DE2815023A1

DE2815023A1 - Stechkanuelenanordnung insbesondere fuer einen nach der dampfraummethode arbeitenden probengeber in der gaschromatographie

Info

Publication number: DE2815023A1
Application number: DE19782815023
Authority: DE
Inventors: Hubertus Riegger
Original assignee: Bodenseewerk Perkin Elmer and Co GmbH
Current assignee: PE Manufacturing GmbH
Priority date: 1978-04-07
Filing date: 1978-04-07
Publication date: 1979-10-25
Also published as: US4199988A; GB2022246B; GB2022246A

Description

PATENTANWÄLTE Z 8 I 5 U 2 J

Dipl.-Phys. JÜRGEN WEISSE · Dipl.-Chem. Dr. RUDOLF WOLGAST

BÖKENBUSCH41 ■ D 5620 VELBERT 11-LANGENBERG Postfach 110386 · Telefon: (02127) 4019 · Telex: 8516895

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Patentanmeldung Bodenseewerk Perkin-Elmer & Co. GmbH, D-7770 Uberlingen/Bodensee

Stechkanülenanordnung insbesondere für einen nach der Dampfraummethode arbeitenden Probengeber in der Gaschromatographie

Die Erfindung betrifft eine Stechkanülenanordnung zum Einleiten eines Trägergases in ein durch eine selbstdichtende Membran abgeschlossenes Probengefäß, insbesondere für einen nach der Dampfraummethode arbeitenden Probengeber in der GasChromatographie, bei welcher die Stechkanüle, die an ihrem unteren Ende eine Austrittsöffnung aufweist, gegenüber einem Gehäuse verschiebbar ist und in Ruhestellung der Stechkanüle über diese nur ein gedrosselter Spülstrom fließt.

In einem durch eine Membran abgeschlossenen Probengefäß stellt sich im Dampfraum oberhalb einer Probenflüssigkeit ein Gleichgewichtzustand ein, bei welchem die Partialdrücke der Probenbestandteile im Dampfraum eindeutig von der Zusammensetzung der Probe abhängen. Bei einem nach der Dampfraummethode arbeitenden Probengeber wird die auf die Trennsäule eines Gaschromatographen gegebene Probe aus diesem Dampfraum entnommen. Zu diesem Zweck wird eine Stechkanüle durch die selbstdichtende Membran hindurchgestochen. Die Stechkanüle ist mit dem Einlaß eines Einspritzblocks des Gaschromatographen

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verbunden. Der Einspritzblock steht außerdem mit einer Trägergasleitung in Verbindung. In dieser Trägergasleitung ist ein Absperrventil angeordnet, über die Stechkanüle tritt zunächst bei geöffnetem Absperrventil Trägergas in den Dampfraum des abgeschlossenen Probengefäßes ein, so daß sich in dem Probengefäß der Trägergasdruck aufbaut. An den Partialdrücken der Probenbestandteile im Dampfraum ändert dies nichts. Wenn anschließend das Absperrventil geschlossen wird, bricht der Trägergasdruck im Einspritzblock zusammen. Durch den Überdruck im Probengefäß wird dann eine Gasprobe aus dem Dampfraum in den Einspritzblock gedrückt. Nach einer definierten Zeit wird das Absperrventil wieder geöffnet, wodurch die Dosierung beendet und die in den Einspritzblock gelangte Gasprobe von dem Trägergasstrom durch die Trennsäule des Gaschromatographen transportiert wird.

Um zu verhindern, daß nach dem Herausziehen der Stechkanüle aus dem Probengefäß das Trägergas weiter ungedrosselt aus der Stechkanüle ausströmen kann, ist es bekannt (DE-PS 1 284 660) die Stechkanüle in einem Kolben anzuordnen, der in einem Zylinder abdichtend beweglich ist. Der Zylinder weist einen drosselnden Auslaß auf und ist an seiner dem Probengefäß zugewandten Stirnseite durch eine weitere selbstdichtende Membran abgeschlossen. Der Kolben steht unter dem Einfluß einer Druckfeder, welche den Kolben von dieser selbstdichtenden Membran wegzubewegen und die Stechkanüle in das Innere des Zylinders zurückzuziehen trachtet.

Bei der bekannten Anordnung ist die Stechkanüle feststehend angeordnet und ständig mit dem Einspritzblock und der Trägergasleitung verbunden. Der Zylinder ist gegenüber dieser feststehenden Stechkanüle längsbeweglich geführt. Ein Probengefäß wird mit seiner selbstdichtenden Membran an die durch die weitere selbstdichtende Membran abgeschlossene Stirnseite des Zylinders angesetzt und nach oben geschoben, wobei der Zylinder zurückgedrückt wird und die Stechkanüle durch die beiden selbstdichtenden Membranen hindurch in das Probengefäß eindringt.

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In der Ruhestellung fließt ein Spülstrom durch die Stechkanüle, dessen Stärke durch die Drosselung des Auslasses aus dem Zylinder bestimmt ist. Dieser Spülstrom stellt sicher, daß keine Dämpfe in der Stechkanüle von einer Probe zur nächsten verschleppt werden können.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Stechkanülenanordnung der eingangs definierten Art so auszubilden, daß die Probe aus dem Probengefäß druckstoßfrei und ohne Trägergasverluste entnommen werden kann.

Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß das Gehäuse gerätefest ist, daß die Stechkanüle oberhalb der Austrittsöffnung eine seitliche Eintrittsöffnung aufweist, daß die Stechkanüle gegen die Wirkung einer Rückstellfeder in einer Dichtung zwischen einer unteren Ruhestellung und einer oberen Betriebsstellung längsverschiebbar geführt ist, daß die Dichtung zwischen einer oberen, ersten Kammer des■Gehäuses, die mit einer Trägergasleitung in Verbindung steht, und einer unteren, von einem gedrosselten Spülstrom beaufschlagten zweiten Kammer vorgesehen ist und daß die Eintrittsöffnung in der Ruhestellung der Stechkanüle in der zweiten Kammer und in der Betriebsstellung in der ersten Kammer sitzt.

Bei der erfindungsgemäßen Anordnung ist die Stechkanüle in der Ruhestellung nicht in Verbindung mit der Trägergasleitung. In die Stechkanüle wird vielmehr nur ein gedrosselter Spülstrom geleitet, wobei diese Drosselung schon vor der Stechkanüle stattfindet. Erst wenn die Stechkanüle in die selbstdichtende Membran des Probengefäßes eingestochen wird, wird sie in ihre obere Betriebsstellung verschoben, in welcher über die Eintrittsöffnung eine Verbindung zu der Trägergasleitung hergestellt wird.

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Weitere Ausgestaltungen der Erfindung sind Gegenstand der Unteransprüche.

Die Erfindung ist nachstehend an einem Ausführungsbeispiel unter Bezugnahme auf die zugehörigen Zeichnungen näher erläutert:

Fig. 1 zeigt einen Längsschnitt durch eine erfindungsgemäße Stechkanülenanordnung.

Fig. 2 zeigt schematisch den Einbau der Stechkanülenanordnung von Fig. 1 in einen Gaschromatographen.

Mit 10 ist ein gerätefest gehaltenes Gehäuse bezeichnet. Das Gehäuse enthält eine obere erste Kammer 12 und eine untere zweite Kammer 14. Die erste Kammer 12 ist mit einer Trägergasleitung 16 über eine Zweigleitung 18 (Fig. 2) verbunden. In die zweite Kammer 14 wird über eine von der Trägergasleitung 16 abzweigende Zweigleitung 20, die eine Drossel 22 enthält, ein Spülstrom eingeleitet. In dem Gehäuse 10 ist eine Stechkanüle 24 längsbeweglich angeordnet. Die Stechkanüle 24 ist in einer Graphitdichtung 26 geführt, welche zwischen der ersten Kammer 12 und der zweiten Kammer 14 angeordnet ist. Die Stechkanüle 24 weist in der Nähe ihres angespitzten unteren Endes 28 eine Austrittsöffnung 30 auf. Weiterhin weist die Stechkanüle 24 in der Nähe ihres oberen Endes, oberhalb der Austrittsöffnung 30 eine seitliche Eintrittsöffnung 32 auf. Die Stechkanüle 24 ist gegen die Wirkung einer Rückstellfeder 34 zwischen einer unteren Ruhestellung, die in Fig. 1 dargestellt ist, und einer oberen Betriebsstellung längsverschiebbar geführt. In der Ruhestellung sitzt die Eintrittsöffnung 32 der Stechkanüle 24 in der zweiten Kammer 14. In der Betriebsstellung ist die Stechkanüle 24 soweit nach oben geschoben, daß die Austrittsöffnung 32 durch die Graphitdichtung 26 hindurchgeschoben ist und sich in der ersten Kammer 12 befindet. Im

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einzelnen ist die Stechkanüle durch einen zentralen Durchbruch 36 des die zweite Kammer 14 unten abschließenden Gehäusebodens 38 hindurchgeführt. Ein mit der Stechkanüle 14 verbundener, in der zweiten Kammer 14 angeordneter Federteller 40 liegt in der Ruhestellung der Stechkanüle 14 unter dem Einfluß der Rückstellfeder 34 auf den Rändern dieses zentralen Durchbruchs 36 auf. Die Rückstellfeder stützt sich an der Gehäusetrennwand 42 ab, welche die zweite Kammer 14 oben abschließt und in welcher die Graphitdichtung 26 angeordnet ist.

An dem Gehäuse 10 ist ein Hubglied 44 längsverschiebbar geführt, durch welches das untere Ende 28 der Stechkanüle 14 hindurchragt. Das Hubglied wird durch eine sich an der Stechkanüle 14 abstützende Druckfeder 46 in einer unteren Anschlagstellung gehalten. Das Hubglied 44 ist von einem oben offenen Hubzylinder gebildet, der mit seinem Mantel 48 auf der zylindrischen Außenfläche des Gehäuses 10 geführt ist und in seinem Boden 50 einen zentralen Durchbruch aufweist, durch den die Stechkanüle 24 hindurchragt. Die Zylinderbohrung des Hubzylinders, deren Innendurchmesser im Oberteil 54 dem Außendurchmesser des Gehäuses 10 entspricht, geht im unteren Teil des Hubzylinders in eine Bohrung 56 von geringerem Durchmesser über, in welchem die Druckfeder 46 geführt ist. Die Druckfeder 46 erstreckt sich zwischen dem Boden 50 des Hubzylinders und einem an der Stechkanüle 24 angebrachten Federteller 58. Die Austrittsöffnung 30 der Stechkanüle 24 ist in der Ruhestellung der Stechkanüle 24 innerhalb des Durchbruchs 52 im Boden 50 des Hubzylinders angeordnet.

Die zwischen Hubzylinder und Stechkanüle wirksame Druckfeder 46 ist in der Ruhelage entspannt und ist steifer als die Rückstellfeder 34.

In der dargestellten Ruhelage fließt ein Spülstrom über die zweite Kammer 14 und die Eintrittsöffnung 32 durch die Stechkanüle 24 und tritt an der Austrittsöffnung 30 aus. Die Rückstellfeder hält die Stechkanüle 24 in der dargestellten

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Lage. Wenn ein Probengefäß 60 mit einer selbstdichtenden Membran von unten gegen den Hubzylinder geschoben wird, dann wird der Hubzylinder angehoben und die Druckfeder 46 zusammengedrückt. Die Druckfeder 46 wirkt auf die Stechkanüle 24, so daß diese gegen die Wirkung der Rückstellfeder 34 nach oben geschoben wird. Damit wird die Eintrittsöffnung 32 zunächst abgedeckt und dann in die erste Kammer 12 verschoben, so daß dann ein Trägergasstrom aus der ersten Kammer 12 über die Eintrittsöffnung 32 durch die Stechkanüle 24 fließt und über die Austrittsöffnung 30 in das Probengefäß 60 gelangt. Diese Verbindung zwischen Trägergasleitung und Stechkanüle 24 wird erst dann hergestellt, wenn der Hubzylinder soweit angehoben ist, daß die Stechkanüle 24 mit Sicherheit durch die selbstdichtende Membran des Probengefäßes 60 hindurchgestochen ist.

Es wäre auch möglich, die Verschiebung der Stechkanüle 24 durch die Kraft zu bewirken, die erforderlich ist, um die Stechkanüle 24 durch die Membran des Probengefäßes hindurchzustechen. Da diese Kraft jedoch nicht genau definiert ist und vom Material und der Dicke der Membran abhängt, ist der Hubzylinder mit der Druckfeder 46 vorgesehen.

In Fig. 2 ist der Einbau einer solchen Stechkanülenanordnung in einen Gaschromatographen schematisch dargestellt. Die Trägergasleitung 16 enthält einen Druckregler 62 und ein gesteuertes Absperrventil 64. Die Trägergasleitung 16 mündet in einem Einspritzblock 66. Der Einspritzblock 66 ist durch die Zweigleitung 18 mit der ersten Kammer 12 der erfindungsgemäßen Stechkanülenanordnung verbunden. Vor dem Druckregler 62 zweigt die Zweigleitung 20 mit der Drossel 22 ab, die in der zweiten Kammer 14 mündet. Am Auslaß des Einspritzblocks 66 liegt die Trennsäule 68, an deren Auslaßende ein Detektor 70 angeordnet ist. Das Probengefäß wird unter die Stechkanülenanordnung geschoben und angehoben, wobei die Stechkanüle 24 in der beschriebenen Weise in ihre Betriebsstellung verschoben wird. Bei geöffnetem Absperrventil 64 strömt Trägergas über die

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Trägergasleitung 16 und die Zweigleitung 18 durch die Stechkanüle 24 in das Probengefäß 60. Das Absperrventil 64 wird dann für eine definierte Zeit geschlossen. Dabei tritt Gas aus dem Dampfraum des Probfcngefäßes 60 in den Einspritzblock 66. Die Dosierung wird beendet durch erneutes Öffnen des Absperrventils 64, wodurch die zum Einspritzblock 66 gelangten Probenbestandteile durch die Trennsäule 68 hindurchtransportiert werden. Nach Abziehen des Probengefäßes 60 nach unten geht die Stechkanüle 24 wieder in die dargestellte Ruhestellung zurück, wodurch automatisch der Eintritt von Trägergas über Leitung 18 in die Stechkanüle 24 verhindert wird und nur noch der kleine Spülgasstrom über Leitung 20 fließt.

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Claims

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Patentansprüche

Stechkanülenanordnung zum Einleiten eines Trägergases in ein durch eine selbstdichtende Membran abgeschlossenes Probengefäß, insbesondere für einen nach der Dampfraummethode arbeitenden Probengeber in der Gaschromatographie, bei welcher die Stechkanüle, die an ihrem unteren Ende eine Austrittsöffnung aufweist, gegenüber einem Gehäuse verschiebbar ist und in Ruhestellung der Stechkanüle über diese nur ein gedrosselter Spülstrom fließt,

dadurch gekennzeichnet,

daß das Gehäuse (10) gerätefest gehalten ist,

daß die Stechkanüle (24) oberhalb der Austrittsöffnung (30) eine seitliche Eintrittsöffnung (32) aufweist,

daß die Stechkanüle (24) gegen die Wirkung einer Rückstellfeder (34) in einer Dichtung (26) zwischen einer unteren Ruhestellung und einer oberen Betriebsstellung längsverschiebbar geführt ist,

daß die Dichtung (26) zwischen einer oberen, ersten Kammer (12), des Gehäuses (10) die mit einer Trägergasleitung (16) in Verbindung steht, und einer unteren, von einem gedrosselten Spülstrom beaufschlagten zweiten Kammer (14) vorgesehen ist und

daß die Eintrittsöffnung (32) in der Ruhestellung der Stechkanüle (24) in der zweiten Kammer (14) und in der Betriebsstellung in der ersten Kammer (12) sitzt.

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2. Stechkanülenanordnung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,

daß an dem Gehäuse (10) ein Hubglied (44) längsverschiebbar geführt ist, durch welches das untere Ende (28) der Stechkanüle (24) hindurchragt, und

daß das Hubglied (44) durch eine sich an der Stechkanüle (24) abstützende Druckfeder (46) in einer unteren Anschlagstellung gehalten wird.
3. Stechkanülenanordnung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Hubglied (44) von einem oben offenen Hubzylinder gebildet ist, der mit seinem Mantel (48) auf der zylindrischen Außenfläche des Gehäuses (10) geführt ist und in seinem Boden (10) einen zentralen Durchbruch (52) aufweist, durch den die Stechkanüle (24) hindurchragt.
4. Stechkanülenanordnung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Zylinderbohrung des Hubzylinders, deren Innendurchmesser im oberen Teil (54) dem Außendurchmesser des Gehäuses (10) entspricht, im unteren Teil des Hubzylinders in eine Bohrung (56) von geringem Durchmesser übergeht, in welcher die Druckfeder (46) geführt ist, welche sich zwischen dem Boden (50) des Hubzylinders und einem an der Stechkanüle (24) angebrachten Federteller (58) erstreckt.
5. Stechkanülenanordnung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Stechkanüle (24) durch einen zentralen Durchbruch (36) des die zweite Kammer (14) unten abschließenden Gehäusebodens (38) hindurchgeführt ist und ein mit der Stechkanüle (24) verbundener, in der zweiten Kammer (14) angeordneter Federteller (40) in der Ruhestellung der Stechkanüle (24) unter dem Einfluß der Rückstellfeder (34) auf den Rändern dieses zentralen Durchbruchs (3 6) aufliegt.

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6. Stechkanulenanordnung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die zwischen Hubzylinder und Stechkanüle (24) wirksame Druckfeder (46) in der Ruhelage der Stechkanüle (24) im wesentlichen entspannt und steifer .ist als die Rückstellfeder (34).
7. Stechkanülenanordnung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Austrittsöffnung (30) der Stechkanüle (24) in der Ruhestellung der Stechkanüle innerhalb des Durchbruchs (52) in Boden (50) des Hubzylinders angeordnet ist.
8. Stechkanülenanordnung nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Dichtung (26) eine Graphitdichtung ist.

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