DE1436322B1 - Verfahren zum Herstellen feiner Poren in scheibenfoermigen Koerpern mittels energiereicher Strahlung - Google Patents
Verfahren zum Herstellen feiner Poren in scheibenfoermigen Koerpern mittels energiereicher StrahlungInfo
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Description
1 2
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum gleich- ihrem Durchgang durch den Körper geradlinige
zeitigen Herstellen einer Anzahl von Poren mit Strahlungsspuren hinterlassen, und daß anschließend
gleichförmiger, einheitlicher Porengröße in scheiben- die noch in den Strahlungsspuren befindlichen Zerförmigen
Körpern, insbesondere zur Herstellung von Setzungsprodukte selektiv weggeätzt werden.
Ultrafiltern, durch Anwendung gerichteter energie- 5 Als schwere geladene Teilchen kommen beispielsreicher Strahlung und Abtransport des Porenmate- weise α-Strahlen, Sauerstoffionen oder die bei Spalrials. tungsvorgängen anfallenden Spaltprodukte, und als
Ultrafiltern, durch Anwendung gerichteter energie- 5 Als schwere geladene Teilchen kommen beispielsreicher Strahlung und Abtransport des Porenmate- weise α-Strahlen, Sauerstoffionen oder die bei Spalrials. tungsvorgängen anfallenden Spaltprodukte, und als
Zur Herstellung von feinen Poren in scheiben- Ätzmittel, wenn es sich um die Ausbildung von Poren
förmigen Körpern sind eine Reihe von Methoden be- in Glimmerblättchen handelt, Flußsäure in Betracht,
kannt. Eine bekannte Methode besteht darin, daß ίο Das erfindungsgemäße Verfahren unterscheidet sich
mittels eines feingebündelten Elektronenstrahls Löcher in mehrfacher Hinsicht wesentlich von den bekannin
dünne Folien gebrannt werden. Nach diesem Ver- ten Verfahren. Allen bekannten Verfahren ist beifahren
lassen sich Löcher von 30 bis 3000 A in spielsweise gemeinsam, daß die Poren durch therdünne
Folien einbrennen. In Analogie zu diesem mische Wirkung der mittels Teilchenstrahlen zuge-Verfahren
ist es auch bekannt, an Stelle von feinen 15 führten Energie, also durch Wegbrennen des Poren-Elektronenstrahlen
Ionenstrahlen zu verwenden, die materials, gebildet werden. Dies wird dadurch erauf
eine Endbeschleunigung von etwa 50 kV gebracht reicht, daß Elektronen- oder Ionenstrahlen relativ
werden, sich jedoch nur zum Herstellen von relativ geringer Energie, aber hoher Intensität, verwendet
großen Poren eignen, weil die Bündelung solcher werden. Die Erfindung dagegen beruht auf der Er-Ionenstrahlen
schwierig ist. Schließlich ist auch ein 20 kenntnis, daß es durch Verwendung äußerst energie-Verfahren
bekanntgeworden, mittels dem feine, kreis- reicher Teilchenstrahlen bei relativ geringer Intensizylindrische
Bohrungen hergestellt werden können, tat möglich ist, in dem beschossenen Material durch
indem die Folien mit einem Ladungsträgerstrahl be- chemische Strukturumwandlungen sogenannte Strahschossen
werden, der längs einer Strecke, die wesent- lungsspuren zu erzeugen, die sich dadurch auszeichlich
größer als der Strahldurchmesser ist, kreiszylin- 25 nen, daß sie aus einem Material bestehen, welches
drisch ist. Die kreiszylindrische Form des Strahls im Vergleich zum ursprünglichen Material des beüber
die genannte Strecke wird mit Hilfe elektro- strahlten Körpers chemisch verändert ist. Ausstatischer
oder elektromagnetischer Linsensysteme gehend von dieser Erkenntnis, werden daher beierhalten.
Dieses Verfahren ist allerdings hauptsäch- spielsweise Glimmerscheiben mit beispielsweise
lieh dafür geeignet, Löcher von etwa 0,025 mm 30 α-Strahlen beschossen, und anschließend werden mit
Durchmesser in relativ dicke Gegenstände, wie z. B. Hilfe geeigneter Ätzmittel die in den Strahlungs-Uhrensteine,
zu bohren. spuren befindlichen Materialien selektiv weggeätzt.
Es ist weiterhin auch bereits bekannt, in das Bohr- Die Bezeichnung »selektiv« soll hier und im fol-
loch Gase einzuführen, die mit beim Bohren ent- genden angeben, daß die Porengröße in den Endstehenden
Umwandlungsprodukten der zu durch- 35 produkten in Abhängigkeit von der Ätzdauer wählbohrenden
Substanz oder bei der hohen im Bohrloch bar ist. Wenn nämlich bei Bestrahlung von beispielsherrschenden
Temperatur mit der Substanz selbst weise Glimmerblättchen mit α-Strahlen Strahlungsunter
Bildung einer gasförmigen Verbindung reagie- spuren von 25 A Durchmesser entstehen, dann geren,
was den Abtransport des ausgebohrten Materials lingt es, durch Wahl der Ätzdauer Poren herzustellen,
erleichtert. 40 die kleinere, gleiche oder auch wesentlich größere
Nachteile dieser bekannten Verfahren sind darin Durchmesser als die Strahlungsspuren besitzen. Diese
zu sehen, daß nur Poren oder Löcher mit Durch- Möglichkeit beruht auf der bekannten Tatsache, daß
messern bis herab zu 30 A hergestellt werden können einerseits die unbestrahlten Teile der Glimmerblätt-
und daß die Zahl der Löcher, die gleichzeitig in chen wesentlich weniger stark von Flußsäure angeeinem
Verfahrensschritt ausgebildet werden können, 45 griffen werden als die bestrahlten Teile und daß
sehr klein ist. Es ist zwar ebenfalls bereits bekannt, andererseits einige Ätzmittel, z. B. Flußsäure oder
durch gleichzeitige Anwendung mehrerer feingebün- Königswasser mit Bezug auf Glimmer, eine starke
delter Elektronenstrahlen gleichzeitig mehrere Poren Richtungsabhängigkeit besitzen, d.h. die bearbeiteten
herzustellen oder wenigstens durch Abrasterung der Blättchen mit einer weit größeren Geschwindigkeit
Folienoberfläche mit dem Elektronenstrahl in einem 50 parallel zu den Schichtebenen ätzen als senkrecht zu
automatischen Verfahren viele Löcher nacheinander diesen. Außerdem kann der Porendurchmesser im
auszubilden. Alle diese Verfahren eignen sich jedoch Endprodukt noch dadurch gesteuert werden, daß der
nicht dazu, in wenigen Minuten Löcherdichten in der scheibenförmige Körper vor dem Ätzschritt geglüht
Größenordnung von 1010 Löchern/cm2 zu erhalten. wird, wodurch die durch die Bestrahlung hervorge-Ein
weiterer Nachteil der bekannten Verfahren be- 55 rufenen Beschädigungen teilweise wieder beseitigt
steht darin, daß die Durchmesser der Poren nur in werden können, so daß beim nachfolgenden Ätzen
relativ engen Grenzen variiert werden können. Poren mit im Vergleich zu den ursprünglichen
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, Strahlungsspuren kleinerem Querschnitt hergestellt
ein Verfahren zum Herstellen feiner Poren in schei- werden. Insgesamt lassen sich Durchmesser von etwa
benförmigen Körpern zu schaffen, das die oben- 60 5 bis 20 000 A erhalten.
genannten Nachteile nicht besitzt und außerdem mit- Ein weiterer wesentlicher Unterschied besteht dar-
tels einfacher Apparaturen durchgeführt werden in, daß für die Querschnittsfläche einer Pore bei
kann. Anwendung der bekannten Verfahren die Quer-
Ausgehend von dem eingangs beschriebenen Ver- schnittsfläche des Elektronen- oder Ionenstrahls
fahren besteht dazu die Erfindung darin, daß zu- 65 maßgebend ist, während die Querschnittsflächen der
nächst die eine Breitseite des Körpers mit etwa senk- erfindungsgemäß hergestellten Poren einerseits durch
recht einfallenden, schweren geladenen Teilchen so die Querschnittsfläche der sogenannten Strahlungsspur
hoher Energie beschossen wird, daß die Teilchen bei eines einzigen Partikels und andererseits durch die
Ätzdauer oder durch die Dauer des kombinierten Glüh- und Ätzschrittes gegeben ist. Schließlich ist
ein wesentlicher Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens darin zu sehen, daß durch beispielsweise
lminutiges Bestrahlen einer Glimmerscheibe mit den Spaltprodukten des Urans 235 und anschließendes
Ätzen mit Flußsäure von wenigen Sekunden Porendichten von 1010 Poren/cm2 erhalten werden, wobei
die Gesamtoberfläche der Glimmerscheiben nur durch die Größe der verwendeten Strahlungsquelle be- ίο
grenzt ist.
An Stelle von α-Teilchen können auch positiv geladene Teilchen mit größerer Masse oder negativ geladene
Ionen mit einer Masse verwendet werden, die größer oder gleich der von Sauerstoffionen ist. Die
Herstellung derartiger Strahlungen ist allgemein bekannt. Bekannt ist beispielsweise die Spaltung von
Uran durch Neutronenbeschuß. Die dabei erhaltenen Spaltprodukte können direkt auf den zu bestrahlenden
Körper gerichtet werden. Weiterhin ist es allgemein bekannt, in Teilchen- oder Ionenbeschleunigern
Strahlen hoher Energie zu erzeugen. Entscheidend für die Zwecke der Erfindung ist jedoch nicht
die Art der verwendeten Strahlung, sondern, wie oben bereits erwähnt, die Verwendung von Teilchenstrahlen
so hoher Energie, daß jeder einzelne Partikel des Teilchenstrahls im bestrahlten Körper eine
Strahlungsspur bildet und daß im Gegensatz zu den bekannten Verfahren nicht der Gesamtstrahl aller
Teilchen zu einer thermischen Verbrennung des bestrahlten Körpers an den Auftreffstellen des Strahls
führt.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird zur Erzeugung
der Strahlungsspuren ein Glimmerblättchen einem Uranblättchen gegenübergestellt, wobei der Raum zwischen
den beiden Blättchen in an sich bekannter Weise evakuiert und anschließend das Uranblättchen
mit Neutronen beschossen wird.
""Nach einer bevorzugten Weiterbildung des erfindungsgemäßen Verfahrens kann das Glimmerblättchen nach dem Ätzschritt mit einem bevorzugt in axialer Richtung wirksamen Ätzmittel nachbehandelt werden, um die unfertigen Poren bis zur entgegengesetzten Seite des Blättchens zu verlängern. Unter »unfertigen« Poren werden hier und im folgenden solche Poren verstanden, die aus Strahlungsspuren entstehen, die nicht durch das ganze Blättchen hindurchgehen. Diese unfertigen Poren werden durch Teilchen gebildet, deren Energie zur Durchdringung des ganzen Blättchens nicht ausreicht. Für die Herstellung von Poren in Glimmer haben sich als axial wirksame Ätzmittel beispielsweise alkalische Lösungen wie calcinierte Soda bewährt. »Bevorzugt in axialer Richtung wirksam« soll hier und im folgenden bedeuten, daß das behandelte Blättchen, z. B. Glimmer, bevorzugt in Achsrichtung der Bohrungen und weniger in senkrechter Richtung dazu geätzt wird, - damit durch diesen Nachbehandlungsschritt keine Querschnittsvergrößerung der schon fertigen Poren bewirkt wird.
""Nach einer bevorzugten Weiterbildung des erfindungsgemäßen Verfahrens kann das Glimmerblättchen nach dem Ätzschritt mit einem bevorzugt in axialer Richtung wirksamen Ätzmittel nachbehandelt werden, um die unfertigen Poren bis zur entgegengesetzten Seite des Blättchens zu verlängern. Unter »unfertigen« Poren werden hier und im folgenden solche Poren verstanden, die aus Strahlungsspuren entstehen, die nicht durch das ganze Blättchen hindurchgehen. Diese unfertigen Poren werden durch Teilchen gebildet, deren Energie zur Durchdringung des ganzen Blättchens nicht ausreicht. Für die Herstellung von Poren in Glimmer haben sich als axial wirksame Ätzmittel beispielsweise alkalische Lösungen wie calcinierte Soda bewährt. »Bevorzugt in axialer Richtung wirksam« soll hier und im folgenden bedeuten, daß das behandelte Blättchen, z. B. Glimmer, bevorzugt in Achsrichtung der Bohrungen und weniger in senkrechter Richtung dazu geätzt wird, - damit durch diesen Nachbehandlungsschritt keine Querschnittsvergrößerung der schon fertigen Poren bewirkt wird.
Die erfindungsgemäß hergestellten Poren verlaufen außerordentlich geradlinig durch den gesamten behandelten
Körper. Die Richtung der Poren hängt von der Richtung der einfallenden Partikeln ab, doch
kann die Orientierung der Porenachsen dadurch kontrolliert werden, daß man den bestrahlten Körper
mit einer Maske abdeckt. Durch geeignete Wahl von Maske,' Teilchenqüelle und Dicke des Körpers kann
außerdem das Verhältnis der Zahl an fertigen Poren zur Zahl an unfertigen Poren variiert werden.
Einige Ausführungsbeispiele gemäß der Erfindung werden im folgenden in Verbindung mit der Zeichnung
beschrieben.
Fig. 1 ist eine perspektivische Ansicht eines
Glimmerblättchens mit zahlreichen, sehr Ideinen Poren;
F i g. 2 ist eine vergrößerte Teilansicht des Blättchens
nach Fig. 1 in einem Zwischenzustand seiner Herstellung;
Fig. 3 ist eine der Fig. 2 ähnliche Ansicht des
fertigen Blättchens nach Fig. 1;
F i g. 4 Ist eine perspektivische Ansicht einer Vorrichtung
zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens;
F i g. 5 ist eine vergrößerte, perspektivische Teilansicht
von einem Blättchen, das mit der Vorrichtung nach F i g. 4 hergestellt ist;
Fig. 6 ist ein.Schnitt durch das Blättchen nach
"Fig. 5.
Ein Glimmerblatt 10 nach F i g. 1 weist eine große Zahl sehr kleiner, geradlinig verlaufender, durchgehender
Poren 12 und unfertige, nicht bis zur entgegengesetzten Oberfläche durchgehende Poren
11 auf. Das Blatt 10 ist etwa in natürlicher Größe dargestellt, während die Größe der Poren der Anschaulichkeit
wegen übertrieben groß dargestellt ist, um besonders die willkürliche Verteilung der Poren
über die Länge und Breite des Blattes zu zeigen. Das Blatt 10 besteht aus natürlichem Glimmer und weist
eine gleichförmige Dicke von annähernd 5 μ auf. Bei Blättchen mit einer Dicke von 1 bis 100 μ oder
darüber hinaus liegen die begrenzenden Faktoren, abgesehen von den Anwendungsmöglichkeiten für
die fertigen Blättchen, bei dünneren Blättern in der Verfügbarkeit und den Kosten und bei dickeren
Blättern in der Schwierigkeit, Öffnungen in der gewünschten Dichte herzustellen. Die Poren 11 und 12
können unterschiedliche kleinste Querschnittsabmessungen von annähernd 5 A bis hinauf zu 20 000 A
aufweisen, was vom Verwendungszweck abhängt. Alle Poren 12 im Blatt 10 haben vorzugsweise einen
minimalen Querschnitt von etwa 30 A, sind etwa gleich groß, besitzen unabhängig von ihrer Größe
dieselbe Querschnittsfläche und gehen geradlinig durch das Blatt 10 hindurch. Obwohl die Poren 12
der F i g. 2 und 3 durch das Blatt 10 in willkürlichen Richtungen hindurchgehen, können sie auch so ausgebildet
werden, daß sie sehr genau parallel zueinander verlaufen.
Die Fig. 3 zeigt das Glimmerblatt nach einer chemischen Behandlung, während die Fig. 2 das
Blatt in einer Zwischenstufe der Herstellung unmittelbar
nach der Bestrahlung darstellt. Infolge der Bestrahlung des Blattes 10 durch schwere, energetisch
geladene Teilchen werden im Blatt 10 mehrere willkürlich verteilte, aber geradlinig hindurchgehende
»Strahlungsspuren« 14 ausgebildet. Diese Spuren laufen in einigen Fällen von der einen zur anderen
Breitseite völlig durch das Blatt 10 hindurch, so daß das die Spuren bildende Material, ein Zersetzungsprodukt des ursprünglichen Glimmers, bis an die
Breitseiten reicht. Wird das Blatt 10 im Anschluß an die Verfahrensstufen nach Fig. 2 mit einer Ätzlösung
in Berührung gebracht, dann wird das die Spuren bildende Material selektiv aufgelöst und ent-
ferat und werden überall dort unfertige Poren 11 oder fertige Poren 12 gebildet, wo Spuren 14 ursprünglich
vorhanden waren. Je nach Art des verwendeten Ätzmittels können die Poren 11 und 12
etwa dieselbe Querschnittsfläche auf ihrer gesamten Länge wie die Spuren 14 der F i g. 2 aufweisen. Sie
können aber auch eine beträchtlich größere Querschnittsfläche als die Strahlungsspuren besitzen. In
allen Fällen ist ihre Querschnittsfläche jedoch auf ihrer gesamten Länge und der gesamten Länge und
Breite des Blättchens gleichförmig. Gemäß einer anderen Ausführungsform können die Poren jedoch
auch gleichmäßig einen etwas kleineren, minimalen Durchmesser und eine kleinere Querschnittsfläche als
die Spuren 14 aufweisen. Schließlich können die Poren einen sich über die Blattdicke ändernden
Querschnitt infolge solcher ungleichförmiger Spuren aufweisen, die durch geladene Teilchen von geringer
Energie erzeugt sind.
Die unfertigen Poren 11, die durch ein nur teilweises Eindringen der schweren, energiereichen geladenen
Teilchen in das Blatt 10 und ein anschließendes Auslaugen der in den Spuren befindlichen Zersetzungsprodukte
entstanden sind, können dadurch zu von Breitseite zu Breitseite durchgehenden Poren
umgebildet werden, daß ein weiteres Ätzmittel gewählt wird, das senkrecht zu den Schiehtebenen
schneller chemisch angreift als parallel zu ihnen. Bei diesem chemischen Verfahrensschritt sind somit die
Seitenwände der Poren für das Ätzmittel nahezu undurchlässig, während die Böden der unfertigen
Poren schnell angegriffen und weggelöst werden, bis sich schließlich Poren mit etwa gleichförmiger Querschnittsfläche
ergpben, die durch das gesamte Bjatt durchgehen.
Ein Glirnrnerblättchen 19 kann z. B. durch eine
Maske oder Abschirmung aus Aluminium (nicht gezeigt) mit den Spaltprqdukten des Urans bestrahlt
werden, indem ejn Üranblättchen 17 von einer Quelle 18 aus mit Neutronen beschossen wird, so
daß die Längsachsen der sich bildenden Strahlungsspuren und somit der Poren etwa parallel zueinander
liegen· Wie in F i g. 4 gezeigt ist, kann das Blatt 19
auch in einem gewissen Abstand von dem Uranblättchen 17 angeordnet sein, so daß nur diejenigen
Spaltprodukte, die auf Bahnen wandern, die parallel zur direkten Verbindungslinie zwischen den Blättchen
17 und 19 liegen, auf das Glimtnerblättchen auftreffen. Gemäß F i g. 5 und 6 liegen die Achsen
der Strahlungsspuren 20 bzw. der unfertigen und durchgehenden Poren 21, 22 etwa senkrecht zu den
ebenen Breitseiten des Blättchens 19.
Die Anordnung mit dem Werkstück 19 und dem Uranblättchen 17 wird in eine evakuierte Kammer
(nicht gezeigt) eingebracht, und die Neutronen der Quelle 18 werden so auf das Uranblättchen gerichtet,
daß die entstehenden Spaltprodukte des Urans 235 ungehindert durch den evakuierten Bereich hindurchtreten
und auf das Blättchen 19 treffen, so daß sich in diesem Strahlungsspuren ausbilden, die anschließend
ausgewaschen werden, damit die gewünschten Poren entstehen. Ein Vorteil dieser Anordnung
im Vergleich zu einer Anordnung, bei der zusätzlich eine Maskp benutzt wird, besteht darm,
daß Teilchen geringerer Energie verwendet oder dickere Blättchen bei gleichbleibender Energie bearbeitet
werden können. Ein Nachteil ist das Erfordernis einer Vakuumkammer.
Gemäß einer anderen Ausführungsform der Anordnung nach F i g. 4 werden diejenigen Strahlungswirkungen
die zur Erzeugung der Poren durch nachfolgende chemische Bohrwirkung notwendig sind,
mit Sauerstoffionen erzielt. Sauerstoffionen werden im Gegensatz zu den Spaltungsprodukten des Urans
235 in Form von Ionenstrahlen erzeugt, so daß keine Abschirmung und keine Beabstandung durch einen
evakuierten Raum erforderlich sind, um ausgerichtete
Poren im Glimmerblättchen zu erhalten. Wenn das Glimmerblättchen nur etwa 1 μ dick ist, erzeugen
Sauerstoffionen, die eine Energie von etwa 5 MeV besitzen, Strahlungsspuren, die völlig durch das
Blättchen hindurchgehen. Sauerstoffionen mit Energien von 100 bis 150 MeV durchdringen auch
Glimmerblättchen, die eine Dicke von annähernd 100 μ aufweisen-
Es können auch Teilchen, die schwerer als «-Teilchen
sind, und Ionen, die schwerer als Sauerstoffionen sind, verwendet werden. Die Auswahl der anderen
Bestandteile bei der Anordnung nach F i g. 4 wird entsprechend getroffen· Die Abschirmung wird g
in Abhängigkeit davon, ob ein Gegenstand nach F i g. 3 oder 5 erhalten werden soll, beibehalten, entfernt
oder durch eine geeignete geometrische Anordnung von Quelle zu Werkstück ersetzt. Wenn Sauerstoffionen,
«-Teilchen u. dgl. mit ziemlich geringer Energie verwendet werden, dann ist das Verhältnis
der durchgehenden Poren zu den nicht durchgehenden oder unfertigen Poren im Endprodukt sehr gering
und liegt z. B. in der Größenordnung von 1:10000 bei einer typischen Bestrahlung mit Sauerstoffionen.
Viele der unfertigen Poren können jedoch bis zur entgegengesetzten Breitseite des Blättchens
verlängert werden, indem eine doppelte Ätzung vorgenommen
wird.
Bei Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird vorzugsweise ein Glimmerblättchen verwendet,
das in einem ersten Verfahrensschritt mit den Spaltprodukten des Urans 235 beschossen wird.
In einem nächsten Verfahrensschritt wird es dann mit einer vorzugsweise 2O°/oigen Flußsäurelösung in
Berührung gebracht, damit das die Strahlungsspur bildende Material selektiv aufgelöst oder ausge- (
waschen und aus dem Glimmerblättchen entfernt wird. Es können zwar auch Königswasser und andere
Säuren verwendet werden, und auch konzentrierte oder verdünntere Flußsäurelösungen (HF) ergeben
gute Ergebnisse. Eine 20°/oige Flußsäurelösung hat sich jedoch als vorteilhaft erwiesen, weil bei ihr die
Vorteile einer hohen Ätzgeschwindigkeit und einer angenehmen Handhabung besser als bei anderen
Konzentrationen oder Säuren kombiniert sind. Anschließend wird mit Wasser gewaschen und die
korrodierende, gefährliche Flußsäurelösung vom Blättchen entfernt. In einem weiteren gegebenenfalls
angewendeten Verfahrensschritt kann die Tiefe der unfertigen Poren im Glimmerblättchen noch vergrößert
werden.
In den nun folgenden Beispielen sei das Verfahren gemäß der Erfindung näher erläutert.
Ein scheibenförmiges Schichtgebilde aus Aluminium, natürlichem Uran und natürlichem (Muskovit-)Glimmer
wird dem Neutronenfluß eines Kernreaktors ausgesetzt. Die Uranscheibe hat eine Dicke
von annähernd 2 μ, während die Aluminium- und
Glimmerscheiben annähernd 100 μ dick sind. Nach,
einer Bestrahlungszeit von einer Minute wird das scheibenförmige Gebilde aus dem Reaktor herausgenommen
und die Glimmerscheibe von der Aluminium- und der Uranscheibe abgelöst, die sie einschließen.
Blättchen von etwa 2000 A Dicke werden von der Glimmerscheibe abgenommen. Die Strahlungsspuren
der Spaltprodukte können im Elektronenmikroskop beobachtet werden. Der Durchmesser
dieser Spuren, die bei dieser Bestrahlung erzeugt werden, beträgt etwa 25 A. Bei 1010 Spuren/cm2
entspricht dies etwa 0,04% der Blättchenoberfläche. Die Blättchen werden in eine 20%ige wäßrige Flußsäurelösung
von etwa 38° C eingetaucht. Nach einigen Sekunden Eintauchzeit werden sie aus der Ätzlösung
herausgenommen und mit Wasser abgespült, um die anhaftende Säure zu entfernen und das Ätzen
zum Stillstand zu bringen. Die auf diese Weise hergestellten Blättchen haben, wie man beobachtet hat,
zahlreiche, geradlinig durch sie hindurchlaufende Poren. Der Durchmesser oder die kleinstmöglichen
Querschnittsabmessungen der Poren hängen von der Berührungszeit der Blättchen mit der Ätzlösung ab,
da das Ätzen über die vollständige Entfernung des die Spuren bildenden Materials hinausgehen kann.
Außerdem werden von der Glimmerscheibe Blättchen von etwa 10 μ Dicke abgenommen und derselben
Ätzbehandlung unterzogen. Es werden im Elektronenmikroskop Poren beobachtet, die vollständig
durch die Blättchen von 10 μ Dicke hindurchgehen. Unfertige Poren durch Störungen sind
ebenfalls vorhanden.
Bei einem Verfahren, das im wesentlichen dem nach Beispiel I entspricht, wird eine Scheibe aus
natürlichem (Phlogopit-)Glimmer von 100 α Dicke einer Bestrahlung ausgesetzt, die dadurch entsteht,
daß eine Uranscheibe von etwa 2 μ Dicke wie im Beispiel I einem Neutronenfluß ausgesetzt wird. Infolge
eines Abstandes zwischen Glimmer- und Uranscheibe von annähernd 76 mm erreichen und durchdringen
nur diejenigen Teilchen die Glimmerscheibe, die etwa senkrecht auf diese zulaufen. Somit werden
im Glimmer Spuren erzeugt, die im wesentlichen parallel zueinander im rechten Winkel zu den Breitseiten
der Scheibe verlaufen. Das Ätzen erfolgt wie im Beispiel I, worauf mit Wasser gespült wird. Die
Glimmerblättchen werden dann in eine 5°/oige wäßrige Lösung von calcinierter Soda 5 Minuten lang bei
etwa 38° C eingetaucht. Die Vergrößerung der unfertigen
Poren in den Glimmerblättchen führt zur Umwandlung einiger unfertiger Poren zu voll durchgehenden
Poren, ohne daß jedoch gleichzeitig eine merkbare Querschnittsvergrößerung der ursprünglichen
fertigen oder unfertigen Poren in den Blättchen zu beobachten ist.
Die gemäß der Erfindung gefertigten Blättchen finden einen breiten Anwendungsbereich. Sie können
als Molekularsiebe zur Trennung von Molekülen unterschiedlicher Größe, z. B. von Proteinen, hochpolymeren
Stoffen und Viren, benutzt werden. Außerdem können sie als geeichte Sickerstellen für
Vakuumsysteme, als Wasserreiniger und als Kollimatoren zur Herstellung punktförmiger Quellen für
verschiedene Strahlungsarten, z. B. Elektronenstrahlen von geringer Energie, verwendet werden.
Claims (4)
1. Verfahren zum gleichzeitigen Herstellen einer Anzahl von Poren mit gleichförmiger, einheitlicher
Porengröße in scheibenförmigen Körpern, insbesondere zur Herstellung von Ultrafiltern,
durch Anwendung gerichteter energiereicher Strahlung, und Abtransport des Porenmaterials,
dadurch gekennzeichnet, daß zunächst die eine Breitseite des Körpers mit etwa senkrecht einfallenden, schweren geladenen Teilchen
so hoher Energie beschossen wird, daß die Teilchen bei ihrem Durchgang durch, den Körper
geradlinige Strahlungsspuren hinterlassen, und daß anschließend die noch in den Strahlungsspuren befindlichen Zersetzungsprodukte selektiv
weggeätzt werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zur Erzeugung der Strahlungsspuren ein Glimmerblättchen (19) einem Uranblättchen
(17) gegenübergestellt, der Raum zwischen den beiden Blättchen in an sich bekannter
Weise evakuiert und anschließend das Uranblättchen mit Neutronen beschossen wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß Teilchen verwendet werden,
die zumindest so schwer wie α-Teilchen sind, oder Ionen, die zumindest so schwer wie Sauerstoffionen
sind.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Glimmerblättchen mit einem bevorzugt in axialer Richtung
wirksamen Ätzmittel nachbehandelt wird, um die unfertigen Poren bis zur entgegengesetzten
Seite des Blättchens zu verlängern.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen 009 540/259
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US176320A US3303085A (en) | 1962-02-28 | 1962-02-28 | Molecular sieves and methods for producing same |
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Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE1436322B1 true DE1436322B1 (de) | 1970-10-01 |
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ID=22643886
Family Applications (1)
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