DE4343089A1 - Planares Sensorelement auf Festelektrolytbasis - Google Patents
Planares Sensorelement auf FestelektrolytbasisInfo
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Description
Die Erfindung geht aus von einem planaren Sensorelement nach
der Gattung des Hauptanspruchs. Derartige Sensorelemente
werden in elektrochemischen Meßfühlern und Sonden, z. B. zur
Bestimmung des Sauerstoffgehaltes von Gasen und des λ-Wertes
von Gasgemischen, insbesondere von Brennkraftmaschinen,
verwendet.
Planare Sensorelemente haben sich aufgrund einer einfachen und
kostengünstigen Herstellungsweise in der Praxis bewährt. Sie
lassen sich vergleichsweise leicht, ausgehend von plättchen-
oder folienförmigen Festelektrolyten, d. h. ionenleitfähigen
Materialien, z. B. aus stabilisiertem Zirkondioxid, her
stellen. Eine besondere Bedeutung haben in der Praxis planare
polarographische Sensorelemente und Sonden, die nach dem
Diffusionswiderstandsprinzip arbeiten, erlangt. Sensorelemente
und Sonden dieses Typs sind z. B. aus den DE-OS 35 43 759 und
37 28 618 sowie den EP-A-0 142 992, 0 142 993, 0 148 622 und
0 194 082 bekannt.
Bei derartigen polarographischen Sonden, die nach dem
Diffusionswiderstandsprinzip arbeiten, wird der Diffusions
strom bei einer konstanten, an den beiden Elektroden der Sonde
anliegenden Spannung oder der Diffusionsgrenzstrom gemessen.
Dieser Strom ist in einem bei Verbrennungsvorgängen
entstehenden Abgas von der Sauerstoffkonzentration solange
abhängig, wie die Diffusion des Gases zur Pumpelektrode die
Geschwindigkeit der ablaufenden Reaktion bestimmt. Es ist
bekannt, derartige, nach dem polarographischen Meßprinzip
arbeitende polarographische Sonden in der Weise aufzubauen,
daß sowohl Anode als auch Kathode dem zu messenden Gas aus
gesetzt sind, wobei die Kathode eine Diffusionsbarriere
aufweist.
In ihren bevorzugten Ausführungsformen weisen die bekannten
elektrochemischen Meßfühler und Sensorelemente Heizereinheiten
oder Heizleiter auf. Dies gilt z. B. auch für die aus der
DE-OS 38 11 713 bekannte planare polarographische Sonde mit
einer Pumpzelle (A) und einer Diffusionseinheit (B) mit einem
Diffusionswiderstand vor einer Pumpelektrode der Pumpzelle
(A), bei der der Diffusionswiderstand der Diffusionseinheit
(B) durch einen in die ungesinterte Sonde eingefügten, porös
sinternden Formkörper gebildet wird.
In den Fig. 1 und 13 der DE-OS 38 11 713 sind beispiels
weise die Layouts von polarographischen Sonden mit Heizer
einheiten dargestellt.
Weist ein planares Sensorelement auf Festelektrolytbasis einen
integrierten Heizleiter auf, so ist dieser in üblicher Weise
in ein isolierendes Material, z. B. Al₂O₃, eingebettet, wobei
Heizleiter und isolierendes Material wiederum in dem ionen
leitfähigen Festelektrolytmaterial eingebettet sind.
Nachteilig an einer solchen Einbettung ist, daß die Gefahr des
elektrischen Einkoppelns des Heizers in die im Sensorelement
integrierte Meßzelle(n) besteht. Ursachen hierfür können sein:
- (1) zu geringe Isolationsschichtdicken zwischen Fest elektrolyt und Heizer;
- (2) fehlerhafte Isolationsschichten durch Löcher (pin holes), Risse, Fehlstellen;
- (3) ein begrenztes Isolationsvermögen des Isolierwerk stoffes und
- (4) ein kapazitiver Einfluß des Heizleiters auf die Meßzelle.
Das erfindungsgemäße planare Sensorelement mit den Merkmalen
des Hauptanspruchs hat demgegenüber den Vorteil, daß die
Gefahr des elektrischen Einkoppelns des Heizers in die im
Sensorelement integrierte Meßzelle(n) beseitigt wird.
In vorteilhafter Weise sind beide isolierenden Schichten,
in die die Heizleiter eingebettet sind, durch ununterbrochene
Hohlräume von dem Festelektrolytsubstrat des Sensorelementes
getrennt. Der oder die Hohlräume können jedoch auch unter
brochen sein.
Vorzugsweise überlappen die Isolationsschichten die Hohlräume,
während der Heizleiter ganz im Bereich des Hohlraumes liegt.
Die Dicken der Hohlräume betragen etwa 2 bis 40 µm, vorzugs
weise 5 bis 20 µm.
Die Erzeugung der Hohlräume kann bei der Herstellung der
Sensorelemente in vorteilhafter Weise ausgehend von Hohlraum
bildner aufweisende Hohlraumschichten, die vorzugsweise in
Siebdrucktechnik erstellt werden, nach üblichen bekannten
Methoden erfolgen, die bei der Herstellung bekannter elektro
chemischer Meßfühler und Sensorelemente, z. B. zur Ausbildung
des Diffusionskanals, angewandt werden. Ein Verfahren zur
Herstellung eines Sensorelementes, bei dem Elektroden durch
Hohlräume freigelegt werden, ist z. B. aus der EP-A-0 148 622
bekannt.
Die bekannten Methoden zur Erzeugung von Hohlräumen beruhen in
der Regel darauf, daß in Siebdruck auf eine Folie eine Hohl
raumschicht mit einem Hohlraumbildner aufgedruckt wird, bei
dem es sich um eine verbrennbare, zersetzbare oder verdampf
bare Substanz handelt, wie z. B. Theobromin, Indanthrenblau,
Graphit oder Ruß. Der oder die Hohlräume werden dann bei der
Herstellung des Sensorelementes durch Erhitzen des Folien
laminats auf eine zur Verbrennung, Zersetzung bzw. Verdampfung
der verwendeten Substanz erforderlichen Temperatur erzeugt.
Bei der Herstellung von erfindungsgemäßen Sensorelementen hat
sich die Verwendung von Graphit oder Ruß als besonders vor
teilhaft erwiesen. Zur Herstellung der erfindungsgemäßen
Sensorelemente eignen sich bekannte O²-ionenleitende
Festelektrolytfolien auf Basis von Oxiden vierwertiger
Metalle, wie insbesondere ZrO₂, CeO₂, HfO₂ und Th₂ mit einem
Gehalt an zweiwertigen Erdalkalioxiden und/oder vorzugsweise
dreiwertigen Oxiden der seltenen Erden. In vorteilhafter Weise
bestehen die Festelektrolytfolien aus mit Y₂O₃ stabilisiertem
ZrO₂. In zweckmäßiger Weise liegt die Dicke der verwendeten
Folien bei 0,1 bis 0,6 mm.
Die Elektroden, die dazugehörigen Leiterbahnen und Anschlüsse
können in üblicher bekannter Weise ausgehend von bekannten
Pasten auf Edelmetallbasis, insbesondere Platin-Cermetbasis
auf die gegebenenfalls partiell mit einer isolierenden Schicht
versehenen Festelektrolytfolien aufgedruckt werden.
Das Layout der Hohlraumschichten wird vorzugsweise so ausge
führt, daß die Isolationsschichten die aus den Hohlraum
schichten erzeugten Hohlräume überlappen, der Heizleiter
jedoch komplett im Bereich des Hohlraumes liegt. Der Durch
kontaktierungsbereich des Heizleiters ist von der Hohlraum
bildung vorteilhafterweise ausgespart.
Eine typische Paste zum Aufdrucken einer Hohlraumschicht hat
die folgende Zusammensetzung:
Graphit oder Ruß | |
36,0 Gew.-% | |
Bindemittel (z. B. PVB) | 8,0 Gew.-% |
Plastifizierungsmittel (z. B. DOP) | 4,0 Gew.-% |
Lösungsmittel | 52,0 Gew.-% |
Die Zeichnung dient der näheren Erläuterung der Erfindung.
Im einzelnen sind dargestellt in:
Fig. 1 ein Querschnitt (Schichtenaufbau) durch ein planares
Sensorelement mit integriertem Heizleiter nach dem
Stande der Technik;
Fig. 2-4 Querschnitte durch verschiedene Ausführungsformen von
Heizleitereinheiten von planaren Sensorelementen mit
integriertem Heizleiter nach der Erfindung;
Fig. 5 das Layout einer Heizleitereinheit eines planaren
Sensorelementes nach der Erfindung.
Das in Fig. 1 dargestellte planare Sensorelement des Standes
der Technik besteht aus den aus ionenleitfähigen Festelektro
lytfolien gebildeten Festelektrolytsubstrat 1, dem die Meß
zelle bildenden Elektrodenpaar 2a, 2b und dem in die Iso
lationsschichten 3a, 3b eingebetteten Heizleiter 4, z. B. aus
Platin. Im Festelektrolytsubstrat 1 liegt der Referenzkanal
1a.
Im Falle dieses herkömmlichen Sensorelementes gemäß Fig. 1
ist die maßgebende Isolationsstrecke zwischen Heizleiter und
Festelektrolyt die Schichtdicke der Isolation (20 bis 30 m).
Bei Fehlern in diesen Schichten (z. B. Löcher, Risse) koppelt
der Heizer elektrisch in die Meßzelle ein, was zu einer
Signalverfälschung führt. Dies trifft besonders für die
Isolationsschicht auf dem Heizleiter zu, da auf dieser Schicht
üblicherweise ein Auftrag von Festelektrolytpaste erfolgt.
Die in den Fig. 2-4 dargestellten Ausführungsformen von
Heizleitereinheiten von Sensorelementen nach der Erfindung
unterscheiden sich von den entsprechenden Herstellereinheiten
bekannter Sensorelemente, z. B. gemäß Fig. 1, durch das
Vorhandensein von Hohlräumen. In den Fig. 2-4 sind nur die
Heizleitereinheiten von Sensorelementen nach der Erfindung
dargestellt, da die Meßzelle(n) einen beliebigen bekannten
Aufbau haben kann bzw. haben können. Gemäß einer besonders
vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung kann die in den Fig.
2-4 dargestellte Heizleitereinheit z. B. mit einer Pump
zelle, einer Diffusionseinheit und gegebenenfalls einer
Nernstzelle gemäß DE-OS 38 11 713 zu einem planaren polaro
graphischen Sensorelement oder einer planaren polaro
graphischen Sonde kombiniert werden.
Durch die Anwesenheit von Hohlräumen wird eine wesentlich
verbesserte Entkopplung des Heizleiters von der Meßzelle aus
folgenden Gründen erreicht:
- 1. durch eine wesentlich längere Isolationsstrecke zwischen Heizleiter und Festelektrolyt (ca. 200 m), und
- 2. dadurch, daß kein direkter Kontakt zwischen Heizleiter und Festelektrolyt durch Loch- und Rißbildung möglich ist, wobei insbesondere der Hohlraum auf der oberen Isolations schicht den Kontakt über die aufgedruckte Festelektrolyt paste verhindert.
Im Falle der in Fig. 2 dargestellten Heizleitereinheit sind
beide Isolationsschichten 3a und 3b von nicht-unterbrochenen
Hohlräumen 5a und 5b abgedeckt bzw. unterlegt.
Im Falle der in Fig. 3 dargestellten Heizleitereinheit sind
beide Isolationsschichten 3a und 3b von jeweils zwei Hohl
räumen 5a′ und 5b′ (oder einem unterbrochenen Hohlraum) abge
deckt bzw. unterlegt. Hierdurch wird eine Stützpfeilerwirkung
erreicht und gleichzeitig die Wärmeleitung zwischen Heizleiter
und Meßzelle verbessert.
In Fig. 4 ist eine Ausführungsform einer Heizleitereinheit
dargestellt, bei dem zwei Hohlräume 5a′ nur auf einer Seite
der Isolationsschichten, nämlich der Schicht 3a, vorgesehen
sind. Vorteile dieser Ausführungsform sind die bessere Wärme
leitung zur Meßzelle sowie die höhere Eigenfestigkeit des
Heizersystems.
Das in Fig. 5 schematisch dargestellte Layout einer Heiz
leitereinheit eines planaren Sensorelementes nach der
Erfindung veranschaulicht den Schichtenaufbau einer Heiz
leitereinheit. Gemäß Fig. 5 erfolgt die Herstellung einer
Heizleitereinheit nach der Erfindung der in Fig. 2 im
Querschnitt dargestellten Ausführungsform durch Zusammen
fügen folgender Elemente: der ionenleitenden Festelektro
lytfolie 6, z. B. aus ZrO₂/Y₂O₃, der gegebenenfalls unter
brochenen, einen oder mehrere Hohlräume bildenden Hohlraum
schicht 7, der Isolationsschicht 8, dem Dichterahmen 9, dem
Heizer 10, der Isolationsschicht 11, der gegebenenfalls unter
brochenen, einen oder mehrere Hohlräume bildenden Hohlraum
schicht 12, dem Dichterahmen 13 und einer Schicht 14 aus einer
Festelektrolytpaste, die die Heizleitereinheit mit mindestens
einer nicht-dargestellten Meßzelle üblicher bekannter Bauart
verbindet. Die Festelektrolytfolie 6, die Hohlraumschichten 7
und 12 und die Isolationsschicht 11 weisen übliche Durch
kontaktierungen 15 auf. Das Zusammenlaminieren der Folien, das
Bedrucken und die Weiterverarbeitung des Laminates unter
Erzeugung der Hohlräume aus den Hohlraumschichten geschieht
nach bekannten Techniken.
So kann die Herstellung eines Sensorelementes nach der
Erfindung z. B. in vorteilhafter Weise nach der in der
DE-OS 38 11 713 beschriebenen Methode erfolgen.
Claims (7)
1. Planares Sensorelement auf Festelektrolytbasis für die
Bestimmung des Sauerstoffgehaltes von Gasgemischen mit
einem integrierten, in eine elektrische Isolierung einge
betteten Heizleiter, dadurch gekennzeichnet, daß
mindestens ein Teil der Isolierung (3a, 3b), in die der
Heizleiter (4) eingebettet ist, durch mindestens einen
Hohlraum (5a, 5b) von dem Festelektrolytsubstrat (1) des
Sensorelementes getrennt ist.
2. Planares Sensorelement nach Anspruch 1, dadurch
gekennzeichnet, daß die Isolierung aus zwei isolierenden
Schichten (3a) und (3b) besteht, in die der Heizleiter (4)
eingebettet ist.
3. Planares Sensorelement nach Anspruch 2, dadurch
gekennzeichnet, daß mindestens eine der beiden
isolierenden Schichten (3a, 3b) durch einen ununter
brochenen Hohlraum (5a, 5b) von dem Festelektrolytsubstrat
(1) des Sensorelementes getrennt ist.
4. Planares Sensorelement nach Anspruch 2, dadurch
gekennzeichnet, daß mindestens eine der beiden
isolierenden Schichten (3a, 3b) durch einen unterbrochenen
Hohlraum (5a′) von dem Festelektrolytsubstrat (1) des
Sensorelementes getrennt ist.
5. Planares Sensorelement nach einem der Ansprüche 1-4,
dadurch gekennzeichnet, daß die Isolierung bzw. die
isolierenden Schichten (3a, 3b) den Hohlraum (5a, 5b) oder
die Hohlräume (5a′, 5b′) vorzugsweise 200 µm überlappen,
die Hohlräume (5a, 5b, 5a′, 5b′) den Heizleiter (4) im
gesamten Bereich, vorzugsweise 200 µm überlappen.
6. Planares Sensorelement nach einem der Ansprüche 1 bis 5,
dadurch gekennzeichnet, daß die Höhe des oder der Hohl
räume (5a, 5a′, 5b, 5b′) mindestens 5 µm beträgt.
7. Planares Sensorelement nach einem der Ansprüche 1 bis 6,
dadurch gekennzeichnet, daß der Bereich der Durchkon
taktierungen (15) von dem oder den Hohlräumen (5a, 5a′,
5b, 5b′) ausgespart ist.
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