DE2936513C2 - Aufsinterbare Überzugsmasse für Zähne u. Verfahren zum Aufbringen der Masse - Google Patents

Aufsinterbare Überzugsmasse für Zähne u. Verfahren zum Aufbringen der Masse

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DE2936513C2 DE2936513A DE2936513A DE2936513C2 DE 2936513 C2 DE2936513 C2 DE 2936513C2 DE 2936513 A DE2936513 A DE 2936513A DE 2936513 A DE2936513 A DE 2936513A DE 2936513 C2 DE2936513 C2 DE 2936513C2
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    • A61K6/838—Phosphorus compounds, e.g. apatite

Description

Die Erfindung betrifft eine aufsinterbare Überzugsmasse auf Basis von Hydroxyapatit für Zähne, mit der winzige Löcher und Risse in diesen verschließbar sind, in denen sich schädliche Bakterien ansammeln und es zu größeren Fehlstellen, insbesondere bei Zähnen von Kindern, führen kann.
Die bekannten Loch- und Rißdichtungsmassen sind im allgemeinen organische Polymere, die mit Katalysatoren behandelt sind. Polymerische Überzüge sind nur für eine kurze Zeit wirksam, im allgemeinen nicht länger als zwei Jahre, weil derartige Überzüge nicht mit der chemischen Zusammensetzung des Zahnschmelzes übereinstimmen und deshalb stärkerem Abrieb und chemischem Angriff als ein anorganischer Überzug ausgesetzt sind. Diese Überzüge stimmen nicht mit den thermischen, chemischen oder mechanischen Eigenschaften des Zahnschmelzes überein.
Versuche sind bereits mit Laserstrahlen gemacht worden, um zur Vermeidung von Karies den Zahnschmelz zu sintern oder den Zahnschmelz mit einem verträglichen Material zu verbinden, wie beispielsweise Hydroxyapatit Über diese Versuche ist von Lobene et al, in »Interaction of Carbon Dioxide Laser Radiation with Enamel and Dentin«, J. Dental Research, März-April 1968, Seiten 311 ff., berichtet worden. Das μ Aufbringen von Hydroxyapatit auf den Zahnschmelz durch Schmelzen scheiterte jedoch, weil die Anwendung eines Laserstrahles auf den Zahnschmelz eine Zersetzung des Zahnschmelzes verursachte.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, eine anorganische, aufsinterbare Oberzugsmasse für Zähne vorzuschlagen, mit der Löcher und Risse in Zähnen für längere Zeit haltbar abgedichtet werden können.
Eine weitere Aufgabe der Erfindung besteht darin, eine anorganische Überzugsmasse vorzuschlagen, die im wesentlichen die gleichen chemischen, thermischen und mechanischen Eigenschaften wie der Zahnschmelz hat
Zur Lösung der Aufgaben werden Überzugsmassen gemäß kennzeichnenden Teil des Anspruchs 1 bereitgestellt
Grundlage für die erfindungsgemäße Oberzugsmasse aus anorganischem, sinterbarem, keramischem Material ist Hydroxyapatit der aus CaioCPO^OHfe und Tricalciumphosphat Ca^PO»^, besteht Der Hydroxyapatit kann wesentliche Anteile von Tricalriunphosphat enthalten. Der der Lösung der Aufgabe dienende Zusatz niedrigschmelzender Eutektika aus einer Mischung aus Fluoriden der Alkalimetalle und der Erdalkalimetalle, bevorzugt aus Lilhiumfluorid, Magnesiumfluorid und Calciumfluorid erniedrigt die Sintertemperatur von Hydroxyapatit, die mit einem Laserstrahl niederer Energie leicht erreichbar ist so daß das Gemisch aus Hydroxyapatit und 10 bis 50Gew.-% der eutektischen Mischung eine Sintertemperatur zwischen 200 und 400° C aufweist
Besonders gute Ergebnisse werden erfindungsgemäß erzielt mit einer Überzugsmasse, bei der der Anteil des eutektischen Gemisches aus 59 Mol-% Lithiumfluorid, 27,9% Magnesiumfluorid und 13,1 Mol-% Calciumfluorid besteht
Nach einer anderen Ausführungsform der Erfindung kann dem eutektischen Gemischanteil auch noch Aluminiumflourid zugesetzt werden. Ähnliche Ergebnisse werden auch mit Zusätzen von Ammoniumhydrogenfluorid, Ammoniumdihydrogenphosphat oder Natriumfluorid erzielt, wenn die genannten Verbindungen in Anteilen von etwa 1,5 bis 93 Mol-% zugesetzt werden. Nach dieser Ausführungsform ergibt sich beispielsweise eine Überzugsmasse, bei der der Anteil der eutektischen Mischung aus 58,1 Mol-% Lithiumfluorid, 27,5 Mol-% Magnesiumfluorid, 12,9 Mol-% Calciumfluorid und 1,5 Mol-% Aluminiumfluorid besteht.
Das Verfahren zum Aufbringen der aufsinterbaren Überzugsmasse gemäß der Erfindung besteht ganz allgemein darin, daß das Gemisch aufgeschlämmt und in einer Stärke von 10 bis 200 μηι auf die Zähne aufgetragen und mittels eines Laserstrahls, der eine Energiedichte von 20 bis 360 Joule/cm2 hat, aufgesintert w'rd.
Hydroxyapptit kann nach einem nicht unter das vorliegende Schutzrecht fallenden Verfahren durch Umsetzung von Calciumnitrat mit Ammoniumphosphat hergestellt werden. Durch Auflösen von 0,167 Molen Calciumnitrathydrat, Ca(NO3^ · 4 H2O, in Wasser wird eine etwa !molare Lösung bereitet. Diese wird dann auf einen pH-Wert von 11 mit konzentriertem Ammoniak eingestellt und dann auf eine etwa 0,5molare Lösung verdünnt, Etwa 0,10OMoIe Ammoniumhypophosphat, (NHO2HPO4, werden in Wasser aufgelöst, was eine etwa 0,6molare Lösung ergibt Diese wird auf einen pH-Wert von 11 mit konzentriertem Ammoniak eingestellt und dann auf eine etwa 0,27molare Lösung verdünnt. Die Ammoniumphosphat-Lösung wird unter ständigem Rühren in die Calciumnitrat-Lösung getröpfelt, worauf sich unmittelbar ein weißer Niederschlag bildet. Die sich
ergebende Lösung wird dann 24 Stunden bei Raumtemperatur gerührt
Nach dem Rühren wird die Mischung nach einem der folgenden drei Wege behandelt;
a) Nach dem Absetzen des Niederschlages wird der größte Teil des Oberstandes dekantiert und die verbleibende Lösung auf verschiedene Konzentrationen angereichert;
b) der Niederschlag wird abfiltriert gut gewaschen, zwischen etwa 20 bis 900C getrocknet und danach auf eine Feinheit von 0,075 mm lichter Maschenweite gemahlen und
c) der Niederschlag wird zentrifugiert und gut gewaschen, dann entweder in Wasser erneut suspendiert oder wie im zweiten Schritt angegeben getrocknet
Ein weiteres Verfahren beruht darauf, daß äquimolare Anteile von Calciumnitrat und Ammoniumhydrophosphat eingesetzt imd die Niederschläge gemäß b) weiterverarbeitet werden.
Bei diesem Verfahren zur Herstellung von Hydroxyapatit können größere Mengen von Tricalciumphosphat anfallen.Tricalciumphosphat tritt besonders in Hydroxyapatit-Zusammensetzungen hervor, die nicht gründlich ausgewaschen wurden und ist auch in Zusammensetzungen anzutreffen, die bei höheren Temperaturen sinterbar sind. Größere Anteile an Tricalciumphosphat scheinen die Eigenschaften der Überzugsmasse nicht nachteilig zu beeinflussen.
Die beschriebenen Verfahren zur Herstellung von Hydroxyapatit werden benuizt, um oinen sehr feinen Niederschlag zu erhalten. Ein derartiger Niederschlag scheint bei niederer Temperatur zu -?iner dichteren, stärker haftenden, weniger porösen Überzugsmasse zu sintern. Neben den beschriebenen Verfahren können feine Niederschläge auch durch das von Jarcho et al beschriebene Verfahren »Hydroxyapatite Synthesis and Characterization in Dense Polycrystalline Form«, Journal of Material Science 11,1967, Seiten 2027-2035, erhalten werden.
Eine Überzugszusammensetzung, die im allgemeinen etwa 3OGew.-°/o eines Eutektikums und etwa 70 Gew.-% Hydroxyapatit enthält, ist eine bevorzugte Mischung.
Die Überzugsmasse besteht aus Hydroxyapatit und einer eutektischen Mischung, die entweder in Äthanol oder Wasser dispergierbar ist. Die das Eutektikum bildenden Stoffe werden mechanisch gemischt und dann zwischen etwa 700 und 900° C geschmolzen. Die Schmelze wird auf eine Stahlplatte gegossen und nach dem Erstarren auf eine Feinheit von 0,075 mm (lichte Maschenweite) gemahlen.
In der Flüssigkeit können unterschiedliche Gewichtsanteile an Pulver eingesetzt werden. Gewichtsanteile zwischen 25 und 50Gew.-% sind dabei besonders wirksam. Wenn die Aufschlämmung gründlich dispergiert ist, wird sie aufgesprüht oder aufgebürstet oder sonstwie so gleichmäßig wie möglich auf den Zahn aufgebracht. Die Stärken der Überzugsmasse variieren im allgemeinen zwischen etwa 10 und 200 μπι. Die Überzugsmasse kann auch mehrfach aufgetragen werden.
Für Laboratoriumsversuche werden die Zähne an einem Gürtel befestigt, der mit. einer Geschwindigkeit von etwa 12 bis 13cm/sec um die von der Luftbürste abgegebene Sprühmasse rotiert. Die Masse kann auch von Hand auf den Zahn aufgetragen werden, wobei die Sprühbürste mit den Zähnen stationär bleibt Beim Auftragen auf den Zahn eines Patienten wird ein Schutzschild verwendet der das Zahnfleisch und das
-> Gesicht schützt und nur die Zähne freigibt die überzogen werden sollen. Der Schutzschild sollte benutzt werden, um die Zähne während des Aufbringens der flüssigen, sinterbaren Überzugsmasse und auch während des Aufsinterns mit einem Laserstrahl zu
κι schütten. Wie ausgeführt, k?nn der Schutzschild benutzt werden, einen Quadranten jeweils abzudecken. Überzüge an der Sprachseite der Zähne können durch Ablenken des Laserstrahles oder durch Führen des Strahles mittels einer geeigneten Glasfaser gesintert
ii worden.
Nachdem das Hydroxyapatit-haltige Material aufgetragen ist wird dieses- durch einen Infrarotlaser behandelt der eine kontinuierliche Leistung bis 3 Watt bei einer Wellenlänge von etwa 10,6 μπι hat Energie-
2Ii dichten zwischen 20 und 360 Joule pro Quadratzentimeter mit Pulsdauern von 0,125 bis 1,0 see wurden benutzt Überzüge können auch mehrfach aufgesintert werden, was den Vorteil hat daß die Oberfläche des gesinterten Materials glatter ist Es ist notwendig, daß die Leistung
r> des Lasers so gering wie möglich gehalten wird, damit durch das Sintern der Zahnschmelz oder die Pulpa nicht beschädigt wird. Unter zu starken Strahlbedingungen könnte der Zahnschmelz rissig und die Pulpa, wenn überhitzt, verletzt werden, so daß der Zahn abstirbt Das
ίο aufgetragene Material muß daher sehr schnell bei relativ niederen Temperaturen aufgesintert werden.
Vor dem Aufbringen des flüssigen Materials wird der Zahnschmelz gut gereinigt und mit verdünnter Säure leicht angeätzt.
Beispiel 1
Hydroxyapatit wurde wie beschrieben synthetisch hergestellt, indem 1 Mol Ca(NO3J2 · 4 H2O zu 1 MoI (NH4J2HPO4 zugesetzt wurde. Dai Material wurde gefiltert, gut gewaschen und w&hrena der Nacht bei 900C getrocknet. Der so hergestellte Hydroxyapatit wurde auf eine Feinheit von 0,075 mm lichter Maschenweite gemahlen und mit der eutektischen Mischung von
59 Mol-% Lithium fluorid, 273 Mol-% Magnesiumfluorid und 13,1 Mol-% Calciumfluorid mechanisch vermischt, die ebenfalls zu einer Feinheit von 0,075 mm lichter Maschenweite gemahlen wurde. Das Gewichtsverhältnis von Hydroxyapatit zur eutektischen Mischung war 70:30.
Das Material wurde in Äthanol dispergiert; das Gewichtsverhältnis von Pulver zur Flüssigkeit war 10:11. Es wurde auf den Zahn aufgesprüht, der nach Buehler eine Polierfeinheit von 3200 mesh hatte und
60 see in 50%iger Phosphorsäure geätzt wurde. Die Auftragstärken des Materials lagen zwischen 30 und 150 μπι. Die überzogenen Zähne wurden mit einem CO2-Laser 0,5 und 1 see bei einer Leistungsdichte von 211 Watt/cm2 bestrahlt.
Das Material war gut auf die Zähne aufgesintert. Die Zähne wurden dann drei Wochen lang in einer 5%igen Milchsäure und dann in einer 5%igen Essigsäure gehalten. Es gab bei diesem Test keine Materialveränderung. Die Zähne wurden dann sechs Monate lang in einer wäßrigen Lösung gelagert, wobei wiederum keine Veränderungen festgestellt wurden.
•Beispiel 2
Hydroxyapatit wurde wie beschrieben synthetisch
Beispiel 4
Hydroxyapatit wurde wie beschrieben synthetisch hergestellt, indem 1,67 Mol Ca(NO3J2 - 4 HaO zu 1 Mo! (NH^iHPO4 zugesetzt wurde. Das Material wurde zentrifugiert, gut gewaschen, bei 25° C getrocknet und dann auf eine Feinheit von 0,075 mm lichter Maschenweite gemahlen, Hydroxyapatit wurde dann mit der eutektischen Mischung 58,1 Mol-% Lithiumfluorid, 27,5 MoI-(^ Magnesiumfluorid, 123 Mol~% Calciumfluorid und 1,5 Mol-% Aluminiumfluorid, die eine Feinheit von 0,075 mm lichter Maschenweite hatte, gemischt. Das Gewichtsverhältnis von Hydroxyapatit zur eutektischen Mischung betrug 70:30.
Das Material wurde in Wasser dispergiert, wobei das Gewichtsverhältnis von Pulver zur Flüssigkeit 10:1 betrug. Die sich ergebende Aufschlämmung wurde auf die Zähne aufgesprüht, die gereinigt und 60 Sekunden lang mit 50%iger Phosphorsäure geätzt waren. Die Überzugsmasse wurde in Stärken von 20 bis 40 μιη aufgetragen und die Zähne mit einem CO2-Laser 0,5 bis 1 see lang bei einer Leistungsdichte von 21! bis 316 Watt/cm2 bestrahlt Ein zweiter Übs?zug wurde in gleicher Stärke aufgetragen. Die Zähne wurden nochmals unter den gleichen Bedingungen gesintert.
Die Überzüge waren sehr glatt ausgebildet und auf die Zähne gut aufgesintert Die gesinterten Überzüge zeigten keine Veränderungen, nachdem sie in ein wäßriges Medium eingetaucht und thermisch öOOmal behandelt wurden.
Beispiel 5
Hydroxyapatit wurde wie beschrieben synthetisch hergestellt, indem 1 Mol Ca(NOj)2 ■ 4 H2O zu 1 MoI (NHi)2HPCu zugesetzt wurde. Das Material wurde gefiltert, gut gewaschen, bei 90° C getrocknet und zu einer Feinheit von 0,075 mm lichter Maschenweite gemahlen. Die eutektische Mischung 59 Mol-% Lithiumfluorid, 273 Mol-% Magnesiumfluorid und 13,1 Mol-% Calciumfluorid, die at'f eine Feinheit von 0,075 mrn lichter Maschenweite gemahlen wurde, wurde mit Hydroxyapatit von 20 und 30 Gew.-% mechanisch vermischt
Das Material wurde in die Risse der Zähne eingebracht. Die überzogenen Zähne wurden dann 0,25 see bei 505 und 537 Watt/cm2 gesintert. Das Matenal war gleichmäßig auf d^r Zahnfläche aufgesintert und zeigte nach Eintauchen in eine wäßrige Lösung keine Veränderungen
Ähnliche Ergebnisse wurden mit einem CO2-Laser erhalten, der mil einer Leistungsdichte bis zu 200 Watt/cm2 bei gleichen Zeitintervallen betrieben wurde.
Die erfindungsgemäße Überzugsmasse, bestehend aus Hydroxyapatit und einem niedrigschmelzenden Eutektikum, ist nach dem Aufsintern dem Zahnschmelz sehr ähnlich. Diese Überzugsmasse ist zum Behandeln von Zähnen, insbesondere zum Schließen von Löchern und Spalten, geeignet und kann in situ auf den Zahn aufgetragen und bei ausreichend tiefen Temperaturen durch einen Laserstrahl von niederer Energie auf den Zahn aufgesintert werden. Sie ist mit dem Zahnschmelz gut verträglich und hat den weiteren Vorteil, daß den in der Masse enthaltenen Fluoriden eine vorbeugende Wirkung gegen Karies zukommt. Das niedrig schmelzende Eutekiikum vermindert hierbei dip aufzuwendende Energie für den Sinterprozeß.
hergestellt, indem 1,67 Mol Ca(NOj)2 · 4 HaO zu 1 Mol (NHi)2HPO1 zugesetzt wurde. Der größte Teil der überstehenden Flüssigkeit wurde abdekantiert und soviel von der eutektischen Mischung aus 58,1 Mol-%
Lithiumfluorid, 27,5 Mol-% Magnesiumfliiorid, 12,9 Μοί-% Calciumfluorid und 1,5 MoI-1Vb Aluminiumfluorid, die auf eine Feinheit von 0,075 mm liphter Maschenweite gemahlen wurde, zugesetzt, so daCi sich ein Gewichtsverhältnis von Hydroxyapatit zur euüekti-
sehen Mischung von 70 ; 30 ergab. Die Aufschlämmung wurde dann auf einen Puivergehalt von 21 Gew.-% konzentriert
Diese Aufschlämmung wurde dann auf die Zähne aufgesprüht, die gereinigt und 60 see mit 50%iger
is Phosphorsäure geätzt waren. Die Stärke des aufgebrachten Überzugs betrug 20 μπι. Die Zähne wurden mit einem COrLaser 0,125 und 0,25 Sekunden bei einer Leistungsdichte von 190 Watt/crn2 bestrahlt Ein zweiter Überzug, 20 μπι stark, wurde unter den gleichen Bedingungen bestrahlt
Das sich ergebende Materia1 *.var auf den Zahn gut aufgesintert, wobei eine relativ glatte Oberfläche erreicht wurde.
Die Zähne wurden dann in einem fluoreszierenden, bei UV-Licht sichtbaren Farbstoff 24 Stunden gehalten, dann aufgeschnitten und unter UV-Licht untersucht Ein Eindringen von Farbstoff konnte nicht festgestellt werden. Die Zähne wurden dann jeweils für 30 Sekunden bei 15 und 45° C Wassertemperatur behandelt.
Dieser Versuch wurde 350mal wiederholt. Es wurden dabei keine Veränderungen festgestellt Die Zähne zeigten auch keine Veränderungen, nachdem sie in eine wäßrige Lösung eingetaucht wurden.
Beispiel 3
Hydroxyapatit wurde wie beschrieben synthetisch hergestellt, indem 1,67 Mol Ca(NOj)2 · 4 H2O zu 1 Mol (NHi)2HPOi zugesetzt wurde. Das Material wurde zentrifugiert, gewaschen, wieder zentrifugiert, erneut gewaschen und in Wasser disperjiert
Die eutektische Mischung mit der Zusammensetzung 58,1 Mol-% Lithiumfluorid, 273 Mol-% Magnesiumfluorid, 12,9 Mol-% Calciumfluorid und 13 Mol-% Aluminiumfluorid wurde auf eine Feinheit von 0,075 mm lichter Maschenweite gemahlen und zugesetzt, um ein Gewichtsverhältnis von Hydroxyapatit zur Mischung von 70 :30 zu erhalten. Die sich ergebende Aufschlämmung wurde dann auf einen Pulvergehalt von 25 Gew.-% konzentriert.
so Diese Aufschlämmung wurde dann auf die Zähne aufgesprüht, die gereinigt und 60 Sekunden lang mit 50%iger Phosphorsäure geätzt waren. Die Stärke des aufgebrachten Überzugs betrug 20 μπι. Die Zähne wurden mit einem CO2-Laser 0,125 see bei einer Leistungsdichte von 168 Watt/cm2 bestrahlt. Ein zweiter Überzug war ebenfalls 20 μπι stark und wurde unter den gleichen Bedingungen bestrahlt.
Das sich ergebende Material war auf die Zähne gut aufgesintert und zeigte nach Eintauchen in eine wäßrige Lösung keine Veränderungen.
Die Hälfte der gesinterten Zähne wurde 520mal — wie in Beispiel 2 beschrieben — thermisch behandelt Dann wurden die Zähne in eiiiem bei UV-Licht fluoreszierenden Farbstoff gehalten und unter UV-Licht
hi auf eine Farbstoffeindringung geprüft. Es wurde weder bei den behanaclten noch nicht behandelte:! Proben eine Veränderung festgestellt.

Claims (1)

  1. Patentansprüche;
    U Auf die Oberfläche von Zähnen mittels eines Niederleistungslasers aufstnterbare Überbitzungsmasse auf Basis von Hydroxyapatit dadurch ϊ gekennzeichnet, daß sie aus einem Gemisch von Hydroxyapatit mit 10 bis 50Gew,-% einer eutektischen Mischung aus Fluoriden der Alkalimetalle und der Erdalkalimetalle besteht und eine Sintertemperatur zwischen 200 und 4000C aufweist ι ο
    Z Oberzugsmasse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Hydroxyapatit zusätzlich Calciumtriphosphat enthält
    3. Oberzugsmasse nach Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet daß die eutektische Mi- t5 schung aus Lithiumfluorid, Calciumfluorid und Magnesiumfluorid besteht
    4. Oberzugsmasse nach Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet daß das eutektische Gemisch aus 59 Mol-% Lithiumfluorid, 273% Magnesiumfluorid und 13,1 Mol-% Calciumfluorid besteht
    5. Überzugsmasse nach Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet daß die eutektische Mischung aus 58,1 Mol-% Lithiumfluorid, 27,5 Mol-% Magnesiumfluorid, 12,9 Mol-% Calciumfluorid und 1,5 Mol-% Aluminiumfluorid besteht
    6. Oberzugsmasse nach Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet daß der Anteil der eutektischen Mischung 30 Gew.-% beträgt
    7. Verfahren zum Aufbringen einer aufsinterbaren jo Überzugsmasse nach Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Gemisch aufgeschlämmt und in einer Stärke von 10 bis 200 μπι auf die Zähne aufgetragen und mittels eines Laserstrahles, der eine Energiedichte von 20 bis 360 Joule/cm2 hat, aufgesintert wird.
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