WO1994029238A1 - Ceramique poreuse et son procede de fabrication - Google Patents

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WO1994029238A1
WO1994029238A1 PCT/JP1994/000941 JP9400941W WO9429238A1 WO 1994029238 A1 WO1994029238 A1 WO 1994029238A1 JP 9400941 W JP9400941 W JP 9400941W WO 9429238 A1 WO9429238 A1 WO 9429238A1
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ceramic
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silicon
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Koichi Niihara
Akira Yamakawa
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Sumitomo Electric Industries, Ltd.
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    • C04B38/0051—Porous mortars, concrete, artificial stone or ceramic ware; Preparation thereof characterised by the pore size, pore shape or kind of porosity
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    • C04B38/0022—Porous mortars, concrete, artificial stone or ceramic ware; Preparation thereof obtained by a chemical conversion or reaction other than those relating to the setting or hardening of cement-like material or to the formation of a sol or a gel, e.g. by carbonising or pyrolysing preformed cellular materials based on polymers, organo-metallic or organo-silicon precursors

Definitions

  • the present invention relates to a ceramic porous body containing a large amount of fine pores and having high strength, and a method for producing the same.
  • Ceramics porous materials are used in a wide range of fields as building materials such as heat insulating materials, catalyst carriers, filters, and sensors. Further, as the material of the ceramics porous body, alumina, gay carbide, aluminum silicate, silica, cordierite, and the like are known, and an appropriate material is used according to its use.
  • a cordierite honeycomb filter manufactured by sintering a honeycomb shape formed by extrusion method has been put to practical use. There is a demand for further improving properties such as thermal shock resistance.
  • Gay carbide and nitride nitride are known as ceramics having excellent strength and heat resistance, but these porous materials have relatively large pores, and Or, low-strength materials are only partially realized.
  • a composite of SiC powder and polysilastyrene is sintered to form a high-strength porous body.
  • the porosity is about 1% and the porosity is about 34%. Disclosure of the invention
  • the present invention provides a ceramic porous body that is superior in strength, heat resistance, thermal shock resistance, etc., and has a large amount of fine pores, and a method for producing the same. aimed to.
  • a ceramic porous body provided by the present invention contains, as a main component, a gay carbide or a gay nitride, an average pore diameter of 1 m or less, and a porosity of 35% or more. And a bending strength of 100 MPa or more.
  • a silicon oligomer capable of producing gallium carbide or gallium nitride by firing is used, and a gallium carbide powder or a gallium nitride powder having an average particle diameter of 1.0 m or less is added thereto.
  • a silicon carbide powder containing carbon atoms is added to a gay silicon carbide powder having an average particle diameter of 1.0 m or less. After adding and mixing 1 to 99% by weight in terms of the content, and molding the mixture, the mixture is molded in a non-oxidizing atmosphere at 1200 ° C or higher, preferably 150 ° C to 190 ° C. It is characterized by sintering at a temperature of ° C.
  • the silicon oligomers containing carbon atoms should be mixed with ceramic powder having an average particle size of 1.Q ⁇ m or less other than 1 to 40% by weight, preferably 1 to 40% by weight.
  • sintering in a non-oxidizing atmosphere is performed at a temperature of 1200 ° C or more, preferably 150 ° to 190 ° C. According to this method, a ceramic porous body containing silicon carbide as a main component can be produced.
  • a silicon nitride powder having an average particle size of 1.0 / zm or less and a silicon oligomer containing carbon atoms are added to the gay content.
  • the mixture is molded in a nitrogen atmosphere or an inert atmosphere containing nitrogen at a temperature of at least 1200 ° C., preferably 150 ° to Sinter at a temperature of 900 ° C.
  • a silicon powder containing carbon atoms and a ceramic powder having an average particle size of 1.0 m or less other than the silicon nitride are preferably 1 to 40% by weight, preferably 10 to 40% by weight.
  • the mixture is molded in a nitrogen atmosphere or an inert atmosphere containing nitrogen at a temperature of 1200 ° C. or more, preferably 150 ° to 190 ° C.
  • the method of sintering at the above temperature can also produce a ceramic porous body mainly containing gay nitride.
  • Sera Mi try porous material of the present invention carbide Gay containing the (S i C) or nitride Gay element (S i 3 N 4) as a main component, when comprise carbonitride Gay element (S i CN) or the like by, need Other ceramic components, sintering aids, carbon and the like may remain depending on the conditions.
  • S i C and S i 3 N 4 are materials with excellent strength and heat resistance Conventionally, however, only porous materials having relatively large pores and low strength have been known.
  • the porous body of the present invention has a large number of fine and open pores having a pore diameter of 1 // m or less, has a large surface area, and has a high porosity of 35% or more. It has a large amount of gas passing through it and has excellent functions as a filter, catalyst carrier, etc.
  • the bending strength is as high as 10 OMPa or more, the structure has high reliability.
  • Ceramic box porous body of this invention can be prepared by several methods, using a silicone O oligo mers capable of producing S i C and S i 3 N 4 by firing Basically, the average particle size of 1 to this.
  • a silicone O oligo mers capable of producing S i C and S i 3 N 4 by firing Basically, the average particle size of 1 to this.
  • Siri co - Nori Goma and is a low polymer of an organic Gay-containing compound, is a sheet re Kon'ori Goma capable of producing S i C and S i 3 N 4 by firing for use in the method of the present invention in which Those containing no other than carbon, hydrogen and gayne in the main chain or side chain, for example, polycarbosilane, polysilazane, polysilylene, etc. are preferable.Polysiloxanes containing oxygen in the main chain or side chain are SiC, It is not preferable because conversion to Si 3 N 4 is not sufficient.
  • pore diameter pores below 1 beta m rate has 35% or more of fine pores multi number, in which and flexural strength porous body was obtained consisting mainly of 1 0 OMP a more S i C or S i 3 N 4.
  • the average particle size of the ceramic powder mixed with the silicone oligomer be 1.0 m or less.
  • the production of a porous body containing SiC as a main component basically involves mixing a silicone oligomer and SiC powder and sintering the compact in a non-oxidizing atmosphere.
  • the non-oxidizing atmosphere may be an inert gas such as Ar, a nitrogen gas, a hydrogen gas, or a mixed gas thereof.
  • nitrogen gas is considered to be generated also S i CN or S i 3 N 4 or the like to the outside of the S i C.
  • another ceramic powder may be added in an amount of 40% by weight or less, preferably 10 to 30% by weight of the whole.
  • the method for producing a porous body containing Si 3 N 4 as a main component basically involves mixing a silicon oligomer and a Si 3 N 4 powder, and forming the compact in a nitrogen atmosphere or containing nitrogen. It sinters in an inert atmosphere. An inert gas such as Ar is used as the inert atmosphere.
  • silicone oligomers have carbon Therefore, it is considered that S i CN and S i C are also generated at the same time as S i 3 N 4 is generated.
  • another ceramic powder may be added in an amount of 40% by weight or less, preferably 10 to 30% by weight of the whole.
  • the addition amount of the silicone oligomer is 1 to 9.9% by weight in terms of the content of silicon.
  • Shi Li Kon'ori added pressure of Goma porosity is small at less than 1% by weight in terms of S i content no longer, because the strength of the porous body is extremely lowered when it exceeds 9 9 weight 0/6 .
  • the silicone oligomer becomes a forming binder and also functions as a sintering aid, it is not always necessary to use a normal binder and a sintering aid in the method of the present invention.
  • the porous body of the invention can also Rukoto be produced without using the S i C powder and S i 3 N 4 powder. That is, after adding and mixing the S i C and S i 3 N 4 average particle size 1. 0 m or less of ceramic box powder other than 1 to 40 wt% silicone O Rigo mer containing carbon atoms and forming it , S i is C in the manufacture of a porous body mostly including in a non-oxidizing atmosphere, also in S i 3 N in an inert atmosphere containing nitrogen or nitrogen 4 in the manufacture of a porous body mostly including any Sintering at a temperature of 1200 ° C or more, preferably 150 ° C;
  • sintering can be performed at a lower temperature as compared with the conventional method not using silicon glycol, and the obtained porous body is made of SiC or SiC produced from silicone oligomer.
  • residual gay containing despite containing 3 N 4 (S i) and carbon (C) is a low Ku high purity, it has excellent flexural strength index and heat resistance, thermal shock resistance.
  • S i C and S i 3 N 4 produced from Siri Kon'ori Goma also be crystalline, it may be non-crystalline.
  • the atmosphere at the time of sintering in the method of the present invention may be normal pressure. However, by pressurizing to 50 atm or more, sintering is promoted while maintaining pores, so that a porous material having higher strength is used. You can get it. The higher the pressurizing pressure is, the better, but it is up to 2000 atm from the viewpoint of manufacturing cost.
  • Example 1 Table 1 and using a silicon Kon'o Li Goma and Sera Mi Tsu box powder shown in Table 2, porous body and the porous body and the S i 3 N 4 main components mainly composed of S i C, respectively was manufactured. That is, the silicone oligomer and the ceramic powder were mixed and mixed as shown in Tables 1 and 2, and formed into a plate having a length of 30 mm, a width of 30 mm, and a thickness of 3 mm. Sintering was performed for 1 hour under the sintering conditions shown in Tables 1 and 2, respectively.
  • Table 1 and the composition of the silicon Kon'ori Goma in Table 2 (wt 0/0) is a value converted to S i content.
  • SiC combination composition (% by weight) Sintering conditions
  • Porous silicone silicone powder average particle size
  • Temperature 0 c
  • Atmosphere atmospheric pressure
  • Porous material (%) ( ⁇ iru (MPa)
  • the ceramic porous body of the present invention is superior not only in separation performance as a filter, but also in heat resistance and thermal shock resistance, as compared with the conventional ceramic porous body. This indicates that it is an industrially useful material.
  • the ceramic porous body of the present invention is a high porosity porous body having fine pores, and has a high bending strength of 1 OOMPa or more, excellent heat resistance, It can be seen that it has thermal shock resistance and oxidation resistance.
  • a ceramic having a large porosity containing a large amount of fine pores comprising, as a main component, gay carbide or nitrided nitride, which is superior in strength, heat resistance, thermal shock resistance, and the like as compared with the conventional one
  • a porous material can be provided.

Description

明 細 書 セラ ミ ッ クス多孔体及びその製造方法 技術分野
この発明は、 微小な気孔を多量に含み、 しかも高強度なセラ ミ ックス 多孔体、 及びその製造方法に関するものである。
背景技術
セラ ミ ッ クス多孔体は断熱材等の建築材料のほか、 触媒の担体、 フィ ルター、 センサ一等と して、 広い分野で使用されている。 又、 セラ ミ ッ クス多孔体の材質としては、 アルミ ナ、 炭化ゲイ素、 アルミ ニウムシ リ ゲー ト、 シリカ、 コーデイエライ ト等が知られ、 その用途に応じて適切 な材料が用いられている。
しかし、 最近ではフィルターや触媒担体等の用途において、 負荷応力 の増大や使用温度の高温化など使用環境が益々きびしくなる傾向にある ため、 従来のセラ ミ ックス多孔体では強度や耐熱性の要求を満たすこと が困難になりつつある。
例えば、 自動車排気ガス浄化用触媒担体として、 押出法によりハニカ ム形状に成形したものを焼結して製造したコーデイエライ トのハ二カム フ ィ ルターが実用化されているが、 強度や耐熱性、 耐熱衝撃性等の特性 を更に向上させることが要望されている。
強度や耐熱性に優れたセラ ミ ックスと して炭化ゲイ素ゃ窒化ゲイ素が 知られているが、 これらの多孔体と しては気孔の比較的大きなもの、 あ るいは低強度のものが一部で実現されているに過ぎない現状である。 例 えば、 「粉末および粉末冶金」 第 3 8巻第 3号 6 2頁〜 6 3頁の記載に よれば、 S i C粉末とポリ シラスチレンの複合体を焼結し、 高強度の多 孔体が得られているが、 気孔径が 1 程度のもので気孔率は 3 4 %程 度のものである。 発明の開示
そこでこの発明は、 かかる従来の事情に鑑み、 従来より も強度、 耐熱 性、 耐熱衝撃性等に優れ、 しかも微細な気孔を多量に含むセラ ミ ッ クス 多孔体、 並びにその製造方法を提供するこ とを目的とする。
上記目的を達成するため、 この発明が提供するセラミ ックス多孔体は、 炭化ゲイ素又は窒化ゲイ素を主成分と し、 平均気孔径が 1 m以下で且 つ気孔率が 3 5 %以上であり、 曲げ強度が 1 0 0 M P a以上であること を特徴とする。
かかるセラ ミ ックス多孔体の製造は、 焼成により炭化ゲイ素又は窒化 ゲイ素を生成し得るシリ コーンオリゴマーを使用し、 これに平均粒径 1 . 0 m以下の炭化ゲイ素粉末又は窒化ゲイ素粉末若しく はその他のセラ ミ ックス粉末を混合し、 これを成形した後、 適切な雰囲気中において 1 2 0 0 °C以上の温度で焼結する方法による。
具体的には、 炭化ゲイ素を主成分とするセラ ミ ックス多孔体の製造方 法では、 平均粒径 1 . 0 m以下の炭化ゲイ素粉末に、 炭素原子を含む シリ コーンオリ ゴマ—をゲイ素含有量に換算して 1 〜 9 9重量％添加し て混合し、 これを成形した後、 非酸化性雰囲気中において 1 2 0 0 °C以 上好ま しく は 1 5 0 0〜 1 9 0 0 °Cの温度で焼結することを特徴とする。 又、 炭化ゲイ素粉末を使用せず、 炭素原子を含むシリ コーンオリ ゴマー に、 炭化ゲイ素以外の平均粒径 1. Q β m以下のセラ ミ ックス粉末を 1 〜 4 0重量％好ま しく は 1 0〜 3 0重量％添加して混合し、 これを成形 した後、 非酸化性雰囲気中において 1 2 0 0 °C以上好ま しく は 1 5 0 0 〜 1 9 0 0 °Cの温度で焼結する方法によつても、 炭化ケィ素を主成分と するセラ ミ ツクス多孔体を製造するこ とができる。
一方、 窒化ゲイ素を主成分とするセラ ミ ックス多孔体の製造方法では、 平均粒径 1. 0 /zm以下の窒化ゲイ素粉末に、 炭素原子を含むシリ コー ンオリゴマーをゲイ素含有量に換算して 1〜 9 9重量％添加して混合し、 これを成形した後、 窒素雰囲気中又は窒素を含む不活性雰囲気中におい て 1 2 0 0 °C以上好ま しく は 1 5 0 0〜： 1 9 0 0 °Cの温度で焼結する。 又、 窒化ゲイ素粉末を使用せず、 炭素原子を含むシリ コーンオリ ゴマー に、 窒化ゲイ素以外の平均粒径 1. 0 m以下のセラ ミ ックス粉末を 1 〜 4 0重量％好ま しく は 1 0〜 3 0重量％添加して混合し、 これを成形 した後、 窒素雰囲気中又は窒素を含む不活性雰囲気中において 1 2 0 0 °C以上好ま しく は 1 5 0 0〜 1 9 0 0 °Cの温度で焼結する方法によって も、 窒化ゲイ素を主成分とするセラ ミ ックス多孔体を製造することがで さる。 発明を実施するための最良の形態
この発明におけるセラ ミ ツクス多孔体は、 炭化ゲイ素 （S i C) 又は 窒化ゲイ素 （S i 3N4) を主成分とし、 場合により炭窒化ゲイ素 （S i CN) 等を含み、 必要に応じて他のセラ ミ ックス成分及び焼結助剤や炭素等の 残留があってもよい。 S i C及び S i 3 N4は強度及び耐熱性に優れた材料 であるが、 従来その多孔体と しては気孔が比較的大き く、 低強度のもの が知られているに過ぎなかった。
これに対しこの発明の多孔体は、 気孔径が 1 // m以下と微細な開放し た気孔を多数有し、 表面積が大きいうえ、 気孔率が 3 5 %以上と高いた め気体等の流体の通過量が大き く、 フィルターや触媒担体等と して優れ た機能を備えている。 又、 曲げ強度が 1 0 O M P a以上と高強度である から、 構造体として高い信頼性を備えている。
この発明のセラミ ックス多孔体は、 幾つかの方法により製造できるが、 基本的には焼成により S i Cや S i 3 N 4を生成し得るシリコーンォリゴマー を用い、 これと平均粒径 1 . 0 /z m以下の S i C粉末又は S i 3 N 4粉末若 しく はその他のセラ ミ ックス粉末を混合し、 これを成形した後、 適切な 雰囲気中において 1 2 0 0 °C以上の温度、 好ましくは 1 5 0 0 °C ~ 1 9 0 0 °Cの温度で焼結する方法により製造することができる。 1 2 0 0 °C未満 の焼結温度では、 焼結体強度が低く、 又、 より高強度のものを得るため には 1 5 0 0 °C以上での焼結温度とするのが好ま しい。 1 9 0 0 °Cを越 えると気孔径が大き くなつたり、 又は焼結体の強度低下を招く ことにな
O o
シリ コ—ンォリ ゴマーとは有機ゲイ素化合物の低重合物であり、 その 中でこの発明の方法に用いる焼成により S i Cや S i 3 N 4を生成し得るシ リ コーンオリ ゴマーと しては主鎖又は側鎖に炭素と水素とゲイ素以外を 含まないもの、 例えばポリカルボシラン、 ポリ シラザン、 ポリ シラスチ レン等が好ましく、 主鎖又は側鎖に酸素を含むポリシロキサン等は S i C , S i 3 N 4への変換が充分なされないため好ま しくない。 シリ コ一ンォリゴ マ ーを A r等の不活性雰囲気中で焼成すれば主に S i Cが生成し、 窒素 雰囲気中で焼成すれば主に S i 3N4が生成するが、 シリ コーンオリ ゴマー のみから得られた S i Cや S i 3 N4は強度が不十分であり且つ気孔も比較 的大きい。
そこでこの発明の方法では、 かかるシリコーンォリゴマーに微細な S i C 粉末又は S i 3 N4粉末若しくは他のセラ ミ ックス粉末を混合して用いるこ とにより、 気孔径が 1 β m以下で気孔率が 3 5 %以上の微細な気孔を多 数有し、 且つ曲げ強度が 1 0 OMP a以上の S i C又は S i 3N4を主成分 とする多孔体が得られたものである。 かかる微細な気孔を持ち且つ高強 度な多孔体を得るためには、 シリ コーンオリゴマ一に混合するセラ ミ ッ クス粉末の平均粒径を 1. 0 m以下とする必要がある。
この発明の方法を多孔体の主成分ごとに更に詳しく説明する。 まず S i C を主成分とする多孔体の製造は、 基本的にはシリコーンォリゴマーと S i C 粉末とを混合し、 その成形体を非酸化性雰囲気中で焼結する。 非酸化性 雰囲気は A r等の不活性ガス、 窒素ガス、 水素ガス又はそれらの混合ガ スであってよい。 ただし、 窒素ガスを用いた場合には、 S i Cの外に S i C N や S i 3N4等も生成するものと考えられる。 S i C粉末の一部に代えて、 他のセラ ミ ックス粉末を全体の 4 0重量％以下好ま しく は 1 0〜 3 0重 量％添加してもよい。 他のセラミックス粉末とは、 S i 3N4, T i N, A 1 N 等の窒化物、 A 1203, S i 02， Z r 02等の酸化物、 T i C, WC, Z r C 等の炭化物のような、 S i C以外の粉末である。
又、 S i 3N4を主成分とする多孔体の製造方法は、 基本的にはシリ コー ンオリゴマーと S i 3N4粉末を混合し、 その成形体を窒素雰囲気中又は窒 素を含む不活性雰囲気中で焼結するものである。 不活性雰囲気としては A r等の不活性ガスを用いる。 ただし、 シリ コーンオリ ゴマーには炭素 が含まれるので、 S i 3N4の生成と同時に S i C Nや S i C等も生成する ものと考えられる。 S i 3 N4粉末の一部に代えて、 他のセラ ミ ックス粉末 を全体の 4 0重量％以下好ま しく は 1 0〜 3 0重量％添加してもよい。 他のセラミ ックス粉末とは、 A 1 N， T i N等の窒化物、 A 1203, S i 02, Z r 02等の酸化物、 S i Cや T i C等の炭化物のような、 S i 3N4以外 の粉末である。
上記 2方法の場合はいずれも、 シリ コーンオリ ゴマーの添加量はゲイ 素含有量に換算して 1 ~ 9 9重量％とする。 シ リ コーンオリ ゴマーの添 加量が S i含有量に換算して 1重量％未満では気孔率が小さ くなり、 9 9 重量0 /6を越えると多孔体の強度が極端に低下するからである。 尚、 シリ コーンオリ ゴマ一は成形バイ ンダ一となり焼結助剤と しても作用するの で、 この発明の方法では必ずしも通常のバイ ンダー及び焼結助剤を用い る必要がない。
更に、 この発明の多孔体は S i C粉末や S i 3N4粉末を用いずに製造す ることも可能である。 即ち、 炭素原子を含むシリコーンォリゴマーに S i C 及び S i 3 N4以外の平均粒径 1. 0 m以下のセラミ ックス粉末を 1〜40 重量％添加して混合し、 これを成形した後、 S i Cを主成分とする多孔 体の製造では非酸化性雰囲気中において、 又 S i 3N4を主成分とする多孔 体の製造では窒素雰囲気又は窒素を含む不活性雰囲気中で、 いずれも 1 200 °C以上好ま しくは 1 5 0 0〜； 1 9 0 0 °Cの温度で焼結する。
この方法の場合、 用いるセラ ミ ックス粉末は S i C粉末及び S i 3N4粉 末以外のものであり、 その添加量が全体の 1重量％未満ではシ リ コーン ォリ ゴマーが多すぎるため得られる多孔体の強度が低下し、 4 0重量％ を越えると多孔体の耐熱衝撃性が低下すると共に気孔率も小さ くなるの で、 添加量は 1〜 4 0重量％の範囲とする。
以上説明したこの発明の方法によれば、 シリ コーンォリ ゴマ一を用い ない従来の方法に比べて低い温度で焼結でき、 得られる多孔体はシリ コー ンオリゴマーから生成された S i C又は S i 3N4を含むにも拘らずゲイ素 (S i ) や炭素 （C) の残留が少な く高純度であるから、 優れた曲げ強 度や耐熱性、 耐熱衝撃性を有している。 又、 シリ コーンオリ ゴマーから 生成する S i Cや S i 3N4は結晶質であっても、 非結晶質であってもよい。
この発明の方法の焼結時の雰囲気は常圧であってよいが、 5 0気圧以 上に加圧することによつて気孔が維持されながら焼結が促進されるので、 一層高強度の多孔体を得ることができ好ま しい。 尚、 加圧圧力は高い程 望ま しいが、 製造コス ト面から 2 0 0 0気圧までである。 又、 添加する S i C粉末や S i 3 N4粉末又はその他のセラミ ックス粉末の粒径を小さく するほど、 得られるセラ ミ ックス多孔体の気孔径を小さ くでき、 例えば 粉末の平均粒径が 0. 0 5 以下のものを用いれば焼結後には気孔径 0. 0 1 m以下の多孔体が得られるので、 添加する各セラ ミ ッ ク ス粉 末の粒径を選択することが極めて重要である。
(実施例 1 ) 表 1及び表 2に示すシリ コーンオ リ ゴマーとセラ ミ ツ クス粉末を用いて、 それぞれ S i Cを主成分とする多孔体と S i 3N4を主 成分とする多孔体を製造した。 即ち、 シ リ コーンオリ ゴマーとセラ ミ ツ クス粉末を表 1及び表 2に示すごと く配合して混合し、 長さ 3 0 mm, 巾 3 0 mm, 厚み 3 mmの板状に成形した後、 表 1及び表 2に示す焼結 条件でそれぞれ 1時間焼結した。 尚、 表 1及び表 2中のシリ コーンオリ ゴマーの配合組成 （重量0 /0) は S i含有量に換算した値である。 SiC 配 合 組 成 （重量％) 焼 結 条 件 多孔体 シリコーンォリゴマ一 セラ クス粉末 (平均粒径) 温度 (0c) 雰囲気 （気圧）
1 ポリシラスチレン 95 SiC (0.5 ^m) 5 1600 Ar (500atm)
2 ポリシラスチレン 70 SiC (0.3 f ) 30 1600 Ar (500atm)
3 ポリカルボシラン 90 SiC (0.5 m) 10 1600 Ar (500atm)
4 ポリシラザン 90 SiC (0.5 m) 10 1600 Ar (500atm)
5 ポリシラスチレン 70 SiC (0.5 ） 30 1800 Ar (500atm)
6 ポリシラスチレン 70 SiC (0.5 ^m) 30 1600 Ar (50atm)
7 ポリシラスチレン 80 AI2O3 (0.7 μπι) 20 1600 Ar (50atm)
8 ポリシラスチレン 80 Si3N4 (0.5 jum) 20 1700 Ar (lOOatm)
9 ポリシラスチレン 80 S13N4 (0.5 βτη) 20 1600 N2 (500atm)
10 ポリシラスチレン 70 SiC (0.5 jtzm) 30 1600 Ar (500atm)
11 ポリシラスチレン 30 SiC (0.5 μτη) 70 1250 Ar (latm)
12 ポリシラスチレン 20 SiC (0.5 μιη) 80 1800 Ar (2atm)
13 SiC (0.5 μτη) 95 1600 Ar (500atm)
14 * ポリシラスチレン 100 1400 N2 (2atm)
15氺 ポリカルボシラン 50 A1203 (0.7 ^m) 50 1800 Ar (2atm)
16氺 SiC (0.5 fjLm 99.9 1600 Ar (500atm)
17氺 ポリシラスチレン 99.9 SiC (0.5 ） 0.1 1600 Ar (500atm)
18氺 ポリシラスチレン 80 SiC (0.5 μνη) 20 2000 Ar (500atm)
(注） 表中の *を付した試料は比較例である。
S13N4 配 合 組 成 （重量％) 焼 結 条 件 多孔体 シリコーンォリゴマ一 セラミ -/クス粉末 （平均粒径） 温度 (°c) 雰囲気 （気圧）
19 ポリシラスチレン 95 Si3N4 (0.5〃m) 5 1550 N2 (500atm)
20 ポリシラスチレン 70 S13N4 (0.3 m) 30 1550 N2 (500atm )
21 ポリカルボシラン 90 S13N4 (0.5 μ τη) 10 1550 N2 (500atm)
22 ポリシラザン 90 Si3N4 (0.5 ^ m) 10 1550 N2 (500atm)
23 ポリシラスチレン 70 S13N4 (0.5 ） 30 1800 N2 (500atm)
24 ポリシラスチレン 70 Si3N4 (0.5 ^ m) 30 1600 N2 (50atm)
25 ポリシラスチレン 80 AI2O3 (0.7 m) 20 1550 N2 (50atm)
26 ポリシラスチレン 80 S13N4 (0.5〃m) 20 1700 N2 ( l OOatm )
27 ポリシラスチレン 80 S13N4 (0.5 ja m) 20 1600 N2 +Ar(100atm)
28 ポリシラスチレン 70 SiC (0.5 ^ m) 30 1600 N2 (500atm)
29 ポリシラスチレン 30 S13N4 (0.1 μ τη) 70 1200 N2 ( latin)
30 Si3N4 (0.5 ） 80 1800 N2+Ar (2atm)
31 ポリシラスチレン 5 Si3N4 (0.5 μ τη) 95 1550 N2 (500atm)
32 * ポリシラスチレン 100 1400 N2 (2atm)
33 * ポリカルボシラン 50 A1203 (0.7 m) 50 1800 N2 (2atm)
34 氺 S13N4 (0.5 μ τη) 99.9 1550 N2 (500atm)
35 * ポリシラスチレン 99.9 Si3N4 (0.5 ^ m) 0.1 1600 N2 (500atm )
36 * ポリシラスチレン 80 S13N4 (0.5 ^ m) 20 2000 N2 (500atm)
(注） 表中の *を付した試料は比較例である。 得られた各多孔体について、 気孔率を求めると共に走査型電子顕微鏡 により気孔径を求めた。 又、 各多孔体から切り出した 4 m m X 2 m m X 3 O m mの試料を用いて 2 O m mのスパンで 3点曲げ強度を測定した。 これらの結果を表 3及び表 4に示した。 更に、 いずれの多孔休も 1 0 0 0 °Cの大気中での耐酸化性に優れてい ることを確認した後、 天然ガスバーナーで局部的に加熱して赤熱させ亀 裂が発生するか否かを観察するこ とにより耐熱衝撃性を評価した。 比較 のため、 市販されている従来の A 1 2 03多孔体、 S i C多孔体、 及びセラ フォームについても同様の測定を行った。 得られた結果を表 3及び表 4 に併せて示した。 表 3
SiC 気孔率 平均気孔径 曲げ強度 耐熱衝撃性
多孔体 ( % ) (〃 iru (MPa) 亀裂の有無
1 45 < 1 250 無し
2 40 く 0.5 400 無し
3 48 < 1 150 無し
4 50 く 0.5 170 無し
5 45 < 1 300 無し
6 40 < 0.5 200 無し
7 40 < 1 200 無し
8 55 < 0.5 300 無し
9 58 < 0.5 200 無し
10 52 く 0.5 350 無し
11 55 < 0.5 150 無し
12 35 < 1 250 無し
13 40 く 0.5 350 無し
14 * 55 2〜5 50 有り
15 * 8 < 0.5 400 有り
16 * 10 < 0.5 400 し
17 * 50 < 0.5 80 有り
18 * 40 1 150 無し
市販 Al2。3 * 45 2〜5 50 有り
市販 SiC * 30 2~ 10 400 有り
セラフォーム * 70 > 10 5 有り
(注） 表中の *を付した試料は比較例である。 4
(実施例 2) 実施例 1に示した 2及び 1 9の S i C及び S i 3N4多孔 体を用いて 1 0 0 0 °Cのディーゼルェンジン燃焼ガスを透過させた。 そ の結果、 微細な炭素粒子等の固形分の捕捉率が 9 0 %を越え、 また熱に よる破損もないことがわかった。 比較として市販の A 1203, コーデイエ ライ ト， S i Cからなる多孔体を用いたガス透過試験を行なったところ、 いずれの材料も固形分の捕捉率は 5 0 %以下でしかも加熱による破損 （ク ラック） が生じ使用に耐えるものではなかった。
以上のデー夕より従来のセラ ミ ッ ク多孔体に比べこの発明のセラ ミ ッ ク多孔体はフ ィ ルターと しての分離性能のみならず、 耐熱性， 耐熱衝撃 性にも優れていることがわかり、 工業的に有用な材料であると考えられ る。
上記した実施例 1及び 2の結果から、 この発明のセラ ミ ックス多孔体 は微小な気孔を有する気孔率の高い多孔体であり、 しかも 1 O O M P a 以上の高い曲げ強度と、 優れた耐熱性、 耐熱衝撃性及び耐酸化性を備え ていることが判る。 産業上の利用可能性
この発明によれば、 炭化ゲイ素又は窒化ゲイ素を主成分と し、 従来よ り も強度、 耐熱性、 及び耐熱衝撃性等に優れ、 しかも微細な気孔を多量 に含む大きな気孔率のセラ ミ ックス多孔体を提供することができる。

Claims

請 求 の 範 囲
1 . 炭化ゲイ素又は窒化ゲイ素を主成分と し、 平均気孔径が 1 m以下 で且つ気孔率が 3 5 %以上であり、 曲げ強度が 1 0 0 M P a以上である こ とを特徵とするセラ ミ ッ クス多孔体。
2 . 主成分である炭化ゲイ素又は窒化ゲイ素以外のセラ ミ ックス成分を 1 〜 4 0重量％含有することを特徴とする、 請求の範囲第 1項に記載の セラ ミ ッ クス多孔体。
3 . 平均粒径 1 . 0 m以下の炭化ゲイ素粉末に、 炭素原子を含むシリ コーンオリ ゴマーをゲイ素含有量に換算して 1 〜 9 9重量％添加して混 合し、 これを成形した後、 非酸化性雰囲気中において 1 2 0 0 °C以上の 温度で焼結することを特徴とするセラ ミ ックス多孔体の製造方法。
4 . 炭化ゲイ素粉末に、 炭化ゲイ素粉末以外の平均粒径 1 . O /z m以下 のセラ ミ ツクス粉末を全体の 4 0重量％以下添加することを特徵とする、 請求の範囲第 3項に記載のセラ ミ ックス多孔体の製造方法。
5 . 平均粒径 1 . 0 以下の窒化ゲイ素粉末に、 炭素原子を含むシリ コーンオリ ゴマーをゲイ素含有量に換算して 1 〜 9 9重量％添加して混 合し、 これを成形した後、 窒素雰囲気中又は窒素を含む不活性雰囲気中 において 1 2 0 0 °C以上の温度で焼結することを特徴とするセラ ミ ック ス多孔体の製造方法。
6 . 窒化ゲイ素粉末に、 窒化ゲイ素粉末以外の平均粒径 1 . 0 / m以下 のセラ ミ ックス粉末を全体の 4 0重量％以下添加することを特徴とする、 請求の範囲第 5項に記載のセラ ミ ックス多孔体の製造方法。
7 . 炭素原子を含むシ リ コーンオリ ゴマーに、 炭化ゲイ素以外の平均粒 径 1 . 0〃m以下のセラ ミ ッ クス粉末を 1 〜 4 0重量％添加して混合し、 これを成形した後、 非酸化性雰囲気中において 1 2 0 0 °C以上の温度で 焼結することを特徴どするセラ ミ ッ クス多孔体の製造方法。
8 . 炭素原子を含むシリ コ—ンオ リ ゴマーに、 窒化ゲイ素以外の平均粒 径 1 . 0 m以下のセラ ミ ッ クス粉末を 1 〜 4 0重量％添加して混合し、 これを成形した後、 窒素雰囲気中又は窒素を含む不活性雰囲気中におい て 1 2 0 0 °C以上の温度で焼結することを特徴とするセラ ミ ックス多孔 体の製造方法。
9 . 焼結雰囲気を 5 0気圧以上に加圧するこ とを特徴とする、 請求の範 囲第 3 ~ 8項のいずれかに記載のセラ ミ ックス多孔体の製造方法。
1 0 . シ リ コーンオ リ ゴマーが、 ポ リ カルボシラ ン、 ポ リ シラザン、 又 はポリ シラスチレンであることを特徴とする、 請求の範囲第 3 ~ 9項の いずれかに記載のセラ ミ ッ クス多孔体の製造方法。
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