DE954422C - Verfahren zur Herstellung einer festen, haltbaren Diazoniumverbindung - Google Patents

Verfahren zur Herstellung einer festen, haltbaren Diazoniumverbindung

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DE954422C DEF15407A DEF0015407A DE954422C DE 954422 C DE954422 C DE 954422C DE F15407 A DEF15407 A DE F15407A DE F0015407 A DEF0015407 A DE F0015407A DE 954422 C DE954422 C DE 954422C
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    • C07C43/257Ethers having an ether-oxygen atom bound to carbon atoms both belonging to six-membered aromatic rings
    • C07C43/29Ethers having an ether-oxygen atom bound to carbon atoms both belonging to six-membered aromatic rings containing halogen
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
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    • C09BORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B29/00Monoazo dyes prepared by diazotising and coupling
    • C09B29/06Monoazo dyes prepared by diazotising and coupling from coupling components containing amino as the only directing group
    • C09B29/08Amino benzenes

Description

  • Verfahren zur Herstellung einer festen, haltbaren Diazoniumverbindung Aus der Veröffentlichung von D i s e r e n s : »Die neuesten Fortschritte in der Anwendung der Farbstoffe«, 3. Auflage, Bd. i, S. 573, ist bekannt, daß die Beständigkeit von Diazolösungen durch Zusatz von organischen oder anorganischen Säuren, beispielsweise Oxalsäure, Zitronensäure oder Phosphorsäure, verbessert werden kann. Ferner ist aus der deutschen Patentschrift 93 1o9 bekannt, daß die Haltbarkeit von Diazoverbindungen für- Druckfarben wesentlich verbessert werden kann, wenn bei der Herstellung dieser Diazoverbindungen Oxalsäure zugesetzt wird: In den Berichten der Deutschen Chemischen Gesellschaft 28 (1895), 2o59 und 2o6o, ist außerdem die Herstellung von Oxalaten von Diazoaryläthern beschrieben. Gegenstand der Patentanmeldung F 1a358 IV b/ 1a q ist ferner ein Verfahren zur Herstellung fester, haltbarer Diazoniumverbindungen, welches darin besteht, daß man, mit Oxalsäure oder deren wasserlöslichen Salzen versetzte wäßrige Lösungen der Diazoniumchloride von Aminoazoverbindungen der allgemeinen Formel Aryl-N = N-Aryl-N H2, worin die Arylreste substituiert sein können, mit Alkalichloriden aussalzt. Nach diesem Verfahren erhält man Diazoniumverbindungen, welche Oxalsäure gebunden enthalten und die infolge ihrer guten Haltbarkeit und Löslichkeit mit Vorteil in der Färberei und Druckerei Verwendung finden können.
  • Es wurde nun gefunden, daß man zu einer Diazoniumverbindung mit ähnlichen wertvollen Eigenschaften gelangt, wenn man ,aus der wäßrigen Lösung des Diazoniumchlorids von 2-Amino-4, 4'-dichlör-diphenyläther nach Zusatz von Oxalsäure oder deren wasserlöslichen Salzen durch Aussalzen mit Alkalichloriden die Diazoniumverbindung in fester Form abscheidet.
  • Die neue Diazoniumchlorid-Oxalsäure-Additionsverbindung zeichnet sich durch ein sehr gutes Kristalli@sationsvermögen und eine gute Haltbarkeit aus. Sie kann mit geeigneten Einstellmitteln, beispielsweise teilweise entwässertem Aluminiumsulfat oder wasserfreiem Natriumsulfat zum Tärbesalz eingestellt werden und als solches mit Vorteil in der Färberei und Druckerei Verwendung finden. Beispiel ioo Gewichtsteile 2-Amino-4, 4'-dichlor-diphenylätherwerden in salzsaurer Lösung in der üblichen Weise diazotiert. Aus der mit Tierkohle geklärten Diazoniumchloridlösung wird durch langsame Zugabe von. 3o Gewichtsteilen kristallisierter Oxalsäure in i5o Gewichtsteilen Wasser und gleichzeitige Kühlung auf obis.5° die Diazoniumchlorid-Oxalsäure-Additionsverbindung in gelblichweißen Kristallen abgeschieden. Die Abscheidung wird durch Zugabe von etwa i2o Gewichtsteilen Natriumchlorid vervollständigt. Die Diazoniumverbindung kann ohne Zusatz von Verdünnungsmitteln' bei 450 getrocknet werden.

Claims (3)

  1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung einer festen, haltbaren Diazoniumverbindung aus Lösungen, welche eine Diazoniümsalz-Oxalsäure-Verbindung enthalten, dadurch gekennzeichnet, daß man eine mit Oxalsäure oder deren wasserlöslichen Salzen versetzte wäßrige Lösung des Diazoniumchlorids von' 2-Amino-4, 4'-dichlordiphenyläther mit Alkalichloriden aussalzt.
  2. In Betracht gezogene Druckschriften: D i s e r e n s , Die neuesten Fortschritte in der Anwendung der Farbstoffe,
  3. 3. Auflage, Bd. i, S. 573; deutsche Patentschrift Nr. 93 109; Ber. der Deutschen Chem. Gesellschaft 28 (i895), 2059, 2o6o.
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