WO1989011901A1 - Repartiteur de fluide et dispositif de traitement de fluide tel qu'un chromatographe equipe d'un tel repartiteur - Google Patents

Repartiteur de fluide et dispositif de traitement de fluide tel qu'un chromatographe equipe d'un tel repartiteur Download PDF

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WO1989011901A1
WO1989011901A1 PCT/EP1989/000593 EP8900593W WO8911901A1 WO 1989011901 A1 WO1989011901 A1 WO 1989011901A1 EP 8900593 W EP8900593 W EP 8900593W WO 8911901 A1 WO8911901 A1 WO 8911901A1
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WO
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distributor
plate
separator
channels
fluid
Prior art date
Application number
PCT/EP1989/000593
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English (en)
Inventor
Daniel Chabrol
Michel Leplang
Original Assignee
Eastman Kodak Company
Kodak-Pathe
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Publication date
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D15/00—Separating processes involving the treatment of liquids with solid sorbents; Apparatus therefor
    • B01D15/08—Selective adsorption, e.g. chromatography
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D15/00—Separating processes involving the treatment of liquids with solid sorbents; Apparatus therefor
    • B01D15/08—Selective adsorption, e.g. chromatography
    • B01D15/10—Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by constructional or operational features
    • B01D15/14—Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by constructional or operational features relating to the introduction of the feed to the apparatus
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/60—Construction of the column
    • G01N30/6004—Construction of the column end pieces
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    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/60—Construction of the column
    • G01N30/6004—Construction of the column end pieces
    • G01N30/6017—Fluid distributors

Definitions

  • the present invention relates to a fluid distributor, intended to ensure a uniform distribution of pressures and flows in the section of a "flow of said fluid, as well as to a device for treating a fluid equipped with such a distributor. , and used in particular in chromatography.
  • Chromatographic techniques are currently enjoying increasing success, in particular those according to which a liquid is passed through a mass of beads of porous material, in order to separate the components contained in this liquid.
  • chromatography a liquid is passed through a mass of beads of porous material, in order to separate the components contained in this liquid.
  • the progress in techniques leads to the use of increasingly large size chromatography columns, which can reach a diameter of the order of one meter, and a height of 0.9 meters.
  • the material necessary for chromatography which is formed for low pressures of beads of diameter 20 to 200 ⁇ m, made of spongy gelatin, and for high pressures of particles of similar shapes and dimensions in silica, is very expensive. It is therefore necessary to make the best use of it and this requires that the distribution of the fluid current through these important columns be as uniform as possible.
  • the chromatography columns consist of a cylindrical, vertical enclosure, generally made of glass, closed at its lower and upper ends by a distributor comprising a separator formed by a plate of porous material with open porosity, for example sintered polypropylene. , and a distributor plate, which comes to bear on the separator and has at least one channel on its face facing the separator, this plate being traversed by at least one duct connecting said channel, or said channels, to a single supply duct located on the opposite face.
  • the duct is central, and the channels depart from the center towards the periphery, by branching, so as to offer, substantially over the entire surface of the plate, an almost constant ratio between the areas devoted to ' the flow of theizide and those which serve. support the separator.
  • the depth, or the width of the grooves must increase , when approaching the center, so as to ensure a regular flow of the liquid.
  • obtaining such parts which is usually done by molding, is very expensive. Indeed, the machining of a suitable mold in a very resistant steel is difficult to obtain and requires a lot of time and care. An imperfect mold results in defects in the plate, which can lead to cleaning difficulties.
  • the object of the present invention is to provide a distributor in which obtaining the distributor plate is much simpler, and at a much more affordable cost price.
  • Another object of the invention is to provide a fluid treatment device, such as a chromatograph, in which the disassembly and adjustment are easy and quick.
  • the invention provides a fluid distributor of the type indicated above, and which has the particularity that the distributor plate comprises several distinct channels, of annular shape, concentric, separated from each other by bearing surfaces of the separator, and that said conduits connecting the channels to the supply or discharge conduit introduce, in operation, between said conduit and the corresponding channel, a pressure drop inversely proportional to the area of the corresponding channel, measured at the distributor surface.
  • the separator and the repairing plate are circular, and the channels are circular and concentric.
  • the conduits connecting the channels to the supply or discharge pipe comprise star grooves, hollowed out in the face of the distributor plate which is opposite to the separator, these grooves being covered by a support plate in con ⁇ tact with the distributor plate, and the conduits also take passages perpendicular to the distributor plate, opening on one side into a groove and on the other side into a channel.
  • these passages have a smaller cross section than the grooves in which they open.
  • the passages are provided with interchangeable nozzles, to allow the pressure drop in the corresponding conduit to be adjusted. It is thus possible, with the same plate, to take account of the different viscosities of the fluids to be treated.
  • the areas of the channels of the distributor plate are equal to each other, and the pressure drops introduced by the conduits are equal to each other.
  • a cylindrical enclosure is advantageously provided that is closed at its ends by two distributors of the above type, these distributors being arranged with their separa ⁇ ration opposite.
  • the distributor is fixed on a support plate provided with an inflatable seal ensuring the tightness with the side wall of the enclosure.
  • the upper distributors are fixed on a plate which can be carried by a central support rod, with a clearance which corresponds to the compressibility of the mass of material for chromatography, and vertical pushers, arranged towards the periphery of this plate, ensure the desired and regular tightening of said mass.
  • FIG. 1 is an overall view, partially in section, of a column according to the invention
  • FIG. 2 is a partial section, on a larger scale of a dispenser according to the invention.
  • FIGS. 3 and 4 are partial views, respectively from above and from below, of the distributor plate of the distributor of FIG. 2,
  • Figure 5 shows a preferred embodiment of the present invention.
  • the chromatograph described in the figures is an apparatus of large dimensions, with a diameter of approximately 450 mm, this dimension being given by way of example, and 5 of a comparable height.
  • Such devices are used for the separation of a component from a liquid, for example the separation of serum from the blood.
  • the low height / diameter ratio obviously requires a very good distribution of the liquid flow over the entire
  • the chromatograph visible as a whole in FIG. 1 comprises a cylindrical tube of revolution 1, arranged vertically, an upper distributor 2, and a lower distributor 3, the space 4 defined by these
  • the upper distributor 2 is fixed on a plate
  • a safety device prevents that, during the tightening of the pushers 6, the rod 11 and the device 12 do not withstand excessive forces.
  • the lower distributor 3 is provided with a support plate 13, identical to the support plate 5 of the upper distributor. This support plate rests on the lower end plate 8.
  • Upper 14 and lower 15 retaining rings crossed by the tie rods 9, hold the glass tube 1 in position relative to the end plates 7 and 8.
  • they maintain a tube 16 of transparent plastic (methacrylate ethyl), concen ⁇ tric to the glass tube l r with a slightly wider diameter and which serves both as mechanical protection, and possibly as thermal protection, the space between the two tubes possibly being traversed by a fluid temperature maintenance.
  • the upper end plate 7 is traversed by a large orifice 16, through which pass, on the one hand a flexible tube 17 for discharging the treated liquid, and on the other hand, a flexible tube 18 for supplying compressed air from the seals which will be seen below.
  • the orifice 16 also serves to vent the upper face of the support plate 5.
  • the end plate 8 is crossed by a passage 19 for supplying the fluid to be treated, and a passage 19a for supplying compressed air for the seals. It will be observed that there is nothing to prevent the direction of circulation being reversed, that is to say that the conduit 17 is a supply conduit, and the passage 19 a passage for discharging the fluid.
  • FIG. 2 is a more detailed partial section of a preferred embodiment of the upper distributor 2, of its support plate 5, and of the neighboring elements.
  • the distributor 2 is composed of a separator 20 consisting of a simple circular plate of sintered polypropylene, and of a distributor plate 21 formed of a rigid plastic plate, the underside of which is to say the one that is in contact with the separator
  • the projecting parts include a central protrusion 22, circular, and a series of annular con ⁇ centric ribs 23, 24, 25, 26, as well as an edge rib 27.
  • the central protrusion 22, circular, of small diameter occupies roughly 1/1000 of the total surface of the distributor plate.
  • the circular ribs 23 to 26 are small widths, they together occupy about 1/100 of the total surface of the distribution plate.
  • the edge rib 27 is a little wider, it is associated on its internal edge with a seal 28.
  • the projection 22 and the ribs 23 to 27 define between them channels 29, 30, 31, 32, 33 which are limited to their upper part by the body of the repairing plate, and to their lower part by the separator
  • the calculation of the location of the central salient and the different ribs poses no difficulty from a mathematical point of view.
  • the number of ribs is determined by mechanical considerations, they must in fact be in sufficient number to oppose any deformation of the separator 20.
  • the upper face of the distributor plate 21 is shown in Figure 3. It is planar as a whole, but has a series of grooves arranged in a star, these grooves being of identical section, but of variable lengths.
  • Four first grooves 34 go from the central region to a transverse passage 35, which crosses the plate and opens into the bottom of the first channel 29 starting from the center.
  • Four other grooves 36 are similarly connected to passages 37 opening into the bottom of the second groove 30.
  • Similar grooves 38, 40, 42, of increasing length are, in the same way, connected to passages 39, 41,
  • Each group of four ribs of the same length forms a star with four branches, so that the passages opening into the bottom of the successive channels are distributed evenly.
  • the passages 35, 37, 39, 41, 43 are not identical between them. Their section is calculated so that the pressure drop introduced from the central bowl
  • the passages 35, 37, 41, 43 are, in the example described, simply drilled through the distributor plate 21.
  • the different grooves converge towards the center in a central distribution area 44, forming a sort of bowl.
  • the central projection 22 provided on the opposite face has the utility of avoiding too great a mechanical weakening of this zone.
  • the upper face of the distributor plate 21 is provided with an annular seal 45, similar to the seal 28. Screws 46 pass through both the separator 20 and the distributor plate 21, and are fixed in the support plate 5, significantly thicker.
  • This support plate which is cylindrical, with a radius substantially equal to that of the distributor 2, is in contact with the upper face of the distributor plate 21 on the part of its surface which is not occupied by the grooves or by the central bowl 44.
  • the support plate 5 is traversed by a fluid channel 47, arranged axially, and which opens at the bottom in a distribution funnel 48, which faces the bowl 44.
  • the plate 5 On its peripheral edges, the plate 5 has a circular groove in which is housed a seal 49 formed of an annular chamber, inflatable with compressed air, the compressed air being supplied via a conduit 50, formed in the thickness of the plate 5.
  • the dimensions of the seal 49 are calculated so that it can, in any event, ensure a correct tightness of the interior space 4 relative to the exterior, even in case plate 5 is found t slightly oblique to the axis.
  • the seal 49 is shown in the deflated state.
  • a junction and attachment piece 51 is fixed, by means of screws 52, to the upper face of the plate 5.
  • This piece 51 carries a connector 53 to the flexible evacuation tube 17 liquid, this connection 53 being, of course, connected to the axial passage 47. It also carries a connection 54 to the flexible conduit 18, which serves to supply compressed air to the inflatable seal 49 via the passage 50. In addition it carries the hooking means 55 of the support rod 11.
  • the clearance necessary to prevent exaggerated efforts on 'rod 11 may be contained in the attachment device 55, as it can be in the actuating means 12, shown in FIG. 1.
  • An end piece of the pusher 6, shown at ball joint 6, is shown at 56, and having a bearing surface on the plate 5.
  • the lower distributor 3 and its support plate 13 are absolutely identical to the upper distributor 2 and to its support plate 5. They are simply turned over, the distributor 3 being above the the support plate 13, and in the distributor 3, the separator being above the distributor plate. It is therefore not necessary to describe them in detail.
  • the device that has just been described is particularly simple both in its execution and in its handling, in particular as regards assembly and disassembly.
  • FIG. 5 shows a detail of an advantageous embodiment of the present invention.
  • dead zone delimited by the lower part of the inflatable seal (49), the glass tube (1) and the movable piston, which dead zone has the disadvantage of never being drained by the fluid. This is particularly troublesome when several different products are chromatographed. Indeed, the cleaning which is carried out between two different series of products is not effective in this dead zone.
  • holes are made (60) communicating with the peripheral channel (33) of the distributor and opening onto the lateral part of the piston by a peripheral groove (62), through a filter (61), and arranged below the inflatable seal
  • the cumulative surface of the channels referenced 33 and 33 * (33 ′ being the channel opening onto the peripheral groove through the filter 51) is equal to the surface of the other channels 29, 30, 31 , 32.

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Abstract

L'invention est relative à un répartiteur de fluide, notamment pour appareil de chromatographie de grand diamètre par rapport à sa hauteur. Le répartiteur (2) comprend un séparateur (20) formé d'un disque de matière poreuse, et une plaque répartitrice (21) comportant, sur sa face en contact avec le séparateur, des canaux annulaires (29 à 33) reliés à une conduite d'alimentation ou d'évacuation par des conduits (34 à 43) dont les dimensions sont calculées pour introduire, en fonctionnement, une perte de charge inversement proportionnelle à l'aire du canal correspondant, mesurée sur sa surface du séparateur.

Description

REPARTITEUR DE FLUIDE ET DISPOSITIF DE TRAITEMENT DE FLUIDE TEL QU'UN CHROMATOGRAPHE EQUIPE D'UN TEL REPARTITEUR.
La présente invention est relative à un répartiteur de fluide, destiné à assurer une répartition uniforme des pressions et débits dans la section d'un" écoulement dudit fluide, ainsi qu'à un dispositif de traitement d'un fluide équipé d'un tel répartiteur, et utilisé notamment en chromatographie.
Les techniques chromatographlques connaissent actuellement un succès croissant, en particulier celles selon lesquelles on fait passer un liquide à travers une masse de billes de matière poreuse, afin de séparer des composants contenus dans ce liquide. Parmi les applications les plus importantes, on peut citer le traitement du sang, ainsi que de nombreux procédés du domaine des biotechnolo¬ gies. La progression des techniques amène à utiliser des colonnes de chromatographie de taille de plus en plus importante, pouvant atteindre un diamètre de l'ordre du mètre, et une hauteur de 0,9 mètre. La matière nécessaire pour la chromatographie, qui est formée pour les faibles pressions de billes de diamètre 20 à 200 umètres, en géla- tine spongieuse, et pour les hautes pressions de particules de formes et dimensions analogues en silice, est très coûteuse. Il est donc nécessaire de l'utiliser au mieux et ceci impose que la répartition du courant de fluide à travers ces colonnes importantes soit aussi uniforme que possible.
Habituellement, les colonnes de chromatographie sont constituées d'une enceinte cylindrique, verticale, généralement en verre, fermée à ses extrémités inférieure et supérieure par un répartiteur comportant un séparateur formé d'une plaque de matière poreuse à porosité ouverte, par exemple du polypropylène fritte, et une plaque répar- titrice, qui vient en appui sur le séparateur et comporte au moins un canal sur sa face tournée vers le séparateur, cette plaque étant traversée par au moins un conduit re- liant ledit canal, ou lesdits canaux, à un conduit d'ali¬ mentation unique situé sur la face opposée. •
Dans la réalisation la plus courante, le conduit est central, et les canaux partent en divergent du centre vers la périphérie, en se ramifiant, de façon à offrir, sensiblement sur toute la surface de la plaque, un rapport à peu près constant entre les aires consacrées à' l'écoule¬ ment du luide et celles qui servent à. soutenir le sépara- teur. La profondeur, ou la largeur des rainures, doit aug¬ menter, lorsqu'on s'approche du centre, de façon à assurer un écoulement régulier du liquide. Il en résulte que l'obtention de telles pièces, qui se fait habituellement par moulage, est très coûteuse. En effet, l'usinage d'un moule convenable dans un acier très résistant est diffici¬ le à obtenir et demande beaucoup de temps et de soin. Un moule imparfait aboutit à des défauts dans la plaque, qui peuvent entraîner des difficultés de nettoyage.
La présente invention a pour but de fournir un répartiteur dans lequel l'obtention de la plaque réparti- trice soit beaucoup plus simple, et d'un prix de revient beaucoup plus abordable.
Un autre but de l'invention est de fournir un dispositif de traitement de fluide, tel qu'un chromato- graphe, dans lequel les démontages et réglages soient faciles et rapides.
Pour obtenir ce résultat, l'invention fournit un répartiteur du fluide du type indiqué plus haut, et qui présente comme particularité que la plaque répartitrice comporte plusieurs canaux distincts, de forme annulaire, concentriques, séparés les uns les autres par des surfaces d'appui du séparateur, et que lesdits conduits reliant les canaux à la conduite d'alimentation ou d'évacuation introduisent, en fonctionnement, entre ladite conduite et le canal correspondant, une perte de charge inversement proportionnelle à l'aire du canal correspondant, mesurée à la surface du répartiteur.
De préférence, le séparateur et la plaque répar¬ titrice sont de forme circulaire, et les canaux sont cir- culaires et concentriques.
Il est facile de constater que l'usinage des ca¬ naux de la pièce elle-même, si elle est produite par usi¬ nage direct, ou l'usinage du moule, si on désire produire la pièce par moulage, peuvent être faits au tour, et qu'il est possible dans l'un et l'autre cas d'obtenir des surfa¬ ces précises, pour un coût faible.
Avantageusement, les conduits reliant les canaux à la conduite d'alimentation ou d'évacuation comprennent des rainures en étoile, creusées dans la face de la plaque répartitrice qui est opposée au séparateur, ces rainures étant recouvertes par une plaque d'appui en con¬ tact avec la plaque répartitrice, et les conduits co - prennent en outre des passages perpendiculaires à la plaque répartitrice, débouchant d'un côté dans une rainure et de l'autre côté dans un canal.
Avantageusement, ces passages ont une section plus faible que les rainures dans lesquelles ils débou- chent.
Là encore, on voit qu'il s'agit de forme simple, et d'obtention facile. On notera qu'il n'est pas nécessaire que la profondeur des rainures varie en s'écartant du centre, ni Bêae qu'elle varie d'une rainure à l'autre, puisque la perte de charge est obtenue principalement à l'aide des passages qui traversent la plaque.
Suivant une modalité intéressante, les passages sont pourvus d'ajutages interchangeables, pour permettre d'ajuster la perte de charge dans le conduit correspondant. On peut ainsi, avec une même plaque, tenir compte des viscosités différentes des fluides à traiter.
Avantageusement, les aires des canaux de la plaque répartitrice sont égales entre elles, et les pertes de charge introduites par les conduits sont égales entre elles.
Pour obtenir un dispositif de traitement d'un fluide, comme un dispositif de traitement par chromato¬ graphie, on prévoit avantageusement une enceinte cylindri¬ que fermée à ses extrémités par deux répartiteurs du type ci-dessus, ces répartiteurs étant disposés avec leur sépa¬ ration en vis-à-vis.
Pour faciliter le démontage et le réglage des dimensions d'une telle enceinte, on a trouvé avantageux que le répartiteur soit fixé sur une plaque d'appui pourvue d'un joint gonflable assurant l'étanchéité avec la paroi latérale de l'enceinte.
Dans les dispositifs de l'art antérieur, l'étan- chéité entre chaque répartiteur et la paroi latérale de l'enceinte est obtenue par écrasement d'un joint torique. Une telle solution est difficilement applicable pour des diamètres importants, car il faut alors prévoir des forces considérables pour écraser le joint torique de façon con- venable, et/ou prévoir une très grande précision sur le diamètre du répartiteur et de la paroi intérieure de l'enceinte. En outre, une obliguité même faible du plan du répartiteur par rapport à l'axe de l'enceinte peut mettre en défaut l'étanchéité. L'emploi d'un joint conve- nable ne met pas en jeu de forces importantes. En outre, sa grande latitude de déformation permet des tolérances dimensionnelles beaucoup plus larges.
Pour obtenir r dans un chromâtographe de grand diamètre disposé verticalement, un serrage gonflable de la masse de matière pour chromatographie qui remplit l'espace compris entre les deux séparateurs, il est avan¬ tageusement prévu que les répartiteurs supérieurs sont fixés sur une plaque qui peut être portée par une tige de soutien centrale, avec un jeu qui correspond à la compres- sibilité de la masse de matière pour chromatographie, et des poussoirs verticaux, disposés vers la périphérie de cette plaque, assurent le serrage désiré, et régulier, de ladite masse.
L'invention va être décrite à l'aide d'un exemple pratique, illustré à l'aide des dessins.
Figure 1 est une vue d'ensemble partiellement en coupe, d'une colonne selon l'invention,
Figure 2 est une coupe partielle, à plus grande échelle d'un distributeur selon l'invention,
Figures 3 et 4 sont des vues partielles, respectivement de dessus et de dessous, de la plaque répartitrice du répartiteur de la figure 2,
Figure 5 représente une réalisation préférentielle de la présente invention.
Le chromatographe décrit aux figures est un appa¬ reil de grandes dimensions, d'un diamètre d'environ 450 mm, cette dimension étant donnée à titre d'exemple, et 5 d'une hauteur comparable. De tels appareils sont utilisés pour la séparation d'un composant d'un liquide, par exemple la séparation du sérum contenu dans le sang. La faiblesse du rapport hauteur/diamètre impose, à l'évidence, une très bonne répartition du flux de liquide sur toute la
10 section.
Le chromatographe visible dans son ensemble à la figure 1 comprend un tube cylindrique de révolution 1, disposé verticalement, un répartiteur supérieur 2, et un répartiteur inférieur 3, l'espaça 4 défini par ces
]_5 deux répartiteurs constituant la chambre de travail, qui est remplie d'une masse de billes de gélatine poreuse, qui constitue, dans le cas présent, le matériau de sépara¬ tion.
Le répartiteur supérieur 2 est fixé sur une plaque
2o d'appui 5, et constitue avec elle un piston mobile à l'intérieur du tube 1, ce qui permet d'adapter sa position au volume exact de billes mises en place dans l'espace 4. Des poussoirs 6, régulièrement répartis le long de la périphérie de la plaque d'appui 5, permettent d'exercer
25 la pression convenable sur la masse des billes. Ces pous¬ soirs prennent appui, grâce à un filetage, sur une plaque d'extrémité supérieure 7, qui surmonte le tube 1. La plaque d'extrémité 7 est elle-même reliée à une plaque d'extrémité inférieure 8 par une série de tirants 9 régulièrement 0 répartis, disposés à l'extérieur du tube 1. La plaque d'extrémité inférieure 8 porte des pieds 10 qui supportent l'ensemble de l'appareil. Lors des démontages et remontages de l'appareil, le poids et les grandes dimensions du piston constitué par le répartiteur supérieur 2 et sa plaque 5 d'appui rendent sa manipulation délicate. Pour faciliter celle-ci, la plaque 5 est reliée à la plaque d'extrémité supérieure 7 par une tige de soutien 11, située dans sa partie centrale, et équipée d'un moyen de levage manuel 12, porté par la plaque 7. Un dispositif de sécurité, non représenté, empêche que, lors du serrage des poussoirs 6, la tige 11 et le dispositif 12 ne supportent des efforts trop importants. Le répartiteur inférieur 3 est pourvu d'une plaque d'appui 13, identique à la plaque d'appui 5 du répartiteur supérieur. Cette plaque d'appui repose sur la plaque d'extrémité inférieure 8.
Des anneaux de maintien supérieur 14 et inférieur 15, traversés par les tirants 9, maintiennent en position le tube en verre 1 par rapport aux plaques d'extrémité 7 et 8. En outre, ils maintiennent un tube 16 de matière plastique transparente (méthacrylate de éthyle) , concen¬ trique au tube en verre lr de diamètre un peu plus large et qui sert à la fois de protection mécanique, et éven¬ tuellement de protection thermique, l'espace entre les deux tubes pouvant éventuellement être traversé par un fluide de maintien en température.
La plaque d'extrémité supérieure 7 est traversée pa-r un large orifice 16, par lequel passent, d'une part un tube souple 17 d'évacuation du liquide traité, et d'autre part, un tube souple 18 d'alimentation en air comprimé des joints d'étanchéité qu'on verra dans la suite. L'orifice 16 sert également à mettre à l'atmosphère la face supé- rieure de la plaque d'appui 5.
La plaque d'extrémité 8 est traversée par un pas¬ sage 19 d'amenée du fluide à traiter, et un passage 19a d'amenée d'air comprimé pour les joints d'étanchéité. On observera que rien ne s'oppose à ce que le sens de circulation soit inversé, soit à dire que le conduit 17 soit un conduit d'amenée, et le passage 19 un passage d'évacuation du fluide.
Bien entendu, des joints d'étanchéité, non repré¬ sentés, sont prévus aux endroits convenables. La figure 2 est une coupe partielle plus détaillée d'un mode de réalisation préféré du répartiteur supérieur 2, de sa plaque d'appui 5, et des éléments avoisinants. Le répartiteur 2 est composé d'un séparateur 20 constitué d'une simple plaque circulaire de polypropylène fritte, et d'une plaque répartitrice 21 formée d'une plaque de matière plastique rigide, dont la face inférieure, c'est-à-dire celle qui est en contact avec le séparateur
20, est représentée à la figure 4. Cette face inférieure comprend des parties en saillie, toutes dans un même plan, et qui assurent le contact avec le séparateur 20, et des parties en creux, également toutes dans un même plan. Les parties en saillie comprennent un saillant central 22, circulaire, et une série de nervures annnulaires con¬ centriques 23, 24, 25, 26, ainsi qu'une nervure de bord 27. Le saillant central 22, circulaire, de petit diamètre, occupe à peu près 1/1000 de la surface totale de la plaque distributrice. Les nervures circulaires 23 à 26 sont de faibles largeurs, elles occupent, ensemble, environ 1/100 de la surface totale de la plaque répartitrice. La nervure de bord 27 est un peu plus large, elle est associée sur son bord interne à un joint d'étanchéité 28. Le saillant 22 et les nervures 23 à 27 définissent entre eux des canaux 29, 30, 31, 32, 33 qui sont limités à leur partie supérieure par le corps de la plaque répar¬ titrice, et à leur partie inférieure par le séparateur
21. En coupe radiale, comme le montre la figure 2, leur section est rectangulaire, avec une hauteur constante, et une largeur qui dépend de la position relative du sail¬ lant 22 et des différentes nervures. La position de ces nervures, et le rayon du saillant 22, sont calculés pour que l'aire des différents canaux mesurée dans le plan de contact du séparateur 20 et de la plaque répartitrice 21 soit la même d'un canal à l'autre. Ceci impose que, pour chacun des canaux, la différence (Re2 - Ri2) soit constante, Re et Ri représentant le rayon du bord interne et du bord externe du canal, mesuré à partir de l'axe de la plaque répartitrice.
Le calcul de l'implantation du saillant central et des différentes nervures ne pose aucune difficulté du point de vue mathématique. Le nombre des nervures est déterminé par des considérations mécaniques, il faut en effet qu'elles soient en nombre suffisant pour s'opposer à toute déformation du séparateur 20.
La face supérieure de la plaque répartitrice 21 est représentée à la figure 3. Elle est plane dans son ensemble, mais présente une série de rainures disposées en étoile, ces rainures étant de section identique, mais de longueurs variables. Quatre premières rainures 34, vont, depuis la région centrale jusqu'à un passage trans- versai 35, qui traverse la plaque et débouchent dans le fond du premier canal 29 en partant du centre. Quatre au¬ tres rainures 36 sont reliées de même à des passages 37 débouchant dans le fond de la seconde rainure 30. Des rai¬ nures similaires 38, 40, 42, de longueurs croissantes, sont, de la même manière, reliées à des passages 39, 41,
43 débouchant respectivement dans les nervures suivantes 31, 32, 33. Chaque groupe de quatre nervures de même lon¬ gueur forme une étoile à quatre branches, si bien que les passages débouchant dans le fond des canaux successifs sont répartis de façon régulière.
Les passages 35, 37, 39, 41, 43 ne sont pas iden¬ tiques entre eux. Leur section est calculée pour que la perte de charge introduite depuis la cuvette centrale
44 jusqu'au canal 29 à 33 correspondant soit la même pour tous les canaux. On obtient ainsi des conditions de pres¬ sion et débit uniformes pour tous les canaux, c'est-à-dire sensiblement pour toute la surface du séparateur. Les minimes écarts sont comblés grâce à la perméabilité du séparateur, qui joue un rôle de diffuseur. La section propre des canaux 29 à 33 est assez grande pour ne pas perturber cette uniformité. On doit se souvenir, en effet, que les vitesses d'écoulement, dans une installation de chromatographie, sont très faibles.
Les passages 35, 37, 41, 43 sont, dans l'exemple décrit, simplement forés à travers la plaque répartitrice 21. On pourrait aussi prévoir des étranglements calibrés mis en place dans des orifices forés à l'avance. Cette variante plus compliquée permettrait de modifier les pertes _ _
de charges en fonction des conditions de travail pour obtenir toujours une égalisation optimale des pressions et débits dans le séparateur et donc dans l'espace de travail 4. Les différentes rainures convergent vers le centre dans une zone de répartition centrale 44, formant une sorte de cuvette. Le saillant central 22 prévu sur la face opposée a pour utilité d'éviter un trop grand affai¬ blissement mécanique de cette zone. Près de son bord périphérique, la face supérieure de la plaque répartitrice 21 est pourvue d'un joint d'étanchéité annnulaire 45, analogue au joint d'étanchéité 28. Des vis 46 traversent, à la fois, le séparateur 20 et la plaque répartitrice 21, et sont fixées dans la plaque d'appui 5, notablement plus épaisse. Cette plaque d'appui, qui est cylindrique, avec un rayon sensiblement égal à celui du répartiteur 2, est en contact avec la face supé¬ rieure de la plaque répartitrice 21 sur la partie de sa surface qui n'est pas occupée par les rainures ou par la cuvette centrale 44. A sa partie centrale, la plaque d'appui 5 est traversée par un canal de fluide 47, disposé axialement, et qui débouche à la partie inférieure dans un entonnoir de répartition 48, qui fait face à la cuvette 44. Sur ses bords périphériques, la plaque 5 présente une rainure circulaire dans laquelle est logé un joint 49 formé d'une chambre annulaire, gonflable à l'air com¬ primé, l'air comprimé étant amené par l'intermédiaire d'un conduit 50, ménagé dans l'épaisseur de la plaque 5. Les dimensions du joint 49 sont calculées pour qu'il puisse, en toute éventualité, assurer une étanchéité cor¬ recte de l'espace intérieur 4 par rapport à l'extérieur, même au cas où la plaque 5 se trouverait légèrement oblique par rapport à l'axe. Sur la figure 2, le joint 49 est représenté à l'état dégonflé. Une pièce de jonction et d'accrochage 51 est fixée, par l'intermédiaire de vis 52, sur la face supérieure de la plaque 5. Cette pièce 51 porte un raccord 53 au tube souple 17 d'évacuation du liquide, ce raccord 53 étant, bien entendu, relié au passage axial 47. Elle porte aussi un raccord 54 au conduit souple 18, qui sert à alimenter en air comprimé- le joint gonflable 49 par l'intermédiaire du passage 50. EIn outre, elle porte le moyen d'accrochage 55 de la tige de soutien 11. Le jeu nécessaire pour empêcher des efforts exagérés sur la ' tige 11 peut être contenu dans le dispositif d'accrochage 55, comme il peut être dans le moyen d'actionnement 12, représenté à la figure 1. On a représenté en 56 une pièce d'extrémité du poussoir 6, montée à rotule sur celui-ci, et présentant une surface d'appui sur la plaque 5.
Pour des raisons de simplicité, le répartiteur infé¬ rieur 3 et sa plaque d'appui 13 sont absolument identiques au répartiteur supérieur 2 et à sa plaque d'appui 5. Ils sont simplement retournés, le répartiteur 3 étant au-des¬ sus de la plaque d'appui 13, et dans le répartiteur 3, le séparateur étant au-dessus de la plaque répartitrice. Il n'est donc pas nécessaire de les décrire en détail. Le dispositif qu'on vient de décrire est particu¬ lièrement simple tant dans son exécution que dans son maniement, notamment en ce qui concerne le montage et le démontage.
La figure 5 à laquelle on fait maintenant référence représente un détail d'un mode de réalisation avantageux de la présente invention. En effet, il est à noter que dans les modes de réalisation évoqués ci-dessus, il existe une zone dite "morte" délimitée par la partie inférieure du joint gonflable (49), le tube en verre (1) et le piston mobile, laquelle zone morte présente l'inconvénient de ne jamais être drainée par le fluide. Ceci est particulièrement gênant lorsque l'on chromatographie à la suite plusieurs produits différents. En effet le nettoyage qui est effectué entre deux séries de produits différents n'est pas efficace dans cette zone morte. Ainsi dans ce mode de réalisation de la fig 5 on réalise des trous (60) communiquant avec le canal périphérique (33) du répartiteur et débouchant sur la partie latérale du piston par une gorge périphérique (62), au travers d'un filtre (61), et disposée en-dessous du joint gonflable
(49), assurant ainsi une distribution latérale du fluide dans ladite zone morte, lesdits trous étant répartis sur l'ensemble de la périphérie du répartiteur. L'avantage obtenu sera d'autant plus grand que cette distribution latérale sera réalisée très près du joint gonflable (49). A titre d'exemple le diamètre des trous peut être de l'ordre de 1 mm, mais ne doit pas introduire de pertes de charges importantes. D'autre part, suivant l'invention, la surface cumulée des canaux référencés 33 et 33* (33' étant le canal débouchant sur la gorge périphérique au travers du filtre 51) est égale à la surface des autres canaux 29, 30, 31, 32.

Claims

REVENDICATIONS
1. Répartiteur de fluide destiné à assurer une répartition uniforme des pressions et débits sur la section d'un écoulement dudit fluide, ce répartiteur com- portant un séparateur (20), formé d'une plaque de matière poreuse à porosité ouverte, et une plaque répartitrice (21), en appui sur le séparateur comportant au moins un canal ouvert sur sa face tournée vers le séparateur, et étant traversée par au moins un conduit reliant ledit canal ou lesdits canaux à une conduite d'alimentation ou d'évacuation unique située sur la face opposée, caractérisé en ce que la plaque répartitrice (21) comporte plusieurs canaux (29 à 33) .distincts, de forme annulaire, concentriques, séparés les uns des autres par des surfaces d'appui (22 à 27) du séparateur (20), et en ce que lesdits conduits (34 à 43) reliant les canaux à la conduite d'alimentation ou d'évacuation introduisent, en fonctionnement, entre ladite conduite et le canal cor¬ respondant, une perte de charge, inversement proportion- nelle à l'aire du canal correspondant, mesurée sur la sur¬ face du séparateur.
2. Répartiteur selon la revendication 1, caracté¬ risé en ce que le séparateur (20) et la plaque répartiteur (21) sont de forme circulaire, et les canaux (29 à 33) sont circulaires et concentriques.
3. Répartiteur selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que les conduits reliant les canaux à la conduite d'alimentation ou d'évacuation comprennent des rainures (34, 36, 38, 40, 42) en étoile creusées dans la face de la plaque répartitrice qui est opposée au sépa¬ rateur, ces rainures étant recouvertes par une plaque d'appui (5) en contact avec la plaque répartitrice, et les conduits comprennent, en outre, des passages (35, 37, 39, 41, 43) perpendiculaires à la plaque répartitrice, débou- chant d'un côté dans une rainure et de l'autre côté dans un canal.
4. Répartiteur selon la revendication 3, caracté¬ risé en ce que lesdits passages ont une section plus fai¬ ble que les rainures dans lesquelles ils débouchent.
5. Répartiteur selon la revendication 3 ou 4, caractérisé en ce que lesdits passages sont pourvus d'aju¬ tages interchangeables pour permettre d'ajuster la perte de charge dans le conduit correspondant.
6. Répartiteur selon l'une des revendications
1 à .5, caractérisé en ce que les aires des canaux (29 à 33) sont égales entre elles, et les pertes de charges introduites par les conduits sont égales entre elles.
7. Dispositif de traitement d'un fluide comprimant une enceinte cylindrique (1) fermée par deux répartiteurs (2, 3), caractérisé en ce que les répartiteurs sont con- formes à l'une des revendications 1 à 6 et disposés avec leurs séparateurs envis-à-vis.
8. Dispositif selon la revendication 7, caractérisé en ce que pour faciliter le démontage et le réglage des dimensions de l'enceinte, chaque répartiteur est fixé sur une plaque d'appui (3) pourvue d'un joint gonflable (49) assurant l'étanchéité avec la paroi latérale de 1'enceinte.
9. Dispositif selon l'une des revendications 7 ou 8 et constituant un chromatographe disposé verticalement dans lequel l'espace (4) compris entre les deux séparateurs contient une masse de matière pour chromatographie, carac¬ térisé en ce que le répartiteur supérieur est fixé sur une plaque (5) qui peut être portée par une tige de soutien centrale (11) avec un jeu qui correspond à la compressibi- lité de la masse de matière pour chromatographe, et des poussoirs verticaux (6) disposés vers la périphérie de cette plaque assurent un serrage convenable de ladite masse.
10.Dispositif selon l'une des revendications 8 ou 9 caractérisé en ce que l'on réalise des trous (60) communiquant avec le canal périphérique (33) du répartiteur (2) et débouchant sur la partie latérale du piston mobile en-dessous du joint gonflable (49), lesdits trous étant répartis sur l'ensemble de la périphérie du répartiteur.
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