DE2940325A1 - Strahlungsmengenmesser - Google Patents

Strahlungsmengenmesser

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Description

BAYER AKTIENGESELLSCHAFT • 5090 Leverkusen, Bayerwerk
Zentralbereich Hö/Th 3§ QJ^, ^979
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Strahlungsmengenmesser
Die Erfindung betrifft einen Strahlungsmengenmesser zur wellenlängenselektiven Bestimmung der Strahlungsmenge bei Bestrahlung oder Bewitterung von Proben, insbesondere in Kurzbewitterungsgeräten, vorrangig bei Verwendung von Geräten mit Xenon- oder Quecksilberstrahler. Der Strahlungsmengenmesser enthält eine Vorrichtung zur spektralen Verengung oder Zerlegung der Strahlung, einen Eintrittsspalt und einen Strahlungsempfänger, wobei der Eintrittsspalt auf dem Strahlungsempfänger abgebildet ist, einen Lichtleiter aus dem Bereich der im Kurzbewitterungsgerät angebrachten Proben zum Eingangsspalt sowie Versorgungs-, Speicher- und Anzeigegeräte.
Bei der Prüfung der Licht- und Wetterstabilität 5 von anorganischen und organischen Pigmenten, Kunststoffen oder Lacken werden die zu untersuchenden Proben der Freibewitterung ausgesetzt. In vielen Fällen wird zur Verkürzung der Versuchszeit die Bewitterung an Kurzbewitterungsgeräten mit Strahlungsquellen sehr hoher Intensität, die häufig auch einen höheren UV-Anteil enthalten, durchgeführt. Es hat sich jedoch sowohl bei der Frei- als auch der Kurzbewitterung gezeigt, daß eine Korrelation mit der Bestrahlungszeit allein zu sehr stark streuenden Ergebnissen führt, insbesondere weil sich während der Bestrahlungszeit das auf die Proben auftreffende Licht ändert, sowohl in
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der Intensität als auch in der spektralen Verteilung. Insbesondere ist bei Verwendung von Kurzbewitterungsgeräten unterschiedlicher Konstruktion ein Vergleich der Ergebnisse oft nicht möglich, insbesondere dann, wenn in den Geräten verschiedene Strahlungsquellen (Kohlebogen-, Xenon-, Hochdruckquecksilberoder Leuchtstoffstrahler) verwendet werden.
In bekannten Strahlungsmeßgeräten besteht die Möglichkeit, durch Zwischenschalten verschiedener Filter in den Strahlengang vor den Strahlungsempfängern der Meßgeräte zumindest qualitativ Änderungen der auf den Strahlungsempfänger auftreffenden Strahlung in verengten Spektralbereichen zu erkennen. So ist eine Vorrichtung bekannt, bei der ein Filter in den Strahlungsgang des Strahlungsmengenzählers auswechselbar eingesetzt werden kann. In einer anderen Ausführungsform eines bekannten Strahlungs-Intensitäts-Meßgerätes werden im zeitlichen Wechsel drei verschiedene Filter in den Strahlengang geschwenkt und die Strahlungsintensitäten der drei Wellenlängenbereiche abwechselnd registriert. Beide Vorrichtungen sind nur zur Bestimmung der Strahlung von Xenonbogenstrahlern geeignet.
Eine solche Vorrichtung ist jedoch aus verschiedenen Gründen nicht ausreichend. Man weiß, daß das Abbauverhalten von Bindemitteln oder Pigmenten stark davon abhängt, wie das auffallende Licht spektral zusammengesetzt ist. So besteht das Bedürfnis, Proben mit einer solchen Strahlung zu beaufschlagen, die möglichst gut auf den fotoaktiven Bereich des Bindemittels und/
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oder Pigmentes abgestimmt ist. Daher muß der Strahlungsmengenmesser so beschaffen sein, daß nur die Strahlung des (der) gewünschten Spektralbereiches (e) erfaßt wird.
Weiterhin ist die Konstanz der Empfindlichkeit im zugrundegelegten Wellenlängenbereich bei bekannten Vorrichtungen nicht gewährleistet; durch die starke Bestrahlung ändern sich unbemerkt und unkontrollierbar die Eigenschaften von Glocken- und Interferenzfiltern. Das alles führt zu erheblichen Unsicherheiten über die tatsächlich auf die Proben gefallene Strahlungsmenge und daraus resultiert die bekannte, störende, große Streubreite der Meßwerte bei den Prüfungen mit Kurzbewitterungsgeräten, insbesondere bei Messung der Strahlungsmenge des vorwiegend interessierenden 5 UV-Spektralbereiches.
Wird mit dem Gerät gearbeitet, das nur ein Filter enthält, dann ist eine über den Wellenlängenbereich differenzierte Aussage der auf die Proben aufgefallenen Strahlungsmenge nicht möglich. Wird dagegen mit dem Gerät mit drei Filtern gearbeitet, dann werden kurzzeitige Schwankungen der Strahlungsintensität durch den zeitlichen Wechsel nicht zuverlässig erfaßt. Beide Geräte zeigen die genannten Instabilitäten der verwendeten Filter.
In der Praxis wird vielfach anstelle der Bestimmung der Strahlungsmenge die Belichtungszeit als Meßgröße der auf die Proben aufgefallenen Strahlungsmenge herangezogen. Dieses Verfahren setzt konstante Strahlunggvierteilung und konstante Intensität der Strahlungsquellen (Global-
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Strahlung bei der Freibewitterung, künstliche Strahlungsquellen bei der Kurzbewitterung) voraus, die in der Regel nicht gegeben sind.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die eben beschriebenen Nachteile zu vermeiden und ein Meßgerät zu entwickeln, das an die Meßaufgabe angepaßt werden kann, d.h. daß der Meßbereich mit dem (den) für die Bestrahlung der Proben optimalen Bereich(en) übereinstimmt und eine einfache Anpassung möglich ist, und daß eine Nacheichung oder eine Umstellung während einer Bestrahlung möglichst vermieden werden kann. Die Aufgabe wird von einem Strahlungsmengenmesser gelöst, der dadurch gekennzeichnet ist, daß im Strahlungsmengenmesser zur Zerlegung der Strahlung einer Gitter vorhanden ist und Strahlungsempfänger vorhanden sind, die so veränderbar sind, daß die Strahlungsintensität und -menge in mindestens 2 wählbaren, spektral eingeschränkten Bereichen der einfallenden Strahlung des UV-, vis- Spektrums meßbar ist. Bevorzugt wird als Strahlungsempfänger eine Fotodiodenzeile. Auch ist es vorteilhaft, wenn mehrere Lichtleiter von verschiedenen Orten im Kurzbewitterungsgerät ausgehend zum Spalt des Strahlungsmessers führen, wo sie zusammengefaßt sind und so die aus allen Lichtleitern kommende Strahlungsmenge im ausgewählten Spektralbereich erfaßbar ist. Dadurch können die Strahlungsinhomogenitäten der Strahlung im Kurzbewitterungsgerät ausgemittelt werden. Weiter ist ein derartiges Meßgerät auch in Kurzbewitterungsgeräten einsetzbar, die mehr als einen Strahler enthalten. Weiter ist es vorteilhaft, wenn neben der über die Zeit und/oder bestimmte Wellenlängenbereiche integrierende Strahlungsmengenmessung auch die momentane Strahlungsintensität anzeigbar ist.
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Wenn die Zerlegung im Strahlungsmesser durch ein strahlungsresistentes, dispersives Element, wie Prisma oder Gitter erfolgt, ist gewährleitstet, daß die Empfindlichkeit und Wellenlängenkonstanz des Strahlungsmengenmessers unverändert bleibt.
Ganz besonders wird ein Reflexionsgitter bevorzugt. Durch die Maßnahme, daß mindestens zwei Strahlungsempfänger vorhanden sind, die veränderbar sind, ist gewährleistet, daß die optimal für die Prüfung geeignete Strahlung auch gemessen wird. Wenn mit dem zweiten oder einem weiteren Strahlungsempfänger die einfallende Lichtmenge in einem spektralen Bereich gemessen wird, der nicht mit dem für die Bindemittel oder Pigmentprüfung optimalen Bereich identisch ist, so ergeben sich daraus vor allem in prüfungstechnischer Hinsicht erhebliche Vorteile. Mit dem zweiten oder weiteren Empfänger läßt sich beispielsweise ein Spektralbereich erfassen, der durch Normen festgelegt ist. Ebenso kann ein Meßwert auch auf andere Werte des Spektralbereichs bezogen werden, wodurch vor allem auch ein Anschluß an andere Meßreihen möglich wird. Aus Änderungen der Intensität in verschiedenen Spektralbereichen kann zusätzlich auch auf das Alterungsverhalten der Strahlungsquelle geschlossen werden.
Die Fotoempfänger sollen Gebiete im Bereich von 300 nm bis 700 nm, bevorzugt im Bereich von 300 nm bis 450 nm, überstreichen können.
Es ist bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung sehr einfach, neben der Strahlungsmengenmessung, die
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eine Integration voraussetzt, auch den Augenblickswert der Strahlung zu messen, ohne daß die Strahlungsmengenmessung gestört wird.
Bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist es einfach möglich, eine mechanische Vorrichtung zur seitlichen Verschiebung der Fotoempfänger in der Bildebene des Spaltes vorzusehen, und so die Vorrichtung für jede Aufgabe zu Beginn einer Messung zu optimieren. Als Fotoempfänger ist insbesondere eine Fotodiodenzeile geeignet, die natürlich in gleicher Weise seitlich wie Einzelempfänger verschoben werden kann, wo es aber in der Regel genügt, die Diodenzeile mechanisch nicht zu verändern und die Signale von den "gerade passenden" Einzeldioden bzw. Diodengruppen abzunehmen, die durch die Orientierung des Gitters zum Empfänger gegeben ist. Mit einer solche Diodenzeile ist es beispielsweise auch einfach möglich, während eines Versuches das Spektrum der Strahlungsquelle abzufragen; auch so können Alterungserscheinungen an der Strahlenquelle und der häufig verwendeten Strahlungskonversionsfilter frühzeitig und eindeutig erkannt werden.
Es versteht sich, daß der erfingungsgemäße Strahlungsmengenmesser auch als Batteriegerät aufgebaut werden kann. Die elektronischen Bauteile bestehen vorzugsweise aus energiesparenden integrierten Complementary Metall-Oxid-Silizium-(C-MOS)-Schaltkreisen in Verbindung mit einer überwachungs- und Warnschaltung hinsichtlich Unterspannung der Batterie. Das Gerät kann sehr klein gebaut werden.
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Die pro Flächeneinheit auf die zu bewitternden Proben auftreffende Strahlungsmenge in bekannten Kurzbewitterungsapparaturen schwankt zeitlich und örtlich. Es kommt zu einseitigen Verschmutzungen und Belagbildung an Lampe und den Strahlungskonversionsfiltern.
Besonders große zeitliche und örtliche Schwankungen der Strahlungsintensität liegen bei Verwendung von Kohlenbogenstrahlern vor. Diese Geräte enthalten in der Regel drei Strahlungsquellen, wobei im Wechsel immer nur ein Strahler brennt. Der jeweils beim Wechsel zündende Strahler ist in kurzen Zeitperioden nicht statistisch gegeben.
Bekanntlich wird daher die Lage der Proben nach einem bestimmten Rhytmus verändert. Mit einer speziellen Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung können die örtlichen Schwankungen gemittelt werden. Dazu werden die an meherern Orten in der Versuchseinrichtung angebrachten Lichtleiter zusammengefaßt und zum Spalt der Meßeinrichtung geführt. Die Optik im Gerät muß so ausgeführt sein, daß das aus allen Lichtleitern austretende Licht auch registriert wird.
In einer Ausführungsform wird das Gerät als mitbewegtes Meßgerät anstelle einer oder mehrerer Proben
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im Probenkarussell angebracht. Das Gerät wird dann bei den routinemäßigen Umhängungen der Proben entsprechend auch umgehängt. Der erforderliche Platzbedarf der Geräte (Breite der zu prüfenden Querschnittsfläche) kann infolge der verwendeten Lichtleiter klein gehalten werden (z.B. 1 cm bis 3 cm). Bei diesem Gerät ist sowohl die zeitliche, als auch örtliche (horizontale und vertikale) Ausmittelung der Strahlung vollständig möglich.
Die vollständige Ausmittelung ist unumgänglich bei Strahlungsmengenmessung für Kurzbewitterungsgeräte mit Kohlenbogenstrahler. Bei den Geräten mit Xenonbogen- oder Hochdruck-QuecksilberStrahlern ist die Verwendung von ortsfesten Lichtleitern im Gerät in der Regel ausreichend. Dies gilt insbesondere dann, wenn man nur derart ausgesuchte Lampen in den Kurzbewitterungsgeräten einsetzt, deren geometrische Ausführungsform in engen Toleranzen konstant gehalten wird.
Durch die Möglichkeit, mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung die aufgefallene Strahlungsmenge sehr viel präziser zu ermitteln, wird eine ganze erhebliche Einengung der Streubreite der Ergebnisse bei Versuchen der Freibewitterung sowie insbesondere in verschiedenen Kurzbewitterungsvorrichtungen und bei zeitlich aufeinanderfolgenden Versuchen in der gleichen Apparatur erreicht.
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/M
Die Vorrichtung ist nachfolgend beispielhaft beschrieben und in der Zeichnung dargestellt. Es zeigen:
Fig. 1 den Strahlengang in einem Strahlungsmengenmesser
Fig. 2 ein Blockschaltbild der elektrischen Teile eines Strahlungsmengenmessers.
In diesem Beispiel werden drei Quarzlichtleiter 1,2,3, die aus verschiedenen Positionen 4,5,6 in der Nähe der zu bewitternden Platten ortsfest angebracht sind, in einer Kurzbewitterungsanlage 7 zu einem Bündel bei 8 zusammengefaßt; das Licht gelangt über eine Quarzlinse 9, einen Spalt 10, einem Hohlspiegel 11 auf ein Reflexionsbeugungsgitter 12. Die austretende Streustrahlung 13 gelangt wieder über den Spiegel 11 zu dem Fotoempfänger 14, der als Diodenzeile, die gegebenenfalls noch mechanisch verschiebbar ist, ausgebildet ist. Der Strahlengang ist nur schematisch eingezeichnet; dem Fachmann ist bekannt, daß in dem Gehäuse 15 Blenden und Streulichtfilter vorhanden sind.
In Fig. 2 ist der elektrische Signalverlauf dargestellt. Das aus zwei ausgewählten Fotodioden 20, der Fotodiodenzeile 14 kommende Signal wird verstärkt 22,23. Es kann durch 24 direkt angezeigt werden, ein Maß für die augeblickliche Bestrahlungsstärke in dem entsprechenden Spektralbereich. Das Signal
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-Vd-
von jeder ausgewählten Fotodiode gelangt immer auch zu einem Integrator 25,26. Beim Erreichen einer bestimmten Höhe wird über eine Kippstufe ein Impuls erzeugt, der in dem nachgeschalteten Zählwerk 27,28 den Zählerstand um 1 erhöht. Bei hohem Nutzsignal kann analog integriert werden. Dagegen muß bei niedrigem Nutzsignal digital integriert werden um die notwendige Genauigkeit zu gewährleisten. Zweckmäßigerweise wird man bei einem batteriebetriebenen Gerät eine integrierte Uberwachungs- und Warnschaltung hinsichtlich Unterspannung der Batterie vorsehen.
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Beispiel 1
Ausführungsbeispiel zur Messung der Strahlungsintensität und -Menge in Kurzbewitterungsgeraten (Weather-O-Meter
Watt.
(Ri
Meter ') mit Xenonbogenstrahler der Leistung 5000-6500
Die von der Lampe emittierte Strahlung wird mit Hilfe eines Quarzlichtleiters der Länge 530 mm und Durchmesser 10 mm zum Eingang des Meßgerätes geführt: Das vordere Ende des Lichtleiters hat einen Abstand von ca. 340 mm vom Brennpunkt des Strahlers. Der optische Teil des Meßgerätes besteht aus einer bikonvexen Linse (f=30 mm), einem Spalt (öffnung ca. 5 mm), einem Hohlspiegel (f=175 mm), einem planen, drehbar angeordneten Reflexionsgitter (1440 Linien/mm; "blazed" area-Fläche = 25 mm χ 20 mm) und einem Doppel-Empfängersystern. Die eingestellte Bandbreite pro Empfänger beträgt 7 nm. Die notwendige Unterdrückung des Streulichtes unter 1 % bei 340 nm gelingt durch Verwendung eines Streulichtfilters und zahlreichen Blenden.
Die Ausgangssignale des Fotodioden-Doppelempfängers (Linear Array LD2-1, Fa. Centronic, USA) werden vorverstärkt (AD5O3KH, Fa. Analog Devices, USA), nachverstärkt (AD3O8, Fa. Analog Devices), integriert und wahlweise direkt angezeigt. Zur direkten Anzeige der Strahlungsintensität wird ein in W/m /nm geeichtes Digitalvoltmeter (Fa. Elektro Numerics, USA) mit Meßbereich 10V verwendet. Die Integration der Strahlungs-
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- 1Λ -
intensität erfolgt mit Hilfe eines Integrators (AD5O3KH, Fa. Analog Devices) in Verbindung mit einem 10/UF-Kondensator (MKB-1, Fa. Wima, Mannheim). Zur Anzeige der Strahlungsmenge wird ein mechanischer, sechsstelliger Impulszähler verwendet. Zur Spannungsversorgung des Gerätes wird ein hochstabilisiertes Netzteil (- 15V, 100 mA der Fa. Oltronix, USA) herangezogen.
Beispiel 2
Prüfung der Stabilität des Meßgerätes im Vergleich zu einem kommerziellen Gerät des Marktes.
Zur Prüfung der Langzeitstabilität wurden beide Geräte in ein Kurzbewitterungsgerät mit 6500 Watt-Xenonstrahler eingebaut. Der Vergleich wurde bei einer Schwerpunktwellenlänge von ca. 340 nm durchgeführt, wobei die Geräte ununterbrochen der UV-Strahlung ausgesetzt waren. Zur Kontrolle der Stabilität wurde kurzzeitig ein Eichstrahler anstelle des sonst verwendeten Strahlers eingebaut. Das erfindungsgemäß aufgebaute Gerät zeigte innerhalb von 3 Monaten eine Anzeigekonstanz der Strahlungsintensität von - 2,8 %. Dagegen zeigte das kommerzielle Gerät innerhalb von 1 Monat eine Abnahme der angezeigten Strahlungsintensität, die zum Ende des Monats bereits 12 % betrug.
Die Kontrolle des Transmissionsgrades des in dem Gerät verwendeten Glockenfilters ergab eine Abnahme des Durch-
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ΛΌ
laßgrades um 19 %, sowie eine Wellenlängenverschiebung des Transmissionsmaximums um ca. 2 nm.
Das Filter zeigte nach 6-monatigem ununterbrochenen Einsatz im Meßgerät eine beträchtliche weitere Abnahme der Transmission (-69 %).
Beispiel 3
Prüfung der Veränderung der spektralen Intensität von Xenon-Strahlern im Kurzbewitterungsgerät.
Die Prüfungen wurden unter Verwendung eines erfindungsgemäß aufgebauten Meßgerätes, das bei den 3 Schwerpunktwellenlängen 340 nm, 370 nm und 520 nm mit Bandbreiten von 7 nm arbeitete, durchgeführt.
Beim Vergleich von Strahlern gleicher Bauart (z.B. 6500 Watt) ergaben sich bei gleicher Leistungsaufnahme wie bei dem Vergleichsstrahler Intensitätsunterschiede, die unabhängig von der zugrunde gelegten Wellenlänge bis zu 20 % betrugen. Durch Anpassung der Leisungsaufnähme konnte mit Hilfe des Meßgerätes eine identische Strahlungsemission wie beim Vergleichsstrahler eingestellt werden. Das Emissions-Spektrum eines so angeglichenen Strahlers verändert sich jedoch nach einer Betriebzeit von 3000 Stunden derart, daß die Intensität bei 520 nm sich nur um 22 % reduzierte, jedoch bei 340 nm bzw. 370 nm ein Rückgang um 45 % bzw. 39 % zu beobachten war. Der Rückgang der Strahlungsintensität ist in dem für die Be-
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lichtung und Bewitterung besonders wichtigen Spaktralbereich unterhalb 340 nm noch erheblich größer.
Beispiel 4
Einsatz des Strahlungsmengenmeßgerätes bei Weather-0-
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Meter -Kurzbewitterungsgeräten mit Kohlenbogenstrahlern.
Die Kurzbewitterungsgeräte enthalten in der Regel 3 Kohlebogenstrahler. Zur Strahlungsmengenmessung sind die auf dem Markt befindlichen Geräte nicht einsetzbar. Die Emission des einen, wahlweise brennenden Kohlenbogen-Strahlers kann mit einem ortsfesten Lichtleiter nicht ausreichend genau gemessen werden. Erst durch Verwendung von mindestens 3 ortsfesten, beidseitig mattierten Lichtleitern war eine Strahlungsmengenmessung möglich. Mit einem solchen Gerät konnte jedoch die übliche Anforderung von - 5 % nicht ganz erreicht werden. Erst durch Verwendung eines anstelle einer Probe mitbewegten Meßgerätes mit beidseitig mattierten Lichtleitern zur zusätzlichen vertikalen Ausmittlung der auf die Probenoberfläche fallenden Strahlung war die erforderliche Genauigkeit für Kohlenbogen-Weather-O-Metergeräte erreichbar.
Beispiel 5
Einsatz des Gerätes bei der Außenbewitterung.
Ein erfindungsgemäß aufgebautes Gerät kann nach Anpassung des Verstärkungsgrades um ca. eine Größenordnung auch zur Strahlungsmengenmessung bei der Außenbewitterung herangezogen werden. Zur Anpassung an die Cosinus-Verteilung des auf ebene Proben auftreffenden Lichtes wird ein System von mattierten Lichtleitern verwendet, die unter verschiedenen Winkeln zur Normalen der Probenoberfläche angeordnet sind.
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Claims (4)

Patentansprüche
1) Strahlungsmengenmesser zur Bestimmung der Strahlungsmenge bei Bestrahlung oder Bewitterung von Proben, insbesondere für Kurzbewitterungsgerate, enthaltend eine Vorrichtung zur spektralen Verengung oder Zerlegung der Strahlung, einen Eintrittsspalt und einen Strahlungsempfänger, wobei der Eintrittsspalt auf dem Strahlungsempfänger abgebildet ist, und Lichtleiter aus dem Bereich der im Kurzbe-Witterungsgerät angebrachten Proben zum Eintrittsspalt, sowie Versorgungs-, Speicher- und Anzeigegeräte, dadurch gekennzeichnet, daß im Strahlungsmengenmesser (15) zur Zerlegung der Strahlung ein Gitter (12) vorhanden ist und Strahlungsempfänger
(14) vorhanden sind, die so veränderbar sind, daß die Strahlungs-Intensität und -Menge in mindestens zwei wählbaren, spektral eingeschränkten Bereichen der einfallenden Strahlung des UV-Spektralbereiches meßbar ist.
2) Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Strahlungsempfänger (14) eine Fotodiodenzeile (20,21) ist.
3) Vorrichtung nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß mehrere ortsfeste Lichtleiter (1,2,3) von verschiedenen Orten (4,5,6) im Kurzbewitterungsgerät (7) ausgehend zum Spalt (10) des Strahlungs-
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mengenmessers (15) führen, wo sie zusammengefaßt (8) sind und die aus allen Lichtleitern (1,2,3) kommende Strahlungsmenge im ausgewählten Spektralbereich vom Strahlungsempfänger (14) erfaßbar ist.
4) Vorrichtung nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß mehrere auf dem Probenkarussell anstelle von Proben mitbewegte Lichtleiter (1,2,3) an verschiedenen Orten (4,5,6) der Querschnittsfläche der Proben im Kurzbewitterungsgerät (7) ausgehend zum Spalt (10) des Strahlungsmengenmessers (15) führen, wo sie zusammengefaßt (8) sind und die aus allen Lichtleitern (1,2,3) kommende Strahlungsmenge im ausgewählten Spektralbereich vom Strahlungsempfänger (14) erfaßbar ist.
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