DE2412117A1 - Verfahren zur herstellung von granulaten - Google Patents
Verfahren zur herstellung von granulatenInfo
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- B01J2/00—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic
Description
Rechtsanwälte KRIEGER ■ ROTHE · RINDER
Dr. jur. Hans Krieger atm rViccplHrtrf 1 Τβ|βχ:
Dr. jur. H. Jochen Krieger 4ÜW Ul v^'^ Ί «abe':
. . _ . . _ . o«.^**o«h cofio Dresdn
r. jur. A. Remhard Rothe POStfach 6808 Kreissp
Dr. jur. Wolfgang Pinder Postscheck: Essen Nr. 3572-431
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Granulaten mit gleichmäßiger Korngröße, guten Löslichkeit seigenschaf ten, relativ hohem Schüttgewicht und relativ
hoher Abriebfestigkeit, wobei ein Grundstoff als Grundlage auf einen Kristallzucker geschichtet wird.
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Im allgemeinen werden bekannte Granulat- oder Partikelprodukte
durch Pulver!sierung von Rohmaterialien, beispielsweise
eines Grundstoffes und einiger geeigneter Adjuvanten, Vermischen des pulverisierten Materials mit einem Korrektionsmittel, beispielsweise Puderzucker unter Naßbedingungen
und Granulieren der Mischung mit Hilfe eines Granulators entweder vom Extruder-Typ oder vom Zerkleinerer-Typ, hergestellt.
Diese Herstellverfahren weisen die Nachteile auf, daß die Ausbeute an Granulat, infolge des beträchtlichen Verlustes
an Pulvermaterial in der Verbindungsstufe gering ist, daß bei Verwendung des Bindemittels in größeren Mengen, um die
Ausbeute zu steigern, das Endprodukt geringe Auflösungsund Löslichkeitseigenschaften besitzt, daß es schwierig
ist, Granulate von gleichmäßiger Korngröße und relativ hohem Schüttgewicht zu erzeugen und daß die Herstellungskosten
infolge der unerwünschten breiten Streuung der Granulatgrößen und der umständlichen Bearbeitungsweise hoch sind.
Die aufwendige Bearbeitung ergibt sich durch eine große Anzahl von Produktionsschritten und manuellen Vorgängen,
die den weiteren Nachteil von häufigen Betriebsstörungen mit sich bringen.
Zur Vermeidung dieser Nachteile sind viele Verfahren unter Einsatz von Vorrichtungen verschiedener Art vorgeschlagen
worden, einschließlich des Verfahrens, bei dem ein Granulator mit Flüssigkeitsbett verwendet wird und des Verfahrens
bei dem mit Hilfe einer Beschichtungsvorrichtunq Kernmaterial mit einer aufgesprühten Suspension beschichtet wird. Auch
das zuletzterwähnte Beschichtungsverfahren weist einen
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wesentlichen Nachteil auf, nämlich den, daß dafür Lösungsmittel
in großen Mengen benötigt wird, wodurch die Arbeitsbedingungen mit erhöhten Risiken hinsichtlich von Feuer-
und Explosionsgefahr belastet werden und darüber hinaus die Umweltverschmutzung erhöht wird. Andernfalls sind
enorme Kostenaufwendungen für die Errichtung von Sammelvorrichtungen für das Lösungsmittel erforderlich, um eine
zusätzliche Umweltverschmutzung zu verhindern. Außerdem hat die Sprühmethode den Nachteil, daß es schwierig ist,
das Kernmaterial völlig mit einem Pulvermaterial zu bedecken. Hieraus ergibt sich eine verringerte Ausbeute und
eine zusätzliche Bereitstellung einer Pulver-Sammelvorrichtung. Auch wird das Schichtmaterial leicht vom Endprodukt,
wegen der nicht ausreichenden Bindung zwischen Kernmaterial und überzug, abgerieben, selbst durch so geringe Reibung
wie sie beispielsweise beim Sieben auftritt. Hierdurch wird der Handelswert des Erzeugnisses gemindert.
Demgegenüber ist es die Aufgabe der Erfindung das Herstellungsverfahren
für Granulate der eingangs erwähnten Art derart zu verbessern, daß die Nachteile vermieden, Granulate
mit gleichmäßiger Partikelgröße hergestellt werden und daß mit wesentlich kleineren Mengen an Bindemitteln
auskommt, wobei die Ausbeute an dem Endprodukt beinahe 100 % betragen soll. Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß
dadurch gelöst, daß durch Mischen von Kristallzucker und des feinpulverisierten Grundstoffes unter Hinzufügen bei
Bedarf von zumindest einem geeigneten Adjuvant in einer Mischvorrichtung bei Anwesenheit einer Lösung von etwa
15 Gewichtsprozenten des Gesamtgewichts des Ausgangsmaterials, mit einem Gehalt von 0,1 - 3,0 Gewichtsprozenten
des Gesamtgewichts an einem Bindemittel; Zerkleinern der nassen, klumpenförmigen Mischung; Entfernen des restlichen
Lösungsmittels des Binders, Granulate erhalten werden.
-4-
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Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren werden die Vorteile
erzielt, daß kaum Ausgangs-Pulvermaterial verloren geht und daß eine starke Bindung des Kristallzuckers an den
Grundstoff und die Adjuvanten erreicht wird, die durch
leichte Reibung nicht zerstört werden kann.
Das Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung ist insbesondere dafür geeignet, unter der Verwendung von Zucker,
wie beispielsweise Kristallzucker als Kernmaterial und einem Grundstoff mit oder ohne Adjuvanten als Mantelmaterial,
ein Granulat herzustellen. Im allgemeinen wird als Kristallzucker Saccharin verwendet, jedoch ist jeder
andere wasserlösliche Zucker, der Kristalle mit Snnlich ausgezeichneten physikalischen und mechanischen Festigkeitswerten
bildet, wie beispielsweise Glukose, Fructose, Laktose oder sonstiger Zucker dafür geeignet.
Die Granulat- oder Partikelgröße des Kristallzuckers kann innerhalb eines breiten Bereiches variiert werden. Dies
hängt von besonderen Anforderungen an das Endprodukt ab, und liegt beispielsweise bei Korngrößen im Bereich von
177 μ, die noch durch ein Sieb Nr. 80 hindurchgehen, wie es in der Zeitschrift "Eighth Pharmacopoeia" von Japan
vorgeschrieben ist, bis zu 500 ^i Korngrößen,die durch ein
Sieb Nr. 32 hindurchgehen. Weitere Bedingungen sind das Aussehen des Endproduktes und das Verhindern des Festklebens
feinkristalliner Zuckerpartikeln an den Behälterwänden infolge von statischer Elektrizität. Der Kristallzucker wird
in Mengen von mehr als 70 %, vorzugsweise etwa 75 - 90 % zugegeben, um ein Endprodukt mit gutem Aussehen und eine
hohe Ausbeute zu erhalten.
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-■*-.. 2412Ή7
Der den Kristallzucker überziehende Grundstoff kann von jeder Art sein, die eine Kombination mit Zucker ohne Schwierigkeit
ermöglicht, beispielsweise Penicillin wie Penicillin V, Ampicillin, Phenethicillin, Propicillin, Cloxacillin oder
Cycloxacillin, andere Antibiotika wie beispielsweise Tetracyklin, Novobiocin, Kanamycin, Paromomycine Medecamycin,
Kitasamycin, Spiramycin, Triazetylorleandomycin oder ähnliches, ein Erkältungsheilmittel, ein Antifiebermittel, ein
Analgetikum, ein Hustenheilmittel, ein schleimlösendes Mittel, einen Vitaminkomplex oder dergleichen. Diese pulvrigen
Beschichtungsmaterialien werden im allgemeinen in geringeren Mengen als 30 %, vorzugsweise in Mengen von etwa
25 bis 10 % verwendet. ^ . '
Außerdem können Adjuvanten, wie. beispielsweise Stabilisierungsmittel,
Korrektionsmittel, Geschmacksstoffe oder ähnliches, die im allgemeinen bei der Bereitung von pharmazeutischen
Zusammensetzungen verwendet werden, zusammen mit dem Grundstoff als überzug auf das Kernmäterial aufgebracht
werden, '· -
Das Verfahren zum Beschichten des Kernmaterials mit entweder
dem Grundstoff allein oder in Kombination mit Adjuvanten wird in einer geeigneten Mischvorrichtung unter Zugabe
einer Bindemittellö.s(ung durchgeführt. Das Lösungsmittel
ist derart gewählt, daß es weder den Grundstoff noch den Kristallzucker oder die Adjuvanten auflöst oder abbaut.
Seine Siedetemperatur liegt vorzugsweise zwischen 35 ° c und 70 ° C. Beispielsweise können als Lösungsmittel
Chloroform, Dichlormethan, Methanol und ähnliche Stoffe
dienen. Das Bindemittel ist bevorzugt im organischen Lö-
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sungsmittel löslich und. greift die Stabilität der übrigen Bestandteile des Granulats nicht an. Als Bindemittel können
Hydroxypropylzellulose (HPC), Polyvinylpyrrolidon (PVP), Methylzellulose und ähnliches verwendet werden und die
Menge des Bindemittels liegt vorzugsweise im Bereich von 0,1 - 3,0 Gewichtsprozenten, bezogen auf das Gesamtgewicht.
Eine wichtige Maßnahme der Erfindung besteht darin, die Beschichtung
in einer Mischvorrichtung, jedoch nicht in einem bekannten Beschichtungssystem vorzunehmen. Die Mischvorrichtung
ist nicht auf einen speziellen Typ beschränkt, solange sie nicht als Brechwerk arbeitet. Einsatzbereite
Mischvorrichtungen sind Sigma-Flügel-Mischer wie beispielsweise
Teigmischer, Knetvorrichtungen oder Pastenmischer; Mischvorrichtungen mit Vertikalwellen wie Glen^Pulvermischer,
Banno-Mischer oder Hobart-Mischer etc.; Band-Flüge1-M±scher
wie Bandmischer e.tc., Henschell-Mischer und ähnliche. Von
den Mischvorrichtungen wird der Teigmischer bevorzugt, da er in seinen Misch- und Beschichtungsleistungen die anderen
Mischer übertrifft.
Der Gebrauch einer Mischvorrichtung macht es möglich, zufriedenstellende Beschichtungen des Grundstoffes auf der
Oberfläche von Kristallzucker herzustellen.
In der Mischvorrichtung wird der Kristallzucker, der gleichmäßig
auf eine Größe granuliert ist, die im wesentlichen der Größe des Endgranulats oder des partikelförmigen Erzeugnisses
entspricht, ausreichend mit dem pulverisierten Grundstoff und einem Stabilisierungsmittel oder einem sonstigen
erforderlichen Adjuvant gemischt. Dann wird der
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Mischung eine Binderaittellösung hinzugefügt, um Naß- oder
Peuchtbedingungen zu erhalten. Die fertige, halbtrockene, klumpenförmige Mischung wird mit Hilfe eines Zerkleinerungs-Granulators,
beispielsweise mit rotierenden Messerblattern in Granulat oder Partikel der gewünschten Größe zerkleinert,
und zwar derart, daß die Zuckerkristalle nicht in Stücke pulverisiert werden. Nachfolgend wird getrocknet, um ein
Granulat- oder Partikel-Produkt zu erhalten.
Die Reihenfolge der Zugabe der Ausgangsmaterialien ist nicht festgelegt, jedoch wird in bevorzugter Weise zuerst die
erste Hälfte des Kristallzuckers in die Mischvorrichtung gegeben, anschließend der Grundstoff, die Adjuvanten und
zuletzt die zweite Hälfte des Kristallzuckers. Dadurch wird die Mischwirkung gesteigert, da ein Kleben des Grundstc
ff es 2. den Ecken eines nichtzylindrischen Mischers wie
beipsieisweise einem Teigmischer oder an den Nahtstellen
der Mischerflügel vermieden wird.
Aus der vorangegangenen Beschreibung ergibt sich, daß der Gebrauch von Kristallzucker als Kernmaterial zu in einem
Mischer leicht herzustellenden Granulatmaterial oder einem Produkt führt, das gleichmäßige Granulatgröße aufweist. Das
erfindungsgemäße Granulat weist die folgenden Vorteile auf:
Leichte Herstellung von Granulat von vorbestimmter und gleichmäßiger
Größe, durch den Gebrauch eines Kernmaterials mit entsprechend dem Endprodukt vorbestimmter Granulatgröße?
ausgezeichnete Auflösbarkeit und Löslichkeit beim Gebrauch
als Trockensyrup;
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verhältnismäßig hohes Schüttgewicht, das heißt, geringes Volumen pro Dosis;
der Beschichtungsgrundstoff bildet auf dem Kristallzucker
einen festen Überzug und kann bei leichter Reibung, beispielsweise beim Sieben nicht abgeschürft werden wie dies
bei nach herkömmlichen Verfahren hergestellten Granulaten der Fall ist.
Die Erfindung wird im folgenden anhand von Ausführungsbeispielen näher erläutert.
44,3 kg kristalline Saccharose mit einer Partikelgröße im Bereich von 150 - 400 u werden in einem Teigmischer
gegeben, hinzugefügt werden unter Rühren 5,0 kg Penicillin V und eine feinpulverisierte Mischung aus 200 g Saccharin-Natrium,
200 g Natriumchlorid und 150 g eines Mittels mit Pfirsichgeschmack. Nach etwa 20-minutigem Rühren werden
7,0 Liter einer Dichlormethanlösung mit einem Gehalt von 0,15 kg Hydroxypropylzellulose tropfenweise zum Anfeuchten
der entstandenen Mischung beigegeben. Die angefeuchtete Mischung wird mit Hilfe einer Mühle mit hoher Drehzahl
zerkleinert und im Vakuum getrocknet, um ein Granulatprodukt zu erhalten. Die Ausbeute beträgt 98 %, berechnet
nach der folgenden Gleichung:
Ausbeute (in Prozenten) =
Ausbeute (in Prozenten) =
Gewicht des Produktes mit gleicher Partikelgröße wie der Ausgangskristallzucker
Gesamtgewicht der in den Mischer eingegebenen Stoffe mit Ausnahme des Bindemittels
409847/1018 " 9 "
Beispiel 1 wird unter Benutzung eines Universalmischers wiederholt. Die Ausbeute beträgt 97 %.
Beispiel 1 mit auf 1/50 reduzierten Gewichtsverhältnissen wird unter Benutzung eines Bandmischers wiederholt. Die
Ausbeute beträgt 96 %.
Beispiel 1 wird mit auf 1/50 reduzierten Gewichtsverhältnissen unter Benutzung eines Banno-Mischers wiederholt.
Die Ausbeute beträgt 96 %.
700 g kristalline Saccharose mit Partikelgrößen im Bereich von 400 - 850 μ wird in einen Knetmischer eingebracht und
unter ausreichendem Mischen 67 g Tetracyclin, 33 g Novobiocin-Kalzium
und eine feinpulverisierte Mischung aus 100 g Natrium-Metaphosphat, 3 g Natrium-Saccharin, 8 g eines
Mittels mit Bananengeschmack und 69 g Maisstärke zugefügt. Nach 10 Minuten Mischzeit werden 150 ml einer Chloroform-Lösung
mit einem Gehalt von 20 g Polyvinylpyrrolidon dem Gemisch tropfenweise zum Anfeuchten zugegeben. Das entstehende
Gemisch wird mit Hilfe einer Mühle hoher Drehzahl zerkleinert und nachfolgend vakuumgetrock.net, um ein Granulat
zu erhalten. Die Ausbeute beträgt 96 %.
- 10 -
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Beispiel 5 wird mit der Ausnahme durchgeführt, daß lOO g
kristalline Saccharose durch dieselbe Menge Maisstärke ersetzt werden. Die Ausbeute beträgt 86 %.
Beispiel 5 wird mit der Ausnahme wiederholt, daß 200 g kristalline Saccharose durch dieselbe Menge Maisstärke
ersetzt werden. Die Ausbeute beträgt 70,O %.
880 g kristalline Saccharose mit Partikelgrößen im Bereich von 300 - 700 μ werden in einen Knetmischer gegeben und
25 g Penicillin V und ein feinpulverisierte Mischung aus 4 g Natrium-Saccharin, 4 g Natriumchlorid, 3 g eines Mittels
mit Pfirsichgeschmack und 82 g Maisstärke unter ausreichendem Mischen hinzugefügt. Nach einer Mischzeit von 10 Minuten
werden 150 ml einer l:l-Mischung aus reinem Methanol und Dichlormethan mit einem Gehalt von 2 g Methylzellulose dem
Gemisch tropfenweise zum Anfeuchten beigegeben. Das entstehende feuchte Gemisch wurde mit Hilfe einer Mühle
hoher Drehzahl zerkleinert und vakuumgetrocknet, um ein Granulat zu ergeben. Die Ausbeute beträgt 99,0 %.
Beispiel 8 wird unter Benutzung eines Banno-Mischers wiederholt.
Die Ausbeute beträgt 97,5%.
- 11 -
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Beispiel 8 wird unter Benutzung eines Henschell-Mischers
wiederholt. Die Ausbeute beträgt 95,0 %.
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Claims (11)
- Ansprüche :Verfahren zur Herstellung von Granulaten mit gleichmäßiger Korngröße, guten Löslichkeitseigenschaften, relativ hohem Schüttgewicht und relativ hoher Abriebfestigkeit, wobei ein Grundstoff als Grundlage auf einen Kristallzucker geschichtet wird, gekennzeichnet durcha) Mischen von Kristallzucker und des feinpulverisierten Grundstoffes unter Hinzufügen bei Bedarf von zumindest einem geeigneten Adjuvant in einer Mischvorrichtung bei Anwesenheit einer Lösung von etwa 15 Gewichtsprozenten des Gesamtgewichtes des Ausgangsmaterials, mit einem Gehalt von 0,1 - 3,0 Gewichtsprozenten des Gesamtgewichtes an einem Bindemittel;b) Zerkleinern der nassen, klumpenförmigen Mischung;c) Entfernen des restlichen Lösungsmittels des Binders.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß das Gewichtsverhältnis des Kristallzuckers zum Grundstoff, sowie bei Anwesenheit von Adjuvanten, 70 bis 90 zu 30 bis 10, vorzugsweise 75 bis 90 zu 25 bis 10 beträgt.
- 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß der Kristallzucker aus der Gruppe der Saccharine, Fructosen, Glukosen und Laktosen ausgewählt ist.- 13 -409847/1018
- 4. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet , daß das Bindemittel aus der Gruppe Hydroxypropylzellulosen, Polyvinuylpyrrolidon und Methylzellulosen ausgewählt ist.
- 5. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Mischvorrichtung ein Sigma-Flügel-Mischer, Bandflügel-Mischer, Vertikalwellen-Mischer oder ein Henschell· Mischer verwendbar ist.
- 6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet , daß der Sigma-Flüge1-Mischer ein Teig-, Knet- oder Pastenmischer ist.
- 7. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet ( daß als Bandflügel-Mischer ein Bandmischer verwendbar ist.
- 8. Granulat mit gleichmäßiger Partikelgröße, guten Löslichkeitseigenschaften, relativ hohem Schüttgewicht und relativ hoher Abriebfestigkeit, gekennzeichnet durcha) Mischen von Kristallzucker und des feinpulverisierten Grundstoffes unter Hinzufügen bei Bedarf von zumindest einem geeigneten Adjuvant in einer Mischvorrichtung bei Anwesenheit einer Lösung von etwa 15 Gewichtsprozenten des Gesamtgewichtes des Ausgangsmaterials, mit einem Gehalt von 0,1·- 3,0 Gewichtsprozenten des Gesamtgewichtes an einem Bindemittel;40984 7/1018b) Zerkleinern der nassen, klumpenförmigen Mischung;c) Entfernen des restlichen Lösungsmittels des Binders,
- 9. Granulat nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet , daß das Gewichtsverhältnis des Kristallzuckers zum Grundstoff, sowie bei Anwesenheit von Adjuvanten, 70 bis 9O zu 30 bis 10, vorzugsweise 75 bis 90 zu 25 bis 10 beträgt.
- 10. Granulat nach Anspruch 9 , dadurch gekennzeichnet , daß der Kristallzucker aus der Gruppe der Saccharine, Fructosen, Glukosen und Laktosen ausgewählt ist.
- 11. Granulat nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet , daß das Bindemittel aus der Gruppe HydroxypropylZellulosen, Polyvinuylpyrro1idon und Methylzellulosen ausgewählt ist.409847/1018
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- 1974-03-08 US US05/449,445 patent/US3932615A/en not_active Expired - Lifetime
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- 1974-03-14 FR FR7408677A patent/FR2221179B1/fr not_active Expired
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