DE3534275C2 - - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft ein infrarotdurchlässiges Zwei- oder
Mehrkomponenten-Chalkogenidglas auf Selen- und Germani
umgrundlage, sowie seine Verwendung für die Herstellung von
optischen Fasern und optischen Elementen.
Diese Gläser sind im Wellenlängenbereich zwischen λ=ca. 0.9 µm
und λ=ca. 17 µm durchlässig, weshalb sie im infraroten
Spektralbereich z.B. für optische Fasern zur Übertragung von
CO2-Laserlicht und Infrarot-Detektoren eingesetzt werden.
Die herkömmlichen Chalkogenidgläser zeigen jedoch bei einer
Wellenlänge von λ=12.8 µm eine Absorption, die auf Verun
reinigungen mit Spuren von Sauerstoff und daraus resultie
renden Ge-O-Gitterschwingungen zurückzuführen ist. Der
Ausläufer dieser Absorptionsbande erstreckt sich bis zur
Wellenlänge λ=10,6 µm, so daß dieses Glas relativ hohe
Absorptionsverluste bei der Übertragung von Infrarotstrahlen
im CO2- Laser-Bereich zeigt.
Nach der DE-OS 16 21 015 kann der durch das Herstellungsver
fahren und die Ausgangssubstanzen eingebrachte Restsauer
stoff der Schmelze durch Zusatz eines Reduktionsmittels wie
beispielsweise Kohlenstoff oder Aluminium entfernt werden.
Aus der DE-OS 34 43 414 ist ein Chalkogenidglas für optische
Fasern im Infrarotbereich bekannt, bei dem diese Absorpti
onsbande ebenfalls mit Aluminium, Gallium oder Indium
unterdrückt wird.
Hilton et al. (Journal of Non-Crystalline Solids, 17, 1975,
319-338) erwähnen neben Aluminium noch Zirkon und Kupfer.
Silber, Magnesium und Kaliumchlorid beschreiben sie als
wenig wirkungsvoll.
Die genannten Dotierungsstoffe weisen z.T. erhebliche
Nachteile bei der Fertigung von Chalkogenidgläsern auf.
Kohlenstoff reagiert mit dem Restsauerstoff verhältnismäßig
schlecht. Darüber hinaus neigt der Kohlenstoff zur Bildung
von Agglomeraten, die als Streulichtzentren besonders in der
laseroptischen Anwendung nachteilig sind.
Die Dotierung mit Aluminium ist nur in sehr geringen Mengen
zulässig, da es stark korrodierend auf die Kiesel
glas-Schmelzgefäße wirkt. Als Folge der Korrosion werden im
Chalkogenidglas Si-O-Gitterschwingungen beobachtet, deren
Absorptionsbande bei λ=ca. 9.5 µm liegt und somit die für
den CO2-Laser maßgebende Transmission bei λ=10.6 µm nach
teilig beeinflußt. Weiterhin verringert die Korrosion die
Festigkeit des Schmelzgefäßes und damit die Sicherheit, die
bei der Herstellung von Chalkogenidgläsern einen besonderen
Stellenwert besitzt. Durch die stark korrodierende Wirkung
des Aluminiums wird darüber hinaus die Wiederverwendbarkeit
von Kieselglasschmelzgefäßen verringert, was eine Erhöhung
der Herstellungskosten bedeutet.
Die in der DE-OS 34 43 414 angegebene maximale Aluminiumzu
gabe von 100 ppm und die gleichzeitig geforderte Reinheit
der Ausgangsrohstoffe von 99.999% resultieren letztlich aus
dem korrosiven Verhalten des Aluminiums.
Kupfer- und Zirkondotierungen sind erst bei relativ hohen
Gehalten (1 bis 2 Atom%) wirksam, wodurch die physikalischen
und optischen Eigenschaften des Glases stark verändert
werden.
Ziel der Erfindung ist eine Glaszusammensetzung, mit welcher
die vorher diskutierten Nachteile der bekannten Gläser
beseitigt werden. Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß mit
einer Zusammensetzung gemäß den Ansprüchen gelöst.
Die Mehrkomponenten-Chalkogenidgläser enthalten neben Germa
nium und Selen eines oder mehrere der nachfolgend genannten
Elemente: P, As, Bi, S, Te, Br, J, In, Tl, Ga, Si, Sn, Pb,
Ag. Überraschenderweise wurde gefunden, daß sich die
Absorptionsbande bei g=12.8 µm durch Zugabe von Calzium
und/oder Strontium als Metall, Halogenid, Hydrid, Nitrid,
Tellurid, Arsenid, Antimonid oder in einer Verbindung mit
einer Glaskomponente des Zwei- oder Mehrkomponenten-Chalko
genidglassystems verringert, ohne die oben genannten Nach
teile.
Erfindungsgemäß können auch Gemische aus den einzelnen
angegebenen Dotierungsstoffen eingesetzt werden.
Es ist von Vorteil, wenn Verbindungen eingesetzt werden, die
nicht hygroskopisch sind oder bereits während der Gemengezu
bereitung Sauerstoff aufnehmen.
Für die Halogenide bedeutet das, daß komplexe Halogenidver
bindungen bevorzugt werden, z.B. CaSbJ5.
Dank der Tatsache, daß die erfindungsgemäßen Zusatzstoffe
Calcium und Strontium keine die Kieselglasschmelzgefäße
korrodierenden Eigenschaften besitzen, kann von Ausgangs
substanzen mit höherem Verunreinigungsgrad ausgegangen
werden; die Höhe der Dotierung muß nur entsprechend dem
Gehalt an Sauerstoff angepaßt werden.
Durch diese Maßnahme kann eine Senkung der Herstellungsko
sten erzielt werden.
Die wirksame Menge an Zusatzmitteln liegt zwischen 0.05
Atom-% und 1 Atom-%, bevorzugt bei 0.1 bis 0.3 Atom-%.
Beryllium zeigt eine ähnliche Wirkung wie Calcium und
Strontium. Aufgrund der hohen Toxizität wird sein Einsatz
jedoch nicht empfohlen.
Das Transmissionsvermögen der erfindungsgemäßen Gläser ist
in Fig. 1 und 2 an einem repräsentativen Beispiel eines
Germanium-Antimon-Selen-Glases dargestellt; dabei sind
jeweils die Transmissionskurven eines dotierten und eines
undotierten Glases bei gleicher Probendicke im Wellenlängen
bereich von 0,8 µm bis 25 µm aufgetragen.
Die gemäß der Erfindung dotierten Gläser sind in den
Beispielen I und II beschrieben.
367.50 g Germanium, 266.55 g Antimon, 864,15 g Selen und
13,20 g Calciumjodid werden unter Inertbedingungen in ein
gereinigtes und getrocknetes Kieselglasschmelzgefäß eingewo
gen.
Die Reinheit der Rohstoffe beträgt 99.99%.
Nach Evakuieren des Schmelzgefäßes auf 10-4 mbar und nach
Hochheizen auf ca. 100°C innerhalb von ca. 5 Stunden wird
das Schmelzgefäß gasdicht verschlossen. Anschließend wird
die Temperatur innerhalb von 48 Stunden auf 1000°C gebracht.
Bei dieser Temperatur wird die Schmelze 24 Stunden lang
homogenisiert. Anschließend wird die Temperatur innerhalb
von ca. 3 Stunden auf 300°C abfallen gelassen, wobei es zur
Verhinderung von Kristallisation vorteilhaft ist, den
Temperaturbereich 550°C bis 300°C möglichst schnell zu
durchfahren.
Die Kühlung des Glases erfolgt ab 300°C bis Raumtemperatur
mit einer Kühlgeschwindigkeit von 10°C pro Stunde. Der
Transmissionsverlauf des Glases ist in Fig. 1 dargestellt.
366.90 g Germanium, 266.10 g Antimon 862.95 g Selen und
15.78 g Strontiumjodid werden entsprechend der in Beispiel I
genannten Vorgehensweise eingewogen und erschmolzen.
Der Transmissionsverlauf des Glases ist in Fig. 2 darge
stellt.
Claims (1)
- Infrarotdurchlässiges Zwei- oder Mehrkomponenten-Chal kogenidglas auf Germanium- und Selengrundlage, dadurch gekennzeichnet, daß es mit 0,05 bis 1,0 Atom-% mindestens eines der Erdalkalimetalle Calcium oder Strontium und/oder einer ihrer Verbindungen dotiert ist.
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