DE1149006B - Process for the implementation of weakly exothermic or endothermic organic-chemical reactions with recovery of heat - Google Patents
Process for the implementation of weakly exothermic or endothermic organic-chemical reactions with recovery of heatInfo
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Description
Verfahren zur Durchführung schwach exotherm oder endotherm verlaufender organisch-chemischer Reaktionen unter Rückgewinnen von Wärme Bei der Ausführung von chemischen Reaktionen in großtechnischem Maßstab ist aus Gründen der Wirtschaftlichkeit und der Bereitstellung von apparativen Mitteln in möglichst geringem Umfang und einfacher Ausführung auf die Wiedergewinnung der eingesetzten Wärme bei endothermer Reaktion bzw. auf Ausnutzung der bei exothermer Reaktion anfallenden Abwärme besonders zu achten. Process for performing weakly exothermic or endothermic organic-chemical reactions with recovery of heat during execution of chemical reactions on an industrial scale is for reasons of economy and the provision of equipment to the smallest possible extent and simple execution on the recovery of the heat used with endothermic Reaction or the utilization of the waste heat generated in the exothermic reaction in particular to pay attention.
Es sind bereits mehrere Verfahren bekannt, die die aus Reaktionsstufen mit exothermer Wärmetönung verfügbare Reaktionswärme und bzw. oder die nach erforderlichen Druckerhöhungen der Reaktionsteilnehmer anfallende Kompressionswärme entweder in Form mechanischer Energie zurückgewinnen oder zur Erzeugung von Dampf ausnutzen. Bei der Erzeugung von Dampf aus verfügbarer Reaktionswärme liegen günstige Verhältnisse immer dann vor, wenn Abwärme von hoher Temperatur gegeben ist, die in Abhitzekesseln in entsprechend hochgespannten Dampf umgeformt werden kann. Several processes are already known which consist of reaction stages with exothermic heat of reaction available and / or the required Pressure increases in the reaction participants either in the heat of compression produced Recovering the form of mechanical energy or using it to generate steam. The conditions for generating steam from the available heat of reaction are favorable whenever there is waste heat of high temperature in waste heat boilers can be transformed into correspondingly high-tension steam.
Es ist bekannt, bei stark exotherm verlaufenden Umsetzungen, wie z. B. bei der Konvertierung Kohlenoxyd enthaltender Gase, das in großtechnischem Maßstab anzuwendende Verfahren mehrstufig auszuführen. In den einzelnen Stufen wird dabei zur möglichst günstigen Ausnutzung der Reaktionswärme, also der fühlbaren Wärme, mit unterschiedlichen Drücken gearbeitet. Die aus den unter Druck betriebenen Stufen gewonnene Wärme dient zur Erzeugung von Dampf. In der letzten Stufe, in der die Abkühlung des konvertierten Gases bis nahe an seinen Taupunkt erfolgt, arbeitet man drucklos und setzt hierbei die zurückgewonnene Kondensationswärme des im konvertierten Gas enthaltenen überschüssigen Wasserdampfes nicht mehr zur Erzeugung von Dampf sondern lediglich teilweise zur Wasservorwärmung ein. Für die möglichst vollständige Rückgewinnung von als Kondensationswärme verfügbarer Wärme kann das obenerwähnte bekannte Verfahren somit keine Lehre geben. It is known, in the case of strongly exothermic reactions, such as z. B. in the conversion of gases containing carbon oxide, which in large-scale The process to be applied must be carried out in several stages. In the individual stages at the same time for the most favorable utilization of the heat of reaction, i.e. the sensible one Warmth, worked with different pressures. The ones operated under pressure Heat gained in stages is used to generate steam. In the last stage, in the the cooling of the converted gas to close to its dew point works one depressurizes and sets the recovered heat of condensation of the converted Excess water vapor contained in the gas can no longer be used to generate steam but only partially used to preheat the water. For the most complete The above-mentioned can be recovered from heat available as heat of condensation known methods thus do not provide any teaching.
Bei schwach exotherm ablaufenden Reaktionen oder bei der Rückgewinnung von eingesetzter Fremdwärme aus endothermen Reaktionen ist aus den Reaktionsgemischen meist nur Abwärme von niedriger Temperatur verfügbar, aus der nur entsprechend niedrig gespannter Sattdampf gewonnen werden kann. In the case of slightly exothermic reactions or during recovery of external heat used from endothermic reactions is from the reaction mixtures mostly only waste heat of low temperature available, from which only correspondingly low strained saturated steam can be obtained.
Muß diese Abwärme aus dampfförmigen Reaktionsprodukten als Kondensationswärme zurückgewonnen werden, so ist dies auf wirklich wirtschaftliche Weise ohne einen größeren Aufwand an Mitteln nicht mehr möglich, zumal dann, wenn der Taupunkt des die Abwärme abgebenden Dampfgemisches nicht unterschritten werden darf.Must this waste heat from vaporous reaction products as heat of condensation be recovered, it is in a really economical way without one Greater expenditure of funds is no longer possible, especially if the dew point of the the The steam mixture emitting waste heat must not fall below the limit.
An Beispielen über die Herstellung von monomerem Styrol aus Äthylbenzol und von Äthylen aus Äthylalkohol wird nachfolgend erläutert, welche Fortschritte bei veränderter Ausführung der bekannten Verfahren möglich sind. Using examples of the production of monomeric styrene from ethylbenzene and of ethylene from ethyl alcohol is explained below, which advances with a modified execution of the known methods are possible.
Die katalytische Dehydrierung von Athylbenzol zu Styrol wird kontinuierlich bei 520 bis 6200 C in einer endotherm ablaufenden Reaktion durchgeführt. Die dafür erforderliche Wärme wird zum Teil durch indirekte Heizung des Reaktionsofens mit Öl oder Gas, zum anderen Teil von dem überhitzten Gemisch aus Wasser- und Äthylbenzoldampf, das in den Reaktionsofen eingeführt wird, aufgebracht. Es ist möglich, den Wasserdampfanteil soweit zu erhöhen, daß die indirekte Heizung entfallen kann. Bei einem Durchgang der miteinander reagierenden Stoffe durch den Reaktionsofen werden etwa 38 0/o des Äthylbenzols zu Styrol umgesetzt. Die Dehydrierungsreaktion geschieht in Gegenwart von Wasserdampf, der etwa im Verhältnis 1 Gewichtsteil Äthylbenzol zu 1,2 Gewichtsteilen Wasserdampf beigegeben wird. Dazu wird der flüssige Athylbenzol zusammen mit heißem Wasserdampf in einen Verdampfer eingesprüht, wobei Äthylbenzol verdampft. Das erhaltene Gemisch aus Wasserdampf und Äthylbenzoldampf wird anschließend im Wärmetauscher auf etwa 6000 C überhitzt und dann in einem beheizten Reaktionsofen an einem Kontakt umgesetzt. Das den Reaktionsofen mit etwa 5800 C verlassende Reaktionsgemisch tauscht seine Wärme über einen Wärmetauscher mit dem dem Ofen zuströmenden Eingangsgemisch aus und wird dann mit einer Temperatur von etwa 3800 C über einen Vorkühler einem Kondensator zugeführt, in dem die kondensierbaren Anteile des Reaktionsproduktes verftüssigt werden. Der Taupunkt des drucklos aus dem Ofen ausgetragenen Produktes liegt bei 94,50 C. The catalytic dehydrogenation of ethylbenzene to styrene is continuous carried out at 520 to 6200 C in an endothermic reaction. The for it required heat is partly provided by indirect heating of the reaction furnace Oil or gas, on the other hand from the superheated mixture of water and ethylbenzene vapor, introduced into the reaction furnace. It is possible to change the proportion of water vapor to be increased so that the indirect heating can be omitted. In one pass of the substances reacting with one another through the reaction furnace are about 38 0 / o des Ethylbenzene converted to styrene. The dehydration reaction takes place in the presence of water vapor, which is approximately 1 part by weight of ethylbenzene to 1.2 parts by weight Steam is added. To do this, the liquid ethylbenzene is mixed with hot Water vapor is sprayed into an evaporator, whereby ethylbenzene evaporates. The received Mixture of water vapor and ethylbenzene vapor is then in the heat exchanger superheated to about 6000 C and then in a heated reaction furnace one Contact implemented. The reaction mixture leaving the reaction furnace at about 5800.degree exchanges its heat via a heat exchanger with the input mixture flowing into the furnace and is then with a temperature of about 3800 C via a pre-cooler a Condenser supplied, in which the condensable components of the reaction product be liquefied. The dew point of the product discharged from the furnace without pressure is 94.50 C.
Es ist zur Erhöhung der Wirtschaftlichkeit des oben beschriebenen Verfahrens schon vorgeschlagen worden, an Stelle des Vorkühlers und des Kondensators einen Abhitzekessel zu verwenden, der bei der Kondensationstemperatur von 94,50 C des Gemisches Sattdampf von 800 C mit einem Druck von 0,48 ata erzeugt. Da der so erzeugte Dampf wegen seines niederen Druckes nicht direkt zur Dehydrierung verwendet werden kann, wobei sich der Umfang des apparativen Aufwandes wesentlich verringern würde, muß er nach einer Überhitzung auf 1,5 ata verdichtet werden. Hierfür ist für jede Ofeneinheit ein Dampfkompressor mit einer hohen Antriebsleistung von 160 kW erforderlich. Neben dieser noch weitgehend unbefriedigenden Ausführungsform des Verfahrens treten außerdem apparative und verfahrenstechnische Schwierigkeiten auf, weil sowohl der Abhitzekessel als auch der Dampfkompressor unter Vakuum arbeiten. It is to increase the economics of the above Method has already been proposed in place of the pre-cooler and the condenser to use a waste heat boiler, which is at the condensation temperature of 94.50 C of the mixture generated saturated steam of 800 C with a pressure of 0.48 ata. Since the steam generated in this way is not used directly for dehydration because of its low pressure can be, whereby the amount of equipment required is significantly reduced it would have to be compressed to 1.5 ata after overheating. For this is a steam compressor with a high drive power of 160 for each furnace unit kW required. In addition to this largely unsatisfactory embodiment of the Process also arise apparatus and process engineering difficulties, because both the waste heat boiler and the steam compressor work under vacuum.
Es wurde nun gefunden, daß man diese Nachteile vermeidet, wenn zur Erzeugung von gespanntem Dampf das dampfförmige Reaktionsgemisch nach Abkühlung bis nahe an die für den komprimierten Zustand gegebene Kondensationstemperatur des Re aktionsgemisches zur Erhöhung der Kondensationstemperatur komprimiert wird. Nach einem weiteren Merkmal der Erfindung wird das Reaktionsgemisch nach dem Austragen aus dem Reaktionsofen unter Abgabe seiner fühlbaren Wärme und seiner Kondensationswärme in zwei Stufen mit zwischengeschalteter Verdichtung abgekühlt, wobei in der ersten Stufe der größere Teil der fühlbaren Wärme zur Erzeugung von gespanntem Dampf in indirektem Wärmetausch entzogen wird, das Reaktionsgemisch dann verdichtet und in der zweiten Stufe zur Erzeugung von gespanntem Dampf kondensiert wird. It has now been found that these disadvantages can be avoided when to Generation of pressurized steam the vaporous reaction mixture after cooling to close to the condensation temperature of the given for the compressed state Re action mixture is compressed to increase the condensation temperature. To Another feature of the invention is the reaction mixture after discharge from the reaction furnace, releasing its sensible heat and its heat of condensation cooled in two stages with interposed compression, the first being Stage the greater part of the sensible heat used to generate pressurized steam in indirect heat exchange is withdrawn, the reaction mixture is then compressed and in the second stage is condensed to produce pressurized steam.
Beispiel 1 Aus einem dem Reaktionsofen R nachgeschalteten Wärmetauscher W gelangt das Styrol-Wasserdampf-Gemisch, wie in der Abbildung dargestellt, mit einer Temperatur von 3800 C und einem Wärmeinhalt von etwa 1 000 000 Kcal über die Leitung 1 zum Wärmetauscher 2 der Dampferzeugungsanlage. In diesem gibt es 250000 Kcal Wärme ab und wird dabei auf 1250 C abgekühlt, wobei Dampf von 1,5 atü und einer Sattdampftemperatur von 1110 C erzeugt wird. Example 1 From a heat exchanger connected downstream of the reaction furnace R. W comes with the styrene-water vapor mixture, as shown in the figure a temperature of 3800 C and a heat content of about 1 000 000 Kcal over the Line 1 to heat exchanger 2 of the steam generation plant. There are 250,000 in this one Kcal heat and is thereby cooled to 1250 C, with steam of 1.5 atü and one Saturated steam temperature of 1110 C is generated.
In dem nachgeschalteten Verdichter 3 wird das Reaktionsgemisch anschließend auf 1,5 atü verdichtet und dem Teil 4 der Dampferzeugungsanlage zugeführt. Es kondensiert nunmehr bei der gleichen Temperatur von 1250 C, die dem Taupunkt des aus dem Reaktionsofen R ausgetragenen Gemisches bei 1,5 atü entspricht. Das Kondensat wird über einen Standregler 5 und ein Ventil 6 abgezogen. Das Abgas verläßt die Dampferzeugungsanlage durch die Leitung 7, in die eine Druckhaltevorrichtung 8 eingebaut ist, und wird zur Aufarbeitung fortgeleitet.In the downstream compressor 3, the reaction mixture is then compressed to 1.5 atmospheres and fed to part 4 of the steam generation system. It condenses now at the same temperature of 1250 C as the dew point of the reaction furnace R corresponds to the discharged mixture at 1.5 atmospheres. The condensate is via a Level regulator 5 and a valve 6 withdrawn. The exhaust gas leaves the steam generation system through the line 7, in which a pressure holding device 8 is installed, and is forwarded for processing.
In dem Wärmetauscher 2 der Dampferzeugungsanlage werden 250000 Kcal und in dem Wärmetauscher 4 die Kondensationswärme mit 590 000 Kcal abgeführt. Die Dampferzeugungsanlage arbeitet in dem dargestellten, auf die Herstellung von Styrol bezogenen Beispiel als Siedekühlung. Durch den am Hochgefäß 9 angebrachten Standregler 1 wird laufend jeweils so viel Wasser zugeführt, wie es dampfförmig durch die Leitung 11 entnommen wird. Es stehen somit für die Erzeugung des Dampfes für die Dehydrierungsreaktion 840000 Kcal zur Verfügung. Von dieser gesamten Wärmemenge werden in diesem Fall jedoch nur 760/0 für die Bereitstellung der für die Dehydrierung notwendigen Dampfmenge benötigt. In the heat exchanger 2 of the steam generation plant, 250,000 Kcal and in the heat exchanger 4, the heat of condensation dissipated with 590,000 Kcal. the Steam generating plant works in the illustrated, on the production of styrene related example as evaporative cooling. By the level regulator attached to the tall vessel 9 1 is continuously fed in as much water as there is in vapor form through the pipe 11 is removed. They therefore stand for the generation of steam for the dehydrogenation reaction 840,000 Kcal available. From this total amount of heat are in this case but only 760/0 to provide the amount of steam necessary for dehydration needed.
Die restlichen 24 O/o sind zur Deckung sämtlicher Abstrahlungsverluste der als Beispiel angeführten Anlage als ausreichend anzusehen.The remaining 24% are to cover all radiation losses the system cited as an example is to be regarded as sufficient.
Bei dieser Ausführungsform eines Verfahrens zur Herstellung von Styrol durch Dehydrierung von Äthylbenzol wird für die Verdichtung des Reaktionsgemisches der gleichen Ofeneinheit ein Kompressor mit einer Antriebsleistung von 140 kW benötigt. In this embodiment a process for the production of styrene by dehydrogenation of ethylbenzene is used for the compression of the reaction mixture the same furnace unit requires a compressor with a drive power of 140 kW.
Gleichzeitig sind die bei Vakuumbetrieb stets gege benen technischen Schwierigkeiten vermieden worden.At the same time, the technical ones that are always given during vacuum operation Difficulties have been avoided.
Beispiel 2 Bei der Herstellung von Äthylen aus Äthylalkohol verläßt das Reaktionsprodukt den Reaktionsofen R mit einer Temperatur von 4000 C und einem Wärmeinhalt von 750000Kcal. In dem nachgeschalteten Wärmetauscher W gibt es 260 000 Kcal beispielsweise an den dem Reaktionsofen zugeführten Äthylalkohol dampf ab und wird dabei auf 1250 C abgekühlt. Aus dem Wärmetauscher W strömt das Reaktionsprodukt unmittelbar zum Verdichter 3, wird auf 1,5 atü verdichtet und dem Teil 4 der Dampferzeugungsanlage zugeführt. Dort kondensieren bei einer Temperatur von 1250 C der im Reaktionsgut enthaltene Anteil Wasserdampf und der nicht umgesetzte Äthylalkohol. Example 2 In the production of ethylene from ethyl alcohol leaves the reaction product the reaction furnace R with a temperature of 4000 C and a Heat content of 750000Kcal. There are 260 in the downstream heat exchanger W 000 Kcal, for example, on the ethyl alcohol supplied to the reaction furnace and is cooled to 1250 ° C. in the process. The reaction product flows out of the heat exchanger W directly to the compressor 3, is compressed to 1.5 atmospheres and the part 4 of the steam generation system fed. There condense at a temperature of 1250 C in the reaction mixture Contained portion of water vapor and the unreacted ethyl alcohol.
Die Temperatur von 1250 C entspricht dem Taupunkt des Gemisches bei 1,5 atü. Der auf diese Weise kondensierte Teil des Reaktionsproduktes wird über einen Niveauregler 5 und ein Ventil 6 abgezogen und in einer getrennten, nicht dargestellten Anlage aufgearbeitet. Der nicht kondensierte Teil des Reaktionsproduktes, insbesondere das erzeugte Äthylen, verläßt die Dampferzeugungsanlage durch die Leitung 7, in die eine Vorrichtung 8 zur Aufrechterhaltung des Druckes von 1,5 atü eingebaut ist.The temperature of 1250 C corresponds to the dew point of the mixture at 1.5 atm. The part of the reaction product condensed in this way becomes over a level controller 5 and a valve 6 withdrawn and in a separate, not shown Plant refurbished. The uncondensed part of the reaction product, in particular the ethylene produced leaves the steam generating plant through line 7, in a device 8 for maintaining the pressure of 1.5 atü is installed.
In dem Wärmetauscher 4 gibt das Reaktionsprodukt 480 000 Kcal Kondensationswärrae ab und erzeugt 870 kg Wasserdampf von 0,5 atil. Diese Dampfmenge reicht trotz der Wärmeverluste der Anlage aus, um die dem Reaktor zuzuführenden 1800 kg Äthylalkohol zu erwärmen und zu verdampfen. Durch den am Hochgefäß 9 angebrachten Standregler 10 wird laufend nur so viel Wasser zugeführt, wie es dampfförmig durch die Leitung 11 entnommen wird. In the heat exchanger 4, the reaction product gives 480,000 Kcal of condensation heat and generates 870 kg of water vapor of 0.5 atil. This amount of steam is enough despite the Heat losses from the plant to the 1800 kg of ethyl alcohol to be fed into the reactor to heat and evaporate. By the level regulator attached to the tall vessel 9 10 is only fed in as much water as there is in vapor form through the pipe 11 is removed.
Für die Verdichtung des aus dem Reaktor fi : ausgetragenen Produktes auf 1,5 atü wird in diesem Falle ein Kompressor mit einer Antriebsleistung von 162 kW benötigt. Das erzeugte Äthylen fällt unter Überdruck an und braucht für die Weiterverarbeitung nicht verdichtet zu werden.For the compression of the product discharged from the reactor fi: In this case, a compressor with a drive power of 162 is set to 1.5 atm kW required. The ethylene produced falls under overpressure and is required for further processing not to be condensed.
Bei der Anwendung der erfindungsgemäßen Anordnung in einer Anlage zur Herstellung von mono merem Styrol liegt der Vorteil nicht nur in der wesentlich günstigeren Wärmebilanz, sondern es entfallen auch die Kosten für das bisher notwendig gewesene Kühlmittel und den hierfür erforderlich gewesenen apparativen Aufwand, wie Druckerhöhungspumpen für Wasserleitungen und Ventile oder Ventilatoren bei Luftkühlern. When using the arrangement according to the invention in a plant for the production of monomeric styrene, the advantage is not only in the essential more favorable heat balance, but it there are also no costs for the coolant that was previously necessary and the one required for this equipment, such as booster pumps for water pipes and valves or Fans in air coolers.
Ein weiterer Vorteil des Verfahrens liegt darin, daß das Abgas in der Leitung 7 unter Druck zur Verfügung steht. Es braucht vor seiner Weiterverarbeitung oder Verwertung als Brenngas nicht mehr neu verdichtet zu werden. Dadurch vereinfacht sich die nachgeschaltete Vorrichtung, und die laufenden Kompressionskosten werden eingespart. Another advantage of the process is that the exhaust gas in the line 7 is available under pressure. It needs to be processed further or recycling as fuel gas to no longer be recompressed. This simplifies downstream device, and ongoing compression costs will be saved.
Bei dem mit Zwischenverdichtung ausgeführten Verfahren ist es auch möglich, die in der zweiten Rückgewinnungsstufe anfallende fühlbare Wärme ganz oder teilweise zur Überhitzung des in der ersten Stufe erzeugten Dampfes zu verwerten. Ohne vom grundsätzlichen Erfindungsgedanken abzuweichen, ist es auch möglich, den Wärmetauscher 2 wegfallen zu lassen und die ausgetragenen Reaktionsprodukte unmittelbar hinter dem Wärmetauscher W auf 1,5 atü zu verdichten und dabei sowohl die fühlbare als auch die Kondensationswärme des Wärmetauschers 4 zur Erzeugung von gespanntem Dampf auszunutzen. It is also in the case of the method carried out with intermediate compression possible, the sensible heat occurring in the second recovery stage completely or partially to be used to superheat the steam generated in the first stage. Without deviating from the basic inventive concept, it is also possible to use the To omit heat exchanger 2 and the discharged reaction products immediately behind the heat exchanger W to be compressed to 1.5 atmospheres and both the sensible as well as the heat of condensation of the heat exchanger 4 for the generation of stressed To take advantage of steam.
Claims (3)
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|---|---|---|---|
| DEB55022A DE1149006B (en) | 1959-10-02 | 1959-10-02 | Process for the implementation of weakly exothermic or endothermic organic-chemical reactions with recovery of heat |
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Publications (1)
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| DE1149006B true DE1149006B (en) | 1963-05-22 |
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| DEB55022A Pending DE1149006B (en) | 1959-10-02 | 1959-10-02 | Process for the implementation of weakly exothermic or endothermic organic-chemical reactions with recovery of heat |
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Cited By (1)
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1959
- 1959-10-02 DE DEB55022A patent/DE1149006B/en active Pending
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