DE1498618B1

DE1498618B1 - Laborzentrifuge

Info

Publication number: DE1498618B1
Application number: DE19641498618
Authority: DE
Inventors: Lee Gropper
Original assignee: Beckman Instruments Inc
Current assignee: Beckman Coulter Inc
Priority date: 1956-03-14
Filing date: 1964-09-29
Publication date: 1971-06-09
Also published as: US3391597A; CH345479A; FR1172639A; GB812309A; GB1066062A

Description

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Die Erfindung bezieht sich auf eine Laborzentri- dadurch, daß das eine Fenster einen dem einen ZeI-

fuge, in deren Rotor zur Aufnahme der optisch zu lensektor zugeordneten ebenen Teil und einen dem

untersuchenden Substanz eine Zellenanordnung vor- anderen Zellensektor zugeordneten keilförmigen Teil

gesehen ist, die durch zwei dicht nebeneinander ange- aufweist und daß in nahem Abstand zu der umlau-

ordnete, an beiden Enden durch durchsichtige Fen- 5 fenden Zellenanordnung eine Blende fest angeordnet

ster abgeschlossene Zellensektoren gebildet wird. ist und ein von einer vorgesehenen Lichtquelle er-

Es ist bekanntgeworden, optische Messungen ver- zeugtes paralleles Strahlenbündel bei der Rotordreschiedenster Art an Substanzen durchzuführen, die in hung seitlich nacheinander die beiden Zellensektoren einer Rotorzelle einer Ultrazentrifuge eingebracht durchsetzend durch die Blendenöffnung auf die lichtsind, ίο empfindlichen Aufnahmemittel gerichtet wird.

Durch die deutsche Auslegeschrift 1 097 723 ist es Eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung

zur Durchführung einer mterferometrischen Messung kennzeichnet sich dadurch, daß in der Abbildungs-

bekanntgeworden, in dem Zellenkörper einer Ultra- ebene einer hinter der Blende angeordneten und die

zentrifuge die zu untersuchende Substanz und einen Blendenöffnung in die genannte Ebene abbildenden

festen Vergleichskörper unmittelbar nebeneinander- 15 Kondensorlinie eine verschiebbare zweite Blende mit

liegend anzuordnen und interferometrisch den Weg- einem dahinterliegenden photographischen Abbil-

längenunterschied zu bestimmen, den ein durch zwei dungssystem vorgesehen ist.

Jamin-Platten aufgespaltener und in gleicher Weise Eine erfindungsgemäße Laborzentrifuge weist ge-

wieder zusammengesetzter Lichtstrahl erfährt. genüber dem Stand der Technik den Fortschritt auf,

Durch die schweizerische Patentschrift 326 623 ist 20 daß bei laufender Zentrifuge unmittelbar nacheinanes bekanntgeworden, den Lichtwegunterschied von der und ohne Änderung des außerhalb des Zentrizwei Strahlen zu bestimmen, die diametral gegenüber- fugenrotors liegenden optischen Strahlenganges Abliegend im Rotor einer Ultrazentrifuge angeordnete, Sorptionsmessungen und insbesondere photographiden Probenkörper bzw. den Vergleichskörper enthal- sehe Absorptionsaufnahmen der zu untersuchenden tende Zellen durchsetzen, wobei die Aufteilung des 25 Probe und einer Vergleichssubstanz aufgenommen Strahlenganges bzw. die Wiederzusammensetzung werden können. Dabei erfolgt eine Auftrennung der mittels Prismen von 120° Kantenwinkel erfolgt. die Probensubstanz bzw. die Vergleichssubstanz

Durch die deutsche Auslegeschrift 1 112 315 ist durchsetzenden Strahlungswege unter Anwendung

eine Ultrazentrifuge zur Bestimmung des Molekular- eines mitrotierenden optischen Trennmittels, nämlich

gewichtes nach dem Absorptionsverfahren bekannt- 30 des einen ebenen Teil und einen keilförmigen Teil

geworden, bei der eine Meßzelle für die Durchfüh- aufweisenden Verschlußfensters, und außerhalb des

rung der Diffusionsmessung und eine Meßzelle für Rotors angeordneter einfacher optischer Systeme,

die Durchführung der Sedimentationsmessung hinter- Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in der

einander angeordnet sind. Die Messung der Diffusions- nachstehenden Beschreibung unter Bezugnahme auf

konstanten und die Messung der Sedimentations- 35 die Figuren erörtert. Es zeigt

konstanten erfolgt dabei zeitlich nebeneinander. F i g. 1 eine schematische Darstellung eines Rotors

Es ist durch die deutsche Auslegeschrift 1 014 350 einer Zentrifuge mit einer aus zwei Zellensektoren

ferner bekanntgeworden, eine für optische Messun- bestehenden Absorptionszelle und dem zugehörigen

gen geeignete Zelle einer Ultrazentrifuge in Form optischen System,

eines eine sektorförmige Zelle aufweisenden Zylin- 4° Fig. 2 einen Schnitt entsprechend der Schnitt-

ders auszubilden, bei dem unter Anwendung von linie2-2 in Fig. 1, wobei die Schnittdarstellung die

Dichtungsringen und eines Gewinde-Aufschraubrin- aus zwei Zellensektoren bestehende Absorptionszelle

ges und eines zwischengeschalteten, den Zelleninnen- wiedergibt,

raum bildenden Zylinderkörpers die beiden durch- Fig. 3 einen Schnitt entsprechend der Schnittsichtigen Verschlußplatten der Zelle gehalten werden. 45 Knie 3-3 der Fig. 1, wobei die Schnittdarstellung die

Für die Zwecke der Durchführung von Schlieren- nahe der umlaufenden Zellenanordnung fest angemessungen in Ultrazentrifugen sind von der Schutz- ordnete Blendenvorrichtung wiedergibt,
rechtsinhaberin bereits 1957 Doppelzellen entwickelt Fig. 4 einen Schnitt entsprechend der Schnittworden, bei denen ein keilförmiges Verschlußfenster linie4-4 der Fig. 1, wobei die Schnittdarstellung die zur Anwendung gelangte. 50 vor dem photographischen Abbildungssystem vor-

Die der Erfindung zugrundeliegende Aufgabe be- gesehene verschiebbare Blendenanordnung wiedersteht darin, eine zeitlich unmittelbar nacheinander gibt und

erfolgendeAbsorptions-Vergleichsmessung, insbeson- Fig. 5 eine auseinandergezogene perspektivische dere auf photographischem Wege einer Probensub- Darstellung der im Rahmen der Erfindung zur Anstanz und einer Vergleichssubstanz zu ermöglichen, 55 wendung gelangenden Absorptionszelle mit ihren beidie in den beiden Zellen einer vorgenannten Doppel- den Sektorteilen.

sektorenzelle einer Laborzentrifuge untergebracht Eine oder mehrere Zellenanordnungen 12 zur Aufsind, nähme der zu untersuchenden Substanz befinden

Die Erfindung betrifft die Ausbildung einer Dop- sich in entsprechenden Öffnungen 13 des Rotors 11

pelsektorzelle für Absorptionsmessungen in einer 60 einer mit einer relativ hohen Geschwindigkeit um-

Laborzentrifuge und das hierfür zur Anwendung ge- laufenden Zentrifuge. Jede Zellenanordnung 12 ist

langende optische System. als doppelte sektorförmige Zelle ausgebildet und

Eine Laborzentrifuge, in deren Rotor zur Auf- weist Mittel auf, welche das optische Strahlungsbün-

nahme der optisch zu untersuchenden Substanz eine del des den einen Sektor durchsetzenden Lichtes ab-

Zellenanordnung vorgesehen ist, die durch zwei dicht 65 lenken.

nebeneinander angeordnete, an beiden Enden durch Die Zelle besteht gemäß Fig. 5 aus einem Gedurchsichtige Fenster abgeschlossene Zellensektoren häuseteil 14, in dem die verschiedenen Teile der Zelle gebildet wird, kennzeichnet sich gemäß der Erfindung untergebracht sind. Die Zelle hat einen unteren Hai-

tcr 16 zur Aufnahme des unteren Fensters, einen Dichtungsring 17 und einen Distanzring 18, der zur Distanzierung des Quarzfensters 19 in der Halterung 16 dient, sowie einen weiteren Dichtungsring 21. Oberhalb des unteren Quarzfensters befindet sich das Mittelstück 22, welches die beiden Zellensektoren bildet. Das Mittelstück 22 weist die beiden Zellensektoren 23 und 24 auf. Die Enden dieser Fenster sind durch das untere Fenster 19 und das obere Fenster 27 verschlossen. Die Zellensektoren gestatten, daß der gelöste Stoff sich radial in bezug auf die Achse absetzen kann, ohne daß es dabei zum Anschlagen an den Sektorwandungen kommt. Oberhalb des Mittelteils 22 ist die obere Fensteranordnung vorgesehen, die der unteren Fensteranordnung ähnlich ist und aus einem Dichtungsring 26, dem Quarzfenster 27, dem Distanzring 28, dem Dichtungsring 29 und dem Fensterhalter 34 besteht.

Gemäß der Erfindung hat das Fenster 27 der oberen Fensteranordnung einen ebenen Teil 31 und einen keilförmigen Teil 32, wobei letzterer dem Zweck dient, das Licht, das den einen Sektor durchsetzt, abzulenken. Der ebene Teil 31 des Fensters liegt über dem einen Sektor 23, während der keilförmige Teil 32 über dem anderen Sektor 24 liegt. Die keilförmige Hälfte 32 des Zellenfensters lenkt das Licht zur Mitte hin ab, wie im Zusammenhang mit Fig. 1 noch erörtert werden wird. Die Halterungsvorrichtung 34 hält die obere Fensteranordnung zusammen. Die Halterungsvorrichtung 34 hat einen keilförmigen Teil für die keilförmige Hälfte des Fensters. Ein oberer Dichtungsring 36 wird durch einen Ring 37, der in das Gehäuse 14 eingeschraubt wird, unter Druck gehalten, so daß die gesamte Fensteranordnung in dem Gehäuse 14 zusammengehalten wird.

Die beiden Zellensektoren werden mittels Injektionsnadeln gefüllt, die durch kleine Öffnungen 38 eingesteckt werden; die Öffnungen durchsetzen das Gehäuse 14 und die Wandung des Mittelteils 22 an der schmalen Wandung der sektorförmigen Öffnungen.

In F i g. 1 ist der Rotor so dargestellt, daß die doppelt sektorförmige Zelle in der Zeichnung nach vorne gerichtet dargestellt ist; das optische System besteht aus der Lichtquelle 41, einer Kollimatorlinse 42, die ein derartig parallelgerichtetes Strahlenbündel 43 erzeugt, daß bei der Drehung des Rotors die Zelle das Strahlenbündel durchsetzt. Dabei durchsetzt das parallele Lichtbündel die beiden nebeneinanderliegenden Zellensektoren und fällt auf die feste Blende 44, die die in F i g. 3 gezeigte sektorförmige Blendenöffnung

46 hat. Wenn der Rotor sich im Drehsinn des Pfeiles

47 dreht, so geht der erste Sektor 48 zuerst unterhalb der Blendenöffnung 46 vorbei, und das die Blendenöffnung 46 durchsetzende Licht verläuft längs der gestrichelten Linie 49 und trifft auf den schräg angeordneten Spiegel 51.

Etwas später läuft der zweite Zellensektor 52 an der Blendenöffnung 46 vorbei, und das diesen Zellensektor durchsetzende Licht durchsetzt schräg die Blendenöffnung 46. Infolge des keilförmigen Teils des Fensters wird das Licht durch die Linse 56 nach links in Fig. 1 abgelenkt und trifft dabei auf den Spiegel 51 an einer Stelle, die unterhalb der Stelle liegt, die zuvor erörtert wurde, wie durch die voll ausgezogenen Linien 53 angedeutet ist. Die Kondensorlinie 56 wirkt mit einer Kameralinsc 57 zusammen, welche das Bild der Zellensektoren auf eine photographische Platte 58 wirft.

Die Kameralinse 57 ist auf die Doppelsektorzelle eingestellt und hat einen ersten Brennpunkt auf der Linie 59. Man sieht, daß sich durch die Kondensorlinse 56 zwei Bilder 61 und 62, die dem ersten Zellensektor 48 und dem zweiten Zellensektor 52 entsprechen, bilden. An dieser Stelle sind die beiden Bilder getrennt, und es kann eine Blende 63 eingeschoben werden, um entweder das eine Bild oder das andere Bild auszublenden. Die Blende kann von der in F i g. 4 gezeigten Form sein und eine sektorförmige Öffnung 66 aufweisen, die der Größe des Bildes an der Stelle 59 entspricht. Jedes der beiden Bilder wird auf denselben Punkt der photographischen Platte 58 gerichtet; indem man das eine Bild abblendet, ist es möglich, entweder die eine oder die andere der beiden Zellen zu photographieren. Eine Bewegung des Films 58 und der Blende 63 gestattet dann das Photographieren des anderen Bildes an einer anderen Stelle des Filmes.

Wenn im Betrieb die Zentrifuge in Drehung versetzt wird, wird die Blende 63 zunächst eine kurze Zeitdauer in ihre erste Stellung gebracht, in der eine Belichtung des Films stattfindet und eine Photographie des einen der beiden Sektoren erfolgt. Danach werden der Film und die Blende bewegt, und es wird eine zweite Photographie des zweiten Zellensektors vorgenommen. In der einen Sektorzelle kann der aufgelöste Stoff vorhanden sein und in der anderen die Lösung.

Claims

Patentansprüche:

1. Laborzentrifuge, in deren Rotor zur Aufnahme der optisch zu untersuchenden Substanz eine Zellenanordnung vorgesehen ist, die durch zwei dicht nebeneinander angeordnete, an beiden Enden durch durchsichtige Fenster abgeschlossene Zellensektoren gebildet wird, dadurch gekennzeichnet, daß das eine Fenster (27) einen dem einen Zellensektor (23) zugeordneten ebenen Teil (31) und einen dem anderen Zellensektor (24) zugeordneten keilförmigen Teil aufweist und daß in nahem Abstand zu der umlaufenden Zellenanordnung (12) eine 31ende (44) fest angeordnet ist und ein von einer vorgesehenen Lichtquelle (41) erzeugtes paralleles Strahlenbündel (43) bei der Rotordrehung seitlich nacheinander die beiden Zellensektoren (23,24) durchsetzend durch die Blendenöffnung (46) auf die lichtempfindlichen Aufnahmemittel (58) gerichtet wird.

2. Zentrifuge nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in der Abbildungsebene (59) einer hinter der Blende (44) angeordneten und die Blendenöffnung (46) in die genannte Ebene (59) abbildenden Kondensorlinse (56) eine verschiebbare zweite Blende (63) mit einem dahinter-Iiegenden photographischen Abbildungssystem (57, 58) vorgesehen ist.

3. Zentrifuge nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die weitere Blende (63) und die photographische Platte (58) des photographischen Abbildungssystems gemeinsam verschiebbar sind.

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