DE1546369C3 - Verfahren zur Herstellung von Papier, Pappe und dgl. mit verbesserter Naßfestigkeit. Ausscheidung aus: 1177824 - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Papier, Pappe und dgl. mit verbesserter Naßfestigkeit. Ausscheidung aus: 1177824Info
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Papier, Pappe u. dgl. mit verbesserter
Naßfestigkeit aus Cellulosefasern durch Imprägnierung der in wäßriger Suspension gehaltenen Cellulosefasern
mit einem warmhärtbaren Epichlorhydrin-Harz, Ablagerung eines Papierbogens aus der Suspension
und Aushärtung des Harzes auf den Fasern.
Aus der USA.-Patentschrift 2 595 935 ist es bekannt, die Naßfestigkeit von Papier zu verbessern durch Zusatz
eines warmhärtbaren Alkylenpolyamin-Epichlorhydrin-Harzes zu der wäßrigen Suspension der Papierrohmasse.
Demgegenüber betrifft die nicht vorveröffentlichte deutsche Patentschrift 1 177 824 ein Verfahren zur
Herstellung von verbesserten, wasserlöslichen Kondensaten aus Polyamiden und Epichlorhydrin durch
Umsetzung von Polyamiden in wäßriger Lösung mit Epichlorhydrin, das dadurch gekennzeichnet ist, daß
man Polyamide, die durch Polykondensieren von gesättigten aliphatischen Dicarbonsäuren mit 3 bis
10 Kohlenstoffatomen und mehrwertigen Aminen der allgemeinen Formel NH2 — (CnH2nNH)jH, in der η
ίο und .v ganze Zahlen im Wert von mindestens 2 bedeuten,
in einem Molverhältnis zu den Dicarbonsäuren von 0,8 : 1 bis 1,4: 1 bei Temperaturen von 110 bis
250° C hergestellt worden sind, in an sich bekannter Weise mit Epichlorhydrin bei Temperaturen von 45
bis 1000C umsetzt. Die in dieser Weise erhaltenen kationischen Harze sind für eine Anzahl von Verwendungen
brauchbar. Eine von diesen ist das Naßfestmachen von Papier, Pappe und ähnlichen faserigen
Produkten aus Cellulosefasern.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von Papier, Pappe u. dgl. ist somit dadurch gekennzeichnet,
daß der wäßrigen Fasersuspension ein PoIyamid-Epichlorhydrin-Kondensat,
das durch Polykondensieren von gesättigten aliphatischen Dicarbonsäuren mit 3 bis 10 Kohlenstoffatomen und mehrwertigen
Aminen der allgemeinen Formel
NH2-(CnH2nNH)x)H,
in der η und χ ganze Zahlen im Wert von mindestens
2 bedeuten, in einem Molverhältnis zu den Dicarbonsäuren von 0,8: 1 bis 1,4: 1 bei Temperaturen von
110 bis 250°C und Umsetzung der so erhaltenen Polyamide in an sich bekannter Weise mit Epichlorhydrin
bei Temperaturen von 45 bis 1000C hergestellt worden
ist, in einer Menge von 0,1 bis 5 Gewichtsprozent, bezogen auf das Trockengewicht der Fasern, zugesetzt
wird.
Bei der Ausführung des Verfahrens wird eine wäßrige Lösung des Harzes in seinem ungehärteten
und hydrophilen Zustand zu einer wäßrigen Suspension der Papiermasse in Holländer, Vorratskasten, Jordanmaschine,
Flügelpumpe, Kopfkasten, oder an irgendeiner anderen geeigneten Stelle vor der Blattbildung
zugesetzt. Das Blatt wird dann in üblicher Weise gebildet und getrocknet, wodurch das Harz zu seinem
polymerisierten und wasserunlöslichen Zustand gehärtet wird.
Die Harze können unter sauren, neutralen oder alkalischen Bedingungen gehärtet werden, das ist bei
pH-Werten von etwa 4 bis 10, indem das Papier einer Wärmebehandlung von etwa 0,5 bis 30 Minuten bei
einer Temperatur von etwa 90 bis 1000C unterworfen
wird. Beste Ergebnisse werden jedoch unter alkalischen Bedingungen erhalten. Im Hinblick hierauf
und auf die verhältnismäßig starke Korrosion der Anlage bei pH-Werten unter etwa 6,0 wird vorzugsweise
das Härten bei einem pH von etwa 6,0 bis 9,0 durchgeführt.
Vorzugsweise werden der wäßrigen Fasersuspension außerdem 0,25 bis 10 Gewichtsprozent, bezogen auf das Trockengewicht der Fasern, eines wasserlöslichen, Carboxylgruppen enthaltenden Polymeren und/oder 0,1 bis 5 Gewichtsprozent, bezogen auf das Trocken^ gewicht der Fasern, eines wasserunlöslichen Überzugs-, Imprägnierungs- und/oder Leimungsmittels zugesetzt. Das Epichlorhydrinharz verbessert nicht nur die Flockung und Ablagerung der wasserlöslichen, Carboxylgruppen enthaltenden Polymeren auf den Fasern,
Vorzugsweise werden der wäßrigen Fasersuspension außerdem 0,25 bis 10 Gewichtsprozent, bezogen auf das Trockengewicht der Fasern, eines wasserlöslichen, Carboxylgruppen enthaltenden Polymeren und/oder 0,1 bis 5 Gewichtsprozent, bezogen auf das Trocken^ gewicht der Fasern, eines wasserunlöslichen Überzugs-, Imprägnierungs- und/oder Leimungsmittels zugesetzt. Das Epichlorhydrinharz verbessert nicht nur die Flockung und Ablagerung der wasserlöslichen, Carboxylgruppen enthaltenden Polymeren auf den Fasern,
sondern dient auch dazu, sie auf den Fasern durch die Bildung einer direkten Bindung zwischen dem kationischen
Harz und dem wasserlöslichen, Carboxylgruppen enthaltenden Polymeren und durch die
Affinität des kationischen Harzes zur Faser zu verankern. Bei der Verwendung dieser Harze in Verbindung
mit wasserunlöslichen Überzugs- oder Imprägnierungsmitteln wird verbessertes Festhalten solcher
Mittel durch die Faser gleichfalls erreicht. Überdies haben in jedem Fall die erhaltenen Produkte verbesserte
Eigenschaften, z. B. verbesserte Naß- und Trockenfestigkeit usw.
Das kationische Harz und das Überzugs- oder Imprägnierungsmittel werden vorzugsweise zu der wäßrigen
Stoffsuspension in Form von wäßrigen Lösungen oder im Fall von wasserunlöslichen Überzugs- oder
Imprägnierungsmitteln in Form einer wäßrigen Emulsion oder Dispersion zugesetzt. Die Reihenfolge des
kationischen Harzes und des Überzugs- oder Imprägnierungsmittels ist zwar nicht entscheidend, aber
doch wichtig für das Erreichen der besten Ergebnisse. So werden im Falle von wasserlöslichen Oberzugsoder
Imprägnierungsmitteln beste Ergebnisse, z. B. größte Zunahme in der Trocken- und Naßfestigkeit
erreicht, wenn das kationische Harz zur wäßrigen Stoffsuspension zuerst zugesetzt und gründlich vermischt
wird vor dem Zusatz des wasserlöslichen Überzugs- und Imprägnierungsmittels. Im Falle von
wasserunlöslichen Überzugs- oder Imprägnierungsmitteln hängt die Reihenfolge des Zusatzes im hohen
Grade von der Menge an verwendetem kationischen Harz ab. So werden, wenn weniger als etwa 0,5 bis
etwa 0,6% des kationischen Harzes angewendet wird, beste Ergebnisse erhalten, wenn das wasserunlösliche
Überzugs- oder Imprägnierungsmittel zuerst zugesetzt und gründlich mit dem Stoff vermischt wird, bevor das
kationische Harz zugefügt wird. Wenn mehr als 0,5 bis etwa 0,6 % Harz verwendet wird, ist es besser, das
Harz zuerst zuzusetzen.
Eine weite Mannigfaltigkeit von wasserlöslichen oder wasserunlöslichen Überzugs- oder Imprägnierungsmitteln
kann in vorteilhafter Weise unter Verwendung der Epichlorhydrin-Harze aufgebracht werden.
So kann jedes wasserlösliche oder wasserdispergierbare Carboxylgruppen enthaltende Polymer in
dieser Weise aufgebracht werden. Beispiele sind Polymere und Mischpolymere von Acrylsäure und Methacrylsäure,
wie z. B. Acrylamid-Acrylsäure, Methacrylamid-Acrylsäure, Acrylonitril-Acrylsäure, Methacrylonitril
- Acrylsäure, Mischpolymere, welche ein oder mehrere Alkylacrylate und Acrylsäure enthalten,
Mischpolymere aus einem oder mehreren Alkylmethacrylaten und Acrylsäure, Mischpolymere aus einem
oder mehreren Alkylvinyläthern und Acrylsäure, und gleiche Mischpolymere, in welchen Methacrylsäure
an Stelle von Acrylsäure in den obigen Beispielen eingesetzt ist, wasserlösliche Celluloseäther wie Carboxymethylcellulose,
Carboxymethylhydroxyäthylcellulose usw., die Alkali- und Ammoniumsalze der wasserlöslichen
Celluloseäther, die Alkalisalze von Harz einschließlich Balsamharz, Harzgummen und Tallölharz,
die Alkalisalze von modifiziertem Harz, wie disproportioniertem, polymerisiertem und teilweise hydriertem
Harz, die Alkalisalze von Addukten von Harz mit Stoffen wie Maleinsäure, Fumarsäure, Itaconsäure
oder den Anhydriden dieser Säuren, und die Alkalisalze von verschiedenen gesättigten oder ungesättigten Fettsäuren
mit etwa 10 bis 22 Kohlenstoffatomen.
Beispiele von Acrylsäurepolymeren und Mischpolymeren, mit welchen die Epichlorhydrin-Harze verwendet
werden können, sind solche nach der USA.-Patentschrift 2 661 309 und kanadischen Patentschrift
597 013.
Die wasserlöslichen oder wasserdispergierbaren Verbindungen, mit welchen die hier beschriebenen Harze
auch mit Vorteil verwendet werden können, schließen auch Kondensate niederer Alkylenoxyde mit PoIymeren
von Acrylsäure, Methacrylsäure und Itaconsäure mit durchschnittlichen Molekulargewichten von
etwa 1000 ein sowie Kondensate von niedrigen Alkylenoxyden mit Mischpolymeren von Acrylsäure,
Methacrylsäure und Itaconsäure mit mindestens einem Gehalt von 35 Molprozent, und vorzugsweise
mindestens etwa 50 Molprozent, von einer oder mehreren dieser Säuren als die einzusetzenden Monomereinheiten.
Polymerisierbare Verbindungen, welche mit einer oder mehreren dieser Säuren oder mit Salzen
solcher Säuren mischpolymerisiert werden können, schließen ein die Ester von Acrylsäure, Methacrylsäure,
Itaconsäure, Maleinsäure, Fumarsäure und Citraconsäure, und einwertige Alkohole wie Methyl-, Butyl-,
Octyl-, Dodecyl-, Cyclohexylalkohol usw., Vinyl- und Vinyloxyalkylester von Carbonsäuren wie Essigsäure,
Propionsäure u. dgl., Vinyläther wie Äthylvinyläther und Butylvinyläther, Acrylamide, Methacrylamide
usw. Die Herstellung dieser Carboxylgruppen enthaltenden Polymeren und Mischpolymeren und ihre
Kondensation mit Alkylenoxyden kann nach bekannten Verfahren ausgeführt werden. Bei der
letzteren Reaktion kann das Verhältnis des eingeführten Alkylenoxyds von etwa 1 Molprozent bis 250 Molprozent,
und vorzugsweise zwischen 18 und etwa 95 Molprozent, der Carboxylgruppen enthaltenden
Einheiten des Polymers schwanken.
Die wasserunlöslichen Überzugs- und Imprägnierungsmittel, welche vorteilhafterweise unter Verwendung
der Epichlorhydrin-Harze aufgebracht werden können, schließen Stoffe ein wie Harze, gefällte oder
unlösliche Leime, Elastomere, Wachse, Peche, Bitumina und öle, wie auch die verschiedenen Tone und/
oder Pigmente, welche bei der Herstellung von gefüllten oder/und überzogenen Papieren benutzt werden.
Typische wasserunlösliche Stoffe dieser Art, welche aufgebracht werden können, sind in der USA.-Patentschrift
2 601 598 offenbart. Die Epichlorhydrin-Harze können auch in vorteilhafter Weise bei der Aufbringung
von Ketendimeren auf Papier u. dgl. benutzt werden. Diese können mitunter unmittelbar in der
wäßrigen Stoffsuspension dispergiert werden. Sie können auch in der Form von wäßrigen Dispersionen
benutzt werden, beispielsweise wie in der USA.-Patentschrift 2 627 477 erwähnt, oder in einer beliebigen
anderen geeigneten Weise, z. B. in der Form von wäßrigen Dispersionen von Ketendimerzusammenstellungen,
welche auf Teilchen eines feinverteilten anorganischen Materials wie Ton, Kieselsäure u. dgl.
getragenes Ketendimer enthalten. Außerdem können diese Harze in vorteilhafter Weise verwendet werden,
um nichtionische und anionische Wachsemulsionen aufzutragen.
Obwohl das Epichlorhydrin-Harz vorzugsweise der Faserstoffsuspension vor der Blattbildung zugesetzt
wird, kann auch vorgeformtes und teilweise oder ganz getrocknetes Papier durch Eintauchen in oder Besprühen
mit einer wäßrigen Lösung des Harzes imprägniert werden, worauf das Papier für etwa 0,5 bis
30 Minuten auf Temperaturen zwischen 90 und 100° C oder höher zum Trocknen und Härten des Harzes in
einen wasserunlöslichen Zustand erwärmt wird.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist geeignet für die Herstellung von beispielsweise Papierhandtüchern,
absorbierendem Gewebe, aber auch von schwererem Material wie Einwickelpapier und Sackpapier.
Gebleichter Kraftzellstoff wurde auf eine Schopper-Riegler-Freiheit
von 750 cm3 in einem Kreislaufholländer zerkleinert. Der Stoff wurde dann auf pH 9,0
mit 10%iger NaOH eingestellt, und 1%, bezogen auf das Trockengewicht des Stoffes, an dem Polyamid-Epichlorhydrin-Harz,
hergestellt nach den Beispielen 1 bis 3 der deutschen Patentschrift 1177 824, wurde zugegeben.
Der Stoff wurde auf einer Handblattmaschine zu einem Blatt unter Verwendung eines geschlossenen
Systems, worin das Weißwasser 100 Teile pro Million Sulfation enthielt und auf pH 9,0 mit 10%iger NaOH
eingestellt war, verformt. Ein Teil der sich ergebenden Handblätter wurde während 1 Stunde bei 105° C zuzätzlich
gehärtet. Die auf Naßfestigkeit geprüften Blätter wurden 2 Stunden in destilliertem Wasser eingeweicht.
Die Ergebnisse folgen in Tabelle I.
holländer vermählen. Das pH des Stoffs war 7,5 bis 7,8. Zu diesem Stoff wurden 1 % des nach den Beispielen
4 bis 9 der deutschen Patentschrift 1 177 824 hergestellten Polyamid-Epichlorhydrindimethylsulfatharzes,
bezogen auf das Trockengewicht des Stoffes, zugesetzt. Der Stoff wurde in Blattform auf einer Handblattmaschine
unter Verwendung eines geschlossenen Systems übergeführt. Das Weißwasser enthielt 200Teile
pro Million Sulfation und war auf pH 7,5 eingestellt
ίο worden. Die erhaltenen Handblätter wurden durch
Preßwalzen geleitet und dann auf einer Trommel nach dem üblichen Verfahren getrocknet. Ein Teil der
sich ergebenden Handblätter wurde während 1 Stunde bei 105° C gehärtet. Die auf Naßfestigkeit geprüften
Blätter wurden 2 Stunden in destilliertem Wasser eingeweicht. Die Ergebnisse folgen in Tabelle II.
Harz gemäß Beispiel der deutschen Patentschrift 1 177 824 |
o/ /o zugesetztes Harz, bezogen auf Trocken- zellstoff |
Grund gewicht kg pro 19 350 cm2 |
Naß festigkeit kg/2,54 cm |
Naß festigkeit gehärtet kg/2,54 cm |
1 2 3 ohne Zusatz |
1,0 1,0 1,0 0,0 |
18,4 17,8 18,5 18,4 |
2,9 2,7 3,4 0,09 |
3,8 3,8 3,9 0,5 |
Gebleichter Kraftzellstoff wurde auf eine Schopper-Riegler-Freiheit
von 750 cm3 in einem Kreislauf-Harz gemäß
deutschen
Patentschrift
1 177 824
o/
/o
zugesetztes Harz
Trockenstoffbasis)
Trockenstoffbasis)
Naß-Zugfestigkeit
(kg/2,54 cm Breite)
(kg/2,54 cm Breite)
ungehärtet I gehärtet
4
5
6
7
8
9
5
6
7
8
9
1,0
1,0
1,0
1,0
1,0
1,0
1,0
1,0
1,0
2,9
2,9
2,9
2,9
2,6
2,3
2,9
2,9
2,9
2,6
2,3
4,0
5,0
5,2
3,9
4,1
4,2
5,0
5,2
3,9
4,1
4,2
') Grundgewicht aller Blätter war 18,1 ± 0,2 kg pro 19 350 cm2.
Blätter aus dem gleichen StofTbrei gaben vom Filz genommen Naßzugfestigkeiten von 0,4 (ungehärtet) und 0,5 (gehärtet)
kg pro 2,54 cm Breite.
In Tabelle III sind die an Papierblättern gemessenen Ergebnisse unter Verwendung von mit anderen Quaternisierungsmitteln
hergestellten Harzen (Beispiele 10 bis 15) der deutschen Patentschrift 1177 824) zusammengestellt.
Tabelle III1)
Harz gemäß | Art des Quaternisierungsmittels |
Quaternisie- rungsmittel |
o | Naßzugfestigkeit kg/2,54 cm Breite |
gehärtet |
Beispiel der deutschen Patentschrift 1 177 824 |
in g | /O zugesetztes Harz (Trocken |
ungehärtet | 5,2 | |
10 | Methyljodid | 20,9 | stoffbasis) | 2,7 | 4,6 |
11 | Diäthylsulfat | 22,6 | 1 | 2,3 | 4,8 |
12 | Äthylbromid | 16,0 | 1 | 2,8 | 4,5 |
13 | 1-Chlorglycerin | 16,2 | 1 | 2,5 | 4,3 |
14 | 1,3-Dichlorglycerin | 19,0 | 1 | 2,5 | 4,2 |
15 | Benzylchlorid | 18,6 | 1 | 2,4 | |
1 | |||||
') Grundgewicht aller Blätter war 18,1 ± 0,2 kg pro 19350 cm2.
Blätter aus dem gleichen Stoffbrei gaben vom Filz genommen Naßzugfestigkeiten von 0,4 (ungehärtet) und 0,5 (gehärtet)
kg pro 2,54 cm Breite.
Beispiel 4 der nach den Beispielen 16 bis 18 der deutschen
Patentschrift 1 177 824 erhaltenen Harze wurde zu-
Gebleichter Kraftzellstoff wurde auf eine Schoppcr- 65 gesetzt. Sie wurde dann auf einer Handblattmaschine
Riegler-Freiheit von 750 cm3 in einem Kreislauf- unter Verwendung eines geschlossenen Systems in
holländer vermählen. Diese Masse wurde auf pH 9 mit Blattform gebracht, worin das Weißwasser 3CO Teile
10%iger Natriumhydroxydlösung eingestellt, und 1 % pro Million Sulfation enthielt, und auf pH 9 mit
10%igerNatriumhydroxydlösungeingestellt. Die Handblätter wurden auf einem üblichen Trommeltrockner
getrocknet. Ein Teil davon wurde zusätzlich während !Stunde bei 1050C gehärtet. Die Blätter wurden
Stunden lang in destilliertem Wasser eingeweicht und auf Naßfestigkeit geprüft. Die Ergebnisse folgen
in Tabelle IV.
Harz gemäß Beispiel der deutschen Patentschrift 1 177 824 |
o/ zugefügtes Harz, bezogen auf den Trockenstoff |
Grundgewicht kg/19 350 cm2 |
Naßzugfestigkeit kg/2,54 cm |
Naßzugfestigkeit gehärtet kg/2,54 cm |
16 17 18 |
1,0 1,0 1,0 |
18,4 18,4 18,3 |
2,6 2,8 2,9 |
3,9 4,3 3,9 |
Gebleichter Sulfitweichholzzellstoff wurde in einem so
pH 7 Wasser mit einem Kreislaufholländer zu einer Schopper-Riegler-Freiheit von 825 cm3 vermählen.
Der Stoffbrei wurde auf 2,5 % Dichte mit Wasser von pH 7 verdünnt. Die folgenden Chemikalien wurden
zu 21-Teilen des Breis unter Rühren zugefügt. *s
la) Ein ausreichendes Volumen an 10%iger Aluminiumsulfatlösung,
um das pH des Breis auf 4,5 zu erniedrigen,
b) 1 % (bezogen auf Trockengewicht des Stoffes) vqn
einem trockenfesten Zusatz, bestehend aus einem 90: lO-Acrylamid-Acrylsäure-Mischpolymer, zugesetzt
als 1 %ige wäßrige Lösung. Nach wenigen Minuten Rühren wurde ausreichend Alaunlösung
zugesetzt, um das pH des Breies auf 4,5 zu erniedrigen, wie unter 1 a) angegeben. Dieses Acrylamid-Acrylsäure-Mischpolymer
wurde hergestellt durch Einbringen der folgenden Stoffe in der angegebenen Reihenfolge in eine druckfeste Polymerisationsflasche:
9,0 g umkristallisiertes Acrylamid,
185,0 g destilliertes Wasser,
1,0 g destillierte Acrylsäure,
0,5 g Isopropanol,
185,0 g destilliertes Wasser,
1,0 g destillierte Acrylsäure,
0,5 g Isopropanol,
5,0 ecm l%ige Lösung von K2S2O8 in *5
destilliertem Wasser.
Unverzüglich nach Zugabe des Katalysators wurde der Inhalt der Flasche unter eine Stickstoffatmosphäre
für mehrere Minuten gebracht. Die Flasche wurde dann verschlossen und mit einer Wasserstrahlpumpe während 1 Minute evakuiert.
Stickstoff wurde bis zu einem Gesamtdruck von 3,16 kg/cma zugesetzt, und die Flasche wurde
wieder evakuiert. Dieses Spülen und Evakuieren wurde noch einmal wiederholt, wonach Stickstoff
bis zu einem Gesamtdruck von 2,1 kg/cm2 zugesetzt wurde. Die Polymerisationsflasche wurde
dann auf eine Kippeinrichtung bei 22°C gesetzt und mehrere Tage gedreht. Die erhaltene viskose
Lösung wurde mit Hydrochinon abgestoppt und eine Bestimmung der Gesamtfeststoffe zeigte, daß
völlige Umwandlung zu einem polymeren Produkt erzielt worden war. Die Lösung wurde dann auf
eine Konzentration von 1 Gewichtsprozent (spezifische Viskosität = 150) verdünnt und ihr pH
auf 8,2 mit NaOH eingestellt. Sie wurde dann bei Γ C bis zur Verwendung gelagert.
lc) 1% (bezogen auf Trockengewicht des Stoffes) eines Polyamid-Epichlorhydrin-Kondensationsproduktes
als wäßrige Lösung. Dieses Kondensationsprodukt wurde nach folgendem Verfahren hergestellt. Zu einer Mischung von 1914 g Triäthylentetramin
und 600 g Wasser wurden 1740 g Adipinsäure in mehreren Anteilen zugesetzt, wobei das Auflösen jedes Anteils abgewartet
wurde, bevor der nächste zugesetzt wurde. Das erhaltene Gemisch wurde dann auf 195 bis 200° C
während lx/2 Stunden erwärmt, und Wasser wurde
stetig während des gesamten Erhitzens abdestilliert. Die Mischung wurde dann auf 140° C unter
Vakuum abgekühlt, und 3 1 80° C warmes Wasser wurden vorsichtig zugesetzt. Das Polyamidprodukt
hatte einen Gesamtfeststoff gehalt von 54,4% und eine Säurezahl von 3,6. Wasser wurde zum Verdünnen
von 2162 g des Produktes auf ein Gesamtgewicht von 10 751 g zugegeben. Die wäßrige
Lösung wurde gerührt und auf 45°C erwärmt. In diesem Zustand wurde der Zusatz von 1025 g
Epichlorhydrin begonnen. Der Zusatz wurde zu der Zeit beendet, als die Temperatur 60° C erreichte.
Die Mischung wurde dann zwischen 60 und 70° C gehalten, bis ihre Viskosität auf der
Gardner-Holdt-Skala den Wert E erreichte. Dann wurden 9 1 Wasser und 250 ecm 3,7 %ige Salzsäure
zugesetzt. Das Endprodukt hatte ein pH von 5,75 und einen Gesamtfeststoffgehalt von 11,0%.
Id) 1% des Polyamid-Epichlorhydrin-Kondensationsproduktes
von Ic) (bezogen auf das Trockengewicht des Stoffs). Nach wenigen Minuten
Rühren wurde ein gleiches Gewicht des Acrylamid-Acrylsäure-Mischpolymers
von 1 b) zu dem Brei zugesetzt. Der pH-Wert des Endbreies sowohl für 1 c) wie 1 d) war etwa 7,0.
Alle Breimuster wurden auf 0,25% Dichte mit Wasser von pH 7 verdünnt und dann weiter auf eine Konzentration im Stoffauflaufkasten von 0,025% verdünnt, um Handblätter von 18 kg Grundgewicht (24 · 35-500 Blattries) unter Verwendung einer Blattmaschine zu bilden. Ein geschlossenes Weißwassersystem wurde benutzt. Die gebildeten Blätter wurden naß auf 35 bis 45% Feststoff gehalt ausgepreßt und dann bei 121 "C auf einem Dampftrommeltrockner getrocknet. Nach dem Konditionieren für mehrere Tage bei 23°C und 50% relativer Feuchtigkeit wurden die Blätter in der gleichen Umgebung auf verschiedenePapierfestigkeitseigenschaften unter Ver-
Alle Breimuster wurden auf 0,25% Dichte mit Wasser von pH 7 verdünnt und dann weiter auf eine Konzentration im Stoffauflaufkasten von 0,025% verdünnt, um Handblätter von 18 kg Grundgewicht (24 · 35-500 Blattries) unter Verwendung einer Blattmaschine zu bilden. Ein geschlossenes Weißwassersystem wurde benutzt. Die gebildeten Blätter wurden naß auf 35 bis 45% Feststoff gehalt ausgepreßt und dann bei 121 "C auf einem Dampftrommeltrockner getrocknet. Nach dem Konditionieren für mehrere Tage bei 23°C und 50% relativer Feuchtigkeit wurden die Blätter in der gleichen Umgebung auf verschiedenePapierfestigkeitseigenschaften unter Ver-
wendung von Standardprüfeinrichtungen geprüft. Die Festigkeitswerte wurden auf 18 kg/Riesgrundgewicht
unter Verwendung der linearen Beziehung S = kB korrigiert, worin S die Festigkeitseigenschaften
und B das Blattgrundgewicht darstellt. Die Ergebnisse folgen in Tabelle V. "
Versuch
Trockenfestigkeitseigenschaften (korrigiert zu 18 kg/R. Grundgewicht)
Elemendorf-Reißversuch g pro Blatt
Mullen-Berstfestigkeit kg/cm2
Zunahme in der
Reiß-Berst-Blattfestigkeit
gegen Kontrolle1)
Ungehärtete Naßzugfestigkeit nach 2 Stunden Einweichen in destilliertem Wasser
la)
Ib)
Ic)
Id)
Ib)
Ic)
Id)
86
60
60
74
54
54
TAPPI, 40, S. 499, Juli 1947.
Kontrolle
16,4
4,5
20,0
Nicht geprüft 0,7 kg/2,54 cm
1,5
2,9
Die obigen Werte zeigen, daß, wenn ein kationisches Polyamid-Epichlorhydrin-Harz der hier offenbarten
Art mit dem Acrylsäuremischpolymer-Trockenfestigkeitszusatz verwendet wird, eine Verbesserung in der
gesamten Reiß-Berstfestigkeit von 20% im Vergleich mit der Alaunkontrolle erzielt wurde, während das
Harz allein eine Verbesserung von 4,5 % und der Alaun plus dem Trockenfestigkeitszusatz eine Verbesserung
von 16,4% ergab.
Die folgenden Beispiele 6 bis 9 erläutern den Einsatz der erfindungsgemäß verwendeten kationischen
Harze in Verbindung mit der Einverleibung von wasserlöslichen Überzugs-, Imprägnierungs- und Leimungsmitteln
in Papier u. dgl.
Eine Ketendimerzusammenstellung wurde in folgender Weise hergestellt: In einen Mischer wurden
10 Teile einer gereinigten Kieselsäure niedriger Dichte gegeben. Das Mischgefäß wurde in einem Dampfbad
auf 50° C erwärmt, und 10 Teile des geschmolzenen Alkylketendimers, hergestellt aus einer Mischung von
Myristin- und Palmitinsäure (Schmelzpunkt etwa 33° C), wurden tropfenweise zu der stark gerührten
Kieselerde zugesetzt. Das Produkt wurde aus dem Mischer in Form eines freifließenden Pulvers entfernt,
bestehend aus dem auf Kieselerde getragenen Ketendimer in einem Gewichtsverhältnis von 1:1.
Ein 1 %iger wäßriger Brei der so hergestellten Ketendimerzusammenstellung
wurde unter mildem Schlagen in einem Mischer zubereitet. Verschiedene Anteile dieses Breies wurden je 3 Minuten in einem Mischer
mit 500 ecm gebleichtem Sulfitzellstoff von 2,5 % Dichte
verarbeitet, welcher zuvor mit Schopper-Riegler-Freiheit von 750 cm3 in Leitungswasser mit einem
Holländer hergestellt worden war. Die Stoff-Brei-Mischung wurde in jedem Fall auf 51 (0,25 % Dichte)
mit Leitungswasser verdünnt, und dann wurden verschiedene Mengen einer l%igen Feststofflösung verschiedener
Zurückhalte-Hilfsstoffe zugesetzt und gemischt. Für jedes Blatt wurden 450 cm3 jedes Stoffbreigemisches
auf 1,11 (0,1% Dichte) verdünnt zur Blattbildung auf einem 100-Maschen-Sieb aus nichtrostendem
Stahl in einer kreisförmigen Blattform von 15,5 cm Durchmesser. Die Blätter wurden zwischen
Filzen gepreßt und 60 Sekunden auf einem dampferhitzten Trommeltrockner bei 115°C getrocknet. Für
das erste Blatt wurde Leitungswasser zur Verdünnung auf 0,1% Dichte benutzt. Bei den übrigen Blättern
wurde Weißwaser für die Verdünnung verwendet. In dieser Weise hergestellte Blätter hatten ein Grundgewicht
von etwa 18 kg pro 19 350 cm2. Die Leimung in den Blättern wurde mit einem Photometer gemessen
unter Verwendung 20%iger Milchsäuretinte, nachdem die Blätter 48 Stunden bei Raumtemperatur gealtert
waren. Die Ergebnisse in Tabelle 6 sind Durchschnittszeiten (5 Blätter geprüft in jeder Reihe) gegen
85% des ursprünglichen Reflexionsvermögens.
30 | Zurückhalte | Tabelle | VI | Epichlorhydrin- |
hilfe in | Polyamid-Harz | |||
Ketendimer- τι ic 1 tYimArt |
Photometer-Leimungs | +100O1) | ||
% | /.UoallllllCit™ stellung |
ergebnisse/Sekunden | 91,8% | |
35 | 0,5 | Art der Zurückhaltehilfe | -I-100O1) | |
% | 90% | |||
0,25 | 0,6 | 1185 | ||
445 | 775 | |||
40 | 0,125 | 0,6 | 725 | |
0,5 | 960 | 490 | ||
0,25 | 0,6 | |||
0,125 | 0,3 | 535 | ||
0,3 | 180 | |||
45 | 0,3 | 95 | ||
75 | ||||
*) Bei 100 Sekunden war das Reflexionsvermögen immer noch
über 85% des ursprünglichen und gleich den angegebenen Prozenten.
Das im Beispiel 6 verwendete Epichlorhydrin-Polyamid-Harz
war wie folgt hergestellt: Zu 319 g Triäthylentetramin und 100 g auf 123° C erwärmtem
Wasser wurden 290 g Adipinsäure in kleinen Anteilen zugegeben. Nach Beendigung des Säurezusatzes wurde
die Mischung auf etwa 190° C erhitzt und auf 190 bis 205° C während etwa 105 Minuten gehalten. Nach
dieser Zeit wurde die Wärmequelle entfernt und der Druck über dem Harz soweit wie möglich ohne überschüssiges
Schäumen während einer Zeit von 10 Minuten verringert. Dann wurden 500 cm3 Wasser zugesetzt,
um eine fließfähige Lösung mit 49,8% Feststoffen zu ergeben. 63 g dieser Lösung wurden mit
225 cm3 Wasser verdünnt und auf 50° C erwärmt. Die Wärmequelle wurde entfernt und der Zusatz von 22 g
Epichlorhydrin begonnen und mit einer Geschwindigkeit aufrechterhalten, welche die Temperatur der Lösung
auf etwa 55° C erhielt. Der Zusatz erforderte 3 Minuten. Die Mischung wurde auf etwa 60°C er-
wärmt und auf etwa 60 bis 66° C für 70 Minuten gehalten,
während welcher Zeit die Viskosität der Lösung auf E (Gardner-Skala) anstieg. In diesem Zeitpunkt
wurden 225 ecm Wasser zugesetzt und das pH auf 5 mit Salzsäure eingestellt. Die Endviskosität war
etwa C (Gardner-Skala) und der Gesamtfeststoff gehalt etwa 8 bis 9,5%.
Die im Beispiel 6 verwendete Stärke ist eine kationische Stärke (modifizierte Maisstärke mit einem
Stickstoffgehalt von etwa 0,25 %).
Die durchschnittlichen Mullenberstfestigkeiten von
Das Verfahren vom Beispiel 6 wurde mit folgenden gleichem Papier, jedoch hergestellt ohne das Epichlor-Abänderungen
wiederholt. 15 hydrin-Polyamid-Harz, waren 0,22 kg/cm2.
Epichlorhydrin- Polyamid-Harz % |
Photometer- Zeit/Sekunden |
Mullen- Berstfestigkeit kg/cm2 |
1 0,5 ίο 0,25 0,125 |
25 25 11 3 |
0,86 0,86 0,45 0,29 |
1. Ungebleichter Kraftzellstoff, vermählen auf Schopper-Riegler-Freiheit
von 750 cm3, wurde verwendet.
2. 5 cm3 einer 0,15%igen wäßrigen Alkylketendimeremulsion
(0,5% Alkylketendimer, bezogen auf den Trockenstoff) wurden zu jedem Teil des Stoffs nach Verdünnung auf 0,25% Dichte zugesetzt.
Die wäßrige Ketendimeremulsion wurde aus einer Mischung von 5 Teilen Alkylketendimer,
hergestellt aus einer Mischung von PaI-mitin- und Stearinsäure, und 1 Teil Hexaoleat
eines Sorbitoläthylenoxyd-Komplexes zubereitet.
3. Nach 2 bis 3 Minuten mildem Rühren wurden verschiedene Mengen (10 cm3, 5 cm3, 2,3 cm3
und 1,25 cm3, welche 1%, »/2%, XU% und \%
Harz entsprechen, bezogen auf den Trockenzellstoff) einer l,25%igen Feststofflösung des
Epichlorhydrin-Polyamid-Harzes vom Beispiel 6 zugesetzt.
Die Ergebnisse der Photometer-Leimungsprüfung mit 20%iger Milchsäuretinte und die Mullen-Berstfestigkeiten
nach 24 Stunden Einweichen in Wasser folgen in Tabelle VII.
Epichlorhydrin- Polyamid-Harz % |
Photometer- Zeit/Sekunden |
Mullen- Berstfestigkeit kg/cm2 |
1 0,5 0,25 0,125 |
140 196 3 0 |
1,12 0,79 0,49 0,28 |
1,25 g Ton wurden zu 5 1 eines gebleichten Kraft-Zellstoffs von 0,25% Dichte zugesetzt. Dieser Stoff
war bei etwa 5 % Dichte in Leitungswasser auf Schopper-Riegler-Freiheit
von 750 cm3 vermählen worden. Dieser Stoff wurde auf 0,25 % mit Leitungswasser verdünnt.
Nach gründlichem Vermischen des Stoffs und des Tons wurden 25 cm3 eines 0,125 %igen Epichlorhydrin-Polyamid-Harzes,
hergestellt wie im Beispiel 6 beschrieben, zugesetzt. Dies entspricht 0,25% Harz,
bezogen auf den Trockenstoff. Fünf Blätter wurden wie im Beispiel 6 hergestellt. Ein gleicher Satz von
fünf Blättern wurde ohne das Harz gefertigt. Das Weißwasser
für jede Reihe wurde durch besondere Filterpapiere filtriert, welche nach Konditionieren während
24 Stunden in einem Raum von konstanter Temperatur und konstanter Feuchtigkeit gewogen worden
waren. Die Filterpapiere mit dem Weißwasserfeinen wurden getrocknet, konditioniert und wieder gewogen.
Das Gewicht des Feinen dividiert durch das Gewicht des Feinen plus dem Gewicht der Blätter in jeder
Reihe, multipliziert mit 100, gibt die Prozente von für fünf Blätter verwendetem Stoff und Ton, welche durch
das Papierherstellungssieb hindurchgingen. Der Aschegehalt des ersten, dritten und fünften Blatts in jeder
Reihe wurde bestimmt. Die Ergebnisse folgen in Tabelle IX.
Zurückhaltehilfe
o/
/o
durch das Sieb
hindurchgegangenes
Feines
hindurchgegangenes
Feines
Die durchschnittlichen Mullen-Berstfestigkeiten von gleichem Papier, jedoch hergestellt ohne das Epichlorhydrin-Polyamid-Harz,
waren 0,22 kg/cm2.
Das Verfahren vom Beispiel 7 wurde mit der Abänderung verwendet, daß 5 cm3 einer Wachsemulsion
mit 1,25% Feststoffgehalt an Stelle der 5 cm3 der 0,15%igen Alkylketenemulsion eingesetzt wurden.
Dies sind 0,4% Wachsemulsion-Feststoff, bezogen auf den Trockenstoff. Die Wachsemulsion war ein handelsübliches
Produkt, welches 45% Gesamtfeststoffe und 43,4% völlig raffiniertes Paraffinwachs enthält.
Die Ergebnisse der photometrischen Leimungsprüfung mit 20% Milchsäuretinte und die Mullenberstfestigkeitsprüfung
nach 24 Stunden Einweichen ergeben sich aus Tabelle VIII.
0,25%Epichlor-
hydrin-Polyamid-Harz ..
Keine
Keine
7,70
9,72
9,72
% Asche
1. Blatt I 3. Blatt I 5. Blatt
1. Blatt I 3. Blatt I 5. Blatt
3,4
1,2
1,2
4,0
1,5
1,5
Handblätter wurden hergestellt aus einer Mischung von 75% Glasfasern und 25% gebleichtem Kraftzellstoff.
Sie wurden in einer kreisförmigen Blattform von 15 cm Durchmesser geformt. Ein Brei wurde aus
2,25 g Glasfasern plus 0,75 g gebleichtem Kraftzellstoff in 300 ecm Wasser hergestellt. Dieser wurde dann
2 Minuten in einem Mischer gerührt. Der pH-Wert wurde auf 9,5 mit 10%iger NaOH eingestellt und
360 g einer 0,1 %igen Lösung des Harzes, hergestellt
wie im Beispiel 1 der deutschen Patentschrift 1177 824
(12% Feststoffe, bezogen auf Trockenfasern), zugesetzt. Nach 2 Minuten Rühren wurde der Brei zu
einem Blatt geformt, gepreßt und trommelgetrocknet. Ein gebleichtes Blatt wurde hergestellt mit dem Unterschied,
daß kein Harz zugesetzt wurde. Beide Blätter wurden 30 Minuten in destilliertem Wasser eingeweicht
und dann mit einem Mullen-Berstfestigkeitsprüfer auf Naßfestigkeit geprüft. Die Ergebnisse
folgen in Tabelle XII.
14
/o
zugesetztes Harz, bezogen auf Fasertrockengewicht
12 0
Naßfestigkeit (Nullen) kg/cm2
0,35
Zu schwach für die Prüfung
Claims (5)
1. Verfahren zur Herstellung von Papier, Pappe u. dgl. mit verbesserter Naßfestigkeit aus Cellulosefasern
durch Imprägnierung der in wäßriger Suspension gehaltenen Cellulosefasern mit einem
warmhärtbaren Epichlorhydrin-Harz, Ablagerung eines Papierbogens aus der Suspension und Aushärtung
des Harzes auf den Fasern, dadurch gekennzeichnet, daß der wäßrigen Fasersuspension
ein Polyamid-Epichlorhydrin-Kondensat, das durch Polykondensation von gesättigten
aliphatischen Dicarbonsäuren mit 3 bis 10 Kohlenstoffatomen und mehrwertigen Aminen der allgemeinen
Formel NH2 — (CnH2nNH)xH, in der
η und χ ganze Zahlen im Wert von mindestens 2
bedeuten, in einem Molverhältnis zu den Dicarbonsäuren von 0,8 :1 bis 1,4 : 1 bei Temperaturen von
110 bis 250cC und Umsetzung der so erhaltenen Polyamide in an sich bekannter Weise mit Epichlorhydrin
bei Temperaturen von 45 bis 100° C hergestellt worden ist, in einer Menge von 0,1 bis
5 Gewichtsprozent, bezogen auf das Trockengewicht der Fasern, zugesetzt wird.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zu der wäßrigen Fasersuspension
nach Zugabe des Kondensates noch 0,25 bis 10 Gewichtsprozent, bezogen auf das Trockengewicht
der Fasern, eines wasserlöslichen, Carboxylgruppen enthaltenden Polymeren zugesetzt werden.
3. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zu der wäßrigen Fasersuspension
vor oder nach Zugabe des Kondensats ein wasserunlösliches Überzugs-, Imprägnierungs- und/oder
Leimungsmittel in einer Menge von 0,1 bis 5 Gewichtsprozent, bezogen auf das Trockengewicht
der Fasern, zugesetzt wird.
4. Verfahren gemäß einem der vorgehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Aushärtung
des Harzes durch 0,5 bis 30 Minuten dauerndes Erhitzen auf eine Temperatur von 90 bis
1900C vorgenommen wird.
5. Verfahren zur Herstellung von Papier, Pappe u. dgl. mit verbesserter Naßfestigkeit aus Cellulosefasern,
dadurch gekennzeichnet, daß das Polyamid-Epichlorhydrin-Kondensat nach der Blattbildung
durch Sprühen oder Eintauchen auf die Papierbahn aufgebracht wird, die anschließend zur Aushärtung
des Harzes erhitzt wird.
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
SH | Request for examination between 03.10.1968 and 22.04.1971 | ||
C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) |