DE19858255A1 - Tantal(V)-nitrid-Pigment, Verfahren zu seiner Herstellung und seine Verwendung - Google Patents
Tantal(V)-nitrid-Pigment, Verfahren zu seiner Herstellung und seine VerwendungInfo
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Abstract
Die Erfindung richtet sich auf Tantal(V)-nitrid-Pigmente mit gegenüber vorbekannten Produkten verbesserten Farbwerten, ein Verfahren zur Herstellung solcher Pigmente und deren Verwendung. DOLLAR A Erfindungsgemäße Pigmente mit einem a*-Farbwert im CIE-Lab-System von gleich/größer 45, insbesondere gleich/größer 50, sind erhältlich durch Nachbehandlung eines in bekannter Weise hergestellten Tantal(V)-nitrids in einer Salzschmelze bei 100 bis 600 DEG C, insbesondere 300 bis 500 DEG C, innerhalb von 1 bis 100 Minuten, insbesondere 5 bis 60 Minuten. Bevorzugt wird die Nachbehandlung in einer Alkalimetallnitrat-Schmelze durchgeführt. Die Pigmente lassen sich zur Einfärbung von Kunststoffen und Lacken sowie Email-, Glas- und Porzellandekoren verwenden.
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von
Tantal(V)-nitrid-Pigmenten, die sich gegenüber vorbekannten
Tantal(V)-nitrid-Pigmenten durch einen höheren a*-Farbwert
im CIE-Lab-System auszeichnen. Die Erfindung richtet sich
ferner auf Tantal(V)-Pigmente mit einem a*-Farbwert nach
CIE-Lab von gleich/größer +45; derartige Pigmente sind
durch das erfindungsgemäße Verfahren erhältlich. Ein
weiterer Anmeldegegenstand richtet sich auf die Verwendung
der Pigmente.
Es besteht ein Bedarf, bekannte Pigmente, welche im
Gebrauch oder bei der Entsorgung, etwa bei der
Müllverbrennung, toxische oder ökologisch bedenkliche
Schwermetalle freisetzen können, durch solche Pigmente zu
ersetzen, welche unbedenklich sind. Ein solches
unbedenkliches Pigment ist Tantal(V)-nitrid, dessen Farbe
rot-orange bis rot ist. Die nach bekannten Verfahren
erhältlichen Tantal(V)-nitride weisen einen zu geringen a*-
Farbwert im CIE-Lab-System auf (DIN 5033, Teil 3) und
wirken zudem etwas gräulich oder bräunlich. Tantal(V)-
nitrid läßt sich gemäß H. Moureau und C. H. Hamplet (J.
Amer. Chem. Soc. 59, 33-40 (1937)) durch Ammonolyse von
TaClS herstellen; die Reaktionszeiten sind sehr lang und
zudem wird kein coloristisch ansprechendes Produkt
erhalten. Gemäß G. Brauer und J. R. Weidlein (Angew. Chem.
77, 218-219 (1965)) läßt sich Tantal(V)-oxid bei 860 bis
920°C mit Ammoniak nitridieren. Bei der Nacharbeitung des
zuvor genannten Verfahrens durch die Erfinder der
vorliegenden Anmeldung wurde festgestellt, daß trotz
Verlängerung der Reaktionszeit keine weitere
Farbverschiebung von rotbraun nach rot stattfindet, so daß
auch dieses Produkt coloristisch wenig attraktiv ist.
Nach dem in der DE-OS 42 34 938 beschriebenen Verfahren
läßt sich Tantal(V)-nitrid durch Nitridierung eines
Tantal(V)-oxidhydrats bei 750 bis 950°C und verkürzter
Reaktionsdauer gewinnen. Die nach diesem Verfahren
erhältlichen a*-Farbwerte lagen unter Zugrundelegung der in
diesem Dokument beschriebene Testmethode um +40. Durch
thermische Behandlung des Ta3N5 bei 300°C konnte der a*-
Farbwert nur um 2-3 Einheiten erhöht werden. Aus
coloristischer Sicht wird dagegen ein möglichst höher a*-
Farbwert angestrebt, insbesondere ein Wert über 45 und
besonders bevorzugt über 50.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist demgemäß, Tantal(V)-
nitrid-Pigmente mit einem a*-Farbwert nach CIE-Lab (DIN
5033, Teil 3), gemessen an einem 10 Minuten bei 140°C
gelierten PVC-Film mit einem Pigmentgehalt von 26 Gew.-%,
bereitzustellen. Eine weitere Aufgabe richtet sich darauf,
ein Verfahren zur Herstellung derartiger Pigmente
bereitzustellen. Eine weitere Aufgabe besteht darin, das
bekannte Verfahren zur Herstellung von Tantal(V)-nitriden
durch Nitridierung eines Tantal(V)-oxids, Tantal(V)-
oxidhydrats oder Tantal(V)-oxidnitrids mit Ammoniak
dahingehend zu verbessern, daß das resultierende Pigment
einen höheren a*-Farbwert aufweist.
Es wurde gefunden, daß sich der a*-Farbwert sowie die
Farbintensität (Chroma-Wert) durch eine Behandlung des
Tantal(V)-nitrids in einer Salzschmelze in überraschender
Weise erhöhen lassen. Damit nimmt die Pigmentqualität des
Tantal(V)-nitrids in nicht vorhersehbarer Weise zu.
Gegenstand der Erfindung ist demgemäß ein Verfahren zur
Herstellung eines Tantal(V)-nitrid-Pigments, umfassend
Nitridierung eines Tantal(V)-oxids, Tantal(V)-oxidhydrats
oder Tantal(V)-oxidnitrids mit Ammoniak bei 500 bis 1100°C
in Gegenwart oder Abwesenheit eines Flußmittels, das
dadurch gekennzeichnet ist, daß man die Nitridierung
entweder in Gegenwart eines oder mehrerer wasserlöslicher
Salze aus der Reihe der Alkali- und Erdalkalimetallnitrate,
-chloride und -carbonate durchführt oder/und daß man das
Nitridierungsprodukt vor oder nach dem Auswaschen
gegebenenfalls anwesender Flußmittel in einer Salzschmelze
mit einem Schmelzpunkt im Bereich von 100 bis 600°C 1 bis
100 Minuten bei 100 bis 600°C behandelt und anschließend
das Pigment durch Auflösen der Salze in Wasser gewinnt. Die
abhängigen Verfahrensansprüche richten sich auf bevorzugte
Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Verfahrens.
Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist Tantäl(V)-nitrid-
Pigment mit einem a*-Farbwert von gleich/größer als +45,
definiert im CIE-Lab-System nach DIN 5033, Teil 3 und
gemessen an einem 10 Minuten bei 140°C gelierten PVC-Film
mit einem Gehalt von 26 Gew.-% Pigment. Die
erfindungsgemäßen Pigmente sind erhältlich durch das
erfindungsgemäße Verfahren.
Die Nitridierung eines Tantal(V)-oxids, -oxidhydrats, oder
-oxidnitrids kann in an sich bekannter Weise erfolgen,
indem Ammoniak bei 500 bis 1100°C, vorzugsweise 750 bis
etwa 1000°C, mehrere Stunden über die Tantal-Verbindung
geleitet wird. Zweckmäßigerweise läßt sich die Nitridierung
in einem Drehrohr oder in einer anderen Vorrichtung, womit
das zu nitridierende Reaktionsgemisch zwecks Freilegung
neuer Partikeloberflächen bewegt wird, durchführen. Die
Nitridierung kann in Gegenwart oder Abwesenheit eines oder
mehrerer Flußmittel, beispielsweise Borsäure,
Borsäureanhydrid und/oder Ammoniumsalzen der Borsäuren,
Kohlensäure oder niederen Carbonsäuren gemäß DE-OS 42 34 938
erfolgen. In Gegenwart derartiger Flußmittel
hergestellte Tantal(V)-nitride weisen zwar eine höhere
Farbintensität auf als solche, welche in Abwesenheit
derartiger Flußmittel erzeugt werden, jedoch wird durch die
erfindungsgemäße Nachbehandlung des Nitridierungsproduktes
in einer Salzschmelze eine wesentlich höhere Farbintensität
erzielt. Es wurde ferner festgestellt, daß die Nitridierung
bei höherer Temperatur durchführbar ist als im Hinblick auf
die begrenzte Temperaturstabilität von Tantal(V)-nitrid
bisher angenommen wurde, sofern die Umsetzung in Gegenwart
einer ausreichenden Menge Ammoniak folgt. Durch eine so
möglich gewordene Temperaturerhöhung läßt sich die
Reaktionszeit reduzieren und die Raum-Zeit Ausbeute
erhöhen. Bezüglich der Einzelheiten der Nitridierung wird
auf die zuvor genannte Literatur verwiesen.
Gemäß einer Ausführungsform wird die Nitridierung in in
Gegenwart eines oder mehrerer wasserlöslicher Salze aus der
Reihe der Alkali- und Erdalkalimetallnitrate, -chloride
und -carbonate, insbesondere Alkalimetallnitrate,
durchgeführt. Derartige Salze können in einer Menge von
mindestens 0,1 Gew.-%, bezogen auf die zu nitridierende
Tantalverbindung, bis zu einem Vielfachen der
Tantalverbindung eingesetzt werden. Geringe Menge
derartiger Salze wirken in ähnlicher Weise wie vorbekannte
Flußmittel. Mit zunehmender Menge dieser Salze wird das
gesamte Reaktionsgemisch pastös bis flüssig, so daß der
Aggregatzustand des Gemischs bei der Nitridierung
berücksichtigt werden muß. Zweckmäßigerweise erfolgt im
letztgenannten Fall die Nitridierung in einer solchen Menge
einer Salzschmelze, daß die Viskosität der Schmelze, in
welcher die zu nitridierende Tantalverbindung suspendiert
ist, einen ausreichend inteäsiven Kontakt zwischen der
festen Ta-Phase und der Gasphase (Ammoniak) ermöglicht.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform wird die
Nitridierung in an sich bekannter Weise durchgeführt, und
an die Nitridierung schließt sich die Nachbehandlung in
einer Salzschmelze an. Die Nachbehandlung umfaßt das
Eintragen des Nitridierungsproduktes in die Salzschmelze;
nach dem Eintrag der Tantalverbindung in die Schmelze wird
das Gemisch stehengelassen oder bei Bedarf umgerührt. Die
Nachbehandlung kann in sauerstoffhaltiger, vorzugsweise
aber in inerter Atmosphäre, zum Beispiel Stickstoff oder
bevorzugt Ammoniak, erfolgen. Die zur Qualitätsverbesserung
des Tantal(V)-nitrid-Pigments durch Behandlung in der
Salzschmelze erforderliche Reaktionszeit liegt bei 1 bis
100 Minuten, vorzugsweise 10 bis 60 Minuten, bei einer
Reaktionstemperatur im Bereich von 100 bis 600°C
vorzugsweise 300 bis 500°C. Es versteht sich, daß mit
zunehmender Reaktionstemperatur die Reaktionsdauer
reduziert werden kann. Gemäß einer besonders bevorzugten
Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens erfolgt
die Behandlung in der Salzschmelze bei einer Temperatur im
Bereich von 300 bis 500°C innerhalb einer Reaktionszeit
von 5 bis 60 Minuten, insbesondere 10 bis 30 Minuten.
Die im erfindungsgemäßen Verfahren zur Nachbehandlung des
Tantal(V)-nitrids zu verwendende Salzschmelze besteht aus
einem oder mehreren Salzen und/oder Metallhydroxiden, wobei
der Schmelzpunkt des Salzes oder Salzgemisches im Bereich
von 100 bis 600°C liegt. Vorzugsweise liegt der
Schmelzpunkt des Salzes, Hydroxids oder Gemisches
derartiger Verbindungen im Bereich von 200 bis 400°C. Im
Hinblick auf eine problemlose Abtrennung des Pigments von
den Bestandteilen der Salzschmelze ist es zweckmäßig, daß
die Salzschmelze aus solchen Bestandteilen besteht, welche
im wesentlichen wasserlöslich sind. Nach beendeter
Behandlung des Tantal(V)-nitrids in der Salzschmelze kann
somit das Gemisch in Wasser aufgenommen werden, wobei sich
die Salze lösen und das unlösliche, in seinen Farbwerten
verbessertes Tantal(V)-nitrid-Pigment aus der wäßrigen
Phase abgetrennt und anschließend getrocknet werden kann.
Salzschmelzen, wie sie in bevorzugten Ausführungsformen des
erfindungsgemäßen Verfahrens zur Anwendung gelangen,
bestehen im wesentlichen aus einer oder mehreren
Verbindungen aus der Reihe der Alkalimetallnitrate,
Erdalkalimetallnitrate, Alkalimetallcarbonate, Alkali- und
Erdalkalimetallchloride, Alkalimetallhydroxide und Boroxid.
Bei den in diesen Salzen und Hydroxiden zugrundeliegenden
Kationen handelt es sich vorzugsweise um Lithium, Natrium,
Kalium, Magnesium, Kalzium, Strontium und Barium. Gemäß
besonders bevorzugten Ausführungsformen besteht die
Salzschmelze aus einem oder mehreren Alkalimetallnitraten
oder einem Alkalimetallnitrat in Kombination mit einem
Alkalimetallhydroxid. Die im erfindungsgemäßen Verfahren
durch Nachbehandlung des Tantal(V)-nitrids in einer
Salzschmelze erhältliche Steigerung des a*-Farbwert sowie
des Chromawertes hängt außer von der Temperatur und
Reaktionsdauer auch von der Auswahl der Komponenten der
Salzschmelze ab. Während beispielsweise unter Verwendung
einer etwa entektischen Salzschmelze aus KNO3/LiNO3 die
größte Qualitätsverbesserung bei einer Reaktionstemperatur
um 400°C erzielt wird, werden unter Verwendung eines
Salzgemischs aus NaNO3/LiNO3 bereits bei 350°C optimale
Werte erzielt. Unter Verwendung der zuvor genannten
optimierten Salzgemische wird die Nachbehandlung
vorzugsweise bei einer Temperatur im Bereich von 350 bis
450°C innerhalb von 10 bis 60 Minuten durchgeführt.
Stark alkalische Schmelzen werden weniger bevorzugt, da
hierdurch der a*-Farbenwert nicht oder nur wenig erhöht
wird.
Sofern das Tantal(V)-oxidnitrid als Glasfarbe oder
Glasemail zur Anwendung gelangen soll, kann anstelle einer
Salzschmelze aus wasserlöslichen Salzen auch eine unter
600°C schmelzende Glaszusammensetzung eingesetzt werden,
die Bestandteil des Pigments wird.
Der Tabelle 1 lassen sich einige bevorzugte binäre
Salzschmelzen mit ihren Schmelzpunkten sowie Schmelzpunkten
der Einzelkomponenten (Werte in Klammer) entnehmen.
Unter Verwendung von Salzschmelzen, welche wasserlösliche
Bestandteile enthalten, kommt es bei der erfindungsgemäßen
Nachbehandlung von Tantalnitrid zwecks
Qualitätsverbesserung praktisch zu keiner Änderung der
Teilchengrößenverteilung des eingesetzten Tantalnitrids.
Sofern somit das Nitridierungsprodukt bereits eine für
Pigmentzwecke geeignete Teilchengrößenverteilung aufweist,
ist nach der erfindungsgemäßen Nachbehandlung in der
Salzschmelze kein weiterer Mahlprozeß und/oder Siebung
erforderlich.
Wie aus den erfindungsgemäßen Beispielen hervorgeht, sind
anspruchsgemäße Tantal(V)-nitrid-Pigmente mit einem a*-
Farbwert von gleich/größer als 45 und vorzugsweise größer
50, definiert und gemessen wie zuvor ausgeführt, durch das
erfindungsgemäße Verfahren, insbesondere durch
Nachbehandlung eines Tantalnitrids in einer Salzschmelze
leicht erhältlich. Der Mechanismus für die durch die
Nachbehandlung ermöglichte Verbesserung der Pigmentqualität
ist derzeit noch nicht bekannt. Nach keinem der
vorbekannten und von den Erfindern der vorliegenden
Anmeldung nachgearbeiteten Verfahren konnte ein Tantal(V)-
nitrid-Pigment mit einem a*-Farbwert von gleich/größer 45
erhalten werden. Durch die Erfindung werden somit neue
Pigmente mit verbesserten Farbeigenschaften zur Verfügung
gestellt.
Die erfindungsgemäß erhältlichen Tantal(V)-nitrid-Pigmente
lassen sich zur Einfärbung von Kunststoffen, beispielsweise
Extrudaten, Folien und Fasern, zur Einfärbung von Lacken
und anderen synthetischen Beschichtungen, ferner zur
Einfärbung von Email-, Glas- und Porzellandekoren
verwenden. Der Begriff "Glasdekore" schließt auch die
Einfärbung von Bau- und Hohlglas ein.
Die Vorteile der Erfindung bestehen darin, daß Tantal(V)-
nitrid-Pigmente in verbesserter Pigmentqualität zur
Verfügung gestellt werden, wodurch das Einsatzspektrum für
derartige Pigmente erweitert wird. Die Pigmente sind durch
das einfache erfindungsgemäße Verfahren erhältlich. Der
Nachbehandlung in der Salzschmelze können auch solche
Tantal(V)-nitride zugeführt werden, welche selbst eine
unzureichende Pigmentqualität aufweisen, jedoch
gegebenenfalls wirtschaftlich zugänglich sind.
Anhand der nachfolgenden Beispiele wird die Erfindung
weiter erläutert.
Herstellung des Ausgangs-Tantal(V)-nitrids (VB):
Eingesetzt wurde in den erfindungsgemäßen Beispielen ein Tantal(V)-nitrid, das hergestellt wurde durch Nitridieren von Ta2O5 mit einem d50-Wert etwa 0,4 µm und einem d90-Wert etwa 1 µm mit Ammoniak (120 l/h) in einem Drehrohr bei 1000°C; Reaktionsdauer von 10 Stunden.
Eingesetzt wurde in den erfindungsgemäßen Beispielen ein Tantal(V)-nitrid, das hergestellt wurde durch Nitridieren von Ta2O5 mit einem d50-Wert etwa 0,4 µm und einem d90-Wert etwa 1 µm mit Ammoniak (120 l/h) in einem Drehrohr bei 1000°C; Reaktionsdauer von 10 Stunden.
Allgemeine Vorschrift zur Nachbehandlung eines Tantal(V)-
nitrids in einer Salzschmelze: 100 g Salz, Salzgemisch oder
Salz-Hydroxidgemisch werden in der in den Beispielen
angegebenen Zusammensetzung im Muffelofen geschmolzen. Nach
Eintragung des Ausgangs-Tantal(V)-nitrids (VB 1) in die
Schmelze und Umrühren wird das Gemisch bei der in den
Beispielen genannten Temperatur T (°C) 20 Minuten belassen.
Danach wird der gesamte Tiegel in Wasser ausgekocht, das
Produkt abfiltriert und bei 120°C getrocknet.
Bestimmung der Farbwerte:
0,7 g Pigment und 2 g PVC-Plastisol werden gemischt und in einer Farbausreibemaschine dispergiert. Mit einem Schlitten werden Pastenaufstriche in einer Dicke von 0,3 mm hergestellt geliert wird 10 Minuten bei 140°C. Mit einem Farbmeßgerät (Hunterlab Labscan 5100) werden die Hunter- Lab-Werte vermessen und daraus auch die Buntheit = C (Chroma- Wert) und der Bunttonwinkel H ermittelt. Die Meßdaten werden in bekannter Weise in die L*a*b*-Farbwerte des CIE- Lab-Systems nach DIN 5033, Teil 3 umgerechnet.
0,7 g Pigment und 2 g PVC-Plastisol werden gemischt und in einer Farbausreibemaschine dispergiert. Mit einem Schlitten werden Pastenaufstriche in einer Dicke von 0,3 mm hergestellt geliert wird 10 Minuten bei 140°C. Mit einem Farbmeßgerät (Hunterlab Labscan 5100) werden die Hunter- Lab-Werte vermessen und daraus auch die Buntheit = C (Chroma- Wert) und der Bunttonwinkel H ermittelt. Die Meßdaten werden in bekannter Weise in die L*a*b*-Farbwerte des CIE- Lab-Systems nach DIN 5033, Teil 3 umgerechnet.
Der Tabelle 2 sind die Versuchsbedindungen sowie die
Farbwerte L*,a*,b* und teilweise der Hunter-Chroma-Wert der
Beispiele zu entnehmen. Die Beispiele B 1.2 bis B 1.4 sowie
Beispiele B 2.1, B 2.2, B 3.1, B 3.2 und B 4 bis B 6 zeigen
eine kräftige Erhöhung des a*-Farbwerts und Steigerung der
Brillanz. Die Beispiele B 1.1 sowie B 7 und B 8 führten
nicht zu anspruchsgemäßen Produkten; der Chroma-Wert ist
nur geringfügig erhöht.
Claims (7)
1. Verfahren zur Herstellung eines Tantal(V)-nitrid-
Pigments, umfassend Nitridierung eines Tantal(V)-oxids,
Tantal(V)-oxidhydrats oder Tantal(V)-oxidnitrids mit
Ammoniak bei 500 bis 1100°C in Gegenwart oder
Abwesenheit eines Flußmittels,
dadurch gekennzeichnet,
daß man die Nitridierung entweder in Gegenwart eines
oder mehrerer wasserlöslicher Salze aus der Reihe der
Alkali- und Erdalkalimetallnitrate, -chloride und
-carbonate durchführt oder/und, daß man das
Nitridierungsprodukt vor oder nach dem Auswaschen
gegebenenfalls anwesender Flußmittel in einer
Salzschmelze mit einem Schmelzpunkt im Bereich von 100
bis 600°C 1 bis 100 Minuten bei 100 bis 600°C
behandelt und anschließend das Pigment durch Auflösen
der Salze in Wasser gewinnt.
2. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
daß man das Reaktionsprodukt der Nitridierung in einer
Salzschmelze behandelt, wobei die Salzschmelze ein oder
mehrere Verbindungen aus der Reihe wasserlöslicher und
unter Schmelzbedingungen stabiler Alkali-, Erdalkali-
und Erdmetallsalze und/oder Alkalimetallhydroxide
enthält.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Salzschmelze im wesentlichen aus einer oder
mehreren Verbindungen aus der Reihe der
Alkalimetallnitrate, Erdalkalimetallnitrate,
Alkalimetallcarbonate, Alkali- und
Erdalkalimetallchloride, Alkalimetallhydroxide und
Boroxid besteht.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3,
dadurch gekennzeichnet,
daß man die Behandlung in der Salzschmelze bei einer
Temperatur im Bereich von 300 bis 500°C innerhalb von
5 bis 60 Minuten, insbesondere 10 bis 30 Minuten,
durchführt.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4,
dadurch gekennzeichnet,
daß man Tantal(V)-oxid oder -oxidhydrat nitridiert und
das Nitridierungsprodukt in einer Salzschmelze aus
einem oder mehreren Alkalimetallnitraten bei 350 bis
450°C innerhalb von 10 bis 60 Minuten behandelt.
6. Tantal(V)-nitrid-Pigment mit einem a*-Farbwert von
gleich/größer als +45, definiert im CIE-Lab-System nach
DIN 5033, Teil 3 und gemessen an einem 10 Minuten bei
140°C gelierten PVC-Film mit einem Gehalt von 26
Gew.-% Pigment.
7. Verwendung eines Tantal(V)-nitrids gemäß Anspruch 6 zur
Einfärbung von Kunststoffen, Lacken, Email-, Glas- und
Porzellandekoren.
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EP99123467A EP1010665A1 (de) | 1998-12-17 | 1999-11-25 | Tantal(V)-nitrid-Pigment, Verfahren zu seiner Herstellung und seine Verwendung |
US09/453,461 US6294009B1 (en) | 1998-12-17 | 1999-12-02 | Tantalum (V) nitride pigment, process for producing it and its use |
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---|---|---|---|---|
US6344271B1 (en) * | 1998-11-06 | 2002-02-05 | Nanoenergy Corporation | Materials and products using nanostructured non-stoichiometric substances |
US6933331B2 (en) | 1998-05-22 | 2005-08-23 | Nanoproducts Corporation | Nanotechnology for drug delivery, contrast agents and biomedical implants |
EP1215703A1 (de) * | 2000-12-13 | 2002-06-19 | dmc2 Degussa Metals Catalysts Cerdec AG | Bildschirm, insbesondere Farbbildschirm, Beschichtung desselben und Mittel zur Herstellung der Beschichtung |
US6616744B1 (en) | 2002-04-17 | 2003-09-09 | Ferro Corporation | Method of forming inorganic pigments |
US7708974B2 (en) | 2002-12-10 | 2010-05-04 | Ppg Industries Ohio, Inc. | Tungsten comprising nanomaterials and related nanotechnology |
US20040156986A1 (en) * | 2003-02-10 | 2004-08-12 | Nanoproducts Corporation | Color pigments nanotechnology |
US7678849B2 (en) * | 2005-03-29 | 2010-03-16 | Honda Motor Co., Ltd. | High chroma hals stabilized polymer composition |
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