WO2001032337A1 - Agent lubrifiant pour moulage a haute temperature, composition de poudre a base de fer pour compactage a haute temperature avec un moule lubrifie et produit forme de haute densite realise a partir de ladite composition, et procede de production d'un produit compact fritte de densite elevee a base de fer - Google Patents

Description

明 細 書 温間金型潤滑用潤滑剤、 温間金型潤滑成形用鉄基粉末混合物および高 密度鉄基粉末成形体， 高密度鉄基焼結体の製造方法

技術分野

本発明は、 粉末冶金用鉄基粉末成形体および鉄基焼結体の製造方法 に係り、 とくに、 温間成形により高密度の鉄基粉末成形体を製造する 際に使用する潤滑剤の改善に関する。 背景技術

粉末冶金用鉄基粉末成形体は、 鉄基粉末に、 銅粉、 黒鉛粉などの合 金粉末と、 さらにステアリン酸亜鉛、 ステアリ ン酸鉛等の潤滑剤を混 合した鉄基粉末混合物を金型に充填したのち、 加圧成形し製造される のが一般的である。 成形体の密度と しては、 6. 6 〜7. 1Mg/m³が一般的 である。

これら鉄基粉末成形体は、 さらに焼結処理を施され焼結体とされ、 さらに必要に応じてサイジングゃ切削加工が施され、 粉末冶金製品と される。 また、 さらに高強度が必要な場合は焼結後に浸炭熱処理や光 輝熱処理を施されることもある。

この粉末冶金技術により、 高寸法精度の複雑な形状の部品をニァネ ッ ト形状に生産することが可能となり、 従来の製造方法に比べ大幅に 切削コス トの低減が可能である。

さらに、 最近では、 切削加工の省略によるコス ト削減のための一層 の高寸法精度化や、 部品の小型軽量化のための高強度化が鉄系の粉末 冶金製品へ強く要求されている。

粉末冶金製品 （焼結部品） の高強度化に対しては、 成形体の高密度 化による焼結部品の高密度化が有効である。 焼結部品の密度が高いほ ど、 部品中の空孔が減少し、 引張強さ、 衝撃値や疲労強度などの機械 的特性が向上する。

鉄基粉末成形体の高密度化を可能とする成形方法として、 鉄基粉末 混合物を通常の成形と焼結を施したのち、 さらに成形 ·焼結を繰り返 して行う 2回成形 2回焼結法や、 1回成形 1回焼結後熱間で鍛造する 焼結鍛造法などが提案されている。

また、 例えば、 特開平 2- 156002号公報、 特公平 7-103404号公報、 USP 第 5, 256, 185 号公報、 USP 第 5, 368, 630 号公報には、 金属粉末 を加熱しつつ成形する温間成形技術が開示されている。 この温間成形 技術は、 温間成形時に潤滑剤の一部または全部を溶融させて粉末粒子 間に潤滑剤を均一に分散させ、 粒子間および成形体と金型の間の摩擦 抵抗を下げ成形性を向上させよう とするものであり、 上記した高密度 成形体の製造方法のなかではコス ト的には最も有利であると考えら れている。 この温間成形技術によれば、 Fe- 4Ni- 0. 5MO-1. 5Cu系の部分 合金化鉄粉に 0. 5質量％の黒鉛、 0. 6質量％の潤滑剤を配合した鉄基 粉末混合物を 150 °Cで 7t/cm² の圧力で成形した場合、 7. 30Mg/m³ 程 度の成形体が得られる。 しかしながら、 特開平 2- 156002号公報、 特公平 7- 103404号公報、 USP 第 5, 256, 185 号公報、 USP 第 5, 368, 630 号公報に記載された技 術では、 粉末混合物の流動性が不十分で、 生産性が低下するうえ、 成 形体の密度にばらつきが生じ、 焼結体の特性が変動するという問題が あり、 さらに、 成形時の抜き出し力が高く、 成形体表面に疵が発生す ると ともに金型の寿命が短いなどの問題があった。

さらに、 これらの温間成形技術では、 粒子間および成形体と金型の 間の摩擦抵抗を下げ成形性を向上させる目的で、 鉄基粉末混合物中に 潤滑剤を含有させるが、 潤滑剤は、 温間成形時にその一部又は全部が 溶融して成形体表面付近に押し出され、 その後の焼結処理により、 加 熱分解あるいは蒸発して成形体から逸散し、 焼結体表面付近に粗大な 空孔を形成する。 そのため、 焼結体の機械的強度を低下させるという 問題があった。

この問題を解決するために、特開平 8 - 100203号公報には常温また は温間成形において、 帯電させた潤滑剤粉末を金型表面に塗布して、 鉄基粉末混合物中の潤滑剤量を低減し、 高密度の成形体を成形する技 術が開示されている。 しかしながら、 この方法では、 塗布する潤滑剤 の種類が単体であるため、 その融点前後で潤滑剤の形態が変わり、 潤 滑機能が著しく変化する。 このため、 成形温度範囲が潤滑剤の融点に よつて限定されるという問題があった。 さらに金型潤滑剤を金型表面 に塗布し鉄基粉末混合物中の潤滑剤量を低減したとしても、 混合する 潤滑剤の成分によっては量の低減によって潤滑効果を失い、 圧粉密度 の増大が実現できないという問題も生じている。 また、 自動車用部品の高強度化という観点と、 コス ト という観点か らは、 更なる高密度の成形体を、 しかも 1回の成形で得ることのでき る、 高密度鉄基粉末成形体の製造方法の開発が望まれていた。

本発明は、 上記した従来技術の問題を有利に解決し、 例えば、 Fe- 4Ni- 0. 5Mo- 1. 5Cu組成の部分合金化鉄粉に 0. 5 質量％の黒鉛粉を混合 した鉄基粉末混合物を温間加圧成形した場合には 7. 4 Mg/m³ 以上の、 高密度の成形体を 1回の成形で得ることができる、 高密度鉄基粉末成 形体の製造方法を提案することを第 1の目的とする。 また、 本発明は、 鉄基粉末成形体を焼結処理して高密度の鉄基焼結体を得ることがで きる、 高密度鉄基焼結体の製造方法を提案することを第 2の目的とす る。 発明の開示

本発明者らは、 温間成形技術および金型潤滑成形技術を利用して上 記した課題を達成するために、 金型潤滑用潤滑剤および鉄基粉末混合 粉の潤滑剤配合について鋭意検討を行った。 その結果、 抜き出し力を 低減させるため、 予熱した金型表面に帯電付着により付着させること のできる金型潤滑用潤滑剤として、 所定の加圧成形の温度以下の低い 融点を有する潤滑剤とその温度よ り高い融点を有する潤滑剤を適正 な配合で混合した潤滑剤がよいという知見を得た。

本発明は、 上記した知見に基づき、 さらに検討して完成されたもの である。

すなわち、 第 1の本発明は、 粉末を予熱された金型で加圧成形する 際に金型表面に帯電付着させて使用する温間金型潤滑用潤滑剤であ つて、 所定の加圧成形の温度より高い融点を有する潤滑剤と、 前記所 定の加圧成形の温度以下の低い融点を有する潤滑剤との混合物であ ることを特徴とする温間金型潤滑用潤滑剤である。

また、 第 1の本発明では、 粉末を予熱された金型で加圧成形する際 に金型表面に帯電付着させて使用する温間金型潤滑用潤滑剤であつ て、所定の加圧成形の温度より高い融点を有する潤滑剤を 0. 5〜80質 量％含有し、 残部が前記所定の加圧成形の温度以下の低い融点を有す る潤滑剤であることを特徴とする温間金型潤滑用潤滑剤と してもよ く、 また、 本発明では、 前記所定の加圧成形の温度より高い融点を有 する潤滑剤は、 金属石験、 熱可塑性樹脂、 熱可塑性エラス トマ一、 層 状の結晶構造を有する無機または有機潤滑剤のうちから選ばれた 1 種または 2種以上であるのが好ましく、 また、 本発明では、 前記所定 の加圧成形の温度以下の低い融点を有する潤滑剤は、 金属石檨、 アミ ド系ワックス、 ポリエチレンおよびこれらのうちの 2種以上の共溶融 物のうちから選ばれた 1種または 2種以上とするのが好ましい。

また、 第 2の本発明は、 鉄基粉末と、 粉末成形用潤滑剤とを含む鉄 基粉末混合物であって、 前記粉末成形用潤滑剤が、 粉末成形用潤滑剤 全量の 10〜75 質量％の、 加圧成形の温度以下の低い融点を有する潤 滑剤を含み、 残部が、 加圧成形の温度より高い融点を有する潤滑剤で あることを特徴とする温間金型潤滑成形用鉄基粉末混合物であり、 ま た、本発明では、前記粉末成形用潤滑剤の含有量を、 0. 05〜0. 40質量％ とするのが好ましい。 また、 本発明では、 鉄基粉末混合物に黒鉛を含 有しても良く、 前記黒鉛の含有量を 0. 5質量％未満とするのが好まし レヽ o

また、 第 3 の本発明は、 金型に、 加熱した鉄基粉末混合粉を充填し たのち、 所定の温度で加圧成形する鉄基粉末成形体の製造方法におい て、 前記金型を、 予熱され、 表面に、 温間金型潤滑用潤滑剤を帯電付 着させた金型とし、 前記温間金型潤滑用潤滑剤を、 0. 5〜80質量％の、 所定の加圧成形の温度より高い融点をもつ潤滑剤を含み、 残部が、 所 定の加圧成形の温度以下の低い融点をもつ潤滑剤である潤滑剤と し、 さらに前記鉄基粉末混合物が鉄基粉末と粉末成形用潤滑剤とを含み、 前記粉末成形用潤滑剤が粉末成形用潤滑剤全量の 10〜75 質量％の、 所定の加圧成形の温度以下の低い融点をもつ潤滑剤を含み、 25〜90質 量％の、 所定の加圧成形の温度より高い融点をもつ潤滑剤である混合 潤滑剤とすることを特徴とする高密度鉄基粉末成形体の製造方法で ある。

また、 本発明では、 前記温間金型潤滑用潤滑剤における前記所定の 加圧成形の温度より高い融点を有する潤滑剤を、 金属石婊、 熱可塑性 樹脂、 熱可塑性エラス トマ一、 層状の結晶構造を有する無機または有 機潤滑剤のうちから選ばれた 1種または 2種以上とするのが好まし レヽ o

また、 本発明では、 前記温間金型潤滑用潤滑剤における前記所定の 加圧成形の温度以下の低い融点を有する潤滑剤を、 金属石險、 アミ ド 系ワックス、 ポリエチレンおよびこれらのうちの 2種以上の共溶融物 のうちから選ばれた 1種または 2種以上とするのが好ましくまた、 本 発明では、 前記粉末成形用潤滑剤の含有量を、 0. 05〜0. 40質量％とす るのが好ましい。 また、 本発明では、 鉄基粉末混合物に黒鉛

を含有しても良く、 前記黒鉛の含有量を 0. 5質量％未満とするのが好 ましい。

本発明によれば、 一回の加圧成形で高密度の成形体を容易に得るこ とができる。

また、 第 4の本発明は、 上記した高密度鉄基粉末成形体の製造方法 のいずれかで製造された鉄基粉末成形体に、 さらに焼結処理を施し鉄 基焼結体とすることを特徴とする高密度鉄基焼結体の製造方法であ る。 発明を実施するための最良の形態

本発明では、 金型に、 加熱した鉄基粉末混合粉を充填したのち、 所 定の温度で加圧成形し、 鉄基粉末成形体とする。

本発明では、 成形に用いる金型は、 予め所定の温度に予熱される。 金型の予熱温度は、 鉄基粉末混合物が所定の加圧成形の温度に保持で きる温度であればよく、 とく に限定する必要はないが、 所定の加圧成 形の温度より 20〜60°C高い温度とするのが望ましい。

予熱された金型に、 帯電された金型潤滑用潤滑剤を導入し、 金型表 面に帯電付着させる。 金型潤滑用潤滑剤 （固体粉末） は金型潤滑装置

(例えば、 Gasbarre 社製 Di e Wal l Lubri cant System ) に装入し、 潤滑剤 （固体） 粉末と装置内壁の接触帯電により帯電されるのが好ま しい。 帯電された金型潤滑用潤滑剤は、 噴射により金型内に導入され、 金型表面に帯電付着される。 金型表面に帯電付着させる

金型潤滑用潤滑剤の付着量は、 5 〜100g/m² とするのが好ましい。 付 着量が 5g/m²未満では潤滑効果が不足し、 成形後の抜き出し力が高く なり、 100_g/m² を超えると、 成形体表面に潤滑剤が残存し， 成形体の 外観不良となる。

粉末を予熱した金型で加圧成形する際に金型表面に帯電付着させ て使用する温間金型潤滑用潤滑剤は、 所定の加圧成形の温度より高い 融点を有する潤滑剤を 0. 5〜80質量％含有し、残部が前記所定の加圧 成形の温度以下の低い融点を有する潤滑剤からなる混合潤滑剤とす る。 なお、 本発明でいう所定の加圧成形の温度は、 加圧成形時の金型 表面での温度をいうものとする。

所定の加圧成形の温度より高い融点を有する潤滑剤は、 成形時、 金 型内で未溶融であり金型内で 「ころ」 のような固体潤滑剤の働きをし 抜き出し力を低下させるとともに、 さらに、 溶融あるいは部分溶融し た潤滑剤 （所定の加圧成形の温度より低い融点を有する潤滑剤） の金 型内での移動を防止し、 成形体と金型表面との摩擦抵抗を低減して抜 き出し力の増加を防止する役割を有している。

所定の加圧成形の温度より高い融点を有する潤滑剤の含有量が、 0. 5 質量％未満では、 加圧成形の温度より低い融点の潤滑剤が多くな り、 潤滑剤が溶融する量が多くなり、 潤滑剤が移動し金型表面で均一 な分布とならず、 成形体と金型表面との摩擦抵抗が増大して抜き出し 力の低減効果が少ない。 一方、 80質量％を超えると、 金型内で溶融し ない潤滑剤の量が多くなりすぎ、 金型表面の潤滑剤の分布が不均一と なり、 金型潤滑が不十分で抜き出し力が増加する。 このため、 温間金 型潤滑用潤滑剤における所定の加圧成形の温度よ り高い融点を有す る潤滑剤の配合量は、 0. 5〜80質量％の範囲に限定した。

金型潤滑用潤滑剤における残部は、 所定の加圧成形の温度以下の低 い融点を有する潤滑剤である。 所定の加圧成形の温度以下の低い融点 を有する潤滑剤は、 加圧成形の温度で、 溶融あるいは部分溶融し、 金 型表面でグリースのような状態になり、 抜き出し力を下げる効果を有 している。

温間金型潤滑用潤滑剤における所定の加圧成形の温度よ り高い融 点を有する潤滑剤は、 金属石験、 熱可塑性樹脂、 熱可塑性エラス トマ 一、 層状の結晶構造を有する無機潤滑剤または有機潤滑剤のうちから 選ばれた 1種または 2種以上とするのが好ましい。 所定の加圧成形の 温度に応じ、 下記した潤滑剤から適宜選択できる。

金属石験としては、 ステアリ ン酸亜鉛、 ステアリン酸リチウム、 ヒ ドロキシステアリン酸リチウム等が好ましい。 また、 熟可塑性樹脂と しては、 ポリスチレン、 ポリアミ ド、 フッ素樹脂等が好適である。 熱 可塑性エラス トマ一としては、 ポリスチレン系エラス トマ一、 ポリア ミ ド系エラス トマ一等が好適である。 また、 層状の結晶構造を有する 無機潤滑剤としては、 黒鉛、 MoS₂、 フッ化炭素のいずれでも良く、 粒 度は細かいほど、 抜き出し力の低減に有効である。 層状の結晶構造を 有する有機潤滑剤としては、 メラ ミ ン一シァヌル酸付加物 （MCA )、 N 一アルキルァスパラギン酸 _ —アルキルエステルのいずれも使用 することができる。 一方、 温間金型潤滑用潤滑剤における所定の加圧成形の温度以下の 低い融点を有する潤滑剤は、 所定の加圧成形の温度で金型表面で溶融 あるいは部分溶融する低融点で帯電しやすい潤滑剤とするのが望ま しい。 このような潤滑剤と しては、 金属石險、 アミ ド系ワックス、 ポ リエチレンおよびこれらのうちの 2種以上の共溶融物のう ちから選 ばれた 1種または 2種以上とするのが好ましい。 所定の加圧成形の温 度に応じ、 下記した潤滑剤から選択できる。 金属石験としては、 ステ ァリ ン酸亜鉛、 ステアリ ン酸カルシウムが好適であり、 アミ ド系ヮッ クス と しては、 エチレンビスステアロアミ ド、 ステアリ ン酸モノアミ ド等が好適であり、 共溶融物としては、 エチレンビスステア口アミ ド とポリ エチレンの共溶融物、 エチレンビスステア口アミ ドとステアリ ン酸亜鉛の共溶融物、 エチレンビスステア口アミ ドとステアリン酸カ ルシゥムの共溶融物が好適である。

ついで、 金型潤滑用潤滑剤を帯電付着された金型に、 加熱された鉄 基粉末混合物を装入し、 加圧成形し、 成形体とする。

鉄基粉末混合物の加熱温度は、 70 〜200 °Cとするのが好ましい。 加熱温度が 70 °C未満では、 鉄粉の降伏応力が高く、 成形体の密度が 低下する. 一方、 加熱温度が 200 °Cを超えても実質的に密度の増加は なく、 鉄粉の酸化の懸念が生じるため、 鉄基粉末混合物の加熟温度は、 130 〜200 °Cの範囲とするのが望ましい。

鉄基粉末混合物は、 鉄基粉末に潤滑剤 （粉末成形用潤滑剤）、 ある いは合金用粉末を混合したものである。 鉄基粉末と成形用潤滑剤、 あ るいは合金用粉末との混合は、 とくに限定する必要はなく、 通常公知 の混合方法がいずれも好適に利用できる。 なかでも、 鉄基粉末に合金 用粉末を混合する場合には、 含有粉末の偏析を避けるため、 鉄基粉末 合金用粉末に粉末成形用潤滑剤の 1部を加えて 1次混合したのち、 さ らに前記潤滑剤のうち少なく とも 1種の潤滑剤の融点以上に加熱し つつ撹拌して、 前記潤滑剤のうち少なく とも 1種の潤滑剤を溶融し、 溶融後の混合物を撹拌しながら冷却し、 前記鉄基粉末表面に溶融した 潤滑剤を固着させることによって前記合金用粉末を付着させた後、 粉 末成形用潤滑剤の残部を加えて 2次混合する混合方法が好ましい。 本発明における鉄基粉末は、 ァ トマイズ鉄粉または還元鉄粉などの 純鉄粉、 または部分拡散合金化鋼粉、 完全合金化鋼粉、 またはこれら の混合粉が好ましい。

鉄基粉末混合物に含まれる粉末成形用潤滑剤の含有量は、 鉄基粉末 混合物全体に対し 0. 05〜0. 40 質量％とするのが好ましい。 粉末成形 用潤滑剤の含有量が 0. 05 質量％未満では、 鉄基混合粉末の流動性が 悪く金型表面へ均一に充填されないため、 成形体の密度が低下する。 一方、 粉末成形用潤滑剤含有量が 0. 40 質量％を超えると、 焼結後気 孔率が高くなり成形体密度が低下する。

鉄基粉末混合物に含まれる粉末成形用潤滑剤は、 所定の加圧成形の 温度以下の低い融点をもつ潤滑剤と所定の加圧成形の温度より高い 融点をもつ潤滑剤とからなる混合潤滑剤とする。 所定の加圧成形の温 度以下の低い融点をもつ潤滑剤の含有量は、 含まれる粉末成形用潤滑 剤全量の 10〜75質量％とし、 残部の 25〜90質量％を所定の加圧成形 の温度より高い融点とからなる潤滑剤とする。 所定の加圧成形の温度 以下の低い融点をもつ潤滑剤は、 加圧成形時に溶融し、 粉末粒子間に 毛細管力により浸透して、 粉末粒子内部に均等に分散し、 粒子相互の 接触抵抗を低減し、 粒子再配列を促進して成形体の高密度化を促進す る効果を有する。 所定の加圧成形の温度以下の低い融点をもつ潤滑剤 の含有量が、 10質量％未満では、 粉末粒子内部に潤滑剤が均等に分散 せず、 成形体密度が低下する。 また、 75質量％を超えると、 成形体の 密度が増加するにしたがい、 溶融した潤滑剤が成形体表面へ絞り出さ れ、 表面に、 潤滑剤の逃げ道が形成され、 成形体表面に多数の粗大な 空孔が形成されて、 焼結部材の強度低下を招く。

鉄基粉末混合物に含まれる、 所定の加圧成形の温度より高い融点を もつ潤滑剤は、 成形時、 固体として存在し、 溶融した潤滑剤がはじか れる鉄基粉末粒子表面の凸部において 「ころ」 として作用して， 粒子 の再配列を促進し、 成形体の密度を増加させる効果を有する。

鉄基粉末混合物に含まれる粉末成形用潤滑剤のうち、 所定の加圧成 形の温度より高い融点をもつ潤滑剤としては、 金属石験、 熱可塑性樹 脂、 熱可塑性エラス トマ一、 層状の結晶構造を有する無機または有機 潤滑剤のうちから選ばれた 1種または 2種以上とするのが好ましい。 所定の加圧成形の温度に応じ、 下記した潤滑剤から適宜選択できる。

金属石験としては、 ステアリン酸亜鉛、 ステアリン酸リチウム、 ヒ ドロキシステアリン酸リチウム等が好ましい。 また、 熱可塑性樹脂と しては、 ポリ スチレン、 ポリアミ ド、 フッ素樹脂等が好適である。 熱 可塑性エラス トマ一としては、 ポリスチレン系エラス トマ一、 ポリア ミ ド系エラス トマ一等が好適である。 また、 層状の結晶構造を有する 無機潤滑剤と しては、 黒鉛、 MoS2、 フッ化炭素のいずれでも良く、 粒 度は細かいほど、 抜き出し力の低減に有効である。 層状の結晶構造を 有する有機潤滑剤と しては、 メ ラ ミ ンーシァヌル酸付加物 （MCA )、 N —アルキルァスパラギン酸一 /3 —アルキルエステルのいずれも使用 することができる。

鉄基粉末混合物に含まれる粉末成形用潤滑剤のうち、 所定の加圧成 形の温度以下の低い融点をもつ潤滑剤と しては、 金属石験、 アミ ド系 ワックス、 ポリエチレンおよびこれらのうちの少なく とも 2種以上の 共溶融物のうちから選ばれた 1種または 2種以上とするのが好まし レ、。 所定の加圧成形の温度に応じ、 下記した潤滑剤から適宜選択でき る。

金属石験と しては、 ステアリ ン酸亜鉛、 ステアリ ン酸カルシウム等 が好ましい。 また、 アミ ド系ワックスと しては、 エチレンビスステア 口アミ ド、 ステアリ ン酸モノアミ ド等が好適である。 共溶融物と して は、 エチレンビスステア口アミ ドとポリ エチレンの共溶融物、 ェチレ ンビスステア口アミ ドとステアリ ン酸亜鉛の共溶融物、 エチレンビス ステア口アミ ドとステアリ ン酸カルシウムの共溶融物等が好適であ る。 また、 成形温度によっては、 これらの潤滑剤の一部を加圧成形温 度より高い融点をもつ潤滑剤と して使用することもできる。

鉄基粉末混合物に合金用粉末と して含まれる黒鉛は、 焼結体を強化 する効果を有するが、 多すぎると密度の低下が著しく なる。 このよ う なことから、 鉄基粉末混合物中に含有される黒鉛は、 鉄基粉末混合物 全量に対し、 0. 5質量％未満とするのが好ましい。 本発明では、 上記した製造方法で得られた高密度鉄基粉末成形体に 焼結処理を施し、 高密度の鉄基焼結体を得る。 本発明における焼結処 理は、 特に限定する必要はなく、 通常公知の焼結処理方法がいずれも 好適に使用できる。 また、 焼結後急冷して強度を高める方法 （シンタ 一ハードユング） も使用できる。 実施例

(実施例 1 )

鉄基粉末として、 ア トマイズ純鉄粉に、 Ni、 Mo、 Cuが拡散付着した. Fe-4Ni-0. 5Mo-l. 5Cu組成の部分合金化鋼粉を用いた。 この部分合金化 鋼粉に、 0. 5 質量％の黒鉛粉と、 表 1に示す各種潤滑剤を高速ミキサ 一による加熱混合法で混合し、 鉄基粉末混合物とした。

まず、 加圧成形用の金型を表 1 に示す温度に予熱し、 金型潤滑装 置： Gasbarre社製） を用いて帯電させた温間金型潤滑用潤滑剤を金型 内に噴霧導入し、 金型表面に帯電付着させた。 なお、 温間金型潤滑用 潤滑剤は、 表 2に示す各種潤滑剤から選択し、 加圧成形温度以下の低 い融点をもつ潤滑剤と、 加圧成形温度より高い融点をもつ潤滑剤とを 表 1に示すように混合したものを使用した。 なお、 金型表面の温度を 測定し、 加圧成形の温度と した。

ついで、 このよ うに処理された金型に、 加熱した鉄基粉末混合物を 充填したのち、 加圧成形し、 10 X 10 X 55匪の直方体の成形体とした。 なお、 加圧力は、 686MPaと した。 また、 加圧成形条件を表 1に示す。 また、 鉄基粉末混合物に含まれる粉末成形用潤滑剤は、 表 2に示す各 種潤滑剤から選択し、 加圧成形温度以下の低い融点をもつ潤滑剤と、 加圧成形温度よ り高い融点をもつ潤滑剤とを表 1 に示すよ うに混合 したものである。

なお、 従来例と して、 金型潤滑用潤滑剤を塗布しない金型に、 加熱 した鉄基粉末混合物を充填し、 加圧成形し、 同様の直方体の成形体と した例を従来例とした （成形体 No. 38 )。

成形後、 成形体を抜き出す時の抜き出し力を測定した。

また、 これら成形体について、 アルキメデス法で密度を測定した。 なお、 アルキメデス法とは、 被測定物である成形体をエタノール中に 浸潰して体積を測定することにより密度を測定する方法である。 さら に、 これら成形体の外観を目視で観察し、 疵、 割れ等の欠陥の有無を 調査した。 また、 これら成形体を中央部で切断し、 樹脂に埋め込んで 研磨し、 断面における空孔の有無を光学顕微鏡で観察した。

抜き出し力、 成形体密度、 成形体の外観および成形体断面の性状に ついての結果を表 1に示す。

本発明例は、 いずれも成形後の抜き出し力が 20MPa以下と低く、 さ らに 7. 4 Mg/m³ 以上の高密度を有する成形体となっている。 さらに、 成形体には加熱による表面酸化はもとより、 疵、 割れ等の欠陥は認め られなかった。 また、 成形体の断面性状は、 正常で、 粗大な空孔は認 められなかった。

本発明の範囲を外れる比較例、 従来例は、 抜き出し力が 20MPaを超 えて高いか、 密度が 7. 35Mg/m³未満と低いか、 あるいは成形体断面の 表面付近に粗大な空孔が観察された。 本発明によれば、 外観性状、 断面性状いずれも良好である、 高密度 の成形体を抜き出し力が低く成形できるという効果がある。

(実施例 2 )

鉄基粉末として、 （1 )ア トマイズ純鉄粉に、 Ni、 Mo、 Cu が拡散付着 した、 Fe- 4Ni- 0. 5Mo- 1. 5Cu 組成の部分合金化鋼粉 a、 （2)ァ トマイズ 純鉄粉に、 Ni、 Mo が拡散付着した、 Fe-2Ni-lMo 組成の部分合金化鋼 粉 b、 （3) Cr， Mo、 Vを予合金した、 Fe- 3Cr_0. 3Mo- 0. 3V組成のプレア ロイ鋼粉 c、 （4) Cr， Mo、 V を予合金した、 Fe- lCr_0. 3Mo- 0. 3V組成の ブレアロイ鋼粉 d、 （5)ア トマイ ズ鉄粉 e、 （6)還元鉄粉 f を用いた。 なお、 ア トマイズ鉄粉とは、 溶鋼を高圧水で噴霧して得られた鉄基粉 末であり、 還元鉄粉とは、 酸化鉄を還元して得られた鉄基粉末である _c これら部分合金化鋼粉 a、 部分合金化鋼粉 b、 ブレアロイ鋼粉 c、 プ レアロイ鋼粉 d、 ア トマイズ鉄粉 e、 還元鉄粉 f それぞれに、 表 3に 示す含有量の黒鉛と、 表 3に示す各種潤滑剤とを高速ミキサーによる 加熱混合法で混合し、 鉄基粉末混合物とした。 なおア トマイズ鉄粉 e および還元鉄粉 f の場合には 0. 8 質量％の黒鉛に加えて、 2. 0質量％ の Cu 粉を混合した。 黒鉛の含有量は、 鉄基粉末と黒鉛あるいはさら に合金粉末との合計量に対する質量比である。

まず、 加圧成形用の金型を表 3に示す温度に予熱し、 金型潤滑装 置： Gasbarre社製） を用いて帯電させた温間金型潤滑用潤滑剤を金型 内に噴霧導入し、 金型表面に帯電付着させた。 なお、 温間金型潤滑用 潤滑剤は、 表 2に示す各種潤滑剤から選択し、 加圧成形温度以下の低 い融点をもつ潤滑剤と、 加圧成形温度より高い融点をもつ潤滑剤とを 表 3に示すように混合したものを使用した。 なお、 金型表面の温度を 測定し、 加圧成形の温度とした。

ついで、 このように処理された金型に、 加熱した鉄基粉末混合物を 充填したのち、 加圧成形し、 10 X 10 X 55mmの直方体の成形体とした。 なお、 加圧力は、 686MPaと した。 また、 加圧成形条件を表 3に示す。 また、 鉄基粉末混合物に含まれる

粉末成形用潤滑剤は、 表 2に示す各種潤滑剤から選択し、 加圧成形温 度以下の低い融点をもつ潤滑剤と、 加圧成形温度より高い融点をもつ 潤滑剤とを表 3に示すように混合したものである。

これら鉄基粉末成形体について、 実施例 1 と同様にアルキメデス法 で密度を測定した。

ついで、 これら鉄基粉末成形体を N₂ - 10¾H₂雰囲気中で 1130°C， 20 分の焼結処理を施し， 鉄基焼結体とした。 得られた鉄基焼結体につい て、 まず、 アルキメデス法で密度を測定した。 また， これらの焼結体 から、 機械加工により平行部径 5 mm, 長さ 1 5 mmの小型丸棒試験片を 採取し， 引張試験を実施し、 引張強さを測定したた.

なお、 金型潤滑用潤滑剤を塗布しない金型に、 加熱した鉄基粉末混 合物を充填し、 加圧成形し、 同様の直方体の成形体とし、 さらに焼結 処理を施し鉄基焼結体とした例を従来例とした。

それらの結果を表 3に示す。

本発明例は、 金型潤滑を行わない従来例 （焼結体 No. 2- 12) と比べ、 高い密度が得られ、 しかも高引張強さを有している。 (実施例 3 )

鉄基粉末として、 アトマイズ純鉄粉に、 Ni、 Mo、 Cuが拡散付着した Fe-4Ni-0. 5Mo-l . 5Cu組成の部分合金化鋼粉を用いた。 この部分合金化 鋼粉に、 0. 2 質量％の黒鉛粉と、 表 1に示す各種潤滑剤を高速ミキサ 一による加熱混合法で混合し、 鉄基粉末混合物とした。

まず、 加圧成形用の金型を表 4に示す温度に予熱し、 金型潤滑装 置： Gasbarre社製） を用いて帯電させた温間金型潤滑用潤滑剤を金型 内に噴霧導入し、 金型表面に帯電付着させた。 なお、 温間金型潤滑用 潤滑剤は、 表 2に示す各種潤滑剤から選択し、 加圧成形温度以下の低 い融点をもつ潤滑剤と、 加圧成形温度より高い融点をもつ潤滑剤とを 表 4に示すように混合したものを使用した。 なお、 金型表面の温度を 測定し、 加圧成形の温度とした。

ついで、 このよ うに処理された金型に、 加熟した鉄基粉末混合物を 充填したのち、 加圧成形し、 10 X 10 X 55mmの直方体の成形体とした。 なお、 加圧力は、 686MPa と した。 また、 加圧成形条件を表 4に示す。 また、 鉄基粉末混合物に含まれる粉末成形用潤滑剤は、 表 2に示す各 種潤滑剤から選択し、 加圧成形温度以下の低い融点をもつ潤滑剤と、 加圧成形温度よ り高い融点をもつ潤滑剤とを表 1 に示すよ うに混合 したものである。

なお、 従来例として、 金型潤滑用潤滑剤を塗布しない金型に、 加熱 した鉄基粉末混合物を充填し、 加圧成形し、 同様の直方体の成形体と した例を従来例と した （成形体 No. 38 )。 成形後、 成形体を抜き出す時の抜き出し力を測定した。

また、 これら成形体について、 アルキメデス法で密度を測定した。 さらに、 これら成形体の外観を目視で観察し、 疵、 割れ等の欠陥の有 無を調査した。 また、 これら成形体を中央部で切断し、 樹脂に埋め込 んで研磨し、 断面における空孔の有無を光学顕微鏡で観察した。

抜き出し力、 成形体密度、 成形体の外観および成形体断面の性状に ついての結果を表 4に示す。

本発明例は、 いずれも成形後の抜き出し力が 20MPa以下と低く、 さら に 7. 43 g/m³ 以上の高密度を有する成形体となっている。 さらに、 成形体には加熱による表面酸化はもとより、 疵、 割れ等の欠陥は認め られなかった。 また、 成形体の断面性状は、 正常で、 粗大な空孔は認 められなかった。

本発明の範囲を外れる比較例、 従来例は、 抜き出し力が 20MPa を超 えて高いか、 密度が 7. 39Mg/m³未満と低いか、 あるいは成形体断面の 表面付近に粗大な空孔が観察された。

本発明によれば、 外観性状、 断面性状いずれも良好である、 高密度 の成形体を抜き出し力が低く成形できるという効果がある。

(実施例 4 )

鉄基粉末として、 （1 )ァ トマイズ純鉄粉に、 Ni、 Mo、 Cu が拡散付着 した、 Fe- 4Ni- 0. 5Mo- 1. 5Cu組成の部分合金化鋼粉 a、 (2) Cr, Mo、 Vを 予合金した、 Fe- 3Cr- 0. 3Mo- 0. 3V組成のプレアロイ鋼粉 bを用いた。

これら部分合金化鋼粉 a、 ブレアロイ鋼粉 b、 それぞれに、 表 5に 示す含有量の黒鉛と、 表 5に示す各種潤滑剤とを高速ミキサーによる 加熱混合法で混合し、 鉄基粉末混合物と した。 黒鉛の含有量は、 鉄基 粉末混合物全量に対する質量比である。

まず、 加圧成形用の金型を表 5に示す温度に予熱し、 金型潤滑装 置： Gasbarre社製） を用いて帯電させた温間金型潤滑用潤滑剤を金型 内に噴霧導入し、 金型表面に帯電付着させた。 なお、 温間金型潤滑用 潤滑剤は、 表 2に示す各種潤滑剤から選択し、 加圧成形温度以下の低 い融点をもつ潤滑剤と、 加圧成形温度より高い融点をもつ潤滑剤とを 表 5に示すように混合したものを使用した。 なお、 金型表面の温度を 測定し、 加圧成形の温度とした。

ついで、 このよ うに処理された金型に、 加熱した鉄基粉末混合物を 充填したのち、 加圧成形し、 10 X 10 X 55mmの直方体の成形体とした。 なお、 加圧力は、 686MPa と した。 また、 加圧成形条件を表 5に示す。 また、 鉄基粉末混合物に含まれる粉末成形用潤滑剤は、 表 2に示す 各種潤滑剤から選択し、 加圧成形温度以下の低い融点をもつ潤滑剤と、 加圧成形温度より高い融点をもつ潤滑剤とを表 5に示すよ うに混合 したものである。

これら鉄基粉末成形体について、 実施例 1 と同様にアルキメデス法 で密度を測定した。

ついで、 これら鉄基粉末成形体を N₂ - 10%H₂雰囲気中で 1 130°C， 20 分の焼結処理を施し， 鉄基焼結体とした。 得られた鉄基焼結体につい て、 アルキメデス法で密度を測定した。

それらの結果を表 3に示す。 本発明例は、 高い密度を有している。

—

*** の

**)鉄基粉末混合物中の潤滑剤総含有量

表 2

符号 潤滑剤種類 符号 潤滑剤種類

A l ステアリン酸 Ca 金 E 1 ポリスチレン 熱可塑

A 2 ステアリン酸 Zn E 2 ポリアミ ド (ナイ Pン 66) 性樹脂

A 3 ステアリ ン酸 Li 石 E 3 ホ。！)テトラフルォ pエチレン

A 4 ヒド Pォキシステアリ ン酸 m F 1 ホ。リスチレン系エラストマ一 熱可塑 Li 性エラ

B 1 直鎖状低密度ポリエチレン F 2 ポリアミ ド系エラス ト ス トマ

C 1 エチレンビスステア口アミ ド アミ マー

系 ワックス G 1 黒鉛

C 2 ステアリン酸モノアミに

D 1 エチレンビスステア口アミ とポ G 2 MoS 2 層状無 リエチレンの共融混合物 G 3 フッ化炭素 機潤滑 剤

D 2 エチレンビスステァ口アミに とステ 共融混

V) ン 酸 Znの共融混合物 合物 H 1 メラミン-シァヌル酸付加物

(MC A) 層状有

D 3 エチレンビスステア Pアミド とステ 機潤滑 ァ /ン 酸 Caの共融混合物 H 2 N-アルキルァスハ。ラキ'ン酸- )3 剤

アルキルエステル

**)鉄基粉末混合物中の潤滑剤総含有量 潤滑剤の符号は表 2参照

4一 2

**)鉄基粉末混合物中の满滑剤総含有量

i

**)鉄基粉末混合物中の潤滑剤総含有量

産業上の利用可能性

本発明によれば、 外観性状、 断面性状いずれも良好である、 高密度 の成形体を 1回の成形で容易に製造でき、 しかも成形後の抜き出し力 が低く、 金型を長寿命化することができ、 さらに高密度の焼結体が容 易に得られるという産業上格段の効果を奏する。

Claims

請 求 の 範 囲

1. 粉末を金型で加圧成形する際に予熱された金型表面に帯電付 着させて使用する温間金型潤滑用潤滑剤であって、 所定の加圧成形の 温度より高い融点を有する潤滑剤と、 前記所定の加圧成形の温度以下 の低い融点を有する潤滑剤との混合物であることを特徴とする温間 金型潤滑用潤滑剤。

2 . 粉末を金型で加圧成形する際に予熱された金型表面に帯電付 着させて使用する温間金型潤滑用潤滑剤であって、 所定の加圧成形の 温度より高い融点を有する潤滑剤を 0. 5〜80質量％含有し、残部が前 記所定の加圧成形の温度以下の低い融点を有する潤滑剤であること を特徴とする温間金型潤滑用潤滑剤。

3. 前記所定の加圧成形の温度より高い融点を有する潤滑剤が、 金属 石鹼、 熱可塑性樹脂、 熱可塑性エラス トマ一、 層状の結晶構造を有す る無機または有機潤滑剤のうちから選ばれた 1種または 2種以上で あることを特徴とする請求項 2に記載の温間金型潤滑用潤滑剤。

4 . 前記所定の加圧成形の温度以下の低い融点を有する潤滑剤が、 金 属石鹼、 アミ ド系ワックス、 ポリエチレンおよびこれらのうちの 2種 以上の共溶融物のうちから選ばれた 1種または 2種以上であること を特徴とする請求項 2または 3に記載の温間金型潤滑用潤滑剤。

5 . 鉄基粉末と、 粉末成形用潤滑剤とを含む鉄基粉末混合物であって. 前記粉末成形用潤滑剤が、 粉末成形用潤滑剤全量に対して 10〜75 質 量％の、 加圧成形の温度以下の低い融点を有する潤滑剤を含み、 残部 力 加圧成形の温度より高い融点を有する潤滑剤であることを特徴と する温間金型潤滑成形用鉄基粉末混合物。

6 , 鉄基粉末と、 粉末成形用潤滑剤と、 黒鉛とを含む鉄基粉末混合 物であって、 前記粉末成形用潤滑剤が、 粉末成形用潤滑剤全量に対し て 10〜75 質量％の、 加圧成形の温度以下の低い融点を有する潤滑剤 を含み、 残部が、 加圧成形の温度より高い融点を有する潤滑剤であり、 前記黒鉛を、 鉄基粉末混合物全量に対し 0. 5質量％未満含有すること を特徴とする請求項 5に記載の温間金型潤滑成形用鉄基粉末混合物。

7. 前記粉末成形用潤滑剤の含有量が、 0. 05〜0. 40質量％である ことを特徴とする請求項 5または 6に記載の温間金型潤滑成形用鉄 基粉末混合物。

8。 金型に、 加熱した鉄基粉末混合粉を充填したのち、 所定の温 度で加圧成形する鉄基粉末成形体の製造方法において、 前記金型を、 予熱され、 表面に、 温間金型潤滑用潤滑剤を帯電付着させた金型とし、 前記温間金型潤滑用潤滑剤を、 0. 5〜80質量％の、 所定の加圧成形の 温度より高い融点をもつ潤滑剤を含み、 残部が所定の加圧成形の温度 以下の低い融点をもつ潤滑剤である潤滑剤とし、 さらに前記鉄基粉末 混合物が鉄基粉末と粉末成形用潤滑剤とを含み、 前記粉末成形用潤滑 剤が粉末成形用潤滑剤全量に対し 10〜75 質量％の、 所定の加圧成形 の温度以下の低い融点をもつ潤滑剤を含み、 残部が所定の加圧成形の 温度より高い融点をもつ潤滑剤である潤滑剤とすることを特徴とす る高密度鉄基粉末成形体の製造方法。

9 , 金型に、 加熱した鉄基粉末混合粉を充填したのち、 所定の温 度で加圧成形する鉄基粉末成形体の製造方法において、 前記金型を、 予熱され、 表面に、 温間金型潤滑用潤滑剤を帯電付着させた金型と し. 前記温間金型潤滑用潤滑剤を、 0. 5〜80質量％の、 所定の加圧成形の 温度より高い融点をもつ潤滑剤を含み、 残部が所定の加圧成形の温度 以下の低い融点をもつ潤滑剤である潤滑剤とし、 さらに前記鉄基粉末 混合物が鉄基粉末と粉末成形用潤滑剤と黒鉛とを含み、 前記粉末成形 用潤滑剤が粉末成形用潤滑剤全量に対し 10〜75 質量％の、 所定の加 圧成形の温度以下の低い融点をもつ潤滑剤を含み、 残部が所定の加圧 成形の温度より高い融点をもつ潤滑剤である潤滑剤とし、 さらに前記 黒鉛を、 鉄基粉末混合物全量に対し 0. 5質量％未満含有することを特 徴とする高密度鉄基粉末成形体の製造方法。

1 0 . 前記温間金型潤滑用潤滑剤における前記所定の加圧成形の温 度より高い融点を有する潤滑剤が、 金属石験、 熱可塑性樹脂、 熱可塑 性エラス トマ一、 層状の結晶構造を有する無機または有機潤滑剤のう ちから選ばれた 1種または 2種以上であることを特徴とする請求項 8または 9に記載の高密度鉄基粉末成形体の製造方法。

1 1 , 前記温間金型潤滑用潤滑剤における前記所定の加圧成形の温度 以下の低い融点を有する潤滑剤が、 金属石験、 アミ ド系ワ ックス、 ポ リエチレンおよびこれらのうちの 2種以上の共溶融物のうちから選 ばれた 1種または 2種以上であることを特徴とする請求項 8ないし 1 0のいずれかに記載の高密度鉄基粉末成形体の製造方法。

1 2 , 前記温間成形用潤滑剤の含有量が、 0. 05〜0. 40質量％であるこ とを特徴とする請求項 8ないし 1 1のいずれかに記載の高密度鉄基 粉末成形体の製造方法。

1 3 , 請求項 8ないし 1 2のいずれかに記載の高密度鉄基粉末成形体 の製造方法により製造された鉄基粉末成形体に， さらに焼結処理を施 し鉄基焼結体とすることを特徴とする高密度鉄基焼結体の製造方法。