DE2123316B2 - Poröses Material aus einem Tetrafluoräthylenpolymeren und Verfahren zu seiner Herstellung - Google Patents
Poröses Material aus einem Tetrafluoräthylenpolymeren und Verfahren zu seiner HerstellungInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein poröses Material aus einem Tetrafluoräthylenpolymeren mit einer MikroStruktur,
die aus Fibrillen besteht, welche miteinander in bestimmten Abständen verbunden sind. Die
Erfindung betrifft ferner ein Verfahren zur Herstellung des Materials.
Tetrafluoräthylenpolymere und insbesondere Polytetrafluorethylen werden in zunehmendem Maße verwendet.
Dies hat seinen Grund in ihrer chemischen Trägheit und in ihren als wünschenswert angesehenen
physikalischen Eigenschaften, von denen ihr Wasserabstoßungsvermögen und ihre elektrischen
Isolationseigenschaften besonders hervorgehoben werden sollen. Auf einem sehr weiten Anwendungsgebiet,
nämlich auf dem Gebiet der porösen Gegenstände, ist bisher die Verwendung der genannten
Materialien im wesentlichen daran gescheitert, daß es beträchtliche Schwierigkeiten machte, einen porösen
Gegenstand herzustellen, seinen porösen Zustand zu erhalten und ihm auch die erforderliche Festigkeit
zu vermitteln. Es wurden bereits umständliche und kostspielige Verfahren erdacht, beispielsweise fügte
man vor der Formgebung dem Polymer ein Füllmittel bei und entfernte dieses Füllmittel nach der
Formgebung, beispielsweise durch Herauslösen aus dem Formkörper unter Anwendung eines Lösungs-316
mittels oder durch Schmelzen oder Ausbrennen. Diese Verfahrensschritte sind aber nicht nur zeitraubend,
sondern sie erhöhen die Kosten dieser Verfahren, so daß sie wirtschaftlich uninteressant
werden.
In der DT-AS 1241 597 wird ein Verfahren zur
Herstellung eines ungesinterten Polytetrafluoräthylenbandes beschrieben, bei dem mit einem Schmieröl
vermischtes Polytetrafluoräthylenpulver zu Vorformlingen verpreßt wird, die Vorformlinge in eine Kolbenstrangpresse
eingebracht und von dieser durch eine Düse mit sich konisch verjüngendem Düsenkanal
zu einem Strang gepreßt werden. Charakteristisch für dieses Verfahren ist, daß das Material in
der Düse mit ausreichend hohem Druck zum Fließen gebracht, durchknetet und durchmischt wird und daß
der so geformte Strang unter weiterer Durchknetung und Durchmischung des Materials zu einem Band
flachgedrückt wird. Dabei wird ein Band erhalten, dessen Festigkeit für hohe Beanspruchungen jedoch
nicht ausreichend ist.
Die US-PS 27 90 999 beschreibt ein Verfahren zur Herstellung eines porösen Polytetrafluoräthylenfilms
durch Anlegen einer bestimmten Spannung an einen festen Pnlytetrafluoräthylenfilm, wobei der Film
gleichzeitig in der Ebene, die senkrecht zu dem Film verläuft, bei Umgebungstemperatur zusammengedrückt
wird. Das zur Durchführung dieses Verfahrens eingesetzte Material befindet sich in gesintertem
Zustand. Der erhaltene Polytetrafluoräthylenfilm besitzt keine faserartige Struktur, sondern weist Poren
auf. Auch der gemäß diesem Verfahren hergestellte Film vereinigt ebenso wie das Band gemäß der
DT-AS 12 41 597 nicht in sich die Eigenschaften einer hohen Porosität einerseits und einer hervorragenden
Festigkeit andererseits. Im Hinblick auf die hohen Kosten von Polytetrafluorethylen besteht
jedoch ein hoher Bedarf an eirem derartigen Material,
d h. an einem Material, das aus möglichst wenig Polytetrafluorethylen besteht und dennoch
eine hohe Festigkeit aufweist.
Die Aufgabe der Erfindung besteht in der Schaffung eines porösen Materials aus fiinem Tetrafluoräthylenpolymeren
mit hoher Festigkeit sowie eines Verfahrens zur Herstellung eines derartigen Materials.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die Schaffung eines porösen Materials aus einem Tetrafluoräthylenpolymeren
mit einer MikroStruktur, die aus Fibrillen besteht, welche miteinander in bestimmten
Abständen verbunden sind, dadurch gelöst, daß die Verbindung der Fibrillen aus Knoten besteht.
Unter Knoten sind dabei nicht die Verschlingungsstellen von Polytetrafluoräthylenfibrillen zu verstehen,
wie sie beispielsweise gemäß der genannten DT-AS 12 41 597 gegeben sind, sondern vielmehr
Knoten im Sinne von knotenartigen Verdickungen, aus denen die Fibrillen herausgezogen sind.
Das erfindungsgemäße poröse Material vereinigt in sich auf Grund der vorstehend geschilderten Struktur
eine hohe Porosität sowie eine ausgezeichnete Festigkeit. In dieser Hinsicht ist das Material allen bisher
verfügbaren Erzeugnissen aus Fluorkohlenstoffpolymeren überlegen. Die poröse Struktur ist permeabel
und kann in laminierter Form imprägniert und in Verbindung mit anderen Materialien verwendet werden,
um Verbundstrukturen mit neuen und einmaligen Eigenschaften zu schaffen.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung
eines porösen Materials aus einem TetrafluoräthylenpoJymeren,
bei dessen Durchführung ein geformter Gegenstand, der durch eine Pastenextrusionsmethode
tus einem Tetrafluoräthylenpolymeren dargestellt worden ist, nach der Entfernung des fiTssigen Gleitmittels
verstreckt wird, ist dadurch gekennzeichnet, daß der geformte Gegenstand in einer Richtung oder
in mehreren Richtungen mit einer Verstreckungsgescbwindigkeit,
die 10% pro Sekunde übersteigt, bei einer Temperatur zwischen 35 und 327° C so lange
verstreckt wird, bis die Matrixzugfestigkeit 513 kp/cm2
übersteigt
Pasten-Formverfahren unter Verwendung von dispergiertem polymerisiertem Polytetrafluoräthylen
sind bereits bekannt Spritzgußkörper verschiedener Querschnittsformen, beispielsweise Rohre, Stangen
oder Binder, werden im allgemeinen aus verschiedenen Tetrafluoräthylenharzen hergestellt, min wendet
aber auch Pastenverarbeitungsverfahren, wie Kalander usw., an. Die bei den Pastenverarbeitungs- ao
verfahren erforderlichen Verfahrensschritte umfassen das Vermischen des Harzes mit einem Schmiermittel,
beispielsweise mit geruchlosen Terpentinersatzmitteln, sowie die Durchführung der Fonnvorgänge,
bei denen das Harz Scherkräften unterworfen as wird, um auf diese Weise das Zusammenhalten der
Formkörper zu erhöhen. Das Schmiermittel wird aus dem extrudierten Formkörper in der Regel durch
Trocknen entfernt. Im allgemeinen wird das ungesinterte Erzeugnis über den Schmelzpunkt des Polymeren
erhitzt, und zwar im allgemeinen auf ungefähr 327° C, damit es zu einem Körper mit einer praktisch
undurchlässigen Struktur zusammensintert oder zusammenfließt. Die Vorstufe der vorliegenden Erfindung
ist jedoch das ungesinterte Erzeugnis.
Man hat nämlich festgestellt, daß diese pastenverformten getrockneten ungesinterten Formkörper
unter gewissen Bedingungen durch Strecken in eine oder mehrere Richtungen so expandiert werden können,
daß sie wesentlich poröser werden und eine größere Festigkeit aufweisen. Dieses Expandieren,
welches mit einer Erhöhung der Festigkeit verbunden ist, is; bei gewissen bevorzugten Tetrafluorüthylenharzen
möglich, und zwar innerhalb bevorzugter Bereiche der Streckgeschwindigkeit und der Temperatur.
Der bevorzugte Temperaturbereich liegt zwischen 35 und 327° C. Bei tieferen Temperaturen
innerhalb des angegebenen Bereiches hat man jedoch eine maximale Expandierungsgeschwindigkeit festgestellt.
Wird diese überschritten, dann treten Bniche auf. Ferner hat man aber auch einen unteren Grenzwert
festgestellt, bei dem ebenfalls Brüche eintreten oder schwache Materialien erhalten werden. Dieser
untere Grenzwert hat in der Praxis eine wesentliche Bedeutung. Bei hohen Temperaturen innerhalb des
angegebenen Bereiches hat man bisher nur den unteren Grenzwert der Geschwindigkeit festgestellt. Der
untere Grenzwert der Expandierungsgeschwindigkeiten steht mit der Temperatur in einem funktionellen
Zusammenhang, der in etwa einer logarithmischen Abhängigkeit entspricht, insoweit, als er bei höheren
Temperaturen wesentlich höher liegt. Die meisten der gewünschten erfindungsgemäßen Erzeugnisse, jedoch
nicht alle, erhält man, wenn man die Expandierung bei den höheren in dem Bereich zwischen 35
und 327° C liegenden Temperaturen durchführt. Auch die Abstimmung der in dem extrudierten
Formkörper vorliegenden Orientierung beeinflußt den Zusammenhang zwischen dem zutreffenden Geschwindigkeitsbereich
und der Temperatur. Man hat festgestellt, daß einige Harze geeigneter für das Expandierjngsverfahren
als andere sind, da sie innerhalb eines größeren Geschwindigkeits- und Temperaturbereiches
verarbeitet werden können und dennoch zu geeigneten Erzeugnissen führen. Das erste Erfordernis
für ein als geeignet anzusehendes Kunstharz ist ein sehr hoher KristaUinitätsgrad, der vorzugsweise
im Bereich von 98% und dariiber liegen soll, was einem geringen amorphen Anteil entspricht
Man hat festgestellt, daß Methoden zur Erhöhung der Kristallinität, beispielsweise ein Erwärmen auf
hohe Temperaturen, die knapp unter dem Schmelzpunkt liegen, auch die Verwendungsfähigkeit des
Harzes für den Expandierungsvorgang verbessern. Mischpolymere aus Tetrafluoräthylen mit Defekten
innerhalb ihrer kristallinen Struktur, die ihren amorphen Anteil erhöhen, sind für die Ziele der vorliegenden
Erfindung nicht so gut geeignet wie Homopolymere. Man hat jedoch festgestellt, daß man beispielsweise
Harze, die weniger als 0,2 °/o Hexafluorpropylen als Comonomer enthalten, ebenfalls für die
Ziele der vorlegenden Erfindung verwenden kann, wenn man auf sehr hohe Expandierungsgeschwindigkeifen
bei hohen Temperaturen, die knapp unterhalb des Schmelzpunktes liegen, übergeht.
In der JA-PS 13 560/67 werden expandierte gesinterte Polytetrafluoräthylenfilme mit deren Herstellung
beschrieben. Diese Filme besitzen jedoch eine andere Struktur als die erfindungsgemaß hergestellten
Materialien, da durch das Sintern die Fibrillen zusammenschmelzen, so daß nicht mehr die erfindungsgemäß
charakteristische Struktur aus Fibrillen, die durch Knoten miteinander verbunden sind,
vorliegt. Daher vereinigt auch dieses Material nicht die erfindungsgemäß erzielbare einzigartige Kombination
aus hoher Porosität und hervorragender Festigkeit. ,
Die poröse Mikrostruktur des expandierten Materials wird von der Temperatur und der Geschwindigkeit,
bei der das Material expandiert wird, beeinflußt. Die Struktur enthält Knoten, die durch sehr
kleine Fibrillen miteinander verbunden sind. Im Falle einer einachsigen Expandierung werden die Knoten
verlängert, wobei die längere Achse eines Knotens senkrecht zur Expandierungsrichtung ausgerichtet ist.
Die Fibrillen, welche die Knoten miteinander verbinden, werden parallel zur Expandierungsrichtung ausgerichtet.
Diese Fibrillen zeigen eine charakteristische Breite und einen dünnen Querschnitt, wobei die
maximale Breite etwa 0,1 Mikron (1000 Angström) entspricht, also gleich dem Durchmesser der kristallinen
Partikeln ist. Die minimale Breite kann einem oder zwei Moleküldurchmessern entsprechen oder in
dem Bereich zwischen 5 und 10 Angström liegen. Die Größe der Knoten schwankt zwischen ungefähr
400 und weniger als 1 Mikron, je nach den bei der Expandierung angewendeten Bedingungen. Erzeugnisse,
die bei hohen Temperaturen und mit hohen Geschwindigkeiten expandiert wurden, zeigen eine
homogenere Struktur, d. h., sie weisen kleinere dichter aneinanderliegende Knoten auf, und diese Knoten
sind mittels einer größeren Anzahl von Fibrillen miteinander verbunden. Man stellte fest, daß diese
Erzeugnisse auch eine wesentlich höhere Festigkeit aufweisen.
Es soll darauf hingewiesen werden, daß wahrend
5 6
des Expandierungsvorganges eine beachtliche Festig- Strukturen sich nicht während der Wärmebehandlung
keitserhöhung der Struktur eintritt, da bei Erhöhung zusammenschließen, um Erzeugnisse hoher Dichte
der Porosität auch die Festigkeit wächst, so daß zu bilden. Erhitzt man in der beschriebenen Weise
man häufig eine Festigkeitserhöhung der polymeren ungedehnte Filme mit einer Dichte von ungefähr
Matrix um das mehr als lOfache beobachten kann. 5 l,5g/cms, dann fließen diese zusammen und bilden
In der DT-OS 20 28 393 ist ein Verfahren zur Ex- ein praktisch hohlraumfreies Material mit einer
pandierung ungesinterter Polytetrafluoräthylenfolien, Dichte von ungefähr 2,15 g/cm3 bei Zimmertempe-
-stangen und -formkörper beschrieben, um Erzeug- ratur. Dagegen tritt aber nur ein sehr geringer Dichtenisse
geringer Dichte, jedoch auch mit geringer anstieg auf, wenn man Erzeugnisse mit einer Dichte
Festigkeit zu schaffen. Es wurde nunmehr jedoch io unterhalb etwa 1,00 g/cm3 auf eine Temperatur erfestgestellt,
daß durch Strecken mit einer sehr hohen hitzt, die über 327° C liegt.
Geschwindigkeit eine überraschende Festigkeitserhö- Die Festigkeitserhöhung der polymeren Matrix
hung auftritt. Wenngleich die meisten Materialien hängt von der Festigkeit des extrudierten Materials
bei schneller Beanspruchung brechen, widersteht aber vor der Expandierung ab. Ferner aber auch von
hochkristallines Polytetrafluoräthylen einer solchen 15 dem Kristallinitätsgrad des Polymers, der Geschwin-
Behandlung, ohne zu brechen. digkeit und der Temperatur, bei denen die Expan-
Erhitzt man die expandierten Erzeugnisse bis über dierung durchgeführt wird, sowie von dem amorphen
den niedrigsten Kristallschmelzpunkt des Polytetra- Sperrzustand. Nimmt man alle diese Faktoren zufluoräthylens
hinaus, dann tritt eine gewisse Störung sammen, um die Festigkeit des Materials auf einen
der geometrischen Anordnung der Kristallite auf, 20 maximalen Wert zu erhöhen, dann kann man Zug-
und die Kristallinität nimmt ab, was von einem An- festigkeiten von 703,1 kp/cm2 und mehr erzielen, wowachsen
des amorphen Gehalts im Polymeren bis zu bei die Porosität 9O°/o oder mehr beträgt. In diesen
10 Vo oder mehr begleitet ist. Diese amorphen Be- Fällen zeigt die polymere Matrix Festigkeiten über
reiche innerhalb der kristallinen Struktur scheinen 7031 kp/cm2. Im Gegensatz dazu beträgt die maxiein
Gleiten längs der kristallinen Achse des Kristallite »5 male Zugfestigkeit eines in üblicher Weise extrudierstark
zu hemmen und scheinen femer die Fibrillen ten oder gegossenen Polytetrafluoräthylens nach dem
und Kristallite so festzuhalten, daß sie unter Bean- Sintern im allgemeinen etwa 210,93 kp/cm2, bei
spruchung einem Gleiten einen Widerstand entgegen- einem auf herkömmliche Weise extrudierten und
setzen. Man kann also die Wärmebehandlung als ein kalanderten Polytetrafluoräthylenband, das gesintert
Verfahren zur Erzielung einer amorphen Sperrung 30 worden ist, liegt der maximale Wert bei etwa
ansehen. Das wichtigste Moment dieses amorphen 358,58 kp/cm2.
Sperrens liegt dabei in einer Zunahme des amorphen Bevor jedoch Beispiele der im Rahmen der vorGehalts,
ungeachtet der Kristallinität des Ausgangs- liegenden Erfindung liegenden Verfahren und Erharzes.
Gleichgültig, welche Erklärung man jedoch Zeugnisse beschrieben werden sollen, scheint es erheranziehen
will, es steht auf jeden Fall fest, daß 35 forderlich, auf die Eigenschaften der expandierten
eine Wärmebehandlung über 327° C ein über- amorph gesperrten Tetrafluoräthylenpolymere mehr
raschendes Ansteigen der Festigkeit bewirkt, so daß einzugehen. Wie oben bereits erwähnt, unterscheiden
diese häufig dem zweifachen Wert der des unerhitz- sich einige Eigenschaften der expandierten amorph
ten behandelten Materials entspricht. gesperrten Polymere ganz wesentlich von den ent-
Da der obere Schmelzbereich des Polytetrafluor- 40 sprechenden Eigenschaften der auf herkömmliche
äthylenpolymeren in polymerisiertem Zustand bei Weise extrudierten oder gegossenen Tetrafluoretwa
345° C liegt, nimmt man an, daß die Wärme- äthylenpolymere. Dies führt dazu, daß die expanbehandlung
oberhalb dieser Temperatur wirksamer dierten amorph gesperrten Materialien für viele Anist,
obwohl auch niedrigere Temperaturen gleich- wendungsgebiete geeignet sind, bei denen man die
wertig sein können, wenn nur die Behandlungsdauer 45 auf herkömmliche Weise extrudierten oder gegosselang
genug ist. Die optimale Wärmebehandlungstem- nen Materialien nicht verwenden kann,
peratur liegt im Bereich zwischen 350 und 370° C. Die Durchlässigkeiten dieser expandierten amorph Die erforderlichen Erhitzungszeiten schwanken zwi- gesperrten Materialien für Gase und in einigen Fälschen ungefähr 5 Sekunden und ungefähr 1 Stunde. fen auch für Flüssigkeiten sind wesentlich höher als Die Mikrostniktur des expandierten Erzeugnisses 50 die entsprechenden Durchlässigkeiten von in herwird durch das Eintreten des amorphen Sperrens kömmlicher Weise gegossenem oder extrudiertem nicht grundsätzlich geändert. Führt man jedoch die- Polytetrafluoräthylen. Die Durchlässigkeit für Sticksen Verfahrensschritt bei einer zu hohen Temperatur stoff eines herkömmlichen Polytetrafluoräthylenfilms zu lange durch, dann kann der Aufbau der Mikro- ist in »The Journal of Teflon«, Januar/Februar 1970 struktur grob werden, da die Größe der Knoten 55 (du Pont), auf S. 10 zu ungefähr 1 · 10-«° metriwächst und die Fibrillen zerreißen. In diesem Falle sehen Einheiten angegeben.
peratur liegt im Bereich zwischen 350 und 370° C. Die Durchlässigkeiten dieser expandierten amorph Die erforderlichen Erhitzungszeiten schwanken zwi- gesperrten Materialien für Gase und in einigen Fälschen ungefähr 5 Sekunden und ungefähr 1 Stunde. fen auch für Flüssigkeiten sind wesentlich höher als Die Mikrostniktur des expandierten Erzeugnisses 50 die entsprechenden Durchlässigkeiten von in herwird durch das Eintreten des amorphen Sperrens kömmlicher Weise gegossenem oder extrudiertem nicht grundsätzlich geändert. Führt man jedoch die- Polytetrafluoräthylen. Die Durchlässigkeit für Sticksen Verfahrensschritt bei einer zu hohen Temperatur stoff eines herkömmlichen Polytetrafluoräthylenfilms zu lange durch, dann kann der Aufbau der Mikro- ist in »The Journal of Teflon«, Januar/Februar 1970 struktur grob werden, da die Größe der Knoten 55 (du Pont), auf S. 10 zu ungefähr 1 · 10-«° metriwächst und die Fibrillen zerreißen. In diesem Falle sehen Einheiten angegeben.
stellt man eine merkliche Verschlechterung der Im Vergleich hierzu betragen aber die DurchFestigkeit
fest, doch stellt diese kein Problem dar, lässigkeiten für Stickstoff bei den expandierten
da man ja sehr schnell die optimale Zeit und Tem- amorph gesperrten Filmen gemäß der vorliegenden
peratur für die Behandlung des vorgegebenen Tetra- 60 Erfindung zwischen ungefähr 1 · 10~8 und 1 · 10"·
nuoräthylenpolymeren feststellen kann. Temperatu- metrische Einheiten. Diese höheren Durchlässigkeiren
über etwa 3900C können eine derartige Struk- ten stehen in Einklang mit den geringeren Dichten
turauflösung und Festigkeitsabnahme in weniger als und den höheren Porositäten der expandierten amorph
einer Minute bewirken. Bei der Durchführung der gesperrten Filme im Vergleich zu den herkömm-Wärmebehandlung
von Filmen ist es wesentlich, sie 65 liehen Filmen. Durch entsprechende Steuerung des
so zu halten, daß sie sich während des amorphen Expandierungsgrades und der Bedingungen für das
Sperrvorgangs nicht zusammenziehen können. Es ist Eintreten des amorphen Sperrens ist es möglich,
überraschend, daß die erfindungsgemäß expandierten Materialien aus Tetrafluoräthylenpolymeren mit jeder
beliebigen innerhalb des oben angegebenen Bereiches liegenden Permeabilität herzustellen. Diese Permeabilitätsunterschiede
sind in erster Linie eine Folge der Größenunterschiede der in den Materialien vorhandenen
Poren.
Auch die Durchlässigkeiten für Flüssigkeiten sind bei den hier beschriebenen expandierten amorph gesperrten
Materialien in analoger Weise höher als die entsprechenden Permeabilitäten für Flüssigkeiten
bei den herkömmlichen Materialien.
Infolge der Fähigkeit der beschriebenen expandierten amorph gesperrten Materialien, strömende
Medien, wie Gase oder Flüssigkeiten, in der oben beschriebenen Weise durchzulassen, sind diese Materialien
als Filtermembranen dazu geeignet, feste Materialien von Gasen und von Flüssigkeiten abzutrennen.
Für optimale Filtergeschwindigkeiten verwendet man Membranen mit relativ geringer Permeabilität
und kleinen Poren, um auch kleine Festkörperpartikeln ausfiltern zu können. Membranen mit hoher
Durchlässigkeit und großen Poren werden dagegen dazu verwendet, um relativ große Festkörperpartikeln
abzufiltern.
Die beschriebenen expandierten amorph gesperrten Materialien sind aber auch als semipermeable
Membranen geeignet, um benetzende strömende Medien von nicht benetzenden strömenden Medien zu
trennen. Beispielsweise läßt eine gasgesättigte Membran in Berührung mit Wasser und Gas das Gas,
die benetzende Phase, wie oben beschrieben, durch. Sie läßt aber das Wasser, die nicht benetzende
Phase, so lange nicht durch, als der in der wäßrigen Phase vorliegende Druck nicht den Eintrittsdruck
des Wassers für die spezielle Kombination Membran/ strömendes Medium übersteigt.
Ein Faktor, der den Eintrittsdruck eines nicht benetzenden strömenden Mediums in ein poröses Material
beeinflußt, ist die Porengröße. Da die Größe der Poren in den hier beschriebenen expandierten
amorph gesperrten Materialien mit Hilfe der bei den Verfahrensschritten zur Erzielung der Expandierung
und der amorphen Sperrung angewendeten Bedingungen gesteuert werden kann, sind die genannten
Materialien unter vielen Bedingungen als semipermeable Membrane sehr geeignet.
Die Eignung der erfindungsgemäßen Materialien als Filtermembranen zur Abtrennung von Festkörpern
aus strömenden Medien oder als semipermeable Membranen zur Trennung nicht mischbarer strömender
Medien voneinander wird durch die nachstehend aufgeführten bekannten und sehr wünschenswerten
Eigenschaften der Materialien aus Tetrafluoräthylenpolymeren gefördert:
1. ihre hervorragende chemische Beständigkeit und
2. ihre Widerstandsfähigkeit gegenüber unerwünschten physikalischen Änderungen innerhalb
eines weiten Temperaturbereiches.
Das erfindungsgemäße expandierte amorph gesperrte Material kann mit anderen Materialien oder
auch mit sich selbst wesentlich leichter verbunden werden als dies bei herkömmlichen Polytetrafluoräthylenerzeugnissen
der Fall ist. Dies hat seinen Grund darin, daß die Klebemittel innerhalb eines beachtlichen
Bereiches in die Poren des expandierten amorph gesperrten Materials eindringen können und
dort nach Aushärtung festgehalten werden. Im Gegensatz dazu ist die Eindringfähigkeit von Klebemitteln
in die herkömmlichen Tetrafluoräthylenpolymeren vernachlässigbar. Diese Tatsache macht in Verbindung
mit der allgemein bei Oberflächen mit geringen Energiewerten vorhandenen, eine Bindung
nicht begünstigenden Eigenschaft die Durchführung eines Klebevorganges schwierig.
Auch weitere Eigenschaften des expandierten amorph gesperrten Polytetrafluoräthylenmaterials
sind besser als die entsprechenden Eigenschaften der herkömmlichen extrudierten oder gegossenen PoIytetrafluoräthylenerzeugnisse,
so daß erstere auf vielen Anwendungsgebieten den herkömmlichen Materialien vorgezogen werden. Die Wärmeleitfähigkeit von gegossenem
herkömmlichem Polytetrafluoräthylen liegt bei 2,108 g Kal/Std./cm2/°C/cm, während die Wärmeleitfähigkeit
des expandierten amorph gesperrten Polymeren nur ungefähr V10 bis ungefähr Vi des genannten
Wertes beträgt. Infolgedessen haben sich die stark gedehnten erfmdungsgemäOen Materialien als
Wärmeisolatoren bewährt.
Darüber hinaus erweist sich das expandierte amorph gesperrte Polytetrafluoräthylen gegenüber
dem herkömmlichen Homopolymeren auch bei einer Verwendung als elektrischer Isolator in koaxialen
Kabeln überlegen. Die niedere Dielektrizitätskonstante des erfindungsgemäßen Materials von ungefähr
1,2 bis 1,8 gegenüber einem Wert von 2,2 im Falle des herkömmlichen Polymeren ermöglicht bei Verwendung
des erfindungsgemäßen Materials die Konstruktion kleinerer und leichterer Kabel. Auf vielen
Anwendungsgebieten, bei denen es darauf ankommt, Gewicht zu sparen (d. h. bei Anwendungsgebieten,
bei denen man Material mit geringer Dichte verwendet), kann man bei der Anwendung der hier beschriebenen
expandierten amorph gesperrten Polymeren gegenüber den herkömmlichen Tetrafluoräthylenpolymeren
hoher Dichte Nutzen ziehen.
Die Erfindung ist in den nachstehenden Beispielen näher erläutert, wobei Bezug auf die ein Ausführungsbeispiel
betreffende Zeichnung genommen wird.
F i g. 1 ist eine Draufsicht auf den Schnitt eines expandierten amorph gesperrten Tetrafluoräthylenpolymeren,
wie man ihn unter dem Mikroskop beobachten kann, und
F i g. 2 ist eine schematische Darstellung einei Vorrichtung, welche zur Durchführung des erfindungsgemäßen
Verfahrens verwendet werden kann um die expandierten amorph gesperrten Strukturer
zu erzeugen.
Wie aus Fig. 1 zu erkennen ist, weist das expan
dierte amorph gesperrte poröse Material 10 ein< Vielzahl von Knoten auf, die senkrecht zur Expan
dierungsrichtung ausgerichtet sind. Diese Knoten mi einer mittleren Größe von ungefähr 50 Mikron sine
unregelmäßig geformt, liegen dicht beieinander um berühren sich in vielen Fällen an verschiedener
Punkten. Ein Knoten ist mit benachbarten Knotet über Fibrillen 12 verbunden, deren Länge zwischet
5 und 500 Mikron variiert, je nach dem vorlie genden Expandierungsgrad. In F i g. 1 ist die Wirkun|
einer einachsig ausgeübten Expandierung dargestellt Bei einer zweiachsigen Expandierung oder bei Expan
dierungen nach allen Richtungen tritt eine Fibrillen struktur auf, die einem spinnenwebartigen oder ver
netzten Aufbau entspricht und von einer Erhöhunj der Festigkeit begleitet ist. Auch die Porosität nimm
zu, da die Leerstellen oder Zwischenräume zwischei
509531/38
den polymeren Knoten und Fibrillen zahlreicher und größer werden.
Die in F i g. 2 gezeigte Vorrichtung wird im Zusammenhang mit Beispiel 5 näher beschrieben.
Beispiel 1
Expandierung von Stangen
Expandierung von Stangen
Eine zylindrische Stange mit einem Durchmesser von 0,397 cm wird durch Extrudieren einer PoIytetrafluoräthylenharzpaste,
enthaltend 286,6 cms/kg Terpentinersatz als Extrudierhilfsmittel, bei einem Reduktionsverhältnis
von 370 hergestellt (Teflon 6 A der Firma E. I. du Pont de Nemours & Co., Inc.). Das fluchtige
Extrudierhilfsmittel wird durch Trocknen entfernt. Die erzeugte Stange hat ein spezifisches Gewicht von
1,63 g/cm3, eine Zugfestigkeit von 37,335 kp/cm2
und eine Dehnung von 183% (bestimmt nach dem A. S. T. M.-Testverfahren). Der amorphe Anteil im
Harz und in der ungesinterten Stange wird unter Anwendung e.ues Infrarotverfahrens bestimmt, welches
von M ο y η i h a η, R. E., in dem Aufsatz »IR Studies on Polytetrafluoräthylen«, veröffentlicht
in J. Am. Chem. Soc, 81, 1045 bis 1050 (1959), be- as
schrieben ist, und zu 1,5 % festgestellt.
Um die von der Stange genommenen Proben bei vorgegebenen Geschwindigkeiten und vorgegebenen
Temperaturen verschieden stark zu strecken, wird eine Vorrichtung entwickelt, welche zwei Klammern
enthält, an denen die Stange zu befestigen ist. Die eine Klammer wird in einem Ofen befestigt, während
die andere Klammer an einem Draht angeordnet ist,
der aus dem Ofen hinaus an eine Zahnstangenzug vorrichtung führt, die mit Hilfe eines mit veränder
licher Geschwindigkeit zu betreibenden Motors an getrieben wird. Nachdem die Probe durch Streck«
bei einer vorgegebenen steuerbaren Temperatur ge dehnt worden ist, wird die Ofentemperatur 10Mi
nuten lang auf 370° C erhöht, während die Prober in gedehntem Zustand gelassen werden. In einiget
Fällen zerbrechen die Proben bereits während de! Expandierungsvorganges. Dies ist in den nachstehen
den Tabellen ausgeführt. Hierbei bezieht sich da Ausdruck »Bruch« auf die Tatsache, daß diese spe
zielle im Versuch befindliche Probe unter den gegebenen Bedingungen zerbricht, während der Versuch
unternommen wird, sie bis auf die angegebene Enddehnung zu strecken. Die genaue Prozentangab«
der Dehnung, bei der die Probe zerbricht, ist iedoct nicht aufgeführt.
Wie aus Tabelle 1A zu entnehmen ist, könnet alle Proben erfolgreich unter den angegebenen Bedingungen
hinsichtlich Temperatur und die Streck geschwindigkeit auf eine Porosität von ungefähi
68 % expandiert werden. Die Tabelle 1B zeigt, da£ die Proben bei den niederen Temperatur- und Geschwindigkeitswerten
nicht durch einen Streckvorgang von 550% gedehnt werden können, während die ubngen Proben mit Erfolg auf eine Porosität vor
ungefähr 84«/0 zu expandieren waren. Tabelle IC zeigt, daß nur 2 Proben mit Erfolg bei einem Streckvorgang
von 1500% expandiert werden können Diese Proben werden allerdings bei den höchsten Geschwmdigkeits-
und Temperaturwerten erhalten unc zeigen eine Porosität von ungefähr 96%.
Tabelle 1A
Streckung 200%
Streckung 200%
Temperatur Streckgeschwindigkeit,
(0C) 3O°/o/Sek.
Streckgeschwindigkeit, 100%/Sek.
Streckgeschwindigkeit
lOOOVo/Sek.
Streckgeschwindigkeit, 5000 o/o/Sek.
93,3 67% Porosität
204,4 66% Porosität
315,6 66% Porosität
67% Porosität 68 % Porosität 66 % Porosität
67 % Porosität
67% Porosität
67 % Porosität
67% Porosität
67 % Porosität
66% Porosität
66% Porosität
68 % Porosität
66% Porosität
68 % Porosität
Tabelle 1B
Streckvorgang 550%
Streckvorgang 550%
Temperatur
(0C)
Streckgeschwindigkeit, 3O«/o/Sek.
Streckgeschwindigkeit, lOOo/o/Sek.
Streckgeschwindigkeit,
1000 »/./Sek.
Streckgeschwindigkeit, 5000 »/»/Sek.
Bruch
Bruch
Bruch
Bruch
Bruch
Bruch
84% Porosität
84% Porosität Bruch
85 % Porosität
84% Porosität
Bruch
85 % Porosität
83% Porosität
Tabelle 1C
Streckvorgang 1500%
Streckvorgang 1500%
Temperatur
(0C)
Streckgeschwindigkeit, 30 WSek.
Streckgeschwindigkeit, lOOo/o/Sek.
Streckgeschwindigkeit
1000 «VSek.
Bruch
Bruch
Bruch
Bruch
Bruch
Bruch
Bruch
Bruch
Bruch
Bruch
Bruch
Bruch
96% Porosität
Bruch
96% Porosität
Streckgeschwindigkeit. 50000/WSek.
Bruch
Bruch
96% Porosität
Bruch
96% Porosität
Dieses Beispiel zeigt, daß die am stärksten expandierten erfindungsgemäßen Erzeugnisse dann erhalten
werden, wenn die Dehnung bei hohen Temperaturen und großen Streckgeschwindigkeiten erfolgt. Der
amorphe Anteil in diesen Stangen kann zu 24% bestimmt werden.
Expandierung von Stangen
Stangen mit einem Durchmesser von 0,397 cm werden unter den in Beispiel 1 beschriebenen Bedingungen
hergestellt, lediglich wird ein anderes PoIytetrafluoräthylen-Harz
verwendet (Teflon 6 C der Firma du Pont Company). Der amorphe Anteil des
Harzes in der ungesinterten Stange kann zu 3,51Vo
bestimmt werden. Die effektive Dehnung wird hier nicht unter den in Beispiel 1 beschriebenen Bedingungen
erreicht, sondern sie tritt bei wesentlich höheren Expandierungsgeschwindigkeiten auf.
Eine Filmprobe mit einer Breite von 15,24 cm und einer Dicke von 0,09144 cm und kontinuierlicher
Länge wird unter Anwendung eines Pastenextrudierverfahrens aus dem Polytetrafluoräthylen gemäß
Beispiel 1 erzeugt, wobei 231,5 cm3 Terpentinersatz pro kg Harz als Extrudierhilfsmittel verwendet werden.
Nach Entfernung des Extrudierhilfsmittels durch Trocknen zeigt der ungesinterte Film nachstehende
Eigenschaften: spezifisches Gewicht 1,65 g/cm3, Zugfestigkeit
in Längsrichtung 21,093 kp/cm2, Zugfestigkeit in Querrichtung 17,578 kp/cm2.
Tabelle 2 | = 5500/0 | Streck | Streckgeschwindig |
Streckung | Streck | geschwindig | keit, 40 000 «/o/Sek. |
Temperatur | geschwindig | keit, | |
(0C) | keit, | lOOOO°/o/ | |
5000%/Sek. | Sek. | ||
93,3
204,4
215,6
204,4
215,6
Bruch
Bruch
Bruch
Bruch
Bruch
Bruch
Bruch
Bruch
68% Porosität
68% Porosität
68% Porosität
Ein 10,16 · 10,16 cm großer Probestreifen dieses Films wird ungefähr 4 Minuten bei 225° C in dem
Pantographen konditioniert und dann biaxial mit einer Geschwindigkeit von 500%/Sek. in jeder Rich-
ao tung auf eine Größe von 40,64 · 40,64 cm gestreckt. Die Temperatur des Films wird dann auf 370° C
5 Minuten lang erhöht, während der Film in den Klammern in gedehntem Zustand gehalten wird.
Anschließend wird der Fiim auf Umgebungstem-
a5 peratur abgekühlt. Nachstehende Eigenschaften werden
festgestellt: spezifisches Gewicht 0,15 g/cms, Zugdehnung
in Längsrichtung 175,78 kp/cm2, Zugfestigkeit in Querrichtung 156,79 kp/cm2.
Eine Probe wird, wie in Beispiel 3 a beschrieben, vorbereitet, lediglich wird sie in dem Pantographen
mit der geringeren Geschwindigkeit von 55%/Sek. gestreckt. Der erhaltene Film ist immer noch zusammenhängend,
doch zeigt er schwächere Bereiche und ein ungleichmäßiges Erscheinungsbild.
Bei Anwendung einer Streckgeschwindigkeit von Eine Probe wird, wie in Beispiel 3 a beschrieben,
40 000%/Sek. kann ein amorphes Sperren in den vorbereitet, doch bei einer noch geringeren Geporösen
Erzeugnissen bewirkt werden. Die Mikro- 45 schwindigkeit von 5 %/Sek. gestreckt. Der Film dehnt
strukturen der Erzeugnisse entsprechen den in F i g. 1 sich nicht, sondern zerbricht.
gezeigten Strukturen. Der amorphe Anteil beträgt
nach der Wärmebehandlung bei 370° C 35%.
gezeigten Strukturen. Der amorphe Anteil beträgt
nach der Wärmebehandlung bei 370° C 35%.
Expandierung von Filmen
Die nachstehend beschriebenen Versuche wurden unter Verwendung eines Pantographen durchgeführt.
Ein Pantograph ist eine Vorrichtung, die dazu geeignet ist. Filme axial oder einachsig innerhalb
eines bestimmten Gescbwindigkeits- und Tempraturbereiches zu strecken. Der hier verwendete
Pantograph ist dazu geeignet, Filmstreifen einer Größe von 10,16 X 10,16 cm auf
40,64 X 40,64 cm zu strecken. Der 10,16 X 10,16 cm große Filmstreifen wird auf jeder Seite von 13 Klammem
erfaßt, die sich auf einem Scherenmechanismus gleichmäßig voneinander entfernen. Der Film wird
mit Hilfe eines über und unter ihm vorbeistreichenden Heißluftstroms erwärmt.
Eine Probe wird in der in Beispiel 3 a beschriebenen
Weise vorbereitet, jedoch beträgt die Temperatui
während der Expandierung SO0C. Der Film kann
nicht expandiert werden, sondern zerbricht
Eine Probe eines aus einer Paste extrudierten FUm; wird, bevor noch das Extrudierhilfsmittel entfernt
worden ist, auf eine Dicke von 0,109 mm kalandriert
Die physikalischen Eigenschaften de» Films werden bestimmt: spezifisches Gewicht 1,60 g/cm1, Zugfestigkeit
in Längsrichtung 154,68 kp/cm1, Zugfestigkeit in Querrichtung 18,98 kp/cm2.
Proben dieses Films werden auf dem Pantographen gestreckt, die Ergebnisse sind in der Tabelle 3 aufgeführt.
Tabelle 3
Beispiel 3 e
Beispiel 3 e
Temperatur
(0C)
Expandieningsgeschwindigkeitin
Längsrichtung
(WSek.)
500
500
500
500
500
500
5
5
0
5
5
0
5
0
5
5
0
Expand ierungtgeschwindigkeit in
Querrieb tung (•/./Sek.)
500 0
500
500
500
5 0 5 5 0 5
Ergebnis
Brach
Zugfestigkeit in Längsrichtung 274,21 kp/cm2
Zugfestigkeit in Querrichtung 80,86 kp/cm8
spezifisches Gewicht 0,70 g/cms
Bruch Brach
Bruch
Zugfestigkeit in Längsrichtung 175,22 kp/cm2
Zugfestigkeit in Querrichtung 189,84 kp/cm2
spezifisches Gewicht 0,76 g/cms
Bruch
Bruch
Bruch
Bruch
Brach
Brach
Aus den in der Tabelle aufgeführten Ergebnissen kann entnommen werden, daß sich der Film verschieden
verhält, und zwar je nachdem, welche Achse gestreckt worden war, wobei aber bei geringen Geschwindigkeiten
unabhängig von der Expandierungsrichtung immer ein Brach auftritt.
35
Expandierte Filme, hergestellt durch biaxiales Strecken
Ursprünglicher, nicht expandierter Film
40
Eine weitere 10,16 · 10,16 cm große Probe des
Films der in Absatz 2 des Beispiels 3 beschriebenen Art wird in dem Pantographen gestreckt. In diesem
Falle erfolgt die Streckung gleichzeitig in zwei rechtwinklig zueinander verlaufenden Richtungen, und
zwar um 100% in jeder Richtung. Die Oberfläche des gestreckten Films ist somit viermal so groß wie
die Oberfläche des ursprünglichen Films.
Die Filmtemperatur während des Streckvorganges beträgt 300° C. In jeder Richtung werden lineare
Streckgeschwindigkeiten von ungefähr 400% pro Sekunde angewendet.
Während sich der gedehnte Film noch unter Spannung befindet (die Klammern halten also den gestreckten
Film noch fest), wird Heißluft derart über den Film geleitet, daß die Filmtemperatur auf ungefähr
360° C während 5 Minuten steigt. Hierdurch entsteht in dem Film das amorphe Sperren.
Anschließend kühlt man den Film, während er noch von den Klammern gehalten wird, mit Hilfe
eines Kaltluftstromes schnell auf Zimmertemperatur ab. Der abgekühlte Film wird dann von den Klammern
gelöst und bildet den gewünschten expandierten amorph gesperrten Film.
Die Eigenschaften des ursprünglich nicht expandierten
amorph gesperrten Films, aus denen die Vorteile abzulesen sind, sind in nachstehender Tabelle 4
aufgeführt.
Expandierter amorph gesperrter Film
Filmlänge, | 1 | 1,9 |
relative Einheiten | ||
Filmbreite, | 1 | 2,0 |
relative Einheiten | ||
Filmdicke, mm | 0,9144 | 0,8001 |
Spezifisches Gewicht, | 1,65 | 0,45 |
g/cm3 | ||
Zugdehnung in Längs | 21,093 | 133,589 |
richtung kp/cm2 | ||
Zvgdehnung in Quer | 17,578 | 123,746 |
richtung, kp/cm2 | ||
Permeabilität gegenüber | 4-10-s | 6· 10-» |
Luft, metrischeEinheiten | ||
Beispiel 4 |
Expandierung gefüllter Filme
Das im Beispiel 1 verwendete Polytetrafluoräthylenharz wird mit einem im Handel erhältlichen Asbestpulver
in einem Mengenverhältnis 4 Gewichtsteile Harz zu 1 Gewichtsteil Asbest vermischt. Die Mischung
wird dann mit 253,5 cm3 eines geruchlosen Terpentinersatzes pro kg Mischung geschmiert und
in einen Film von 15,24 cm Breite, 0,9144 mm Dick und kontinuierlicher Länge extrudiert. Der Film wird
dann auf eine Dicke von 0,203 mm kalandriert, worauf in einem Trockenvorgang das Extrudierhilfsmittel
wieder entfernt wird. Die Eigenschaften werden ermitteis: Spezifisches Gewicht 1,44 g/cm3, Zugfestigkeit
in Längsrichtung 70,31 kp/cm2, Zugfestigkeit in Querrichtung 14,414 kp/cm2.
Wabe 15 gedreht wird, um ungefähr lOO°/o gedehnt,
da im Unterschied zu anderen Filmen der ungesin-5 terte Polytetrafluoräthylenfilm in bezug auf seine
Dicke oder Breite nur geringe Veränderungen er fährt, während seine Länge um 100% zunimmt. Die
Volumenzunahme ist eine Folge der Zunahme der Porosität und einer entsprechenden Abnahme des
Eine 10 16-10,16 cm große Probe wird in dem das Ausmaß der Expansion. Beispielsweise wird der
oben beschriebenen Pantographen eingespannt und Film, wenn die Walze 16 zweimal so schnell wie die
mit einer Geschwindigkeit von 500%/Sek. bei einer
Temperatur von 225° C ii Längsrichtung auf das
Dreifache seiner ursprünglichen Länge gestreckt,
während in Querrichtung keine Steckung ausgeführt
wird. Eine Probe dieses Filmes wird untersucht und
liefert die nachstehenden Eigenschaften: Spezifisches
Gewicht 0,82 g/cm3, Zugdehnung in Länesrichtune
Temperatur von 225° C ii Längsrichtung auf das
Dreifache seiner ursprünglichen Länge gestreckt,
während in Querrichtung keine Steckung ausgeführt
wird. Eine Probe dieses Filmes wird untersucht und
liefert die nachstehenden Eigenschaften: Spezifisches
Gewicht 0,82 g/cm3, Zugdehnung in Länesrichtune
105,47 kp/cm2, Zugfestigkeit in Querrichtung 10,195 io spezifischen Gewichtes. Die Stellungen der Walzen
kp/cm2. Der Rest der Probe wurde in den Klammern 15 und 16 relativ zueinander sind verstellbar, so daß
behalten, um ein Schrumpfen zu verhindern, und dort der Spalt A zwischen ihnen verändert werden kann.
5 Minuten lang auf 370° C erhitzt und anschließend Hierdurch kann man die Dehnungsgeschwindigkeit
auf Zimmertemperatur abgekühlt. Die nachstehend steuern. Halbiert man beispielsweise den Spaltabstand,
aufgeführten Eigenschaften werden bei dieser Probe 15 dann wird die Dehnungsgeschwindigkeit verdoppelt,
bestimmt: Spezifisches Gewicht 0,95 g/cm», Zug- Es soll jedoch darauf hingewiesen werden, daß die
festigkeit in Längsrichtung 203,899 kp/cm2 und Zug- Expandierungsgeschwindigkeit auch durch die Gefestigkeit
in Querrichtung 52,733 kp/cm2. schwindigkeit, mit der der Film der Maschine zuge-
Die Wärmebehandlung des Films erhöht seine Zug- führt wird, beeinflußt werden kann. Die Walze 16
festigkeit wesentlich, hat aber nur eine geringe Wir- 20 wird auf der gleichen Temperatur wie die Walze 15
kung auf das spezifische Gewicht. gehalten. Der expandierte Film verläßt die Walze 16
und kommt auf die Walze 17, die sich mit der gleichen Umfangsgeschwindigkeit dreht, aber heiß
ist. Dort wird der Film auf ungefähr 370° C erhitzt, 35 so daß die amorphe Sperrung eintritt. Die Verweilzeit
des Films auf dieser Walze wird durch die Stellung der Walze 18 gesteuert, die um die Walze 17
herum bewegt werden kann. Die Walze 19 ist wassergekühlt, um die Temperatur des Films zu verringern,
terter Film 13, der mit Hilfe eines Pastenextrudierver- 30 während dieser die Walze passiert, um auf die Walze
fahrens erzeugt worden ist, der Maschine zugeführt 20 aufgewickelt zu werden. Mit Hilfe dieser Vorrich-
und über die Walze 14 auf die erhitzte Walze 15 ge- tung ist man in der Lage, die drei wichtigen Varibracht,
auf der der Film auf die Temperatur aufge- ablen zu steuern, die für die Expandierung eines
heizt wird, bei der er expandiert werden soll. Die Films aus einem Tetrafluoräthylenpolymerei notwen-Walzen
15 und 16 haben übereinstimmende Durch- 35 dig sind, nämlich die Temperatur, die Dehnungsgemesser
und sind über ein Getriebe derart miteinander schwindigkeit und die Dehnungsgröße. Drei Versuche
verbunden, daß ihre relativen Umdrehungsgeschwin- a, b und c mit dieser Vorrichtung sind in Tabelle 5
digkeiten geändert werden können. Die Walze 16 aufgeführt, wobei als Polytetrafluoräthylen bei Verkann
schneller als die Walze 15 gedreht werden, so such a »Fluon CD-I« der Firma Imperial Chemical
daß der Film in dem Spalt A zwischen den Walzen 40 Industries, Ltd., bei Versuch b »Teflon VA« und bei
gestreckt wird und die Filmexpandierung erreicht Versuch c »Teflon VA«, das vor dem Pastenextruwerden
kann. Der Unterschied der Geschwindigkeiten diervorgang 3 Stunden lang auf 300° C vorerhitzt
bestimmt das Ausmaß der Streckung und damit auch worden war, eingesetzt wurde.
Herstellung eines porösen Films kontinuierlicher Länge
Es wird eine Vorrichtung konstruiert, in der man große Längen eines gedehnten Films herstellen kann.
Wie aus F i g. 2 zu entnehmen ist, wird ein ungesin-
Eigenschaften des Ausgangsfilmes Dicke des Films, mm
Dichte, g/cm3
Zugfestigkeit in Längsrichtung, kp/cm2 Zugfestigkeit in Querrichtung, kp/cm2
Verfahrensbedingungen Bandzuführungsgeschwindigkeiten Walze 14 zu Walze 15, cm/Sek.
Temperatur der Walzen 15 und 16, 0C Walzengeschwindigkeitsverhältnis Walze 15 zu Walze 16
Berechnete Geschwindigkeit, bezogen auf 7,62 cm Strecklänge, °/o/Sek.
Temperatur der Walze 17, 0C Verweilzeit auf der Walze 17, Sek.
Temperatur der Walze 17, 0C Verweilzeit auf der Walze 17, Sek.
Eigenschaften des erzeugten Films Dicke, mm
Dichte, g/cm3
Zugfestigkeit in Längsrichtung, kp/cm2 Zugfestigkeit in Querrichtung, kp/cm2
0,127 1,47 112,496 14,062 |
0,127 1,52 133,589 17,578 |
0,127 1,54 186,322 24,609 |
15,24 300 1 : 2,87 |
15,24 300 1 : 2,87 |
15,24 300 1 : 2,87 |
574 370 3 |
574 370 3 |
574 370 3 |
0,1194 0,66 200,384 59,76 |
0,1219 0,67 281,24 73,83 |
0,1168 0,73 629,275 91,403 |
CAn cm /no |
17
Beispi el 6
Beispi el 6
»5
Expandierte Filme, die mittels eines
Vakuum-Formverfahrens hergestellt werden
Vakuum-Formverfahrens hergestellt werden
Das Vakuum-Fonnverfahren und das hierbei hergestellte Erzeugnis, die beide nachstehend beschrieben
werden sollen, sind ein weiteres Beispiel der vorliegenden Erfindung.
Das Ausgangsmaterial wird auch in diesem Falle durch einen extrudierten ungesinterten Polytetrafluoräthylenfilm
(Teflon 6A) gebildet, desen spezifisches Gewicht 1,50 g/cm3 und dessen Dicke
0,099 mm betragen. Ein rechteckiger Abschnitt dieses Bandes wird dann in eine Vakuum-Formgebungsvorrichtung
eingebracht, deren Temperatur mit Hilfe eines Elektroheizers erhöht oder durch einen Kaltluftstrom verringert werden kann. Der Film
wird angeklammert und die Temperatur der Anordnung
auf ungefähr 300° C erhöht. Anschließend wird der Druck in der Kammer schnell verringert, was dazu
führt, daß der Film sehr schnell auf ungefähr das Dreifache seiner ursprünglichen Fläche in Form einer
Schale gestreckt wird.
Ohne Entfernung des Vakuums wird dann die Temperatur der Anordnung auf ungefähr 3500C
während 10 Minuten erhöht. Anschließend wird die Anordnung so schnell wie möglich mit Hilfe eines
Kaltluftstromes abgekühlt und schließlich auch das Vakuum entfernt und der expandierte, amorph gesperrte
Film aus der vakuumerzeugenden Einrichtung genommen. Die Eigenschaften des ursprünglichen
Films und des expandierten amorph gesperrten Films sind in der nachstehenden Tabelle zusammengestellt.
Formvorrichtung befestigt Anschließend wird diese Vorrichtung auf 2750C mit Hilfe zirkulierender
Heißluft erhitzt Dann wird eine schalenförmig ausgebildete Patrize schnell gegen den Film gepreßt,
wodurch dieser sich um ungefähr das Dreifache seiner ursprünglichen Oberflächengröße, ohns zwischen
den Teilen der Formvorrichtung gequetscht zu werden, ausdehnt. Während der Film in der Formvorrichtung
bleibt, wird die ganze Vorrichtung auf etwa 3400C 15 Minuten lang erhitzt und anschließend auf
Zimmertemperatur abgekühlt. Dann werden die den Film haltenden Klammern geöffnet, und man erhält
den gewünschten expandierten amorph gesperrten Film. Die Eigenschaften des ursprünglichen Films
und des expandierten amorph gesperrten Erzeugnisses sind nachstehen? aufgeführt.
Eigenschaften
Ursprünglicher, Expandierter,
extrudierter, gesinterter
ungesinterter Film
Film
Film
35
Eigenschaften
Ursprünglicher, Expandierter
nicht amorph
expandierter gesperrter
Film Film
Oberfläche, relative Ein- 1,0 2,6
heittn
Dicke, mm 0,381 0,305
Spezifisches Gewicht, 1,50 0,72
g/cm3
Thermische Leitfähigkeit, 7,7865 2,5955
Joules absolut/
Std./cm2/°C/cm
Permeabilität für Kerosin 1,9 · 107 28-10-'
(Petroleum), metrische
Einheiten
Herstellung eines mit Hilfe eines Blasvorganges
expandierten Rohres
expandierten Rohres
Filmfläche, relative Einheiten |
1,0 | 2,1 |
Filmdicke, mm | 0,099 | 0,094 |
Spezifisches Gewicht | 1,50 | 0,75 |
Zugfestigkeit in Längs richtung, kp/cm2 |
126,558 | 288,271 |
Zugfestigkeit in Querrich tung, kp/cm2 |
16,874 | 98,434 |
Die in beachtlicher Weise erhöhten Festigkeiten und Porositätswerte, die mit Hilfe des erfindungsgemäßen
Verfahrens erzielt werden, gehen klar aus der obigen Tabelle hervor.
Expandierter amorph gesperrter Film,
hergestellt durch Strecken unter Verwendung
einer Formvorrichtung
Ein Abschnitt eines extrudierten ungesinterten Polytetrafluoräthylenfilms wird an der Matrize einer
Das Ausgangsmaterial zur Durchführung dieses
Beispiels besteht aus einem extrudierten ungesinterten Polytetrafluoräthylenrohr (Teflon 6A), dessen
Außendurchmesser 0,508 cm und dessen Wandstärke 0,762 mm betragen.
Ein 38,1 cm langer Abschnitt dieses Rohres wird an seinem Ende zugestöpselt und an seinem anderen
Ende auf einem Stahlrohr befestigt, das seinerseits an einer Druckluftquelle angeschlossen wird.
Das Rohr wird dann in einen Luftofen gebracht und dort auf ungefähr 300° C erhitzt. Druckluft wird
in das Rohr eingeleitet, so daß der Durchmesser des Rohres sich in ungefähr 2 Sekunden von seiner ursprünglichen
Größe von 0,508 cm auf 1,524 cm vergrößert. Während der Druck in dem Rohr aufrechterhalten
wird, damit keine Knickung eintreten kann, wird die Temperatur der Anordnung ungefähr 5 Minuten
lang auf 360° C erhöht. Unter Aufrechterhaltung des Druckes, um wiederum ein Knicken des
Rohres zu verhindern, wird die Anordnung dann schnell unter Anwendung eines Kaltluftstromes abgekühlt,
um das gewünschte expandierte amorph gesperrte Rohr zu erhalten. Die Eigenschaften des ursprünglichen
Rohres und des expandierten amorph gesperrten Rohres sind folgende:
nicht amorph
expandiertes gesperrtes
Rohr Rohr
Eigenschaften | Ursprünglicher, | Expandierter, |
nicht | gesinterter | |
expandierter, | Film | |
ungesinterter | ||
Fflm |
Dicke, mm 0,1016 0,0889
Oberfläche, Länge · Breite,
ίο relative Einheiten 1,0 2,8
ίο relative Einheiten 1,0 2,8
Spezifisches Gewicht,
g/cm» 1,46 0,60
Permeabilität für Luft,
metrische Einheiten 1,0 · 1Q-* 0,032
metrische Einheiten 1,0 · 1Q-* 0,032
7,0-10-7 2,3-10-*
Länge, relative Einheiten 1,0 0,8
Außendurchmesser, cm 0,508 I',422
Wandstärke, mm 0,762 0,6096
Spezifisches Gewicht der
Rohrwandung, g/cm3 1,50 0,75
Luftdurchlässigkeit der
Rohrwandung, metrische
Einheiten 2-10~5 1 -10~3
Das oben beschriebene expandierte amorph εε- *5 m «. ι \ * · i_
sperrte Rohr eignet sich infolge seiner höh» Per- <Petroleum>' metnsche
mt-abilität als Filtermembran zur Abtrennung von
Festkörperpartikeln aus strömenden Metien. n u λ w j τ «* · j j u · τ, u a
r r Rauchenthaltende Luft wird durch eine Probe des
20 oben beschriebenen expandierten amorph gesperrten
Films gefiltert. Man beobachtet, daß die gefilterte Luft rein ist und die Filtergeschwindigkeit relativ
hoch. Ein Versuch, rauchenthaltende Luft unter Verwendung einer Probe des nicht expandierten un-25
gesinterten Films, wie er oben beschrieben ist, zu filtern, bleibt erfolglos, da die Filtrierungsgeschwindigkeit
zu niedrig ist. Desgleichen werden Proben des oben beschriebenen expandierten amorph gesperrten
Films verwendet, um Festkörperpartikeln aus Suseine Probe des expandierten Polytetrafluorethylen- 30 Pensionen herauszufiltern, wobei die Festkörperparfilms
(Teflon 6 A) hergestellt. Dieser Film besitzt ein tikeln in verschiedenen organischen Flüssigkeiten
spezifisches Gewicht von 0,60 g/cm·1, eine Zugfestig- vorliegen. Wieder kann man gute Trennungen und
keit in Längsrichtung von 133,589 kp/cm2, eine Zug- vernünftige Filtrierungsgeschwindigkeiten endeten,
festigkeit in Querrichtung von 7,734 kp/cm2 und eine Versuche unter Verwendung nicht expandierter un-
Herstellung eines expandierten amorph gesperrten
Films mit schichtartigem Aufbau aus zwei Schichten
eines expandierten Films
Unter Verwendung der in Fig. 2 dargestellten Bandexpandierungsvorrichtung, wobei die Temperatur
der Walze 17 auf 300° C, also eine Temperatur unterhalb der für das Eintreten des amorphen Speriens
notwendigen Temperatur, eingestellt wird, wird
Dicke von 0,0889 mm.
Zwei Abschnitte dieses Films werden rechtwinklig zueinander übereinander gelegt und dann an einem
festen Rahmen angeklammert, der alle vier Ränder dieses Sandwichs festhält. Dann wird der eine Film
gesinterter Filme, wie sie oben beschrieben sind, bleiben wiederum erfolglos, und zwar wegen der extrem
niederen Filtrierungsgeschwindigkeiten.
Versucht man, einen Wasserstrom durch den oben beschriebenen luftgesättigten expandierten amorph
längs seiner gesamten Kontaktfläche leicht gegen den 40 gesperrten Film strömen zu lassen, indem man einen
anderen gedrückt. Dieses Gefüge wird dann einer Strömungsdpjck von 0,352 kp/cm2 anwendet, dann
kommt man zu keinem Ergebnis. Sobald aber der angewendete Strömungsdruck 0,7031 kp/cm2 überschreitet,
was dem Wassereingangsdruck für die gas
amorphen Sperrbehandlung unterzogen, indem es ährend 7 Minuten auf ungefähr 370° C erhitzt wird.
Anschließend wird es schnell mit HiIK eines kalten
Luftstromes abgekühlt, worauf die Klammern ent- 45 gesättigte Membran entspricht, beginnt das Wasser
fernt werden. Dadurch erhält man den gewünschten einstückigen Film mit schichtenartigem Aufbau.
Die Zugfestigkeit des expandierten amorph gesperrten Laminats beträgt in jeder Richtung
302,33 kp/cm2. Die Dicke beträgt 0,1626 mm.
zu strömen, und anschließend entspricht dieser Wasserstrom durch die Membran praktisch dem Strom
der benetzenden organischen Flüssigkeiten. Man stellt somit fest, daß die Membran zur Trennung von Fesikörpern
aus Dispersionen von Festkörperteilchen in Wasser geeignet ist.
Eine Probe des oben beschriebenen expandierten amorph gesperrten Films wird in den Konus eines
Filtertrichters eingepaßt, worauf eine Mischung aus Petroleum und Wasser in den Trichter gegossen wird.
Das Petroleum fließt mit vernünftiger Geschwindigkeit durch den Film, jedoch gelangt das Wasser nicht
durch den Film, da der Druck in der wäßrigen Phase niedriger ist als der Wassereintrittsdruck in den gas-
Herstellung eines expandierten amorph gesperrten Films, der als Filtermembran oder als semipermeable
Membran geeignet ist
Ein extrudierter kalandrierter ungesinterter PoIytetrafluoräthylenfilm
(Teflon 6A) wird unter Anwendung der bekannten herkömmlichen Verfahren,
welche oben bereits beschrieben worden sind, er- 60 gesättigten oder den petroleumgesättigten Film. Der
zeugt. Dieser Film wird unter Verwendung der in expandierte amorph gesperrte Film ist somit als
semipermeable Membran zur Trennung von Flüssigkeiten geeignet, um nasse Tetrafluoräthylenpolymeren
von nichtnetzenden strömenden Medien zu trennen. Ähnliche Versuche, den oben beschriebenen nicht
F i g. 2 dargestellten Vorrichtung und des beschriebenen
erfindungsgemäßen Verfahrens expandiert und amorph gesperrt. Die Expandierung wird bei einer
Temperatur von ungefähr 300° C ausgeführt, das amorphe Sperren bei etwa 370° C. Die Eigenschaften
des ursprünglichen Films und des expandierten amorph gesperrten Films sind in Tabelle 9 aufgeführt.
expandierten ungesinterten Film als semipermeable Membran zu verwenden, bleiben ohne Erfolg wegen
der extrem geringen Strömungsgeschwindigkeit.
Beispie! 11
Herstellung eines expandierten amorph gesperrten Film«, der mit Polymethylmethacry lat imprägniert
worden ist
Ein Teil des expandierten amorph gesperrten Films, der nach der in Beispiel K) beschriebenen
Weise erzeugt worden ist, wird mit einer frisch hergestellten Lösung eines IVoigen Polymerisationsinitiators 2,21-Azo-bis(2-methylpropionitril) in Methyl
methacrylat bestrichen.
Die Lösung wird von dem expandierten amorph gesperrten Film schnell aufgesaugt. Überschüssige
Lösung, die nicht von dem Film aufgenommen worden ist, wird von der Oberfläche abgewischt.
Der imprägnierte Film wird dann erwärmt, um eine Polymerisation des Methylmeth.acrylats in den
Poren des expandierten amorph gesperrten Films zu erreichen, und damit einen Film zu erhalten, '.!essen
Poren mit Polymethylmethacrylat gefüllt sind
Der Vergleich zwischen den Eigenschaften des in herkömmlicher Weise extrudierten kiilandrierten ungesinterten
Polytetrafluoräthylenfilms mit denen des expandierten amorph gesperrten und mit dem Methacrylatpolymer
imprägnierten Films zeigt klar die größere Maßhaltigkeit des imprägnierten Films, ohne
daß der Reibungskoeffizient eine bemerkenswerte Vergrößerung erfahren hätte. Diese Eigenschaften
machen die imprägnierten Materialien der beschriebenen Art besonders geeignet als Lagermaterialien.
Die erheblich geringeren Kosten des imprägnierten Materials, verglichen mit denen der herkömmlichen
Homopolymeren oder Mischpolymeren, ist ein weiterer
Vorteil der vorliegenden Erfindung.
Tabelle 1OA | Herkömmlicher, | Expandierter, |
Eigenschaften | nichi | amorph |
expandierter | gesperrter, | |
ungesinterter | imprägnierter | |
Film | Film | |
Deformation,
10,547 kp/cm2 Druckspannung bei 25° C, % 2,7
Reibungskoeffizient
gegenüber Glas 0,20
10,547 kp/cm2 Druckspannung bei 25° C, % 2,7
Reibungskoeffizient
gegenüber Glas 0,20
0,7
0,21
0,21
Ein zweites Stück dieses Films wird mit einer Lösunj
von m-Phenylendiamin in Methylethylketon im
prägniert. Sobald das Keton verdampft ist, werder die beiden Stücke — die Längsausdehnung des einer
Stückes entspricht der Querausdehnung des anderer Stückes — aufeinandergelegt und dann auf ungefäh:
148,9" C 3 Stunden lang erhitzt.
Die zwei Stücke haben sich durch das gehärtet« Epoxyharz fest miteinander verklebt. Die Eigen
ίο schäften des Laminats sind folgende:
Eigenschaften | »5 | Zugfestigkeit in Längs | Expandierter. | Laminat |
richtung, kp/cm2 | amorph | |||
Zugfestigkeit in Quer | gesperrter Film | |||
richtung, kp cm2 | ||||
20 Deformation 7,031 kp/cm2 | 569,511 | 618,728 | ||
Druckspannung bei 25° C, °/o | ||||
Reibungskoeffizient | 109,465 | 618,728 | ||
gegenüber Glas | ||||
13 | 1,2 | |||
0,14 | 0,14 |
Im Rahmen weiterer Imprägnierversuche wird ein Stück eines nach Beispiel 10 hergestellten expandierten
amorph gesperrten Polytetrafluoräthylenfilms mit einem niedrigviskosen Epoxyharz (ERLA 2256, Erzeugnis
der Union Carbide Corporation) imprägniert.
a5 Beispiel 12
Unter Anwendung der in Beispiel 10 beschriebenen Methode werden expandierte amorph gesperrte
Bänder hergestellt, und zwar beträgt ihr spezifische.« Gewicht übereinstimmend 0,66 g/cm3, jedoch ist die
Dicke des einen Bandes 0,0635 mm und die des anderen 0,254 mm. Abwechselnd werden Hüllen 1. aus
dem dünneren Band, 2. aus dem dickeren Band und 3. aus dem dünneren Band dazu verwendet, um einer
Kern aufzubauen, der den inneren Leiter eines Koaxialkabels von einer äußeren metallischen, als Litze
ausgebildeten Abschirmung trennt. Ein äußerer Mantel, hergestellt aus herkömmlichen Polytetrafluoräthylen,
umgibt die Abschirmung. Die charakteristische Impedanz des Kabels beträgt 100 Ohm.
Ein zweites Koaxialkabel mit einer Impedanz vor 100 Ohm wird zum Vergleich unter Verwendung
eines herkömmlichen nicht expandierten Bandes zum Aufbau des Kerns konstruiert. Nach dem Sintern beträgt
die Dichte des Polytetrafluoräthylenkerns ungefähr 2,15 g/cm».
Wegen des geringeren Wertes der Dielektrizitätskonstanten des expandierten amorph gesperrten PoIytetrafluoräthylens
gegenüber dem des herkömmlichen Polymeren kann man unter Verwendung des expan-
dierten amorph gesperrten Bandes ein kleineres und leichteres Kabel erhalten. Dies ist im einzelnen aus
der nachstehenden Tabelle zu entnehmen.
Größe
Kabel mit einer Impedanz
von 100 Ohm, hergestellt
unter Verwendung eines
Kerns aus herkömmlichem Polymeren
von 100 Ohm, hergestellt
unter Verwendung eines
Kerns aus herkömmlichem Polymeren
Kabel mit einer Impedanz von 100 Ohm. hergestellt unter Verwendung eines
Kerns aus expandiertem amorph gesperrtem Polymeren
Gewicht des Leiters, g m 0,21
Polymeres für die Isolation, g'm 12,76
Metallitze für die Abschirmung, g'm 8,86
Polymeres für die Außenbülle, g/m 2,81
Kerndurchmesser, cm 0,280
Außendurchmesser des Kabels, cm 0,356
Gesamtes Kabelgewicht, g'm 24,64
0,21
1.52
6,23
1,87
0,165
0,241
9,83
Die in der Liste aufgeführten Daten zeigen, daß die Anwendung des expandierten amorph gesperrten
Polymeren gemäß B zum Aufbau des Kabelkerns kesser als das herkömmliche Polymer gemäß A ist,
da es zu einer 60%igen Gewichtsverringerung und lu einer 32%igen Größenverringerung des Kabels
führt.
Herstellung von Filmen mit sehr großer Expandierung, die anschließend amorph
gesperrt werden
Unter Anwendung des bereits in den früheren Beispielen beschriebenen herkömmlichen Verfahrens
Ursprünglicher ungesinterter kalandrierter Film
wird ein ungesinterter extrudierter kalandrierter Polytetrafluoräthylenfilm hergestellt. Dieser Film besitzt
eine Dicke von 0,1016 mm.
Unter Verwendung der in F i g. 2 dargestellten Vorrichtung und der oben beschriebenen Methoden werden Teile dieses Films ohne amorphe Sperrung unter Anwendung eines schrittweisen Verfahrens expandiert. Die Vorrichtung wird auf eine Expandierung von 1900/0 für jeden Expandierungsdurchlauf einge-
Unter Verwendung der in F i g. 2 dargestellten Vorrichtung und der oben beschriebenen Methoden werden Teile dieses Films ohne amorphe Sperrung unter Anwendung eines schrittweisen Verfahrens expandiert. Die Vorrichtung wird auf eine Expandierung von 1900/0 für jeden Expandierungsdurchlauf einge-
o stellt. Dann laufen die Proben des expandierten Films
durch die Maschine, um bei 370° C ohne weitere Expandierung amorph gesperrt zu werden. Die einzelnen
hierbei angewendeten Schritte sind nachstehend näher beschrieben.
19O°/oExpandierung ohne amorphe Sperrung
Probe A amorph gesperrt bei 370° C
1 Durchgang des Materials A
erneute Expandierung von 190% ohne amorphes Sperren
2 Durchgang des Materials B
Erzeugnis 1
Probe B amorph gesperrt bei 370° C
erneute Expandierung von 19O°/o ohne amorphes Sperren
> Erzeugnis 2
Probe C amorph gesperrt bei 370° C
3 Durchgang des Materials C
erneute Expandierung von 190% ohne amorphes Sperren
4 Durchgang des Materials D -
> Erzeugnis 3
Probe D amorph gesperrt bei 370° C
Erzeugnis 4
Die Eigenschaften der wie oben beschriebenen erzeugten Filme sind in der nachstehenden Tabelle 12 aufgeführt.
Tabelle 12 | Expandierung | Dicke | Spezifisches | Porosität | Zugfestigkeit in | Zugfestigkeit in |
Film | (mm) | Gewicht | (Vo) | Längsrichtung, | Längsrichtung | |
(g/cm») | kp/cm2 | der polymeren | ||||
pauschal | Matrix | |||||
(kp/cms) | ||||||
keine | 0,1016 | 1,50 | 35 | 115,308 | 182,806 | |
Ursprünglicher Film | 190 | 0,0965 | 0,50 | 78 | 203,899 | 984,340 |
Erzeugnis 1 | 190-2 | 0,0965 | 0,27 | 88 | 170,150 | 2109,300 |
Erzeugnis 2 | 190-3 | 0,07374 | 0,18 | 92 | 168,744 | 2109,300 |
Erzeugnis 3 | 190-4 | 0,07112 | 0,17 | 93 | 168,744 | 2390,540 |
Erzeugnis 4 | ||||||
Ein Tetrafluoräthylen-Polymeres (Teflon 6A) wird 3 Stunden lang auf 300° C erhitzt, abgekühlt und
dann mit 176,4 cm3 raffiniertem Petroleum pro kg des
Polymers gemischt und zu einem Film mit 15,24 cm
Breite und 0,0762cm Dicke, unter Verwendung eines Reduktionsverhältnisses von ungefähr 100 (Reduktionsverhältnis
ist gleich Querschnittsfläche des Extrudierzylinders geteilt durch den Querschnitt des Extrudats)
extrudiert. Der extrudierte Film wird dann durch aufeinanderfolgend angeordnete Walzenpaare geleitet,
von denen jedes auf ungefähr 80° C erhitzt ist. Die Filmdicke wird dabei von 0,762 mm auf 0,0508
mm verringert. Dieser Film wird dann getrocknet, um das Petroleum zu entfernen und durch die in
F i g. 2 beschriebene Vorrichtung geschickt. Hier beträgt die Geschwindigkeit über die Walze IS 50,8 cm/
Sek. Die Walzen 15 und 16 sind auf 320 ' C erhitzt und derart eingestellt, daß ihre Umfangsflächen so
nahe wie möglich beieinanderliegen, ohne den 0,0508 mm dicken Film zwischen sich zu quetschen.
Die Walze 16 (und 17, 18, 19) dreht sich mit einer Umfangsgeschwindigkeit, die siebenmal größer ist als
die der Wabe 15, so daß der Film ungefähr auf das Siebenfache gestreckt wird. Dann läuft der Film über
die Walze 17, die sich auf 370° C befindet, und wird
509531/383
25 26
auf der Aufnahmewalze20 aufgewickelt. Die Walzen
15, 16, 17, 18 und 19 werden dann auf die gleiche . .
Umfangsgeschwindigkeit von 15,24cm/Sek. und die Beispiel Ib
Walzen 15, 16 und 17 auf 370° C eingestellt. Der gestreckte Film durchläuft unter diesen Bedingungen 5 Herstellung von Filmen mit hoher Festigkeit
die Vorrichtung, um eine entsprechende Wärme- und geringer Porosität
behandlung zu erfahren. Die Eigenschaften der Films
Umfangsgeschwindigkeit von 15,24cm/Sek. und die Beispiel Ib
Walzen 15, 16 und 17 auf 370° C eingestellt. Der gestreckte Film durchläuft unter diesen Bedingungen 5 Herstellung von Filmen mit hoher Festigkeit
die Vorrichtung, um eine entsprechende Wärme- und geringer Porosität
behandlung zu erfahren. Die Eigenschaften der Films
sind folgende: Eine Probe des expandierten, jedoch nicht wärme-Dicke
mm 0 0483 behandelten Films gemäß Beispiel 15 wird in eine Dichte g/cms
023 10 Plattenpresse eingebracht und mit 21,093 kg/cm2 verZugfestigkeit
in Längsrichtung,'" ' Preß<·' .w°b« die u Preßplatten auf 350° C erhitzt und
kp/cm2 857 782 anschließend schnell gekühlt werden. Die Zugfestig-
Zugfestigkeit (Poiymermatrixyin ' ^ »,'!^V*1?88"1*11?18 deS ?rhaitenen Films bet™&
Längsrichtung kp/cm2· 1687,44 kp/cm2 und seme Dichte 2,10 g/cm» bei einer
.. . 3 15 Porosität von ungefähr 3 °/o. Es ist somit möglich,
A'zg/cm- -857,782 = 8204,871 Erzeugnisse mit sehr hoher Festigkeit und hoher
0,23 g/cm3 Dichte durch Zusammenpressen des expandierten
R . . , , c Materials während des Verfahrensschrittes zur amor-
tseispiei 13 phen Sperrung zu erzielen. Der Fibrillen-Knotenauf-
Gehalt an amorphen Bestandteilen des Polymeren ao bau bleibt auch dann erhalten, wenn die Porosität
Eine Filmprobe wird, wie in Beispiel 14 beschrie- auf ungefähr 3«/o verringert wird. Bei Anwendung
ben, vorbereitet, m;t dem Unterschied, daß ihre Dicke höherer Drücke ist es möglich, die Porosität noch
0,1016 mm beträgt. Der Film wird dann unter An- weiter zu vermindern und dennoch die sehr hohe
wendung der in Beispiel 5 beschriebenen Methode Festigkeit des Materials beizubehalten.
expandiert, wobei die Waize 17 nicht erhitzt wird. 25 Eine zweite Probe des gedehnten Films nach Bei-
Die Wärmebehandlungen werden dann unter Ver- spiel 15, der auf 350° C 8 Minuten lang erhitzt wor-
wendung von Proben dieses Films bei Temperaturen den ist, wird in die Presse bei Zimmertemperatur ein-
von 335, 350 und 390° C während verschieden langer gebracht und dann einige Minuten lang mit einem
Behandlungszeiten vorgenommen. Der amorphe An- Druck von 105,465 kp/cm2 verpreßt. Der Film ist
teil des Polymeren wird bei jeder Verfahrensstufe 30 klar und durchsichtig. Seine Dichte beträgt 2,05 g/
unter Anwendung der Infrarotmethode nach R. E. cm3 und seine Zugfestigkeit in Längsrichtung
Moynihan, die in dem Aufsatz »IR Studies on 1476,51 kp/cm2. Es ist somit möglich, die poröse
Polytetrafluoräthylen«, J. Am. Chem. Soc, 81, 1045 Struktur des Erzeugnisses zusammenzudrücken und
bis 1050, 1959, beschrieben ist, bestimmt. Die Eigen- dennoch die hohe Festigkeit des Polymeren beizube-
schaften der Filme sind folgende: 35 halten.
Tabelle 13 ^'e beschriebenen Beispiele zeigen deutlich die ge-
___ wünschte Wirkung der Expandierung und des amor-
Zugfestig- Amorpher Dichte, phen Sperrens auf die Zugfestigkeit und die Dichte
L"'tin-ch in"/61' 6^"1" der Erzeu8nisse<
wobei 'hnen ferner zu entnehmen
tung kp/cm* ° 4° ist>
daß die hohe Zugfestigkeit auch dann erhalten
- bleibt, wenn die poröse Struktur zusammengepreßt
Polytetrafluoräthylen- wird-
Pulver (Teflon 6 A), Die Erzeugung des porösen erfindungsgemäßen
wärmebehandelt — 1,5 — Materials kann unter Verwendung von Polytetra-
Extrudierter getrockne- 45 fiuoräthylen oder von Mischpolymeren des Tetra-
ter 0,1016-mm-Film 186,321 1,5 1,5 fluoräthylens mit anderen Monomeren erfolgen.
Expandiert, nicht Solche Monomere sind Äthylen, Chlortrifluoräthylen
wärmebehandelt 295,302 1,5 0,68 oder fluorierte Propylene, wie beispielsweise Hexa-
Erhitzt auf 335° C: fluorpropylen. Diese Monomere werden nur in sehr
1 Sekunde 392,33 2,5 0,69 So geringen Mengen verwendet, da man das Homopoly-
10 Sekunden 395,846 3 0,70 mer bevorzugt. Es liefert nämlich die optimale kristal-
50 Sekunden 423,266 4 0,70 lin/amorphe Struktur bei dem erfindungsgemäßen
480 Sekunden 530,137 5 0,70 Verfahren und den erfindungsgemäßen Erzeugnissen.
Erhitzt auf 350° C: Die Anteile der Comonomeren sind daher im allge-
1 Sekunde 536,466 10 0,70 55 meinen kleiner als 0,2°/0. Einer Verwendung von
3 Sekunden 539,278 10 0,70 Polytetrafluoräthylen wird der besondere Vorzug ge-
10 Sekunden 549,824 15 0,70 geben.
20 Sekunden 550,527 25 0,70 In den oben beschriebenen Beispielen wird die
50 Sekunden 587,792 30 0,70 Verwendung von Asbest als Füllmaterial beschrie-
100 Sekunden 605.369 33 0,70 60 ben. Es soll jedoch darauf hingewiesen werden, daß
480 Sekunden 625,759 35 0,70 eine große Vielzahl von Fülimaterialien verwendet
Erhitzt auf 390° C: werden kann. Beispielsweise kommen Ruß, Pigmente
1 Sekunde 527,325 25 0,71 verschiedener Arten und auch anorganische Mate-
3 Sekunden 559.668 35 0,73 rialien, wie Glimmer. Silizium. Titandioxid, Glas.
10Sekunden 550,527 38 0,73 65 Kaliumlitanat u.dgl. in Frage. Ferner können Flüs-
20 Sekunden 511.154 40 0,78 sigkeitcn verwendet werden, beispielsweise dielek-
50 Sekunden 461,234 40 0,85 trische Flüssigkeiten. Ferner kommen Polysiloxan-
90 Sekunden Zerfall — — materialien ebenfalls in Frage.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
#*—■ 1
Claims (6)
1. Poröses Material aus einem Tetrafluoräthylenpolymeren mit einer MikroStruktur, die S
aus Fibrillen besteht, welche miteinander in bestimmten
Abständen verbunden sind, dadurch gekennzeichnet, daß die Verbindung der
Fibrillen aus Knoten besteht.
2. Material nach Anspruch 1, dadurch ge- ίο
kennzeichnet, daß die Durchmesser der Fibrillen zwischen ungefähr S und ungefähr 1000 A liegen.
3. Material nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Längen der Knoten zwischen
ungefähr 0,5 und ungefähr 350 μηι liegen.
4. Verfahren zur Herstellung eines porösen Materials aus einem Tetrafluoräthylenpolymeren
gemäß Anspruch 1, bei dessen Durchführung ein
geformter Gegenstand, der durch eine Pastenextrusionsmethode aus einem Tetrafluoräthylen- ao
polymeren hergestellt worden ist, nach der Entfernung des flüssigen Gleitmittels verstreckt wird,
dadurch gekennzeichnet, daß der geformte Gegenstand in einer Richtung oder in mehreren
Richtungen mit einer Verstreckungsgeschwindigkeit, die 10% pro Sekunde übersteigt, bei einer
Temperatur zwischen 35 und 327° C so lange verstreckt wird, bis die Matrixzugfestigkeit
513 kp/cm* übersteigt.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Material anschließend an
das Verstrecken auf eine Temperatur oberhalb seines kristallinen Schmelzpunktes erhitzt und anschließend
abgekühlt wird.
6. Verwendung des Produktes gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche zur Herstellung
von Verbundstrukturen.
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