DE2519963A1

DE2519963A1 - Ueberzugs-materialpulver

Info

Publication number: DE2519963A1
Application number: DE19752519963
Authority: DE
Inventors: Charles M Noonan
Original assignee: Westinghouse Electric Corp
Current assignee: CBS Corp
Priority date: 1974-05-08
Filing date: 1975-05-05
Publication date: 1975-11-27
Also published as: GB1509379A; JPS5226894B2; BE828793A; US4072795A; JPS50153044A; AU8092275A; US4009223A; CA1053398A

Description

"ATENTANWA'-TE

DIPL.-ING. LEO FLEUCHAUS DR.-ING. HANSLEYH

8 MÖNCHEN 71. den 5. P¹Iai 1975

M«lchlor»tr»Bt 42 M.in Z.lch.n: US7P-12B2

lilESTINGHOUSE ELECTRIC CORP, Gateway Center Pittsburgh, P.A. U.S.A.

Überzugs-Flaterialpuluer

Die Erfindung betrifft unter anderem ein Verfahren zur Herstellung eines Überzugs-Materialpuluers.

Zum Isolieren v/on Drähten verwendet man oft Überzugs-Naterialpulwer auf der Basis uon Epoxidharz. Diese Puluer haben zuiar zahlreiche wünschenswerte Eigenschaften, doch sind die damit hergestellten Überzüge oft zu wenig biegsam oder, wenn sie anfänglich genügend biegsam bzw. elastisch sind, können sie ihre Biegsamkeit innerhalb kurzer Zeit verlieren. Ein Knicken des überzogenen Drahtes führt dann zum Bruch der nicht biegsamen Isolierung.

Die Aufgabe der Erfindung besteht in der Schaffung eines Verfahrens zur Herstellung eines Überzug-Materialpuluers, mit dem sehr biegsame und elastische Überzüge hergestellt werden können, sou/ie in der Schaffung eines Verfahrens zum Beschichten uon Netallgegenständen bei dem ein derartiges Überzugs-Haterialpulv/er zur Herstellung eines biegsamen

Fe/-wa - 1 - Überzuges

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Überzugs verwandet wird. Diese Aufgabe wird durch die in Anspruch 1 gekennzeichnete Erfindung gelöst, in dem man zum Zubereiten eines Überzugs-Materialpulvers ein Gemisch won zwei verschiedenen Epoxidharzen, einem Epoxidharz»ter und einem Härter strangverpraßt. Das Pulver eignet sich insbesondere zum Auftragen mit Hilfe von lektrostatiechen Spritzpistolen oder elektrostatischen Uirbelsintergaräten.

Das erfindungsgemäßa Verfahren zur Herstellung eines Überzugs-Materialpulvers besteht darin, dass ein Gemisch aus folgenden Bestandteilen hergestellt wird: (1) Einem ersten Diglycidyläther von Bisphenol A mit einem EÄG (Epoxidharzäquivalantgawicht) von 400 bis 900 und einem Schmelzpunkt von 70° bis 110° C; (2) einem zweiten Diglycidyläther von Bisphenol A mit einem EÄG von 750 bis 1400 und einem Schmelzpunkt von 100° bis 13O⁰C , wobei der zweite Diglycidyläther sich von dam ersten Diglycidyläther unterscheidet und das Geuiichtsverhältnis des ersten zu dem zweiten Diglycidyläther 1 bis 12 beträgt; (3) 10 bis 60 Gewichtsprozent, auf dia Gesamtmenge des Gemisches bezogen, eines Epoxidharzasters, dessen Epoxidharzanteil von einem Diglycidyläther von Bisphenol A mit einem EÄG von 400 bis 900 und einem Schmelzpunkt von 70° bis 110° C abgeleitet ist und dessen Esterantail von einer zweibasischen Säure mit dar Formal HOOC-(CH-) -COOH abgeleitet ist, in dar m einen Wert von 18 bis 54 hat; (4) 2 bis 8 phr (Teile ,pro hundert Teile Harz) einas Härtars für die Diglycidyläther, und daß dieses Gemisch strangverpreßt und ferner das strangverpreßte Gemisch abgekühlt wird, so dass es einen Feststoff bildet, der dann zu einem Pulver vermählen wird.

Dia Erfindung umfasst ferner ein Verfahren zum Überziehen einas Metallgegenstandes mit dam Überzugs-Materialpulver gemäß der Erfindung. In diesem Verfahren wird das Übarzugs-Materialpulver auf den Metallgegenstand mit Hilfe einer elektrostatischen Spritzpistole oder eines elektrostatischen Wirbelsintergerätes aufgetragen und danach 1 bis 10 Min. lang bei 125° bis 200° C gehärtet.

Die Abkürzung "phr" bedeutet Teile pro 100 Gewichtsteile Harz, wobei mit "Harz" die beiden Diglycidyläther bezeichnet warden. Das Gewichts-

- 2 - verhältnis

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verhältnis des ersten zu dem zweiten Diglycidyläther beträgt vorzugsweise 3 bis 5. Das bevorzugte Gemisch, mit dem man die biegsamste Isolierung erhält, ujird hergestellt aus (1) einem ersten Diglycidyläther von Bisphenol A mit einem EÄG von 700 bis B75 und einem Schmelzpunkt von 85 bia 100} (2) einem zweiten Diglycidyläther von Bisphenol A mit einem ESC von 780 bis 825 und einem Schmelzpunkt von 112° bis 120O C; (3) 10 bis 60 Gewichtsprozent eines Epoxidharzesters, dessen Epoxidharzanteil von einem Diglycidyläther von Bisphenol A mit einem EÄG von 700 bis 785 und einem Schmelzpunkt von 85 bis 100° abgeleitet ist und dessen Esteranteil von einer zweibasischen Säure mit der Formel HOOC-(CH₂) -COOH abgeleitet ist in der m einem Uert von 18 bis 54 hat; und (4) 2 bis 5 phr eines Härtemittels für die Diglycidyläther. Ein Gemisch mit 40 bis 60$ des Epoxidharzesters hat eine höhere Beständigkeit gegenüber bestimmten Lösungsmitteln, beispielsweise chlorierten Benzolen, und wird daher in Fällen vorgezogen, in denen der Überzug von diesen Lösungsmitteln berührt wird.

Die Oiglycidyläther von Bisphenol A haben folgende allgemeine Formel:

Y * ^J ^* OH

In dieser Formel ist mit "n" in bekannter Weise das Molekulargewicht und damit das Epoxidharzäquivalentgewicht bezeichnet. Aus einer nicht bekannten Ursache führt ein Gemisch von zwei verschiedenen Epoxidharzen zu besseren Eigenschaften, beispielsweise einer höheren Biegsamkeit, als ein einziges Epoxidharz, dessen Epoxidharzäquivalentgewicht zwischen den Epoxidharzäquivalentgewichten der beiden verwendeten Epoxidharze liegt. Jedes Harz soll in einer Menge verwendet werden, die in dem angegebenen Bereich liegt, ülenn man zu viel von demersten Epoxidharz verwendet, kann das Gemisch in der Strangpresse zu flüssig sein und das Pulver beim Auftragen auf einen Draht tropfen. Wenn man zu wenig von dem ersten Epoxidharz verwendet, kann es vorkommen, dass die Überzugsmasse zu wenig fließfähig ist und eine rauhe Oberfläche bildet.

- 3 - Damit

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Damit eine biegsame Isolierung erhalten werden kann, muß das Gemisch einen Epoxidharzester einer zujeibasischen Säure enthalten und ferner muß dieser Epoxidharzester in das Gemisch in Form des Esters und nicht in Form seiner getrennten Komponenten, Epoxidharz und zu/eibasische Säure, eingebracht werden. Wenn diese Komponenten getrennt eingebracht werden, klebt die zweibasische Säure an der Schnecke der Strangpresse und kann daher nicht stranggepreßt u/erden. Das zur Bildung des Epoxidharzes verwendete Epoxidharz ist ein Diglycidyläther von Bisphenol A mit einem EÄG von 400 bis 900 und einem Schmelzpunkt von 70° bis 110⁰C, Vorzugsweise wird ein Diglycidyläther von Bisphenol A verwendet, der ein EÄG von 700 bis 875 und einen Schmelzpunkt von 85° bis 100⁰C hat. Es wird vorzugsweise dasselbe Epoxidharz verwendet wie in dem Epoxidharzgemisch, weil es sonst schwierig ist, die Temperaturzonen in der Strangpresse zu steuern.

Die zweibasische Säure hat die Formel HOOC-(CH,-) -COOH in der m einen Wert von 18 bis 54, vorzugsweise 36, hat. Die meisten im Handel erhältlichen Säuren bestehen jedoch aus einem Gemisch von Säuren mit unterschiedlichen Molekulargewichten und enthalten auch einige einbasische und dreibasische Säuren. Man kann zur Herstellung dieser Ester in bekannter Weise das Epoxidharz und die zweibasische Säure gemeinsam erhitzen, wie dies in dem nachstehenden Ausführungsbeispiel erläutert wird.

Als Härter verwendet man vorzugsweise Dicyandiamid, weil es für dünne Schichten der Bildung von Pockennarben und Kratern entgegenwirkt. Andere brauchbare Härter sind Pyromellitinsäuredianhydrid, Tetrahydrophthaleäureanhydrid, Benzophenontetracarbonsäuredianhydrid, Trimellitinsäure und andere ähnliche Verbindungen.

In dünnen Schichten sind Säureanhydride nicht so gut wie Dicyandiamid, weil sie wegen ihres hohen Dampfdruckes bei den Aushärtetemperaturen schnell entweichen, so dass die erhaltenen Schichten nicht vollständig aushärten und spröde werden. Man kann jedoch Härter, die ähnliche Eigenschaften haben wie das Dicyandiamid, durch Teilveresterung einiger

- 4 - der

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2 5 -^;-Β3

US7P-1282 dar ala Härter üblichen, wasserempfindlichen Anhydride heratellen.

Hit aromatischen Aminen erhält man Überzüge, die nach dem Härten eine ausgezeichnete Chemikalienbeständigkeit und eine höhere Hitzebeständigkeit haben, als Härter irgendeiner anderen Klasse. Andererseits haben die damit hergestellten Gemische eine geringe Lagerbeständigkeit und eine geringe Farbechtheit. Gemische mit aliphatischen Aminen haben eine höhere Farbechtheit als Gemische mit aromatischen Aminen, aber auch nur eine geringe Chemikalienbeständigkeit, Hitzebeständigkeit und Lagerbeständigkeit. Zu den geeigneten Härtern auf Aminbasis gehören das Äthylendiamin, das Diäthylentriamin, das Triäthylentetramin, das Dimethylaminpropylamin, das Benzyldimethylamin, das Flethyldianilin usui.

Das Gemisch enthält vorzugsweise ferner 2 bis 8 phr, vorzugsweise 2 bis 5 phr, eines Härtebeschleunigers.

Eine kurze Härtezeit ist uiichtig beim Überziehen won Drähten, weil in manchen Fällen der Draht unmittelbar nach dem Härten des Überzuges aufgespult werden muß. Wan soll den Härter und den Härtebeschleuniger nicht in einer kleineren als der angegebene Menge verwenden, uieil sonst das Gemisch u.U. zu langsam erhärtet. Wenn man den Härter oder den Härtebeschleuniger in einer größeren als der angegebenen Menge verwendet, erhält man eine weniger biegsame, spröde Isolierung. Der bevorzugte Härtebeschleuniger wird von der Dow Chemical Company unter dem Warenzeichen "D.E.H. 40" vertrieben und dürfte ein Gemisch von 2-flethylimidazol und Dicyandiamid sein. Dieser Härtebeschleuniger hat einerseits eine gute Beschleunigungswirkung, andererseits macht er das Überzugsmaterialpulver nicht hygroskopisch und verringert nicht dessen Lagerbeständigkeit; er bewirkt auch keine Versprödung der Isolierung und beeinträchtigt ihre elektrischen Eigenschaften nicht. Eine vollständige Beschreibung von Härtebeschleunigern, die im Rahmen der vorliegenden Erfindung verwendet werden können, ist in der US-PS 3 631 150 enthalten. Andere geeignete Härtebeschleuniger sind beispielsweise das 2-Nethylimidazoldihydrazid,das Nitrohydrazid,

- 5 - das

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daa Zink( 11 )-oktoat, Epoxidnovalacharze usuj.

Das Gemisch enthält vorzugsweise ferner 0,5 bis Ζ,Ό% (alle Hangen in Prozent sind auf Gewichtsbasis angegeben) eines die Fließfähigkeit beeinflussenden Verlaufmittels oder Fließmittels, dessen Verwendung zu einem einheitlichen und glatteren Überzug mit höherem Glanz führt. Ohne ein Verlaufmittel bilden sich in dem Überzug beim Härten oft Löcher, oder Krater ferner können auch Orangenschaleneffekte mit einer entsprechenden Oberflächenstruktur auftreten. Als Vgrlaufmittel verwendet man vorzugsweise das von der Firma Monaanto Chemical Company unter dem Warenzeichen "Modaflow" vertriebene Polyacrylat. Dieses wird als Verlaufmittel bevorzugt, weil es dia Biegsamkeit des Überzuges nicht beeinträchtigt.Als Verlaufmittel kann man ferner thixotrope Substanzen verwenden, beispielsweise durch Hitzezersetzung von Äthylsilicat gewonnenes Siliciumdioxidpulver (fumed silica), Asbestpulvar, Bentonit usw.

Das Gemisch kann gegebenenfalls weitere Bastandteile enthalten, beispielsweise bis zu etwa 8 % eines Farbstoffes.

Es wird ein trockenes, homogenes Gemisch hergestellt, das in eine Strangpresse eingebracht wird. Offenbar ist die Vewendung einer Strangpresse zur Erzielung eines Überzuges von hoher Biegsamkeit wesentlich. PI it Zweiwalzanmischern und anderen Arten von Mischern erhält man weniger biegsame Überzüge. Mit besonderem Vorteil kann man eine als Kneter bezeichnete Strangprasse verwanden. Ein Kneter arbeitet ebenso wie eine Strangpresse, doch wird in einem Kneter der Preßschnecke oder den Preßschnecken zusätzlich eine axial hin- und hergehende Bewegung erteilt. Ein Kneter wird bevorzugt, weil man mit ihm ein homogeneres Gemisch und einen Überzug mit besseren Eigenschaften, beispielsweise höherem Glanz, erhält. Das Strangpressen erfolgt vorzugsweise bei einer Temperatur etwa oberhalb des Schmelzpunktes des Gemisches, der gewöhnlich zwischen 40° und 100° C liegt. Gewöhnlich sind mehrere Temperaturzonen vorhanden. Beispielsweise kann die Temperatur im hinteren Teil der Strangpresse etwa 40° bis etwa 60° C und an dec Düse etwa 90° bis

- 6 - etwa

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etua 100° C betragen. Die Verweilzeit in der Strangpresse beträgt gewöhnlich etwa 2 bis etwa 3 min., in einem Kneter etwa 60 bis etuia 90 Sek..

Das etranggepreQte Gemisch wird abgekühlt, so dass es einen Feststoff bildet, der in einem MikrobiBcher zu etwa 6 bis 13 mm großen Stücken zerkleinert lüird. Diese Stücke werden dann in einer Pulvermühle zu einem Pulver vermählen, das danach gesiebt uiird. Zur Herstellung von dünnen Überzügen verwendet man ein feines Pulver. Ein zu feines Pulver lässt sich jedoch nicht gut fluidisieran, und es kann gesundheitsschädlich sein oder zu Explosionen führen. Daher muß die Korngröße mindestens etwa 15 ,um (800 mesh) betragen. Andererseits muss das Pulver feiner sein als etiua 147 yum (100 mash), weil es sonst eine Ladung nicht einwandfrei halten kann und beim Auftragen mit einem elektrostatischen Wirbelsintergerät von dem zu überziehenden Gegenstand herunterfallen kann. Alle Teilchen des Pulvers müssen daher eine Korngröße im Bereich von etua 15 /um (800 mesh) bis etua 147 /Um (100 mesh) haben. Eine sehr gute Körnung liegt im Bereich von 37 /um bis 74 /Um (400 bis 200 mesh).

Man kann das Pulver mit Hilfe von Wirbelsintergeräten oder anderen Auftragsvorrichtungen auftragen. Zur Bildung von dünnen Schichten von weniger als 0,05 mm wird eine elektrostatische Spritzpistole oder ein elektrostatisches üJirbelsintergerät benötigt. Elektrostatische Überzugsverfahren führen auch zu Überzügen von einheitlicherer Dicke. Der Draht oder sonstige zu überziehende Gegenstände werden mit Ladungen der einen Polarität und das Pulver mit Ladungen der anderen Polarität aufgeladen, so dass das Pulver an dem Draht oder sonstigen Gegenstand haftet. Dann wird Wärme zugeführt, so dass das Pulver schmilzt und erhärtet.

Das Härten wird gewöhnlich in einem Ofen bei einer Temperatur von etua 125° bis etua 200 ⁰C während eines Zeitraumes von etwa 1 bis etwa 10 flin. durchgeführt. Die Härtezeit ist von der Temperatur abhängig. Zum Überziehen von Draht verwendet man höhere Temperaturen als zum Überziehen von großen Flächen. Man kann die Härtezeit oft herabsetzen,

- 7 - uenn

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u/θπη man mit Infrarot- oder Induktionsheizung arbeitet. Dies kann besondere beim Überziehen uon Draht zweckmäGig sein. Normalerweise erhält man je nach der Größe der Ladung und anderen Veränderlichen auf Draht einen Überzug mit einer Dicke uon etwa 25 bis etwa 406/um. In einem elektrostatischen Uirbelsintergerät kann man Überzüge in einer Dicke uon bis zu etwa 2,5 mm erhalten, wenn man den zu überziehenden Draht oder Gegenstand vorerhitzt, beuor man ihn durch die Wirbelschicht führt.

Ein besonders uorteilhaftes Produkt, das man mit Hilfe des erfindungsgemäöen Überzugs-Materialpuluers herstellen kann, ist ein mit einer dünnen Schicht (unter 0,05 mm) überzogener Draht aus Kupfer, Aluminium, Stahl oder einem anderen detail mit rundem, quadratischem oder rechteckigem Querschnitt. Wan kann das Überzugs-Claterialpuluer jedoch auch zum Überziehen und Isolieren anderer Gegenstände verwenden, beispielsweise uon Metallfolien, Transformatorenteilen, Leiterplatten, Zaundraht, Behältern und Deckeln, Dosen, Kleiderbügeln, Haarklemmen

Nachstehend wird die Erfindung anhand uon Ausführungsbeispielen erläutert.

Beispiel 1

Zur Schaffung eines dimeren Fettsäureesters wurde folgendes Gemisch hergestellt:

Fester Diglycidyläther uon Bisphenol A,

EÄG 700 bis 875, Erweichungspunkt BS °

bis 100 ⁰C, (Warenzeichen "DER-663U" der

Fa. Dow Chemical Co.) 272,16 kg

Natriumcarbonat 73,6 g

Zweibasische Säure der Formel C00H-C„_cH__o-C00H (Warenzeichen "Empol 1022" der Fa.

Emery Industries) 27,o3 kg

- 8 - Das

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2 5 1^{v q} G

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Das Gemisch wurde bei 160 ⁰C auf die Säurezahl 1 eingekocht. "Etnpol 1022" enthält auch einige höhere und niedrigere zweibasische Säuren (C_1n bis Cf..) und einige einbasische und dreibasischs Säuren. Clan kann auch dis "Empole" mit den Nummern 1010, 1012, 1014, 1016, 1018, 1024, 1040 und 1041 verwenden.

Es wurde das folgende Gemisch hergestellt:

Bestandteil Gewichtsteile

"DER-663U" 18,76

Gemisch uon 95^ "DER-663U" und 5%
des won der Fa. Nonsanto Chemical Co. unker dem Warenzeichen "Modaflow" vertriebenen Polyacrylate als Verlaufmittel 6,54 Fester Diglycidyläther von Bisphenol A, EÄG 780 bis 825, Erweichungspunkt 112° bis 120⁰C (Warenzeichen "XD-3542" der Fa. Dow Chemical Co.) 4,50 Die wie vorstehend beschriebene

erzeugte dimere Fettsäure 8,50

Dicyandiamid 0,95

Härtebeschleuniger (Warenzeichen "D.E.H. 40" der Fa. Dow Chemical Co.) 0,95

Kobaltblau (Warenzeichen "RX - 7570" der Fa. Harshaw Chemical Co.) Titandioxid

Das Gemisch wurde in einem Kneter "PR-46" verarbeitet, der von der Fa. Buss Corp. vertrieben wird. Der Kneter wurde mit einer Fülltrichterdrehzahl von 12,5 U/min, und einer Schneckendrehzahl von 54 U/min, betrieben. Die hintere Heizeinrichtung zum Heizen der Schnecke und der hinteren Zone des Kneters wurde auf 48 ⁰C eingestellt. Die vordere Heizeinrichtung zum Heizen der vorderen Zone des Kneters wurde auf 105⁰C

- 9 - eingestellt

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eingestellt und mittels eines Instruments überwacht, das 90 ⁰C anzeigte. Die Düse des Kneters wurde auf 95 ⁰C erhitzt. Der Kneter erzeugte einen 25 bis 51 mm breiten, bandförmigen Strang mit einem Durchsatz von 11,34 bis 15,88 kg/h. Der Strang wurde mit wassergekühlten Quetschwalzen abgekühlt und dann gebrochen und so lange pulverisiert, bis 95 bis 100% durch ein Sieb von 200 mesh (74 /um) gingen. Der Siebdurchgang wurde als Überzugsmaterial verwendet.

Beispiel 2

Etwa 90,72 kg Aluminiumdraht von rechteckigem Querschnitt (2,9 χ 4,62 mm) wurden in einem elektrostatischen Uirbelsintergerät mit dem gemäß Beispiel 1 erzeugten Pulver überzogen. Der Überzug hatte eine Dicke von etwa 25 bis 127 /um.

Der überzogene Draht brach bei einer Dehnung von 9 bis 12%. Der Überzug zeigte danach keine Risse.

Der Überzug war einer Uärmeschockprüfung gewachsen, in der er nach einer Dehnung von 10% eine halbe Stunde lang auf 175 ⁰C erhitzt wurde.

Der Draht wurde an einer Schmalseite um einen Dorn von 19,05 mm 90° gebogen und an einer Breitseite um einen Dorn von 12,7 mm ebenfalls 90° gebogen. Dabei bildeten sich keine Risse in dem Überzug.

Der Draht wurde der Durchschlagfestigkeitsprüfung gemäß NEMA NU—100, Teil 3, Absatz 3.3.1 (1000 V Minimum) unterworfen, wobei Durchschläge bei Spannungen von 0,6; 1,3; 0,9; 0,7; 1,0; 0,7; 0,5 und 1,2 kV auftraten.

In einer sehr strengen Biegsamkeitsprüfung wurde der Draht 28 Tage lang bei 150 q ^_{n a}i_nem dicht verschlossenen Behälter gealtert, der mit öl und Transformatorenteilen gefüllt war. Danach wurde der Draht

- 10 - geprüft

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2 5 ι ° Π Β 3

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geprüft. Es wurden fünf Prüfungen auf Haftfestigkeit und Biegsamkeit durchgeführt. In jeder Prüfung wurde ein 254 mm langes Drahtstück zwischen Backen eingespannt und mit einer Geschwindigkeit von 305 mm /Min. +_ 25,4 mm/Min, um 15% gedehnt. Danach wurde der Draht auf Risse untersucht. 1DO^ des Drahtes bestanden die Prüfung. Es wurden fünf Prüfungen durchgeführt, in denen der Draht in der vorstehend beschriebenen Weise an einer Schmal- und einer Breitseite gebogen wurde. Auch diese Prüfungen wurden von 100?£ des Drahtes bestanden. Es wurden zwölf Durchschlagfestigkeitsprüfungen durchgeführt. Bei dieser Prüfung wird der Draht mit einem 12,7 mm breiten Klebstreifen 1,5 mal umwickelt, der längs der Mittellinie mit einem 6,35 mm breiten Streifen aus Aluminiumfolie versehen ist. Zwischen dem Draht und der Aluminiumfolie wird eine Spannung gelegt die bis zu einem Durchschlag durch die Isolierung mit 500 V/Sek. vergrössert wurde. Die Prüfung galt als bestanden, wenn die Isolierung einer Spannung von 1000 V ohne Durchschlag gewachsen ist. 90% des Drahtes bestand diese Prüfung.

Der Draht wurde 28 Tage lang in öl bei 150 ⁰C gealtert und dann der Durchschlagfestigkeitsprüfung nach NENA THjJ-1000, Teil 3, Absatz 3.3.1 (1000 U Minimum) unterworfen. Es wurden folgende Durchschlagspannungen ermittelt: 0,96; 0,87; 0,87; 0,87; 0,95; 0,70; 0,86 und 0,94 kV.

Zum Vergleich wurde ein Aluminiumdraht mit rechteckigem Querschnitt (2,9 χ 2,26 mm) mit zwei handelsüblichen schwarzen Epoxidharzpulvern überzogen und danach auf dieselbe Weise geprüft. Der eine Überzug hatte auf der Breitseite eine Dicke von 170 /um und auf der Schmalseite eine Dicke von 185 ,um. Der andere Überzug hatte auf der Breitseite eine Dicke von 188 /um und auf der Schmalseite eine Dicke von 155 /um. Die beiden überzogenden Drähte bestanden alle Prüfungen mit Ausnahme jener Prüfung, in welcher der 28 Tage lang in Öl bei 150 ⁰C gealterte Draht über seine Schmalseite abgebogen wurde.

Beispiel 3

Kupferdraht von rechteckigem Querschnitt (3,28 χ 6,55 Aim) wurde in einem elektrostatischen Itlirbelsintergerät mit dem gemäß Beispiel 1 er-

- 11 - zeugten

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fit

2 5 Ί ^ci q B 3

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zeugten Pulver überzogen. Der Überzug hatte auf der Breitseite eine Dicke von 239 /um und auf der Schmalseite eine Dicke won 300 Aim. Bei Biner Dehnung des Drahtes um 10^ riG der Überzug nicht. Der Überzug uar auch den im Beispiel 2 beschriebenenen Prüfungen gewachsen, in denen der Draht an seiner Schmalseite bzw. seiner Breitseite um 90 ° verbogen wurde. Die durchschnittliche Durchschlagfestigkeit betrug 4088 U. Der Draht wurde für eine 1/2 Stunde auf 175 ⁰C erhitzt und danach erneut 10% gedehnt, ohne dass der Überzug riß. Nach einer Erhitzung auf 300 ⁰C während eines Zeitraumes υοη 1/2 Stunde und einer darauffolgenden Dehnung um 10^ zeigte der Überzug ebenfalls keine Risse, aber eine beginnende Schädigung.

Beispiel 4

Ein Aluminiumdraht von rechteckigem Querschnitt (8,13 χ 8,26 mm) wurde in einem elektrostatischen LJirbelsintergerät mit dem gemäß Beispiel 1 erzeugten Pulver überzogen. Der Überzug hatte eine Dicke von 76 bis 127 /Um.

Der überzogene Draht wurde über seine Schmalseite und um seine Breitseite jeweils 90 ° abgebogen und dann eine Stunde lang in einem Ofen auf 150 ° gealtert. Dabei zeigte der Überzug keine Rißbildung.

- 12 - Patentansprüche

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lNAL /NSPECTED

Claims

2 5 1 - 9 G 3 ÜJS7P-1282 Patentansprüche

1. Uerfahren zur Herstellung eines Überzugs-Materialpuluers, dadurch gekennzeichnet, dass ein Gemisch aus folgenden Bestandteilen hergestellt uiird:

(1) Einem ersten Diglycidyläther uon Bisphenol A mit einem EÄG (Epoxidharzäquiualentgewicht) uon 400 bis 900 und einem Schmelzpunkt uon 70 ° bis 110 ⁰C; (2) einem zweiten Diglycidyläther uon Bisphenol A mit einem EÄG uon 750 bis 1400 und einem Schmelzpunkt von 100 bis 130 °C, wobei der zweite Diglycidyläther sich uon dem ersten Diglycidyläther unterscheidet und das Gewichtsuerhältnis des ersten zu dem zweiten Diglycidyläther 1 bis 12 beträgt. (3) 10 bis 60 Gewichtsprozent, auf die Gesamtmenge des Gemisches bezogen, eines Epoxidharzesters,dessen Epoxidharzanteil uon einem Diglycidyläther uon Bisphenol A mit einem EÄG uon 400 bis 900 und einem Schmelzpunkt uon 70 bis 110 ⁰C abgeleitet ist, und dessen Esteranteil uon einer zweibasischen Säure mit der Formel HOOC-(CH₉^

-COOH abgeleitet ist, in der m einen LJert uon 18 bis 54 hat; und (4) 2 bis 8 phr (Teile pro hundert Teile Harz) eines Härters für die Diglycidyläther, dass dieses Gemisch stranggepreQt, und dass das stranggepreßte Gemisch abgekühlt wird, so dass es einen Feststoff bildet, der dann zu einem Puluer vermählen wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Gemisch folgende Bestandteile enthält:

(i) Einen ersten Diglycidyläther uon Bisphenol A mit einem EÄG uon 700 bis 875 und einem Schmelzpunkt uon 85 ° bis 100 ⁰C; (2) einen

- 13 - zweiten

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zweiten Diglycidyläther won Bisphenol A mit einem EÄG von 780 bis 825 und einem Schmelzpunkt uon 112 ° bis 120 ⁰C, wobei das Geu/ichtsuerhältnis des ersten zu dem zweiten Diglycidyläther 3 bis 5 beträgt; (3) 10 bis 60 Gewichtsprozent, auf die Gesamtmenge des Gemisches bezogen, eines Epoxidharzesters, dessen Epoxidharzanteil uon einem Diglycidyläther uon Bisphenol A mit einem EÄG uon 700 bis 875 und einem Schmelzpunkt uon 85 ° bis 100 ⁰C abgeleitet ist, und dessen Esteranteil uon einer zueibasischen Säure mit der Formel HOOC-(CH₀) -COOH abgeleitet ist, in der m

2 m

einen li/ert uon 18 bis 54 hat; und (4) 2 bis 5 phr eines Härters für die Diglycidyläther.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass Dicyandiamid als Härter uerwendet wird.

4. Uejfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß dee Gemisch bei einer Temperatur stranggepreßt wird, die etwas über seinem Schmelzpunkt liegt.

5. Verfahren nach Anspruch 1, 2, 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, dass das Gemisch in einem Kneter stranggepreßt wird.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass das Gemisch zu einem Puluer mit einer Korngrösse uon 147 bis 37 /um. (100 bis 400 mesh) uermahlen wird.

7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass das Gemisch 2 bis 8 phr eines Härtebeschleunigers für die Diglycidyläther enthält.

- 14 - 8. Verfahren

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8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass der Härtabeschleuniger aus 2 bis 5 phr eines Gemisches aus 20 bis 3OJ6 2-riethylimidazol und 70 bis 80$ Dicyandiamid besteht.

9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass das Gemisch 10 bis 30% eines Verlaufmittels enthält.

10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass m etuia 35 ist.

11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass die Menge des Epoxidharzesters 40 bis 6Ü% beträgt.

12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass das Pulver eine Korngrösse von 15 bis 74 /um hat.

13. Verfahren zum Überziehen eines MetallgsgenstandBs mit einem Überzugs-Flaterialpulver nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass das Überzugs-Naterialpulver mit Hilfe einer elektrostatischen Spritzpistole oder eines elektrostatischen Idirbeleintergerätes auf den Metallgegenstand aufgetragen und danach 1 bis 10 Min. lang bei 125 ⁰C bis 200 ⁰C gehärtet wird.

14. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass der Metallgegenstand ein Draht ist.

15. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, dass der Überzug auf dem Draht eine Dicke von 25 bi· 406 /Um hat.

- 15 - 16. Verfahren

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ÜIS7P-12B2

16. V/erfahren nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, dass der Draht aus Kupfer, Aluminium oder Stahl besteht und einen runden, quadratischen oder rechteckigen Querschnitt und eine Oikke von 254 /Um bis 5,08 Aim hat und dass der überzug eine Dik- ke von weniger als 50 <um hat.

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