DE2041463A1 - Verfahren zum Aufbringen von Kupfer auf Stahl- oder Zinklegierungsoberflaechen - Google Patents
Verfahren zum Aufbringen von Kupfer auf Stahl- oder ZinklegierungsoberflaechenInfo
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Description
ATiBRIGHg & VIISOIf IjIMIXED9 Oldbury£. Birmingham,
Warwickshire / England
Verfahren zum Aufbringen von Kupfer auf
Stahl- oder Ziiiklegie rungs oberflächen
Sie Erfindung !»trifft die elektrolytische Abscheidung too
Kupfer· Insbesondere befasst sich die Erfindung mit der Bildung
eines EupferUbernttgs auf Gußstücken aus !legierungen auf
Zinkoasia, wobei die Erfindung ferner auf die Bildung von
Eupferüberaligen auf Stahl anwen&har let.
Oft treten Schwierigkeiten hei der direkten Aufbringung tob
Kupfer auf bestimmte Unterlagen auf« insbesondere hei der
Aufbringung aus Gußatttclcan aus Legierungen auf Sinkbas Is und
Stahl, und «war Infolge der schlechten Haltung «fischen der
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Unterlage und dem Kupfer. Bisher warden diese Schwierigkeiten
durch die Verwendung speslell formulierter Bäder überwunden.
Biese Bäder sind jedoch 1» allgemeinen In Beeng auf die .
Axifbrlngungsgeechwindlgkelt und/oder die Qualität des ubersugs,
der bei Ihrer Verwendung erhalten wird, unbefriedigend. TJm die
laohteile dieser Bäder auf ein Mini mm herabsusetsene werden
sie nur kurs but Bildung einer dünnen Eapfersohicht verwendet.
Das Werkstück wird ansohliessend In ein «weites Bad überführt,
das In der Weise formuliert ist» dass eine sufriedenstellendere
Geschwindigkeit der Aufbringung sowie eine bessere Qualität des Obersugs erzielt wird.
Bine der berorsugten Methoden sur elektrolytisch» Abscheidung
Ton Kupfer sieht die Verwendung einer alkaliflehen Lösung τοη
Eupferpjrophoaphat tot. Pyrophoephat-Bäder kennen spiegelglänsende
Oberflächen alt einer besonders hohen Qualität eb» sie leiden Jedoch an des Baohteil» dass sie nicht direkt sur
Aufbringung auf Zinkleglerungen oder Stahl rerwendet werden können»
und swar infolge eines sohle oh ten Haftvermögens. Bi war
daher Qblloh» elnd dünne Kapfereohlcht ans einer speslell for-■ulierten
Eupfercyanid-Löeung auf mbrIngen, wobei jedoch die
AtLfbrlngungsgeschwlndigkeit gering 1st und eine satte Oberfläohe
erhalten wird· Ansohllessend wurde dann die Abecheidung
in tine« Kupferpjrophosphat-Bad fortgesetst.
Ckuui abgesehen τοη den susätsliohen Kosten des Betriebs
awe! Knpferaufbrl ngnngnsysteaen sowie der unbefriedigenden
Batur der Oyanidkupfer-^Lbscheidung, ist die Verwendung Ton
Oyanld unsweeksXssig» und swar infolge der gefährlichen IMbapfe
sowie der auftretenden Abwasser yi obi sas. Bi wäre sehr erstrebenswert, wenn aan ein Kupf erpyrophosphat-Bad dacu ywden
konnte, Eapfer direkt auf Stahl oder Sinkleglerangao aufsftbrlngen.
IMLe bisher gesachten Vorschläge aar Bildung eins«
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dUimen Inpferpyrophosphat-ubersugs sahen eine kompilierte
Iteeietttfenprftparieruiig der Oberfläche anstelle der üblichen
Zveietufenpräpexierang sowie die Verwendung einer
UltrmeohallTibratlon rar. Derartige Maßnahmen maohen ein Verfahren wirtschaftlich wenig attraktiv.
Be wurde nunmehr ein vereinfachtes und relativ billiges Verfahren entwickelt, bei dessen Durchführung lupfer direkt aus
einem lupf erpjrophoephet-Bad auf Oberflächen aus Stahl und
Zinklegierungen unter Bildung eines Überauge aufgebracht werden
kann, der ein gutes Haftvermögen besitst.
Pie Erfindung betrifft ein Verfahren nur Aufbringung von Kupfer
auf Oberflächen aus Stahl oder Zinklegierungen, welches darin
besteht,
a) dJLe Oberfläche in eine Bn tfettongel öeung β inen tauchen,
b) die Oberfläche aas der Bn tfet tongel ueung su entfernen und
mit Wasser au spulen,
o) die Oberfläche in eine verdünnte wässrige Mineralsäure einsutauohen,
die wenigstens auch eine im wesentlichen Inerte Anode kontaktiert, wobei die Oberfl^ ^e auf eine negative elektrische
Spannung gegenüber der Anode auf geladen wird,
d) die Oberfläche aus der Säure su entfernen und mit Wasser su
spülen, '
e) die Oberfläche auf eine negative elektrische Spannung besaglieh
der Anoden eines Inpferpyrophoephat-Blektroplattierungebades
f) die aufgeladene Oberfläche in das Xupfarpjrophoephat-Elektroplattierungsbad
einsutauehen und ·
g) die Oberflache in dem Bad bei einer negativen elektrischen
Spannung su halten, die dasu ausreicht, eine Abscheidung von
Kupfer su bewirken.
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Die Stufe a) ist in der Metalloberflächenbearbeitung bekannt und kann daher in bekannter WeIee durchgeführt werden, beispielsweise
durch eintauchen des Werkstttokes in wässriges
Alkali, beispielsweise in wässriges !natriumcarbonat und/oder
Batriumphosphat.
Die Stufe o) wird unter Terwendung einer verdünnten wässrigen
Mineralsäure durchgeführt. Es kann eich dabei beispielsweise
um Chlserstoff säure, Phosphorsäure, Schwefelsäure, Fluorwasserstoffsäure
oder um Mischungen dieser Säuren handeln. Bs hat sich herausgestellt, dass Salpetersäure im allgemeinen
nicht sufriedensteilend arbeitet. Die bevorzugten Säuren sind
Schwefelsäure und Phosphorsäure, wobei insbesondere eine Mischung
ans Phosphorsäure und Schwefelsäure in ungefähr gleichen Oewiohtsmengen evrcgt wird.
Die Xonaentration der Säure liegt normalerweise unterhalb 10
Gewichts-jC und eofawankt vorzugsweise swisohen 1/4 und 5 Gewiohts-iC,
wobei die besonders bevorsugte Konzentration 1-3 Gewiohts-jC, beispielsweise 2 Gewichts-^, beträgt. Yorsugsweise
enthalt die Säure eine kleinere Menge eines BenetBungsmittels,
beispielsweise Hatriumlaurjläthersulfat.
Sie Anoden, welche die Mineralsäure kontaktieren, sind in
sveokmässiger Weise im wesentlichen inert, d.h. sie lösen sich
nicht merklich in der Säure. Sie können beispielsweise aus einem Bleiblech bestehen. Die Oberfläche kann in die Säure
während einer Zeitspanne ron 10 Sekunden bis 5 Minuten, vorsugsweise
während einer Seitspanne von 15 Sekunden bis 2 Minuten, eingetaucht werden. Dabei reicht der Spannungsunter-8ohied
SWlBeben der Oberfläche und der Anode dasu aus, einen
Strom mit einer Dichte von 2 - 20 A/0,09 m (square foot), beispielsweise 10 A/0,09 m2 (square foot), hindurchsusohicken.
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Die Stufe c) kann in zweckmässiger Weise bei Zimmertemperatur
durchgeführt werden. Sin Rühren, beispielsweise unter Verwendung
von luft oder Ultrasohallwellen, kann gegebenenfalls durchgeführt
werden. Im allgemeinen können gute Ergebnisse ohne UltraschallrUhren erzielt werden.
Das Laden des Werkstücks gemäss der Stufe e) miss durchgeführt
werden, bevor die Oberfläche.in das Beschichtungsbad
gemäss der Stufe f) eingetaucht wird. Im allgemeinen wird das
Werkstück auf eine Spannung aufgeladen und auf einer Spannung
gehalten, die dazu ausreicht, die Aufbringung eines zufriedenstellenden dünnen Überzugs zu bewirken, wenn die Oberfläche
in das Bad eingetaucht wird. Torzugsweise reicht die Spannung dazu aus, eine Stromdichte von 5-35 A/0,09 m (square foot)
zu erzeugen, wenn die Oberfläche in das Bad eingetaucht wird. Insbesondere reicht sie dazu aus, eine Stromdichte von 15-25
A/0,09 m , beispielsweise 20 A/0,09 m, zu erzeugen.
Das Kupferpyrophosphat-Bad kann jedes beliebige bekannte Bad
sein. Zur Aufbringung eines dünnen Überzugs ist es jedoch vorzuziehen, das Bad in verdünnterer Form als dies gewöhnlich
üblich ist, zu verwenden. Sas Bad sollte aus einer wässrigen
Lösung von Kupferionen (gewöhnlich 3 - 10 g Kupfer pro 1),
komplexgebunden mit ^yrophosphat, bestehen. Vorzugsweise
sollte ein Überschuss an Alkalipyrophosphat, beispielsweise Natrium- oder vorzugsweise Kaliumpyrophosphat, vorliegen. In
typischer Weise beträgt, das Gewichtsverhältnis von Kupfer zu
Pyrophosphat 1:10 bis ί:20. In zweokmässiger Weise wird das<
Bad auf einen geeigneten alkalischen pH gepuffert, beispielsweise mittels eines Gitratpuffera, wie beispielsweise Kaliumcitrat.
Der pH liegt gewöhnlich zwischen 7,5 und 9,5 und vorzugsweise zwischen 8 und 9, beispielsweise bei 8,5. Dae
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Bad kann gegebenenfalls übliche Additive enthalten, wie beispieleveise
Anmoriiak, Vl träte oder Hi trite, Aufheller sowie
grensflSohenaktive Mittel.
Xyplsohe Aufheller sind diejenigen heterocyclischen Aufheller,
die Schwefel oder Sauerstoff sowie Stickstoff enthalten, beispielsweise Merkaptothiadiazole, Merkaptothiasole sowie Herkaptobenethlasole.
Bar heterocyclische Aufheller kann in Terbindung mit hilfsweise eingesetzten Aufhellern verwendet
werden, beispielsweise mit Polycarbonsäuren, Hydroxycarbonsäuren oder Aminocarbonsäuren.
In sweokmässiger Weise wird die Beschichtung gemäss der Stufe
g) bei Temperaturen «wischen 15 und 350C und vorzugsweise
bei Temperaturen swisohen 20 und 300O9 beispielsweise bei
25°C, durchgeführt. Gegebenenfalls kann Ben unter Verwendung
von luft oder ultraschall rühren. Im allgemeinen wird eine
sufrledenstellende Abscheidung bei eines Rühren mit luft
erelelt, wobei kein ültraschallrUhren erforderlich ist. Es
ist vorsusiehen, Stromdichte» unterhalb 30 A/0,09 m (square
foot) einauhalten, bis der dünne übertrag aufgebracht 1st.
Ansohllessend können höhere Stromdiohten, beispielsweise
40 - 50 A/0,09 m (square foot) eingehalten werden, wobei
die Temperatur und das Rühren gesteigert werden können, und Bwar solange, bis sich ein dicker Xupferniedersohlag gebildet hat. Vorzugsweise wird jedoch das Werkstück, naohdem
sich ein ausreichender dünner Oberaug gebildet hat, in ein anderes Übersiehungssjstem überführt, beispielsweise in ·
ein anders formuliertes (beispielsweise konsentrierteres)
Pjrophosphat-Bad, ein saures Kupferbad oder ein Bad, das
dasu In der Lage ist, ein anderes Metall, beispielsweise Mokel, Gold, Silber oder Chrom, aufzubringen.
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- 7 Bas folgende Beispiel erlouterΐ die Erfindung:
Gußstücke auf der Basis tob Zinklegierungen (entsprechend
dem Britischen Standard 1004) werden duroh Eintauchen in
eine wässrige Lösung entfettet» die 25 g/l Kaliumcarbonat
und 25 g/l Trinatriuaphoephat enthalt, worauf Bit Wasser
gespült wird. Bas Werkstück wird ansohlleesend in ein Bad
eingetauchtt das 1 Gewichte-^ Schwefelsäure und 1 Gewicht s-£
Phosphorsäure enthält und Bit Bleibleonanoden verseilen
ist. Ein StroB alt 10 A/O,09 b2 (square foot) wird während
einer Zeitspanne τοη 1 Minute bei Ungebunga temperatur
durohgesohiokt. Bas Werkstück wird ansohliessend entfernt
und in Wasser gespult.
Bann wird das Werks tüok an eise elektrische Energiequelle
angeschlossen, auf geladen und in ein Xnpferpyrophosphat-Elektrobeschiohtungsbad
eingetaucht. Bas Bad enthält 28 g/l Kupferpyrophoaphat, 254 g/l laliraapjrophoephat und 23 g/l
EaliuBoitxat, wobei der pH 8,5 und die temperatur 250C
beträgt. Die Spannung reio** daiu aus, einen Strom τοη
20 A/0,09 β (square foot) aufrecht «u erhalten. Unter
Verwendung von luft wird gerührt.
Nach dem Aufbringen eines dünnen KnpferUbersugs wird das
Werkstück in ein «weites Bad überführt, das 30 g/l Kupfer
enthält und ein Molverhältnifl lupfertPyrophoephat τοη 1:2,25
aufweist. Die Abscheidung wird bei einer Stromdichte von 40 A/0,09 β (square foot) bei 35°C unter Bahren Bit Luft
in Gegenwart von 1 ppm 2-MerkaptothiaBol fortgesetzt.
Man erhält einen glatten, glänsenden und fest anhaftenden
Kapferttbereug.
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Claims (1)
- 204U63- 8 Patenten spruchVerfahren sram Aufbringen von Kupfer auf Oberflächen aus Stahl oder Zinklegierungen, wobei die Oberfläche in eine entfettende Lösung eingetaucht und anschliessend gewaschen wird, worauf sie in ein Kupferbeschichtungsbad eingebracht wird, dadurch gekennzeichnet, dass die entfettete Oberfläohe zuerst in eine verdünnte wässrige Mineralsäure, wie beispielsweise Schwefelsäure und/oder Phosphorsäure, in Gegenwart einer im wesentlichen inerten Anode (beispielsweise einer Bleianode) eingetaucht und anschliessend bezüglich der Anode mit einer negativen elektrischen Spannung beladen wird, worauf die Oberfläche aus der Säure entfernt und gewaschen und bezüglich der Anode eines Eupferpyrophosphat-Elektrobeechichtungobades auf eine negative elektrische Spannung aufgeladen wird und dann in das Kupferpyrophosphat-ELektrobeschichtungsbad eingetaucht und zur Bewirkung der Abscheidung von Kupfer auf einer dazu ausreichenden negativen elektrischen Spannung gehalten wird.109809/1861copy
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