ 7.2％ N.D. N.D. 10.9∶1
 125℃  75.3％ 6.0％ N.D. 1.8％ 12.6∶1
 200℃  83.0％ 10.2％ 0.2％ 1.6％ 8.1∶1
 废药草  64.1％ 23.7％ 0.6％ 0.9％ 2.7∶1
所述THC∶CBN比例是热氧化应力的度量，所述物质在汽化过程中经受了该应力。
从试验3得到的结果显示为汽化萜需要高于60℃的温度。在90℃的温度下(试验2)萜被汽化，但是只有较少量的萜被冷凝。这些结果显示60-90℃之间的温度是汽化和冷凝单个萜馏分的最佳范围。
从试验2得到的结果显示在150℃下富类大麻素的馏分被冷凝，所述馏分基本上不含萜。在200℃下得到同样的分布型，然而在此温度下Δ8-THC和CBN的量增加，说明Δ9-THC发生了热氧化降解和热异构化。在试验3中看到同样的结果，在200℃下得到的馏分不含萜但是含有更高比例的Δ8-THC和CBN。因此为了使Δ9-THC的热氧化降解和热异构化最小化，优选地使用尽可能低的温度，同时仍然得到基本不含萜的馏分。130-175℃范围的温度是优选的。
实施例7-通过热气体萃取纯化乙醇萃取物
通过向无水乙醇中加入5ml的m/1氢氧化钠或盐酸溶液以制备高PH值和低PH值的乙醇溶液，并添加足够的纯净水以制备100ml溶剂。如实施例1描述的那样，所述数量的溶剂被用于渗滤10克大麻药草。
如实施例1描述的那样所述大麻药草的渗滤持续进行直至渗完，然后蒸发成软的萃取物(象英国药典中定义的)。所述萃取物再次溶解在乙醇中得到粘度为100-500,000cps(优选50-150,000cps，使用Brookfield粘度计测得)的溶液，所述溶液被倾泻在图5所示类型装置的圆筒柱上。所述柱由硼硅玻璃建造并装填了玻璃棉。足够数量的萃取物被添加，使柱沾上一层但不会使所述柱饱和。操作时一定要小心以确保所述萃取物被保留在所述预装填的柱内。
所述负载柱被组装并与冷凝器装置和电加热器/鼓风机相连。60-120℃的空气被吹过所述圆筒并保持在同样的温度。在此温度下主要由水、乙醇和低沸点萜组成的挥发性组分被汽化，然后被冷凝并被收集在所述收集器内。当这些低沸点组分的蒸馏基本完成以后(由离开所述柱的蒸汽的温度升高指示)，气体的供应被停止及所述收集器被改换或清空。
所述圆筒柱的温度被增加至218℃及气体吹扫所述圆筒20分钟。在阀76关闭和阀73开启时所述气体通过所述圆筒循环。在此过程中类大麻素酸经脱羧处理。当一个样品从取样口74被取出时通过HPLC测量得知所述游离的类大麻素已达到最大值，那么说明脱羧已基本上完成。此时打开阀76而关闭阀73。蒸汽在所述冷凝器装置中被冷凝及所述冷凝的蒸馏物被收集。这样制备的蒸馏物由含极少量类大麻素酸的萃取物的总类大麻素构成，及适宜于制成药物剂型。
实施例8-甲醇萃取物的制备
使用乙醇制备高THC和高CBD大麻化学变型的总萃取物的方法如下：
在筒温下用甲醇在柱中分别萃取每种化学变型的生物量，及收集所述集中的渗滤液。在一个旋转蒸发器中在不超过43℃的温度下通过蒸发而除去溶剂。

Claims (52)

1、一种从天然产品中制备萃取物的方法，包括将所述天然产品与温度大于100℃及足以使所述天然产品中的一种或多种组分汽化而又不会使天然产品热解的热气体接触，因而使所述天然产品中的一种或多种组分汽化以形成蒸汽，及冷凝所述蒸汽以制备萃取物。
2、根据权利要求1的方法，其中所述天然产品是植物物质。
3、根据权利要求2的方法，其中所述植物物质是新近收割的植物物质及所述方法还包括一个预处理步骤，在所述预处理步骤中所述植物物质与其温度足以干燥所述植物物质的热气体接触。
4、根据权利要求1-3任一项所述的方法，其中所述热气体是还原性气体或非氧化性气体。
5、根据权利要求4的方法，其中所述还原性气体是氮气、二氧化碳、氦气或氩气。
6、根据权利要求4的方法，其中所述非氧化性气体是干蒸汽。
7、根据权利要求4的方法，其中所述天然产品是新近收割的植物物质及所述还原性气体是已经被加入偏亚硫酸氢钠的蒸汽，偏亚硫酸氢钠的加入量为每百万份天然产品足以产生10-500份二氧化硫。
8、根据前述任一项权利要求的方法，其中所述蒸汽在冷凝步骤之前被处理以除去任何颗粒物。
9、根据前述任一顶权利要求的方法，其中所述天然产品是大麻。
10、根据权利要求9的方法，其中选择使所述天然产品中的成分汽化的热气体的温度，以使所述大麻萃取物中存在的类大麻素酸被脱羧成为游离的类大麻素并汽化所述游离的类大麻素。
11、根据权利要求9的方法，其中用于汽化所述天然产品中的成分的热气体的温度是105-450℃。
12、根据权利要求11的方法，其中用于汽化所述天然产品中的成分的热气体的温度是105-225℃。
13、根据权利要求12的方法，其中所述天然产品是高CBD大麻植物，及用于汽化所述天然产品中的成分的热气体的温度为120-140℃。
14、根据权利要求12的方法，其中所述天然产品是高THC大麻植物，及用于汽化所述天然产品中的成分的热气体的温度为105-120℃。
15、根据权利要求1-8任一项所述的方法，其中用于汽化所述天然产品中一种或多种组分的热气体的温度在两个或多个不连续阶段中是不同的。
16、根据权利要求15的方法，其中包括将所述天然产品与第一温度的热气体接触，及然后与温度高于所述第一温度的第二温度的热气体接触，所述热气体的温度大于100℃及足以使所述天然产品中的一种或多种组分汽化而又不会使天然产品热解，及冷凝在第一和/或第二温度下形成的任何蒸汽。
17、根据权利要求16的方法，其中在第一温度和第二温度下形成的蒸汽被冷凝和收集为单独的馏分。
18、根据权利要求16或17的方法，其中天然产品是大麻。
19、根据权利要求18的方法，其中所述天然产品是高CBD大麻植物，第一温度为125-150℃，及所述第一温度为175-200℃。
20、根据权利要求18的方法，其中所述天然产品是高CBD大麻植物，所述第一温度是60-90℃，及所述第一温度是130-175℃。
21、一种从天然产品中制备萃取物的方法，包括：
提供所述天然产品的初级溶剂萃取物；
将所述初级溶剂萃取物与热气体接触从而使所述初级溶剂萃取物中的一种组分或多种组分汽化而形成蒸汽；
冷凝所述蒸汽；及
以一种或多种馏分的形式收集所述冷凝物。
22、根据权利要求21的方法，其中所述将初级溶剂萃取物与热气体接触的步骤包括将初级溶剂萃取物装载在惰性的多孔材料基体上，及使热气体循环通过所述基体，因而使所述初级溶剂萃取物中的一种或多种成分挥发而形成蒸汽。
23、根据权利要求21的方法，其中所述天然产品是植物物质。
24、根据权利要求22或23的方法，其中所述天然产品是大麻。
25、根据权利要求24的方法，其中选择所述热气体的温度使所述大麻萃取物中存在的类大麻素酸被脱羧成为游离的类大麻素并汽化所述游离的类大麻素。
26、根据权利要求25的方法，其中所述热气体的温度为105-350℃。
27、根据权利要求26的方法，其中所述热气体的温度为125-218℃。
28、一种用于从天然产品中萃取有用物质的装置，所述装置包括用于接收所述天然产品的容器，用于鼓吹气体通过所述容器的鼓风机，用于对流过所述容器的气体进行加热的加热器，用于冷凝来自所述容器的蒸汽的冷凝器，及收集所述冷凝液中有用物质的装置。
29、根据权利要求28的装置，其中所述容器具有大于50ml的内容积，优选大于100ml及更优选地大于500ml。
30、根据权利要求28的装置，其中所述容器是一个以可旋转方式安装在筒内以围绕一个轴旋转的鼓。
31、根据权利要求30的装置，其中所述鼓具有网状侧壁以使得气体从中通过。
32、根据要求30或31的装置，其中所述鼓在与所述旋转轴垂直的面上具有一个多角形横断面。
33、根据权利要求32的装置，其中所述横断面是八角形。
34、根据权利要求29到33中任一项所述的装置，还包括一个供空气进入所述筒内的气刀，所述气刀基本上沿着所述鼓的全部轴向长度延伸。
35、根据权利要求34的装置，其中所述气刀的方向偏离所述旋转轴。
36、根据权利要求28或29的装置，其中在鼓风机鼓吹气体通过所述容器时所述容器是静止的。
37、根据权利要求36的装置，其中所述容器包括一组筐，每个筐具有允许气体通过而基本上不允许天然产品通过的多孔基底。
38、根据权利要求37的装置，其中所述气体在所述筐组的底部被吹入，及所述装置还包括用于在所述筐组的底部移走所述筐及在所述筐组的顶部插入新的筐的操作设备。
39、根据权利要求38的装置，其中所述操作设备由下部圆盘传送装置和上部圆盘传送装置组成，所述下部圆盘传送装置用于从所述筐组的底部移走所述筐，及所述上部圆盘传送装置用于在所述筐组的顶部插入新的筐。
40、根据权利要求39的装置，还包括将新的筐装入上部圆盘传送装置的设备及从所述下部圆盘传送装置移走旧的筐的设备。
41、根据权利要求39或40的装置，其中所述筐组被装在保温筒内，及其中所述圆盘传送装置穿过所述保温筒从而能将容器移入和移出所述保温筒。
42、根据权利要求28到41中任一项所述的装置，其中一分离器被装配在所述冷凝器的上游以除去来自所述容器的蒸汽中包含的细颗粒。
43、根据权利要求42的装置，其中所述分离器是过滤器。
44、根据权利要求42或43的装置，其中所述分离器是旋风分离器。
45、根据权利要求28到44中任一项所述的装置，其中所述装置能忍受350℃的温度。
46、根据权利要求28到45中任一项所述的装置，还包括用于注入气体的装置，其中注入气不会与吹过所述容器的气体中包含的天然产品反应。
47、根据权利要求46的装置，其中所述气体是蒸汽、氮气、氦气或氩气。
48、根据权利要求46或47所述的装置，其中0.001-90％，优选0.01-1％的注入气是二氧化硫。
49、根据权利要求28到48中任一项所述的装置，还包括用于使来自所述容器的气体通过所述加热器循环及再回到所述容器的循环通路。
50、根据权利要求28到49中任一项所述的装置，还包括用于使通过所述冷凝器的气体循环回到所述容器的循环通路。
51、根据权利要求28到50中任一项所述的装置，还包括位于所述冷凝器下游的分离器，所述分离器将所述冷凝液分为包含水可溶物质的馏分和含有基本上水不可溶物质的馏分，所述分离器具有回收所述馏分的设备。
52、根据权利要求28到51中任一项所述的装置，其中所述加热器被调整为将所述气体加热到145-215℃的温度。
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