DE2365286C3 - Fotometrischer Analysator des Drehküvettentyps mit einer angetriebenen Rotoreinheit und mit Mitteln zum Erwärmen der Flüssigkeitsproben und Reaktionsmittel in der Rotoreinheit - Google Patents

Description

'"Kf Erfindung betrifft einen fotometrischen Analysator des Drehküvetientyps gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs I.

Derartige Analysatorcn, die als GEMSAHC-Typ bekannt sind, werden zur biochemischen und klinischen Analyse in der Weise verwendet, daß sie Reaktionen vom Zeitpunkt Null beim Zusammenbringen der Reaktionspartner bis mm vollständigen Reaklionsablauf selbsttätig überwachen. Insbesondere werden diese Analysatorcn verwendet, um Analysen auf klinisch wesentliche Blutcn/.yme durchzuführen. Hierzu werden mit dem Analysator die optischen Veränderungen überwacht, die von dem Mischen des Serums mit einem besonderen Reagenz an während der darauf folgenden Reaktionen auftreten. Die optischen Veränderungen stehen in einer siöchiomctrischcn Beziehung zu der Quantität oder dem Ausmaß der chemischen Reaktionen. Da bei allen diesen chemischen Reaktionen der Ablauf bis /um Ende und damit /um Erreichen eines stationären Zustande temperaturabhängig ist, muß bei der Messung der chemischen Reaktionen die Temperatur mit berücksichtigt werden.

Es ist insbesondere von Bedeutung, daß die miteinander reagierenden Bestandteile schnell auf die erwünschte Temperatur gebracht werden. In diesem Zusammenhang muß die Aufzeichnung von Daten und Informationen dann beginnen, wenn sich die Reaktionsteilnehmer auf der geeigneten Temperatur befinden. Die Messung von Blut-Enzymen wird durchgeführt, indem die Geschwindigkeit bestimmt wird, mit der die Enzyme reagieren; diese Reaktion wird beginnen, sobald die Reaktionsteilnehmer zusammengebracht werden. Im allgemeinen beträgt die maximale, zur

lu Temperatureinstellung zulässige Zeitspanne ungefähr 60 Sekunden. Nach einer bevorzugten Ausführungsform sollten die Reaklionsteilnehmer in ungefähr 30 Sekunden auf der eingestellten Temperatur, d^;e in einem Bereich von z. B. 0°C bis 50⁰C liegen kann, sein. Die

is eingestellte Temperatur der Reaktionsteilnehmer und die spezifische absolute Temperatur, bei der chemische Reaktionen durchgeführt werden, werden gemäß einer internationalen Konvention für die hier betrachteten Verfahren festgelegt. Z. B. gehen die meisten Testver-

2ü fahren für eine bestimmte chemische Analyse von einer spezifischen absoluten Temperatur von entweder 25°C. 30⁰C oder 37°C aus; wird die Untersuchung auf einer von 30° C verschiedenen spezifischen absoluten Temperatur durchgeführt, so muß das Ergebnis auf 30⁰C

_>-, korrigiert werden.

Zum Stand der Technik gehört ein photometrischer Analysator der eingangs genannten Gattung, zu dem offenbart ist, die Temperatur der Rotoreinheit einheitlich über den ganzen Rotor einzustellen (Analytical

ίο Biochemistry 28/1969, Seilen 545—562). In diesem Zusammenhang wird die Temperatur des Rotors unter der Voraussetzung, daß sie gleichmäßig verteilt ist. als unkritisch angesehen. Es ist weiter im Zusammenhang mit diesem Analysator bekannt, den gesamten Rotor zu

Γι erhitzen, wenn die zu messende Reaktion erhöhte Temperaturen erfordert.

Eis ist ebenfalls im Zusammenhang mit Analysatorcn des GEMSAEC-Typs bekannt, daß ein Problem der Temperatursteuerung /u lösen ist. Insbesondere ist

4» darauf hingewiesen, daß für jeden Temperaturanstieg von 10°C eine Verdoppelung der Rcaktionsralc auftreten kann, und daß von den Herstellern der zur Durchführung der Reaktionen vorgesehenen Rcaktionsmittcl Korrckturfaktoren für die Temperatur

4Ί angegeben werden (Clinical Chemistry 17/1971. Seiten 707-714).

Zum Stand der Technik gehört ein Analysator des GEMSAEC-Typs, bei dem eine Temperatursteuerung der Rolorcinheit mi', einem dessen Temperatur

vt beeinflussenden strömenden Mediums erfolgt (IR-PS 21 25 842). Als Mittel zum Erwärmen der Elüssigkcitsproben und Rcakiionsimttel ist hier ein Doppelrmintel einei zentralen Welle vorgesehen, durch den das Medium aufwärts und von dort radial in den Rotor

Vi strömt, von dem es wiederum radial zur Außenseite des Doppclmantels zurückfließt. Das die Temperatur des Rotors beeinflussende Medium wird über Leitungen /u- und abgeführt, um außerhalb des Analysator durch eine ortsfeste Heizung erwärmt zu werden. — Abgesehen

ho von dem hierzu erforderlichen Aufwand, der eine Pumpe, die Mittel /um Zuführen und Abführen de Mediums /u dem Rotor einschließlich aufwendiger Abdichtungen, erforderlich macht, besteht ein wesentlicher Nachteil der Mittel darin, daß sie Tcmpcratur-

M Schwankungen, die durch die in den Analysekammerri entstehende Reaktionswärme hervorgerufen werden, praktisch nicht ausrcgcln kann, auch wenn sehr exakt wirkende Einrichtungen zur Temperaturüberwachung

vorgesehen werden. Eine solche Ausriegelung ist bei den vorgesehenen Mitteln zur Erwärmung deswegen nicht möglich, weil die Trägheit des Mediums zusammen mit der normalen Wärmekapazität der Rotoreinheit einer rasch und genau reagierenden Temperaturregelung entgegensteht.

Im anderen Zusammenhang, nämlich zur Zuordnung der zu einzelnen Proben erhaltenen Meßwerte mit einem Magnetspeicher, ist es bei einem Analysator des GEMSAEC-Typs, auf dessen Rotorwelle ein Magnetspeicher angebracht ist, bekannt, eine elektrische Kontaktierung über Schleifringe an der Rotorwelle erfolgen zu lassen (DE-OS 20 49 520). Zur Temperatursteuerung oder Temperaturregelung werden diese Mittel jedoch nicht eingesetzt.

Schließlich ist es bei Geräten einer anderen Gattung, nämlich bei Zentrifugen bekannt. Mittel zum Erwärmen der zu zentrifugierenden Substanz an Reagenzgläsern vorzusehen, die zur Aufnahme dieser Substanz in nach außen verlaufenden Bohrungen im Zentrifugenkopf vorgesehen sind (US-PS 36 00 900). Hierzu ist jede einzelne Bohrung mit elektrisch leitendem Material, beispielsweise Kupfer, ausgekleidet, das wiederum von einem Isoliermantel umgeben ist. Ein Thermistot ist in die leitende Umkleidung einer oder mehrerer Bohrungen eingebettet. Sämtliche Umkleidungen sind durch einen zentralen Leitungskörper miteinander verbunden. Eine Einstellung der Temperatur erfolgt dabei über den Peltier-Effekt, wobei zur besseren Kühlung Lamellen vorgesehen sind, die der Umgebungsluft ausgesei/t sind, — Die zur Tcmperalureinstellung einer zu zentrifugierenden Substanz vorgesehenen Mittel sind jedoch nicht ohne weiteres geeignet, bei photometrischen Analysatoren der vorliegenden Gattung eingesetzt zu werden, da die Anforderungen an die Einstellung der Temperatür von zu z.entrifugiercnden Substanzen wesentlich geringer sind, als diejenigen, die bei der Temperaturregelung der Reaktionspartner in Analysatoren bestellt werden müssen, damit von einer konstanten Reaklionstcmperalur be' der Beurteilung der Meßergebnisse ausgegangen werden kann. Bei dem Zentrifugieren treten nämlich praktisch keine chemischen Reaktionen und dementsprechend kein Reaktionswärmen auf. die die Temperaturen der Substanz kurzfristig verändern können.

Darüber hin-ius laufen die Vorgänge beim Zentrifugieren wesentlich langsamer als die Reaktionen in Analysatoren ab. so daß sich die temperaturabhängigen Parameter beim Zentrifugieren während eines längeren Zeitraums ohne weiteres auf «'inen Mittelwert einstellen können.

Der vorliegenden Erfindung liegt demgegenüber die Aufgabe zugrunde, einen pholometrischen Analysator der eingangs genannten Gattung mit Mitteln /um Erwärmen der Fliissig'teitsprobcn und Reduktionsmittel in der Rotoreinheil zu schaffen, mit der auch rasche und verhältnismäßig große Temperaturschwankungen, die ohne diese besonderen Mittel auftreten würden und die insbesondere durch die Reaktionswärme hervorgerufen werden, schnell und genau ausgeregclt werden. Dabei muß die Ziixiitzanfordefung erfüllt sein, daß die Messung der Lichtabsorption durch die Mittel zum Erwärmen nicht behindert wird.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch eine Ausgestaltung des photometrischen Analysators mit den in dem kennzeichnenden Teil des Anspruchs I angegebenen Mitteln gelört

Mit der Erfindung wird der wesentliche Vorteil erzielt, daß während der gesamten Reaktionsdauer der Flüssigkeitsprobe und des Reaktionsmittels eine Transparenzmessur.g bei einer vorgegebenen Temperatur, die genau eingehalten wird, durchgeführt werden kann.

<> Die Vorrichtung kann insbesondere eine schnelle und genaue Auswertung von Reaktionen durchführen, bei denen einer der Reaktionsteilnehmer Blutserum von einem Patienten ist. Die Reaktionsgeschwindigkeit wird über einen bestimmten Zeitraum von einem Zeitpunkt

lu Null, bei dem z. B. die Reaktionsteilnehmer zusammengebracht werden, bis zu dem Endpunkt der Reaktion bestimmt.

Eine besonders genaue und zuverlässige Temperaturregelung des Analysators wird durch die Merkmale erreicht, daß als Einstellmittel für die Temperatur eine elektrische Widerstandsheizung verwendet wird, daß der die Analysekammer bildende Rotorteil überwiegend aus wärmeleitendem Material besteht und daß die elektrische Widerstandsheizung in einer flachen Schicht der Rotoreinheit benachbart angeordnet ist.

Zur genauen und trägheitsarmen Erdung der in den Analysekammern herrschenden Temperatu; weist die Vorrichtung die Merkmale auf. daß der Temperaturfühler ein Thermistor ist und sich im Abstand von der in flacher Schicht angeordneten Heizeinrichtung und nahe der Wane' einer optischen Zelle der Rotoreinheit innerhalb des wärmeleitenden Materials dieser Einheit befindet.

Die Erfindung wird im folgenden anhand von jo Ausführungsbeispielen unter Bezugnahme aul die schematischen Zeichnungen mit 7 Figuren erläutert. Es zeigt

Fig. 1 einen Aufriß, teilweise im Schnitt, einer Vorrichtung zur Messung von chemischen Reaktionen; ii Fig. 2 eine Ansicht der Unterseite eines Teils des Rotors der Vorrichtung nach Fig. 1. und insbesondere des Teils des Rotors, der gesteuert aufgeheizt werden kann;

F i g. J eine Ansicht der Rotorteile im auscinandergenommenen Zustand von F i g. 2;

F i g. 4 eine Draufsicht auf das Teil in F i g. 2;

F* i g. 5 eine vergrößerte Ansicht des Teils von F i g. 4. der durch den Kreis strichp'inkiicrt gekennzeichnet ist;

F i g. b einen Querschnitt längs Linie b-b in F i g 5; und Fig. 7 eine schematische Ansicht des verwendeten Heiz- und Fühler-Schaltkreises.

Die in F i g. 1 der Zeichnungen dargestellte Struktur bildet nur einen kleinen Teil der Gesumtvorrichtung, die zur Messung einer chemischen Reaktion in Abhängig- w keit von dem Lichtdurchlaßgrad als Meßparameter verwendet werden kann. Die Vorrichtung ist insbesondere dazu geeignet, schnell und genau festzustellen, ob bestimmte Substanzen in einer Serumprobe eines Patirnte ι, eic mit einem anomalen Zustand identifizier- ν-, bar sind, vorliegen oder nicht. Hei der im folgenden zu erläuternden Ausführijngsform der Erfindung l.önncn nacheinander 14 chemische Reaktionen nahezu gleichzeitig identifiziert und überwacht werden. Diese Reaktionen werden mit einer bekannten Probe mi verglichen, die in einer der 15 Küvcttenkammcrn angeordnet ist.

Der Aufbau nach F i g. I enthält ein Gehäuse mit einem eine Kammer 14 bildenden oberen Teil 12. Eine im folgenden zu beschreibende Rotoranordnung 16 ist t,-, in der Weise angebau¹. daß sie sich in der Kammer bewegen kann. Ein unterer Teil 18 des Gehäuses dient dazu, eine Welle 20 zu umgeben, die in dem oberen Gehäuse aufgenommen wird. Die Welle ist an einem

Ende mil dem Rotor verbunden.

An dem anderen finde is! die Welle über ein geeignetes Getriebe an einen Antriebsmotor (nicht dargestellt) gekuppelt.

Eine Manschette 22 wird von den Gehiiuseteilen gehalten. Dazu weist die Manschette einen radialen, umgebogenen Rand oder Flansch 24 auf, der durch eine Schulter 26 des oberen Gehäuses getragen wird. Eine Vielzahl von Stellschrauben 28, von denen nur eine dargestellt ist, und die auf dem Umfang im Abstand um den Flansch angeordnet sind, wird dazu verwendet, nicht nur den flansch, wie oben erläutert, zu befestigen, sondern auch die oberen und unteren Gehäuse zu verbinden.

Die Manschette bildet darüberhinaus einen ringförmigen Ausschnitt 29 sowohl an dem oberen als auch an dem unteren Ende. In jedem Ausschnitt sind an der Welle befestigte Lagerclementc 30 zum Zwecke der

■ ii«=Criiric ϊιΡί?ί!<#ΓίιΓί£ι «Γι icdem Aiiee^Un'itt l*n(ir*tie*r\ A»Γ *T*»C I öl 11 ^ U^ ί rH V/r»l

Glukose. Bilirubin. Albumin. LDII (I.aktat-Dehydrogenase) verwendet werden. Obwohl viele Metall- oder Kunststoff-Materialien mit Erfolg eingesetzt worden sind, so wird doch eine aus einem Kunststoff, wie z. B. Polvieirafluoräthylen, bevorzugt.

Die Transportscheibe 34 enthält eine weitere Vertiefung oder einen Behälter 54. der eine erste Mischkammer bildet. Damit ergibt sich folgende Wirkungsweise: Durch die Drehung der Rotoranordnung und aufgrund der Entwicklung von Zentrifugalkräften durch die Drehung werden das Serum und der weitere Reaklionsleilnchmer aus ihren jeweiligen Vertiefungen oder Kammern in die Mischkammer 54 gefördert. Eine öffnung 56 in der Wand der Transportscheibc dient dazu, die Rcaktionstcilnehmer zu einem ausgerichteten Hohlraum oder einer Kammer in dem Küvettenrotor 36 zu führen.

Eine Deckelanordnung (nicht in allen Einzelheiten

sich ebenfalls Abdichtelemente 32. Die Abclichtelemente haben eine zylindrische Form mit im wesentlichen L-förmigem Querschnitt. Der Steg eines jeden Elementes ist an der Manschette fest angeklebt oder auf andere Weise befestigt, so daß der radiale Schenkel sich im wesentlichen senkrecht auf die Welle 20 zu und im schleifenden Kontakt mit ihr erstreckt. Die Abdichtelemente sollen verhindern, daß ein Serum eines Patienten oder ein Reagenzmaterial in den Bereich des Gehäuses des Antriebsmotors gelangt.

Die Rotoranordnung 16 enthält eine Transportscheibe 34 und einen Küvettenrotor 36. Es ist schon erwähnt worden, daß der Küvettenrotor mehrere Kammern aufweist. Sowohl die Transportscheibe als auch der Küvettenrotor werden von einer Platte 38 gehalten. Darüber hinaus enthält die Rotoranordnung eine obenliegende Deckelplatte 40. Die Deckclplattc hat einen ringförmigen Aufbau und weist einen sich abwärts erstreckenden Randteil 42 auf. dessen Zweck im folgenden erläutert werden soll. Eine Anzahl von Befestigungsschrauben 44 ist in Abständen um den Rotorumfang angeordnet und verbindet bestimmte Rotorbestandteile einschließlich des Küvettenrotors 36 und der Platten 38 und 40, so daß eine Drehbewegung der Rotoranordnung in dem oberen Gehäuse möglich ist. Die Transportscheibe 34 wird von der unteren Platte 38 gehalten und läßt sich leicht aus dem Kreisring herausnehmen, der durch den Küvettenrotor 36 gebildet wird.

Um zunächst die Reaktionsteilnehmer voneinander zu isolieren und sie dann schnell zusammenzubringen, enthält die Transportscheibe in der Oberfläche eine Vielzahl von Paaren von radial angeordneten Kammern 50, 52. In der gezeigten Ausführungsform gibt es 15 Paare von Kammern. In einem typischen Anwendungsfall wird Serum eines Patienten in der Kammer 52 angeordnet, während ein Reagenz in der Kammer 50 angeordnet wird. In eine jede Kammer einer jeden Gruppe von Kammern wird ein begrenztes und genau bekanntes Volumen eingefüllt. Das Beladen oder Einfüllen kann aufgrund irgendeiner der bekannten klinischen Techniken erfolgen, die üblicherweise verwendet werden.

Die Transportscheibe kann aus irgendeinem Metalloder Kunststoff-Material aufgebaut sein, das, neben anderen Faktoren, stabil im Gebrauch ist und nicht nachteilig durch das Serum des Patienten oder irgendeinen der unterschiedlichen Reaktionsteilnehmer beeinflußt wird, die bei den Untersuchungen auf z. B.

Bereich der Kammern oder Vertiefungen 50, 52 und 54 einzuschließen. Die Deckclanordnung enthält einen inneren Deckel 51. der jedoch in der Figur dargestellt ist. Der innere Deckel weist im allgemeinen eine flache, untere Oberfläche und einen sich nach unten crstreckcnden Randteil auf. um die äußere, nach oben stehende Wand der Transportscheibe in einer losen Passung zu umgäben. Die übrigen Bestandteile der Dcckelanordnung '.önnen halternd auf dem Gehäuse über dem inneren Deckel durch Scharniere aufgenommen werden: in der geschlossenen Position können sie durch einen fcderbelasietcn Klinkenmechanismus gehalten werden. Ein O-Ring ist zwischen der Deckclanordnung und der Wand in einer Schulter in der Platte 40 angeordnet, um den Kammerbereich der Transport scheibe von der Kammer 14 abzudichten. Auf diese Weise werden sich die Reagenzien in ihrer Gesamtheit durch die öffnung 56 bewegen.

Die Reaktionstcilnehmer befinden sich in den Küvettenkammcrn und werden gemischt, sobald sie während der Drehung des Rotors und der dadurch entwickelten Zentrifugalkräfte in diese überfuhrt werden. Beobachtungsfenster 58 befinden sich sowohl oberhalb als auch unterhalb der Kuvcttenkammcr, um ohne merkliche Absorption Licht sowohl zu der Reagenzmittelprobe in den Küvettenkammern durchzulassen als auch anschließend das nicht von dem Reagenzmittel absorbierte Licht zu einer lichtempfindlichen Einrichtung durchzulassen.

Die Gesamtvorrichtung hat folgende Wirkungsweise: Das analoge Signal für den Wert des Lichtdurchlaßgrades von einer der verschiedenen Küvettenkr Timern wird mit den Kriterien von der Bezugs-Küvcttenkammer verglichen. Die Ausgabe der Meßdaten sollte jedoch in digitaler Form erfolgen. Deshalb wird das Ausgangssignal einer auf Licht ansprechenden Einrichtung, wie z. B. eines Fotovervielfachers 60, das proportional zu dem Wert des Lichtdurchlaßgrades des Reaktionsmittels in der Küvettenkammer ist. in eine digitale Ausgabeanzeige umgewandelt und in einem Computer mit der digitalen Ausgabeanzeige verglichen, die eine Probe angibt.

Wie in F i g. 1 dargestellt ist, wird Licht von einer Quelle (nicht dargestellt) durch einen Spiegel 62 auf die Fotovervielfacher-Röhre reflektiert. Die Fotovervielfacher-Röhre wird in einem Gehäuse 64 gehalten. Mit Ausnahme des Lichtspaltes 66 äst das Gehäuse vollständig verschlossen, um zu verhindern, daß Streulicht auf die Fotovervielfacher-Röhre auftrifft.

Dabei schaffen das untere Gehäuse und die Rotorplatten jeweils einen Weg für das Licht längs des Weges (angedeutet durch den Pfeil 68) von dem Spiegel 62 zu und durch den Cehäusespalt 66.

Da die Untersuchungen an dem Serum eines Patienten die Verwendung von Licht unterschiedlicher Wellenlängen erfordern können, kann das Gehäuse eino Filter aufnehmen. Hierzu dient eine Platte 72.

Im allgemeinen wird die von dem Computer empfangene Information entsprechend seinem Programm gespeichert. Anschließend wird i-.n Einklang mit dem Computerprogramm eine digitale Anzeige geliefert. Wenn die Informationsgewinnungs-Phase des Betriebsablaufs vollendet worden ist, dann wird jede Küvettenkammer durch Luftdruck von einer äußeren Quelle unter Druck gesetzt, so daß die Flüssigkeiten aus den Küvettenkammern durch saugheberartige Wirkung entleert werden. Gemäß Fig. 1 werden die Flüssigkeiten 2'jf diese

14 und du

Gehäuseöffnung 80 zu einer Sammelstelle für Abfall entleert.

Der Küvettenrotor 36 hat nach den F i g. 2 und 4 die Form eines Kreisrings 100 mit einer Vielzahl von einzelne Kammern 102 definierenden Einschnitten oder Einkerbungen, die jeweils den gleichen Abstand voneinander haben. Nach einer bevorzugten Ausführungsform sind 15 Kammern vorgesehen, die jeweils radial zu den Kammern oder Vertiefungen 50,52 und 54 in der Transportscheibe 34 angeordnet sind.

Der Küvettenrotor ist aus einem Material gebildet, das gegossen, gefräst oder nach einem anderen Verfahren zu der in den Figuren dargestellten Ausbildung geformt werden kann. Es können entweder Kunststoff-Materialien oder Metalle verwendet werden. Das Material soll eine hohe thermische Leitfähigkeit haben, um eine gute Wärmeübertragung zu zeigen; weiterhin sollte es nicht mit den Flüssigkeiten reagieren, die während des Betriebs mit seiner Oberfläche in Kontakt kommen, nach einer bevorzugten Ausführungsform sollte es niedrige Oberflächenenergie-Charakteristiken zeigen, es sollte einer spanabhebenden oder maschinellen Bearbeitung unterworfen werden, um eine äuberst glatte Oberfläche zu schaffen, die das Anhaften von Chemikalien an irgendeiner unregelmäßigen Stelle verhindert, und es muß leicht und vollständig zu reinigen sein. Der Küvettenrotor wird nach einer bevorzugten Ausführungsform aus einem Substrat entweder aus Aluminium oder aus Messing gebildet und anschließend mit einem dünnen Film, d. h. von ungefähr 0,12 mm beschichtet. Der Film enthält Nickel und eine äußere Schicht aus Gold, das als galvanischer Überzug darauf aufgebracht wird.

Weiterhin können verschiedene Kunststoffe als Ersatz für die Nickel- und Gold-Schicht verwendet werden. Zu diesen Kunststoffen gehören Polytetrafluorethylen, Polymere von Trifluorchloräthylen und Vinylidenfluorid-Harze.

Diese Materialien zeigen niedrige Oberflächenenergie-Charakteristiken, können einer spanabhebenden oder maschinellen Bearbeitung oder einem Poliervorgang zur Erreichung einer glatten Oberfläche unterworfen werden und können auf einem Substrat aus Aluminium oder Messing in einer Dicke von der Größenordnung von 0,12 mm abgelagert werden. Die Dicke des Kunststoffes soll so ausgewählt werden, daß die Charakteristik der Wärmeübertragung von dem Substrat auf die Flüssigkeiten in der Küvettenkammer nicht wesentlich verringert wird

In dem Substrat ist eine Heizvorrichtung angenrdnet. Im einzelnen ergibt sich folgender Aufbau: Das Substrat ist in der unteren Oberfläche und dem Bereich, der durch die kreisförmige Linie 104 und die Linie 106 begrenzt wird, auf eine Tiefe von ungefähr 0,18 mm ausgeschnitten. Die Fläche des Ausschnittes und als Folge davon die Fläche der Heizvorrichtung ist in bezug auf die Gesamtoberfläche des Substrats von Bedeutung. Durch diese Beziehung wird ein hohes Verhältnis von

ίο Fläche der Heizvorrichtung zur Oberfläche geschaffen. Die Heizvorrichtung hat die Form einer gedruckten Schaltung. Eine isolierende Schicht, wie z. B. glas-ver· stärktes TEFLON, aequivalentes Isoliermaterial, wie z. B. Fiberglas — Tuch mit einem Buna N — Füllmaterial und einem Bindemittel, können beide auf der Außenseite der Heizvorrichtung angeordnet werden. Die isolierte, als Heizvorrichtung dienende gedruckte Schaltung wird mit dem Substrat durch

gesamte Heizeinheit kann eine Dicke in der Größenordnung von 0.203 mm haben.

Ein Anschlußteil 108 wird in dem Substrat gehalten, um die Widerstandsheizvorrichtung mit einer Energiequelle elektrisch zu verbinden. Weiterhin wird in dem Substrat ein die Temperatur abfühlendes Element wie z. B. ein Thermistor 110 gehalten. Ein Anschlußteil 112 halten den Thermistor in einer öffnung in dem Substrat. Der Thermistor erstreckt sich in Richtung auf eine einzige der vielen Kammern 102. Nach einer bevorzug-

jo ten Ausführungsform ist der Thermistor relativ nahe sowohl bei der Wand der Kammer als auch bei der Widerstandsheizvorrichtung angeordnet, so daß die Meßfühlersonde schnell eine niedrige Temperatur der Kammerflüssigkeiten feststellen wird, um eine automatische Erhöhung der Ausgangsleistung der Heizvorrichtung zu veranlassen. Auf ähnliche Weise wird der Meßfühler schnell auf eine hohe Temperatur an den Kammerflüssigkeiten reagieren, um automatisch die Ausgangsleistung der Heizvorrichtung zu steuern oder anzuhalten. Nach einer bevorzugten Ausführungsform wird der Meßfühler ungefähr 3,18 mm sowohl von der Widerstandsheizvorrichtung als auch von der Wand der Kammern 102 entfernt angeordnet werden.

Ein Heber oder Siphon 114 ist in der oberen Oberfläche ausgebildet, so daß eine Verbindung zwischen dem äußeren Umfang des Kreisrings und jeder der verschiedenen Kammern 102 durch einen im allgemeinen S-förmigen Weg hergestellt wird.

Weiterhin läßt sich aus Fig.4 erkennen, daß die Oberfläche des Kreisrings in dem Raum zwischen den aufeinanderfolgenden Kammern an den Stellen 118 und 120 ausgeschnitten ist. Die Aussparung über der gesamten Oberfläche kann ungefähr 0,6 mm betragen. Die ausgesparten Oberflächenbereiche dienen dazu, das Gesamtgewicht des Kreisrings des Küvettenrotors zu reduzieren.

Fig.3 stellt die verschiedenen, die Rotoranordnung 16 bildenden Komponententeile dar. Diesbezüglich zeigt F i g. 3 die Transportscheibe 34 und den sie umgebenden Küvettenrotor 36. Ein Dichtungsteil 130 wird aufeinander entgegengesetzten Seiten des Küvettenrotors gehalten. Eine Dichtungsscheibe liefert eine Halteoberfläche für das obere, ringförmige, optische Teil 58 und dient zusammen mit diesem Teil als obere Abdichtung für jede Kammer 102. Die zweite Dichtungsscheibe erfüllt eine ähnliche Funktion, wenn sie zwischen der unteren Oberfläche und dem unteren optischen Teil angeordnet wird, mit dem sie verbunden

Jeder Dichtungsteil 130 ist so gestaltet, daß er einen konstanten, radialen Umfang und eine innere Kontur schafft, die dem Umriß der jede Kammer und /wischen Kammern begrenzenden Wand angepaßt ist.

Ein zweites Paar von Dichtungsscheiben 132, die beide Ringform und einen äußeren Durchmesser haben, der gleich dem äufiren Durchmesser der Dichtungsteile 130 ist, ist auf dun anderen Seiten der optischen Teile 58 angeordnet. Jede Dichtungsscheibe enthält eine Vielzahl von öffnungen, die im gleichen Abstand zueinander angebracht sind, so daß der Lichtdurchgang längs des Weges 68 möglich ist.

Ein der Form der Dichtungsscheibe 132 entsprechendes ringförmiges Folienelemenl 136 ist zwischen der Dichtungsscheibe und dem oberen optischen Teil angeordnet. Die Folie kann aus Gold oder Aluminium gebildet werden und dient dazu, sich aufbauende statische elektrische Ladungen auf dem optischen Element zu zerstreuen. Wegen der sich bei den rotierenden Teilen ergebenden Reibung kann sich diese Ladung entwickeln und auf der oberen, optischen Oberfläche ansammeln. Wegen des kontinuierlichen Flüssigkontaktes damit können sich keine statischen, elektrischen Ladungen auf der unteren optischen Oberfläche aufbauen. Die Folie ist geerdet, wodurch das elektrische Potential im wesentlichen abgeleitet wird, um das Anhaften von über die Luft herangebrachten Partikeln auf der optischen Oberfläche an der Küvettenkammerzu verhindern.

Der oben erläuterte Aufbau wird schichtenweise zwischen der unteren Rotorplatte 38 und der oberen, ringförmigen Platt',· 40 befestigt. Dazu weist der Küvettenrotor eine Vielzahl von Löchern 140 auf, durch die die Befestigungsschrauben 44 geführt werden.

ί In F i g. 7 ist ein typischer Schaltkreis dargestellt. Der Schaltkreis bildet durch die Anschlußteile 108 und 112 in Reihe eine Verbindung der Widerstandsheizvorrichtung 122 und des Thermistors 110. Eine elektromechanische Schleifring-Anordnung (nicht dargestellt) kann dazu

ίο verwendet werden, um die in Reihe geschalteten Elemente an eine elektrische Energiequelle zu koppeln.

Beim Betrieb werden mit Beginn der Drehung des

Rotors, der eine Geschwindigkeit von bis zu dreitausend Umdrehungen pro Minute erreichen kann, das Serum und das bzw. die Reagenzien nach außen in Richtung auf die Vertiefung 54 und die öffnung 56 in Bewegung gesetzt, wobei sie vor dem Eintritt in die Küvettenkammer, die mit den optischen Teilen eine optische Zelle bildet, in gewissem Grade gemischt werden. Da die Mischung der Flüssigkeiten begonnen hat und anschließend in der optischen Zelle weiter abläuft, müssen die Flüssigkeiten schnell auf die optimale Temperatur gebracht werden. Die Vorrichtung kann demgemäß mit einer hohen Geschwindigkeit über ungefähr 1,5 Minuten betrieben werden, wobei während dieser Zeit Extinktionsanzeigen ausgedruckt und dargestellt werden, was alle drei Sekunden erfolgen kann; andererseits kann aber auch entsprechend mit einer geringeren Geschwindigkeit über ungefähr 8 Minuten gearbeitet werden.

Jd wobei während dieser Zeit Extinktionsanzeigen alle 15 Sekunden ausgedruckt und dargestellt werden.

I lier/ii 4 Blatt Zeichnungen

Claims (3)

Patentansprüche:

1. Fotometrischer Analysator des Drehküvettentyps mit einer angetriebenen Rotoreinheit, die eine Anzahl von Analyseküvetten für zu analysierende Flüssjgkeitsproben sowie in radialem Abstand diesen zugeordnete Aufnahmekammern aufweist, in welchen bei Stillstand der Rotoreinheit Flüssigkeitsproben und Reaktionsmittel aufnehmbar und bei Drehung der Rotoreinheit an die Analyseküvetten abgebbar sind, mit einer stationären fotometrischen Einrichtung, durch deren Strahlengang die Küvetten hindurchbewegt werden, und mit Mitteln zum Erwärmen der Flüssigkeitsproben und Reaktionsmittel in der Rotoreinheit, dadurch gekennzeichnet, daß an dem die Analysekammern bildenden Rotorteil (36) und mit diesem drehbar einstellbare elektrische Heizmittel (122) und ein Temperaturfühler (110) mil elektrischer Abgabe gelagert sind, und daß mit dem Temperaturfühler und Einstelh.njlteln für die Temperatur bzw. elektrische Heizung eine Steuereinrichtung für diese Einstellmittel verbunden ist, über welche die Temperatur dieses Rotorteils (36) auf einem bestimmten Wert gehalten werden kann.

2. Vorrichtung nach Anspruch !,dadurch gekennzeichnet, daß als Einstellmittel für die Temperatur eine elektrische Widerstandsheizung (122) verwendet ist. daß der die Analysekammern bildende Rotorteil (36) überwiegend aus wärmeleitendem Material besteht und daß die elektrische Heizung (122) in einer dachen Schicht der Rotorcinheit benachbart angeordnet ist

3. Vorrichtung nach An.»p"uch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Temperaturf iilcr (MO) ein Thermistor ist und sich im Abstand von der in flacher Schicht angeordneten Heizeinrichtung (122) und nahe der Wand einer optischen Zelle der Roioreinhcit innerhalb des wärmeleitenden Materials dieser Einheit befindet.