DE112004002772T5 - Messungen von Dichte und Viskoelastizität mittels eines einzelnen akustischen Wellensensors - Google Patents

Messungen von Dichte und Viskoelastizität mittels eines einzelnen akustischen Wellensensors Download PDF

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Abstract

Verfahren zur Messung der Dichte eines Fluids, wobei das Verfahren die folgenden Schritte umfasst:
Bereitstellen eines Sensors, der eine akustische Flüssigphasenwellenvorrichtung mit einer daran gekoppelten Einfangschicht umfasst, wobei die Einfangschicht eine strukturierte Oberfläche in Kontakt mit besagtem Fluid aufweist, und ein bekanntes Volumen, das zum Einfangen besagten Fluids zur Verfügung steht, aufweist und wobei die akustische Flüssigphasenwellenvorrichtung einen Eingangs- und einen Ausgangswandler umfasst, die elektromechanisch an einen ersten bzw. einen zweiten Resonator gekoppelt sind, wobei besagter erster und zweiter Resonator zwischen sich ausreichend gekoppelt sind, um besagter akustischer Flüssigphasenwellenvorrichtung eine elektrische Übertragungsfunktion zur Verfügung zu stellen, die gekennzeichnet ist durch wenigstens eine erste Resonanzfrequenz FS und eine zweite Resonanzfrequenz FA mit einer Phasenverschiebung von oder etwa von 180° gegenüber besagter Fs;
Aufgeben eines elektrischen Eingangssignals auf besagten Eingangsresonator, und
Messung der Dichte des Fluids.

Description

  • Gebiet der Erfindung
  • Der Gegenstand der vorliegenden Anmeldung bezieht sich allgemein auf die Echtzeitmessung der Dichte einer Flüssigkeit (liquid density) unter Einsatz akustischer Wellensensoren (acoustic wave sensors) und speziell auf Verfahren zur Unterscheidung von Informationen über die Dichte gegenüber Informationen über die Viskosität unter Verwendung eines einzelnen Sensors.
  • Hintergrund der Erfindung
  • Dichte, auch als spezifische Schwerkraft bezeichnet, ist eine wichtige Prozessvariable in Flüssigphasenherstellungsverfahren (liquid phase manufacturing processes). Dichte ist definiert als die Masse eines Stoffs dividiert durch dessen Volumen. Bislang existiert kein zufrieden stellendes Verfahren zur kontinuierlichen Überwachung dieser Eigenschaft. Festzustandsmessungen der Dichte, die für fertigungsbegleitende Messungen (in-process measurements) geeignet sind, erfordern entweder mehrere Sensoren oder zuvor vorhandene Kenntnisse über zusätzliche Materialparameter (z.B. Druckelastizitätsmodul oder Viskosität) oder eine sorgfältige Kontrolle von Fließeigenschaften (z.B. im Rahmen der Messung der Coriolis-Kraft).
  • Viskosität und -allgemeiner – Viskoelastizität stellen Eigenschaften von Flüssigkeiten und Feststoffen dar, durch welche die Scherkräfte, die von einem Material erzeugt oder auf dieses ausgeübt werden, in Beziehung zu dem Ausmaß an Scherverformung oder Fließen (flow) gesetzt werden. Während sich die vorliegende Erfindung ebenso gut auf die Viskoelastizität anwenden lässt, dient in dieser Offenbarung aus Gründen der Klarheit und Einfachheit die Viskosität als Beispiel, wobei ersichtlich ist, dass die Erfindung sich auch auf andere viskoelastische Eigenschaften erstreckt. Viskosität ist in zahlreichen Fertigungsumgebungen von Interesse und wird als primäre Eigenschaft mancher Produkte und als sekundäre Eigenschaft (als Mittel zur Überwachung des Fertigungszustandes) anderer Vorgänge als von hoher Bedeutung angesehen. Bei vielen dieser Verwendungsarten ist zugleich die Messung der Dichte erforderlich.
  • Viskosität beschreibt die Kraft, die erforderlich ist, um aufeinander folgende Lagen von Molekülen einer Flüssigkeit dazu zu bringen, sich bei einer gegebenen Geschwindigkeit der Scherung (rate of shear) bzw. Schergeschwindigkeit ("shear rate") aneinander vorbeizubewegen. Wenn man eine an den Wänden eines Behälters entlang fließende Flüssigkeit betrachtet, wird die Flüssigkeit an der Grenzfläche typischerweise keine Bewegung im Verhältnis zu der Wand aufweisen und wird in dem Maße, wie man immer weiter von der Wand entfernt gelegene Punkte beobachtet, zunehmend höhere Geschwindigkeiten aufweisen. Die Schergeschwindigkeit ist definiert als der Gradient der Geschwindigkeit der Flüssigkeit parallel zur Oberfläche (Meter pro Sekunde) mit zunehmender Entfernung von der Oberfläche (Meter). Die Einheit der Schergeschwindigkeit ist s–1. Die Scherspannung bzw. der Scherdruck (shear stress) ist die Menge an Kraft pro Flächeneinheit, die aufgewandt werden muss, um die Bewegung zu verursachen.
  • Hydrodynamische Eigenschaften von Flüssigkeiten werden durch die Geschwindigkeit von Scherschallwellen (shear sound waves) in einer Flüssigkeit quantifiziert. Eine ideale Flüssigkeit, die weder Scherelastizität noch Viskosität aufweist, kann nicht Träger für eine Scherschallwelle sein. Ein elastischer Feststoff mit einer Schersteifigkeit (shear stiffness) μs kann eine Scherschallwelle tragen, die sich durch den Feststoff im Wesentlichen wie die besser bekannte Druck schallwelle (compressional sound wave) ausbreitet. Die Geschwindigkeit der Welle ist (μss)1/2, wobei ρs die Dichte des Feststoffs ist. Viskose Flüssigkeiten können Träger einer Scherschallwelle sein; allerdings klingt die Welle in dem Maße, wie sie sich fortbewegt, ab und ist nur in der Lage, ein paar Wellenlängen weit zu wandern, bevor sie durch Reibungsverluste vollständig ausgedämpft wird. Die komplexe Geschwindigkeit dieser Wellen ist (jωη/ρ)1/2 = (1 + j)(ωη/2ρ)1/2. Eine Messung der Scherwellengeschwindigkeit liefert somit Informationen über das Verhältnis der Viskosität der Flüssigkeit zu deren Dichte und kann somit dazu verwendet werden, die Dichte zu messen, wenn Daten über die Viskosität zur Verfügung stehen.
  • Diese "Schallwellen" stehen in Beziehung zu der Fließbewegung von Flüssigkeiten in eingeschlossenen Geometrien, wie z.B. Kapillaren, Rohren und den Räumen zwischen den beweglichen Teilen von Maschinen. Diese Fließbewegungen werden bestimmt von dem Verhältnis der Grenzviskosität (intrinsic viscosity) η zur Dichte des Stoffs ρ. Das Verhältnis ist bekannt als kinematische Viskosität (kinematic viscosity), ηk = η/ρ, und hat als Einheit Fläche durch Zeit (m2/s).
  • Es gibt Densimeter (densitometers), die Änderungen in der Resonanzfrequenz einer Stimmgabel (tuning fork) messen, während diese mit Prüfflüssigkeit gefüllt wird. Das Verfahren ist in hohem Maße anfällig für Schwingungen bzw. Vibrationen. Ein Ziel der vorliegenden Erfindung ist es, einen Sensor zur Verfügung zu stellen, der gegenüber den meisten Schwingungsniveaus unempfindlich ist. Ein Verfahren, die Anfälligkeit gegenüber Schwingungen bei Anwendung des Resonanzmessverfahrens zu verringern, besteht darin, einen Hochfrequenz (MHz)-Resonator einzusetzen, derart, dass die Schwingungen deutlich außerhalb des Frequenzbandes des Instrumentes liegen.
  • Akustische Druckwellenvorrichtungen (compressional acoustic wave devices) messen das Produkt aus Elastizitätsmodul und Dichte (akustische Impedanz) oder das Verhältnis zwischen diesen (akustische Geschwindigkeit) und bieten einen möglichen Weg, mittels einer einzigen "Messung" beide Werte zu erhalten. Allerdings sind diesem Ansatz bei übertragungsbasierten Systemen (akustische Spektroskopie) aufgrund der Komplexität der Struktur und der Signalanalyse enge Grenzen gesetzt. Bei diesen Systemen kommen typischerweise Impulsabtastechosysteme zum Einsatz, bei denen ein Signal beim Weg durch die Probe mehreren Übertragungen unterliegt. Die Systeme sind in äußerstem Maße davon abhängig, dass die Pfadlänge in der Probe genau bekannt ist. Eine bevorzugte Lösung würde auf einen einzigen Kontaktpunkt und eine örtliche Messung zurückgreifen.
  • Stimmgabelverfahren messen das Produkt aus Dichte und Elastizitätsmodul oder das Produkt aus Dichte und Viskosität und werden gegenwärtig als Densimeter angeboten. Sie führen einen Abfall der Resonanzfrequenz zurück auf die Dichte (unter Außerachtlassen des Elastizitätsmoduls) und Abnahmen in der Resonanzschärfe (resonant quality factor) (Zunahme der Dämpfung) auf das Viskositäts-Dichte-Produkt. Diese Verfahren erfordern eine vorherige Kenntnis des Elastizitätsmoduls und eine sorgfältige Kontrolle der Tiefe des Einführens der Stimmgabel in die Probe. Es wird ein Verfahren gewünscht, bei dem die Tiefe des Einführens nicht kritisch ist und bei dem kein anderer Parameter bekannt sein muss, außer denen, die von dem Sensor selbst oder einer geringen Anzahl anderer Sensoren gemessen werden, die innerhalb eines begrenzten Bereichs oder einer Umschließung aneinander gekoppelt sein können, um Daten über räumliche eingegrenzte Bedingungen zu liefern.
  • Zusätzlich zur Ausbreitung von akustischen Wellen durch einen Stoff ist es möglich, akustische Wellen in einem angrenzenden Feststoff dazu einzusetzen, um die Leistungsübertragung in die viskose Flüssigkeit zu messen. Die Leistungsübertragung von einem Medium zum anderen wird von dem Verhältnis der akustischen Impedanzen der Stoffe bestimmt. Die Leistungsübertragung akustischer Energie zwischen einem Wellenleiter aus einem Feststoff und einer angrenzenden Flüssigkeit bildet die Basis verschiedener Viskosimeter. Die Rate der Energieübertragung (Leistungsverlust) ist in einer Weise, die dem Fachmann bekannt ist, abhängig von den relativen akustischen Impedanzen des Materials des Wellenleiters und der angrenzenden Flüssigkeit. Die akustische Impedanz der Scherwelle in dem Feststoffwellenleiter ist die Quadratwurzel des Produkts der Dichte ρs und der elastischen Schersteifigkeit μS. Sie ist überwiegend reell (resistiv) und ist analog zu der charakteristischen Impedanz einer nahezu verlustfreien Übertragungsleitung in der Elektromagnetik. Die akustische Impedanz einer Scherwelle in einer viskosen Flüssigkeit ist die Quadratwurzel des Produkts des Steifigkeitsterms jωη und der Dichte ρ. Die charakteristische Impedanz der viskosen Flüssigkeit ist typischerweise sehr klein verglichen mit dem elastischen Feststoff, was zu einer niedrigen Leistungsübertragung führt. Bei niedrigerer Viskosität ist die Leistungsübertragung proportional zu (ωρη)1/2. Daher kann, wenn die Viskosität bekannt ist, die Dichte gemessen werden.
  • Die US-Patente 5 708 191 A, Greenwood et al., 5 886 250 A Greenwood et al., 6 082 180 A und 6 082 181 A, Greenwood, präsentieren eine Familie von Densimetersensorkonstruktionen, bei denen Eingangs- und Ausgangswandler eingesetzt werden, um Änderungen in der reflektierten Signalstärke akustischer Wellen, so wie diese in der Nähe eines kritischen Einfallwinkels reflektiert werden, zu messen. Diese Viskosimeter messen entweder das Viskositäts-Dichte-Produkt oder das Elastizitäts-Dichte-Produkt basierend auf der Reflexion akustischer Wellen von der flüssigkeitsbeladenen Oberfläche eines Feststoffs, auf dem die Wandler aufgebracht sind. Die Sensoren messen Reflexionskoeffizienten der Welle von Feststoff-Flüssigkeits-Grenzen auf der Grundlage einiger weniger Reflektionsereignisse eines gepulsten oder kontinuierlich abgestrahlten Wellensignals. Solche Verfahren bieten weniger Empfindlichkeit und Auflösung der gemessenen Größe als dies für Resonanz- und multireflektive Vorrichtungen gilt. Die letzteren bieten den Vorteil einer höheren Empfindlichkeit aufgrund der kontinuierlichen Wechselwirkung ihrer akustischen Wellen mit der Feststoff-Flüssigkeits-Grenzfläche. Die Verfahren mit diskreter Reflektion (discrete reflection methods) haben den Nachteil, dass sie nicht einfach zu bewerkstelligen sind und bei Betrieb keine kontinuierliche Grenzfläche für akustische Wellen (acoustic wave interaction surface) und auch keine vergleichbare Empfindlichkeit oder Auflösung bieten. Schließlich gehen die Verfahren mit diskreter Reflektion von einem gleich bleibenden Elastizitätsmodul (bei der gebräuchlicheren Druckwellen-Version) oder einer gleich bleibenden Viskosität (bei der weniger gebräuchlichen Scherwellenversion) aus, um Dichteinformationen aus der gemessenen Reaktion des Sensors zu gewinnen.
  • Ein weiteres Verfahren zur Durchführung der Dichte-Viskositäts-Produkt-Messung besteht darin, einen Resonator, der auf einem piezoelektrischen Substrat aufgebracht ist und eine transversale Resonanzschermode (transverse shear mode of resonance) unterstützt, typischerweise eine Scheibe aus AT-Schnitt-Quarzkristall, in die Flüssigkeit einzutauchen und die Verschiebung in der Resonanzfrequenz oder den Verlust der Leistung bei Resonanz zu messen. Die erheblichen Nachteile dieses Verfahrens bestehen in der mangelhaften Reproduzierbarkeit bei Anwendung mit erschwinglichen Instrumenten, vor allem aufgrund des Fehlens einer Differentialmessung innerhalb des Sensors.
  • Dieses Problem wurde durch die Verwendung von auf Mehrpolresonatoren (multi-pole resonators) basierenden Zwei-Port-Vorrichtungen behoben, bei denen akustische Scherwellenmoden, wie z.B. horizontal polarisierte Scherwellen (Shear Horizontal-Surface Acoustical Wave (SH-SAW)), horizontal polarisierte Plattenmoden (Shear Horizontal Acoustical Plate Mode (SHAPM)), monolithische piezoelektrische Sensoren (Monolithic Piezoelectric Sensor (MPS)) zum Einsatz kommen, wie z.B. beschrieben in dem US-Patent 6033852 A, erteilt am 7. März 2000 an Andle et al.
  • Die US-Patente 5 741 961 A und 5 798 452A, jeweils erteilt an Martin et al., offenbaren Verfahren, bei denen zwei akustische Wellensensoren mit unterschiedlicher Oberflächenbehandlung im Wesentlichen identische Reaktionen auf das Viskositäts-Dichte-Produkt zeigen, aber verschiedene Reaktionen auf die Dichte. Ein Referenzsensor liefert Daten zu dem Produkt aus Viskosität und Dichte, wobei eine glatte Oberfläche Verwendung findet. Der zweite Sensor hat eine absichtlich rau gemachte Oberfläche, wobei dieser typischerweise Rillen oder Grübchen in seiner Oberfläche zum Einfangen einer gewissen Menge an Fluid aufweist. Die zusätzliche Masse erzeugt eine finite Frequenzverschiebung mit einem geringen oder keinem Leistungsverlust zusätzlich zu dem Leistungsverlust und der Frequenzverschiebung der viskos mitgeführten Flüssigkeit. Der Unterschied in den Frequenzverschiebungen zwischen den beiden Sensoren wird auf die Masse des Materials, das in den Rillen oder Vertiefungen einer strukturierten Oberfläche eingefangen wird, zurückgeführt, wodurch sie über die Frequenzdifferenz ein zur Dichte proportionales Maß zur Verfügung stellen. Das Dichte-Viskositäts-Produkt ist über die Gleichtaktfrequenzverschiebung (common-mode frequency shift) verfügbar. Obwohl dieses Verfahren attraktiv ist, ergeben sich dabei Probleme hinsichtlich der Reproduzierbarkeit von Sensor zu Sensor (sensor-to-sensor reproducibility), wenn die beiden Sensoren auf verschiedenen Substraten hergestellt sind.
  • Das Aufbringen solcher Rillen auf einen Sensor eines Paares von Sensoren für horizontal polarisierte Scherwellen (auch bekannt als Love-Wellen, transversale Oberflächenwellen (surface transverse wave) u. dgl.) ist ebenfalls bekannt (Herrmann et al., US-Patent 6 543 274 B1), und die Erweiterung dieses Ansatzes auf Sensoren für horizontal polarisierte Plattenmoden wird darin erwogen. Dieses Verfahren bietet eine höhere Frequenz, geringere Größe und verbesserte Empfindlichkeit auf Kosten von Fertigungskomplexität und des verfügbaren Dynamikbereichs. Gleichwohl hält Herrmann die Verwendung zweier vollständig identischer Sensorelemente zur Messung beider Parameter nach wie vor für erforderlich, weshalb die Einschränkungen bei Anwendungen von Sensor zu Sensor der bei Martin beschriebenen Vorrichtung nicht überwunden werden.
  • In der US-Patentanmeldung No. 10/743,986, eingereicht am 22. Dezember 2003 mit dem Titel "Measurement, Compensation und Control of Equivalent Shear Rate in Acoustic Wave Sensors" (deren gesamter Inhalt durch Bezugnahme zum Gegenstand der vorliegenden Offenbarung gemacht wird) offenbarte der Erfinder der vorliegenden Anwendung ein Verfahren zur Messung der Viskosität und Schergeschwindigkeit, bei dem die Messung durch Verwendung eines akustischen Wellensensors und Berechnung der Schergeschwindigkeit als eine Funktion der charakteristischen Geschwindigkeit der Fluidbewegung in Reaktion auf eine gegebene auf ein Fluid übertragene Leistung und die Viskosität des Fluids durchgeführt wird. Die akustische Wellenvorrichtung verfügt über eine charakteristische Beziehung zwischen Eingangsleistung, Ausgangsleistung und einer akustischen Wellenamplitude in einem ausgewählten Bereich zwischen dem Eingangs- und Ausgangswandler. Die akustische Wellenvorrichtung ist an das ge messene Fluid gekoppelt. Ein vorausbestimmtes Leistungsniveau Pin eines harmonischen Signals wird auf einen Eingangswandler gegeben, um in dem ausgewählten Bereich eine akustische Welle auszulösen. Das Ausgangsleistungsniveau Pout wird an dem Ausgangswandler gemessen. Unter Verwendung der charakteristischen Beziehung und der Eingangs- und Ausgangsleistungsniveaus wird die Amplitude der auf das Fluid übertragenen durchschnittlichen akustischen Welle berechnet. Die Messung der Viskosität des Fluids, um eine gemessene Viskosität an dem ausgewählten Bereich zu erhalten, ermöglicht die Berechnung der Schergeschwindigkeit des Fluids an dem ausgewählten Bereich durch Verwendung der Frequenz, der Viskositätsmessung und der akustischen Wellenamplitude. Wie weiter unten dargelegt, kann diese Erfindung vorteilhaft mit der vorliegenden Erfindung verwendet werden.
  • Es besteht daher ein eindeutiger und nicht befriedigter Bedarf für ein Densimeter und ebenso für ein kombiniertes Densimeter/Viskositätsmeter, das zuverlässig, genau, einfach herzustellen und für verschiedene Anwendungen leicht anzubringen ist, das nicht notwendigerweise auf dem Einsatz mehrerer Sensoren beruht und bei dem über einen weiten Variationsbereich von Viskositäten in der Probe eine Kompensation stattfindet. Die bevorzugten Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung bieten solche Lösungen.
  • Zusammenfassung der Erfindung
  • Ein Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist es, die Ein-Port-Vorrichtungen mit separatem strukturiertem Sensor und glattem Referenzsensor (Impedanzelement) durch eine einzige Zwei-Port- (Übertragungs-) Vorrichtung zu ersetzen, und dabei weiterhin die Möglichkeit zu bieten, Dichte und Viskosität mittels der Vorrichtung zu messen. Ein optionaler Gegenstand der vorliegenden Erfindung besteht darin, die Messung der Dichte in einer viskosen Flüssigkeit in einer Weise zu bewerkstelligen, die kompatibel ist mit der zuvor offenbarten Messung und Steuerung der Schergeschwindigkeit, bei der die Viskosität der Flüssigkeit gemessen wird. Weitere Gegenstände der Erfindung gehen für den Fachmann aus der Beschreibung, den Ansprüchen und den Zeichnungen der vorliegenden Anmeldung hervor.
  • Gemäß der bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird eine Vorrichtung verwendet, nämlich ein gekoppelter Zweiport-, Zweipolresonator mit einer strukturierten Einfangschicht (two-port, two-pole coupled resonator with a textured entrapment layer) in Kontakt mit einem zu messenden Fluid, wie z.B. eine Flüssigkeit oder ein Gas. Ferner werden bevorzugte elektronische Schaltungen, offenbart, die es dem Benutzer unter Einschluss besagter Vorrichtung ermöglichen, ein oder mehrere offenbarte Verfahren zur Schätzung der Dichte einer viskosen Flüssigkeit unabhängig von oder gleichzeitig mit der Messung der Viskosität einzusetzen. Die bevorzugte Ausführungsform bietet ferner die Möglichkeit, die Schergeschwindigkeit, mit der die Viskositätsmessung durchgeführt wird, zu messen und/oder zu steuern.
  • Optional erlaubt die vorliegende Erfindung ferner das Messen und die Steuerung der Schergeschwindigkeit, mit der die Viskosität gemessen wird, in Kombination mit der Messung der Dichte. Dies bietet den eindeutigen Vorteil, dass es möglich wird, den aufgrund der Abhängigkeit der Viskosität von der Schergeschwindigkeit vorhandenen Fehler aus der Dichtemessung zur vollständigen Viskositätskompensation der gemessenen Dichte herauszumitteln. Ferner ermöglicht es die Erfindung, dass ein einziger Sensor Daten zur akustischen Viskosität (ρη), Grenzviskosität (η) und/oder kinematischen Viskosität (η/ρ) als Funktion der Schergeschwindigkeit liefert, wodurch ein kompakter Festkörperrheometer (solid state rheometer) zur Untersuchung und Bewertung von Materialeigenschaften (materials characterization und evaluation) implementiert wird.
  • Daher wird gemäß einem Aspekt der vorliegenden Erfindung ein Verfahren zur Messung der Dichte eines Fluids zur Verfügung gestellt, das die Schritte des Bereitstellens eines Sensors, der Eingabe eines elektrischen Eingangssignals in den Eingangsresonator des Sensors und des Messens der Dichte des Fluids umfasst. Der Sensor umfasst eine akustische Flüssigphasenwellenvorrichtung (liquid phase acoustic wave device (LPAWD)), die über eine daran gekoppelte Einfang schicht verfügt. Die Einfangschicht hat eine strukturierte Oberfläche in Kontakt mit dem Fluid, die über ein bekanntes Volumen zum Einfangen des Fluids verfügt; die Flüssigphasenwellenvorrichtung verfügt über einen Eingangs- und einen Ausgangswandler, die elektromechanisch jeweils an einen ersten und einen zweiten Resonator gekoppelt sind. Die Resonatoren sind untereinander ausreichend gekoppelt, um die Flüssigphasenwellenvorrichtung mit einer elektrischen Übertragungsfunktion zu versorgen, die charakterisiert ist durch wenigstens eine erste Resonanzfrequenz FS sowie eine zweite Resonanzfrequenz FA, die im Verhältnis zu Fs eine Phasenverschiebung von oder etwa von 180° aufweist. Vorzugsweise umfasst der Schritt des Messens der Dichte ferner die Schritte des Messens der zweiten Resonanzfrequenz FA und des Verwendens der gemessenen Resonanzfrequenz und der charakteristischen Antwort der Flüssigphasenwellenvorrichtung zur Berechnung der Dichte des Fluids. Der Schritt des Messens umfasst ferner den Schritt des Verwendens einer Kalibrierungsfunktion um eine approximierte Viskosität des Fluids zu berücksichtigen. Ferner umfasst das Verfahren vorzugsweise die Schritte des Bereitstellens eines Verstärkers, der zwischen den Eingangs- und den Ausgangswandler gekoppelt ist, wobei der Verstärker über einen genügend hohen Verstärkungsfaktor verfügt, um die Signale dadurch zu veranlassen, mit genau oder etwa FA zu oszillieren, und des Bereitstellens einer Frequenzerfassungsschaltung (frequency sensing circuit) zum Erfassen von Veränderungen in der Frequenz der Schwingungen.
  • Gemäß einem weiteren Aspekt der Erfindung wird ein Verfahren zur Messung der Dichte und Viskosität eines Fluids zur Verfügung gestellt. Das Verfahren umfasst die Schritte:
    Bereitstellen eines Sensors umfassend eine akustische Flüssigphasenwellenvorrichtung (LPAWD) mit einer daran gekoppelten oder darin eingebetteten Einfangschicht, wobei die Einfangschicht über eine strukturierte Oberfläche für den Kontakt mit dem Fluid verfügt sowie über ein bekanntes Volumen, das zum Einfangen des Fluids zur Verfügung steht. Die Flüssigphasenwellenvorrichtung LPAWD umfasst einen Eingangs- und einen Ausgangswandler, die elektromechanisch an einen ersten bzw. einen zweiten Resonator gekoppelt sind. Die Resonatoren sind zwischen sich ausreichend gekoppelt, um der Flüssigphasenwellenvorrichtung eine elektrische Übertragungsfunktion zur Verfügung zu stellen, die gekennzeichnet ist durch eine erste Resonanzfrequenz FS und eine zweite Resonanzfrequenz FA mit oder etwa mit 180° Phasenverschiebung gegenüber Fs. Ein elektrisches Eingangssignal wird auf den Eingangswandler gegeben, und die Dichte und Viskosität des Fluids werden gemessen. Das Verfahren umfasst vorzugsweise die Schritte des Messens der Leistungsdifferenz zwischen dem Eingangs- und Ausgangswandler, um ein Produkt der Viskosität und Dichte des Fluids zu erhalten, das dann im Schritt des Messens der Viskosität verwendet werden kann. Der Schritt des Messens der Dichte umfasst vorzugsweise das Messen der Frequenz FA. Die gemessene Dichte kann dazu verwendet werden, Auswirkungen der Dichte auf die Messungen der Viskosität zu kompensieren, und die gemessene Viskosität kann dazu verwendet werden, Auswirkungen der Viskosität bei der Messung der Dichte zu kompensieren.
  • Optional wird das elektrische Eingangssignal so gesteuert, dass eine vorausbestimmte Schergeschwindigkeit erzeugt wird, unter der die Viskosität gemessen wird. Ferner optional wird die Schergeschwindigkeit gesteuert, indem das elektrische Eingangssignal bei einem Energieniveau PIN gesteuert wird, um eine gewünschte elektrische Flussdichte der Einfangschicht zu erzeugen.
  • Das Energieniveau PIN wird unter Verwendung der Formel: γ . = ωU/δ berechnet, wobei
    Figure 00110001
    die Eindringtiefe der Welle in ein Fluid mit der Viskosität η und der Dichte ρ ist, und wobei die akustische Wellenamplitude
    Figure 00110002
    mittels einer Vorrichtungskonstante C und einem Energieniveau Pavg, bei dem es sich um ein geometrisches Mittel von Leistungsniveaus handelt, an dem Eingangs- und Ausgangswandler gemessen wird.
  • Gemäß der bevorzugten Ausführungsform der Erfindung umfasst der Schritt des Messens der Dichte das Messen der zweiten Resonanzfrequenz, und der Schritt des Messens der Viskosität umfasst das Messen der Leistungseinfügedämpfung (power insertion loss) zwischen dem Eingangsresonator und dem Ausgangsresonator. Gemäß einer anderen Ausführungsform umfasst der Schritt des Messens der Viskosität jedoch das Messen der Verschiebung einer oder beider Resonanzfrequenzen. Die bevorzugte Ausführungsform umfasst außerdem den Schritt der Steuerung des Energieniveaus des elektrischen Eingangssignals, um die Schergeschwindigkeit, in der die Viskosität gemessen wird, zu steuern.
  • Gemäß einem weiteren Aspekt der Erfindung wird ein Sensor zur Messung der Viskosität und/oder der Dichte eines Fluids zur Verfügung gestellt, wobei der Sensor ein Substrat mit einem Eingangs- und einem Ausgangswandler, die jeweils an einen ersten und einen zweiten Resonator gekoppelt sind, umfasst. Die Resonatoren sind untereinander ausreichend eng gekoppelt, um eine Vorrichtung mit einer elektrischen Übertragungsfunktion zu bilden, die durch wenigstens eine erste Resonanzfrequenz FS und eine zweite Resonanzfrequenz FA mit oder etwa mit 180° Phasenverschiebung im Verhältnis zur Frequenz Fs charakterisiert ist. Der Sensor verfügt über eine an das Substrat gekoppelte oder darin eingebettete Einfangschicht. Die Einfangschicht ist direkt oder mittels einer Zwischenschicht an das Substrat gekoppelt. Die Einfangschicht weist vorzugsweise wenigstens eine Seite auf, die über eine darin ausgebildete Rille oder darin ausgebildete Rillen zum Einfangen eines bekannten Volumens des Fluids verfügt (d.h. die Rillen können sich in der Einfangschicht befinden oder darauf abgeschieden sein). Die Rillen sind vorzugsweise senkrecht zur Richtung der Wellenbewegung in dem Substrat ausgerichtet und vorzugsweise so bemessen, dass sie kleiner sind als die Länge eines Viertels der Wellenlängen der Resonanzfrequenz FS in der Flüssigkeit. Solche Rillen können angebracht werden, indem Material auf die Fläche aufgebracht wird, um Erhöhungen (ridges) zu bilden, wobei die Rillen zwischen den Erhöhungen definiert sind. Eine andere Möglichkeit besteht darin, dass die Rillen in das Substrate geschnitten sein können (z.B. mittels Bohren, Ätzen u. dgl.). Als eine von vielen Alternativen zu den Rillen kann die Einfangschicht wenigstens eine darin ausgebildete Kammer aufweisen, wobei die Kammer über wenigstens eine Öff nung zum Einfangen eines bekannten Volumens des Fluids verfügt. Die Kammer kann in die Einfangschicht geschnitten oder durch darauf aufgetragenes Material gebildet sein. Am Bevorzugtesten bildet die Einfangschicht ein Ganzes mit wenigstens einer Seite des Substrats. Ebenfalls vorzugsweise bedeckt die Einfangschicht eine annähernd gleiche Fläche von jedem der Resonatoren und wenigstens 50% der Vorderfläche jedes Resonators. Am Bevorzugtesten bedeckt die strukturierte Fläche die gesamte Oberfläche wenigstens einer Seite der Einfangschicht. Ein solcher Sensor kann allein für Dichtemessungen verwendet werden, indem die Resonanzfrequenz FA gemessen wird.
  • Gemäß einem weiteren Aspekt der Erfindung wird eine Einrichtung zur Messung der Viskosität und Dichte eines Fluids zur Verfügung gestellt, wobei die Einrichtung einen Sensor umfasst, der ein Substrat mit einem Eingangs- und einem Ausgangswandler umfasst, die an einen ersten und einen zweiten Resonator gekoppelt sind, wobei der erste und zweite Resonator untereinander ausreichend eng gekoppelt sind, um eine elektrische Übertragungsfunktion zu bilden, die durch wenigstens eine erste Resonanzfrequenz FS und eine zweite Resonanzfrequenz FA mit oder etwa mit 180° Phasenverschiebung zu der Frequenz FS gekennzeichnet ist, und eine Einfangschicht, die an das Substrat gekoppelt oder darin eingebettet ist. Das System umfasst ferner eine erste Messeinrichtung zur Messung der Dichte des Fluids und eine zweite Messeinrichtung zur Messung eines Produkts der Viskosität und Dichte. Ein solcher Sensor kann allein für Dichtemessungen verwendet werden, indem die Resonanzfrequenz FA gemessen wird, in welchem Fall die zweite Messeinrichtung nicht erforderlich ist. Die Einrichtung umfasst ferner vorzugsweise einen Computer, der dazu ausgebildet ist, die Dichte aus dem gemessenen Produkt und der gemessenen Dichte zu errechnen. Ein solcher Computer kann ein Spezialrechner oder ein Universalrechner sein. Die Software in dem Computer kann leicht angepasst werden, um die benötigten Schritte auszuführen. Die erste Messeinrichtung umfasst vorzugsweise Frequenzmessgeräte. Als nicht einschränkendes Beispiel kann die erste Messeinrichtung einen ersten Oszillator umfassen, der zwischen dem Eingangsresonator und dem Ausgangsresonator gekoppelt und dahingehend ausgebildet ist, um mit 180° Phase relativ zu einer elektrischen Eingangsenergie, die in den Eingangswandler gegeben wird, zu oszillieren und vorzugsweise außerdem einen zweiten Oszillator, der zwischen Ausgangs- und Eingangsresonator gekoppelt und dahingehend ausgebildet ist, um mit oder etwa mit 0° Phase gegenüber der elektrischen Eingangsenergie zu oszillieren. Die zweite Messeinrichtung umfasst vorzugsweise Schaltungen zur Messung der Leistungseinfügedämpfung zwischen dem Eingangs- und Ausgangswandler. Alternativ umfasst die zweite Messeinrichtung Schaltungen zur Messung der Differenzfrequenzen zwischen dem ersten und zweiten Oszillator.
  • Gemäß der bevorzugtesten Ausführungsform wird mittels der Einrichtung die Eingangsenergie gesteuert, um die Viskosität bei Veränderungen der Schergeschwindigkeit zu messen. Optional enthält die Einrichtung ferner einen Temperatursensor.
  • Kurze Beschreibung der Zeichnungen
  • Die Erfindung ist im Lichte der anliegenden Zeichnungen besser zu verstehen, bei denen:
  • 1 einen Beispielgraphen einer typischen Frequenzantwort einer einfachen akustischen Zweiport-, Zweipolvorrichtung ohne jegliche Massebeladungs- oder Dämpfungseffekte darstellt;
  • 2 ein Graph ist, der eine typische Frequenzantwort einer einfachen Zweiport-, Zweipolvorrichtung unter der Einwirkung von Massebeladung aufgrund einer auf wenigstens eine ihrer Oberflächen einwirkenden zusätzlichen Masse darstellt;
  • 3 ein Graph ist, der eine typische Frequenzantwort einer einfachen Zweiport-, Zweipolvorrichtung unter der Einwirkung von Dämpfung aufgrund der kombinierten Effekte viskoser Dämpfung und Dichtemassebeladung auf wenigstens eine ihrer Oberflächen darstellt;
  • 4a und 4b eine Seitenansicht und Draufsicht einer vereinfachten Struktur einer akustischen Wellenvorrichtung mit einer Einfangschicht gemäß der bevorzugten Ausführungsform der Erfindung zeigt;
  • 5 ein vereinfachtes Blockdiagramm auf hohem Abstraktionsniveau einer elektronischen Densimeterschaltung darstellt;
  • 6a ein vereinfachtes Datenflussdiagramm zu Berechnung der Dichte mittels einer akustischen Wellenvorrichtung mit einer Einfangschicht darstellt. 6b stellt ein vereinfachtes Flussdiagramm der frequenzbasierten Dichtemessung und Leistungsverlustviskositätsmessung dar. 6c stellt ein vereinfachtes Flussdiagramm der frequenzbasierten Messungen der Dichte und Viskosität dar;
  • 7 ein vereinfachtes Blockdiagramm der Schaltung eines Dichte/Viskositätssensors gemäß der bevorzugten Ausführungsform darstellt;
  • 8a eine Vorderansicht einer Einfangschicht mit hexagonalen Kammern zeigt, 8b eine Vorderansicht einer Einfangschicht mit verdeckten Tunneln (in gestrichelten Linien dargestellt) und 8c eine Seitenansicht der Einfangschicht mit einer Darstellung von zwei möglichen Konstruktionsverfahren, d.h. durch Abscheiden von Material auf der Oberfläche oder durch Entfernen von Material von der Oberfläche. Es versteht sich, dass auch eine Kombination dieser Verfahren gleichermaßen anwendbar ist.
  • Ausführliche Beschreibung
  • Es ist ein grundlegendes Ziel der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zur Verfügung zu stellen, um Messungen der Dichte und des Dichte-Viskositäts-Produkts in einem einzigen Sensor bei im Wesentlichen gleichzeitiger Messung zu erhalten. Die Aspekte der Erfindung sind gleichermaßen anwendbar auf jede beliebige akustische Wellenvorrichtung für horizontal polarisierte Scherwellen, die zur Implementierung des Sensors verwendet wird, ob dabei Volumenwellen-Parallelplattenresonatoren (bulk acoustic wave (BAW) parallel plate resonator), Parallelplattenwellenleiter für horizontal polarisierte Plattenmoden (SH acoustic plate mode (SHAPM) parallel plate waveguide), oder planare Vorrichtungen für horizontal polarisierte Scherwellen (SH surface acoustic wave (SH-SAW) planar device structure) (allgemein bekannt als Love-Wellenvorrichtung) eingesetzt werden.
  • Die Erfindung ist gleichermaßen anwendbar auf jede beliebige akustische Wellenvorrichtung, die keine Verschiebungen von horizontal polarisierten Scherwellen, aber gleichwohl akustische Wellenamplituden aufweisen, die vor einer Strukturierung in erster Linie auf die Oberfläche der akustischen Wellenvorrichtung beschränkt sind. Sie ist ferner auf Biegewellensensorvorrichtungen (flexural plate wave (FPW) devices) anwendbar, bei denen die langsame Mode einer dünnen Membran unter Verwendung entweder piezoelektrischer, magnetischer oder eines beliebigen anderen geeigneten Verfahrens der akustischen Wellentransduktion eingesetzt wird. Die vorliegende Erfindung kann im Allgemeinen auf jede beliebige akustische Wellenvorrichtung angewandt werden, die eine Kombination von Wellenverschiebungspolarisationen und/oder Wellengeschwindigkeit aufweisen, wie z.B. zur Steuerung der Energiedämpfung, die durch Kontakt mit einer Flüssigkeit und viskoser Kopplung von Energie in die Flüssigkeit hervorgerufen wird. Als Oberbegriff ist ein solcher Sensor als eine akustische Flüssigphasenwellenvorrichtung (liquid phase acoustic wave device) zu bezeichnen. Die Erfindung bezieht sich auf die Verwendung einer gekoppelten Mehrpol-Resonatorfilterstruktur, bei der die Flüssigphasenwellenvorrichtung eingesetzt wird, wobei die bevorzugte Ausführungsform zwei Pole aufweist.
  • Ein wichtiger Aspekt der Erfindung basiert auf einer akustischen Flüssigphasenwellenvorrichtung mit einem Substrat und wenigstens zwei Wandlern, die elektrische Eingangs- und Ausgangsports zur Verfügung stellen. Die beiden Wandler sind genügend eng an eine erste und eine zweite Resonanzstruktur gekoppelt, wobei die Resonanzstrukturen entweder direkt oder über zusätzliche Re sonanz- oder Übertragungsstrukturen aneinander gekoppelt sind, so dass sie eine elektrische Übertragungsfunktion ähnlich einem Resonatorfilter zeigen, der wenigstens eine Zweipolübertragungsfunktion zwischen dem Eingang und dem Ausgang aufweist. Die Grundlagen einer solchen gekoppelten Zweipolresonatorfilterstruktur (Two Pole Coupled Resonator Filter structure) werden ausführlicher dargelegt in einem Artikel von M.G. Schweyer, J.A. Hilton, J.E. Munson, J.C. Andle, J.M. Hammond und R.M. Lec mit dem Titel "A Novel Monolithic Piezoelectric Sensor", veröffentlicht in: "IEEE International Frequency Control Symposium" 1997, S. 32–40, und in einem Artikel von M. B. King, L. W. Heep und J. C. Andle mit dem Titel "1500 MHz Coupled Resonator Filter", veröffentlicht in "Proceedings of the 1987 IEEE Ultrasonics Symposium", S. 127–130.
  • Solche Zweipolresonatoren können basierend auf einer Struktur modelliert und/oder konstruiert werden, die aus zwei einfachen Resonatorstrukturen besteht, wobei eine an einen Eingangswandler gekoppelt ist, der zwischen dem Eingangsanschluss und Masse angeschlossen ist und der andere an einen Ausgangswandler gekoppelt ist, der zwischen dem Ausgangsanschluss und Masse angeschlossen ist, mit einem Kopplungsmechanismus zwischen den Resonatoren. Gemäß der bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung sind die Resonatoren akustische Strukturen entweder des Spiegelplatten- (mirrored plate) oder des Rasterreflektor- (grating reflector) -Typs, und die Kopplung an den elektrischen Eingang und Ausgang erfolgt über eine geeignete piezoelektrische oder ähnliche Wandlerstruktur. Es existieren eindeutig andere Verfahren zur Erzeugung solcher Mehrpol-Mehrport-Strukturen und es kann, wie bekannt, verschiedene ähnliche Anschlussverfahren geben, z.B. durch Bereitstellen getrennter Eingangs- und Ausgangsschaltungen ohne gemeinsame Masse (floating input und output circuits without a common 'ground'). Magnetostriktive, elektrostriktive, piezoresistive und andere Übertragungseinrichtungen sind gleichfalls realisierbar und sind zur Kopplung eines Resonators an einen elektrischen Pol oder elektrische Pole als einbezogen zu betrachten.
  • Die Struktur funktioniert, indem sie dafür sorgt, dass aufgrund des Kopplungsmechanismus eine Übertragung von Energie zwischen einem Resonator und dem anderen stattfindet. Das Ergebnis der Kopplung besteht in der Schaffung einer kombinierten Vorrichtung, in der es wenigstens zwei Resonanzmoden gibt, wobei jede eine Überlagerung der von den einzelnen Resonatoren unterstützten Hüllkurve ist. Eine solche kombinierte Resonanz FS, welche die niedrigere Frequenz und typischerweise eine 180°-Phasenverschiebung aufweist, hat eine symmetrische Überlagerung, während die kombinierte Resonanz FA, mit der höheren Frequenz und typischerweise 0°-Phasenverschiebung eine antisymmetrische Überlagerung hat. Die beiden gekoppelten Resonatoren müssen nicht notwendigerweise identisch sein. Es ist wichtig zu beachten, dass, um einen gekoppelten Zweipolresonator zu erzielen, es nicht ausreicht, lediglich zwei unabhängige Resonatoren auf einem einzelnen Substrat zu platzieren, sondern es ist eine ausreichend enge Kopplung zwischen den Resonatoren erforderlich, um die oben beschriebene Wellenwechselwirkung herbeizuführen. Der Grad der Kopplung M ist so, dass M = ΔF/F0 = 2(FA – FS)/(FA + FS) eine quantifizierbare Differenz zwischen FA und FS ergibt. Ein Fachmann erkennt, dass die absoluten Phasenverschiebungen des Signals bei den beiden Resonanzen durch interne und externe Einflüsse so geändert werden können, dass nicht die typischen Werte erzielt werden, einschließlich z.B. durch, jedoch hierauf nicht beschränkt, Änderung der Anschlusspolarität, Schwankungen der Wandlerkapazität und durch Verwendung externer Phasenverschiebungsschaltungen. Dort, wo in dem vorliegenden Dokument die Werte 180° und 0° verwendet werden, sollte dies, je nachdem, wie es vom Kontext her angemessen ist, so verstanden werden, dass damit entweder die tatsächliche Phase der Signalübertragung bei FS oder FA oder die Phasenverschiebung gemeint ist, die von einem Verstärker benötigt wird, um mit FS oder FA oszillieren, und nicht der spezifische numerische Wert 180° oder 0°.
  • Die allgemeine Form einer solchen Zweipolfrequenzübertragungsfunktion ist zu einem besseren Verständnis der Erfindung schematisch in 1 in einer übertriebenen Form dargestellt. Der Zweipolfrequenzganggraph zeigt, dass der Kristall wenigstens zwei Resonanzfrequenzen hat, d.h. wenigstens eine symmetrische Frequenz FS und wenigstens eine antisymmetrische Frequenz FA, die untereinander eine gegenseitige Phasenverschiebung von etwa 180° aufweisen. Der Abstand zwischen den Resonanzfrequenzen wird in erster Linie bestimmt durch das Ausmaß gegenseitiger Kopplung zwischen den Resonatorhohlräumen, in denen die akustische Energie lokalisiert ist. Hoch gekoppelte Hohlräume führen zu weit getrennten Resonanzfrequenzen.
  • Daher umfasst eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung, teilweise schematisch dargestellt in 4a, ein piezoelektrisches Substrat 410 mit einem Eingangswandler 430 und einem Ausgangswandler 440, die beide elektromechanisch an eine in das Substrat eingebettete mechanische Resonanzstruktur (resonant mechanical structure) (schematisch dargestellt als die Wellenausbreitungsform 435 bzw. 445) gekoppelt sind. Zum Zweck dieser Spezifikationen gilt die mechanische Resonanzstruktur (Resonator) als "eingebettet" ("embedded") in das piezoelektrische Substrat, wenn sie akustische Wellen innerhalb des Substrats oder an der Oberfläche des Substrats einschließt, unabhängig davon, ob sich der gesamte Resonator innerhalb des Substrats befindet oder nicht. Die Resonatoren können auch auf andere Weise an das Substrat gekoppelt sein, in der Form, dass sie an äußeren Oberflächen des Substrat angebracht sind, jedoch in starrer mechanischer Kopplung damit, aber immer noch als "eingebettet" in das Substrat und praktisch als ein Teil davon gelten, während sie die erforderlichen Störungen darin erzeugen und das Substrat die im Folgenden beschriebene enge Kopplung ermöglicht.
  • Gemäß den bevorzugten Ausführungsformen verwenden die Wandler piezoelektrische Kopplung auf einem Substrat, das aus einem oder mehreren Lagen von Material besteht, von denen wenigstens eine piezoelektrisch ist. Die bevorzugteste Ausführungsform ist ein Interdigitalwandler (inter-digitated transducer). Andere Ausführungsformen ermöglichen eine elektrische Kopplung an die in das Substrat eingebetteten mechanischen Resonatoren unter Verwendung magnetischer, elektrostriktiver, piezoresistiver, optischer oder anderer gleichwertiger Wandlungselemente, um elektrische Eingangssignale in mechanische Energie umzuwandeln, die innerhalb der gekoppelten Resonatoren eingefangen ist, und um die eingefangenen Signale zu erfassen, wobei solche anderen Mittel zur elektrischen Anregung und Messung der akustischen Energie in den gekoppelten Re sonatoren als im Bereich der vorliegenden Erfindung liegend betrachtet werden sollten.
  • Der Eingangs- und der Ausgangsresonator sind außerdem über das Substrat aneinander gekoppelt und sind gegenseitig gekoppelt, d.h. die in dem Eingangsresonator entstehende Störung erreicht den Ausgangsresonator und umgekehrt, um die gewünschte Zweipolfrequenzübertragungsfunktion bereitzustellen. Um eine solche enge Kopplung zu erreichen, könnte die Entfernung zwischen dem Eingangs- und dem Ausgangsresonator mittels spezifisch für die besondere Resonatorgeometrie geltender und in der Literatur vielfach veröffentlichter Methoden berechnet oder approximiert werden. Allgemein beinhaltet die Berechnung zuerst die Schätzung des Ausmaßes der evaneszenten oder mechanischen Streufelder außerhalb eines Resonators und in Richtung des anderen Resonators und anschließend die Berechnung der Überlagerung der Streufelder des einen Resonators mit denen des anderen Resonators, wobei der Grad der Wechselwirkung den Kopplungsfaktor zwischen den Resonatoren darstellt. Die bevorzugte Berechnungsmethode besteht darin, die Struktur im Querschnitt als einen eindimensionalen Mehrbereichswellenleiter (multi-region waveguide) mit Randbedingungen zwischen den Bereichen der Kontinuität der mechanischen Amplitude und der Kontinuität der mechanischen Belastung zu behandeln. Eine solche Randwertanalyse ergibt gekoppelte Differentialgleichungen, die für die symmetrischen und antisymmetrischen Moden der gekoppelten Struktur und die zugehörigen Frequenzen gelöst werden können. Diese Berechnungsmethode ist nur eine von vielen, die dem Fachmann bekannt sind, wobei jede beliebige geeignete Methode angewandt werden kann. Während bei der bevorzugten Ausführungsform aus Gründen der Einfachheit der Herstellung und der Analyse rechtwinklige Geometrien verwendet werden, sind kreisförmige, halbkreisförmige, elliptische, hyperbolische, parabolische und andere Resonatorformen, die ebenfalls anwendbar sind, bekannt und in manchen Anwendungen bevorzugt. Ebenso sind, während gemäß der bevorzugten Ausführungsform für das piezoelektrische Substrat polierte, parallele Flächen eingesetzt werden, in der Literatur sowohl sphärisch und asphärisch umrissene Resonatorstrukturen beschrieben, die in ausgewählten Anwendungen vorzuziehen sind, um die akustische Energie besser einzufangen, auch wenn dies um den Preis einer gesteigerten Fertigungskomplexität erfolgt.
  • Bei Experimenten wurde beobachtet, dass sich die zwei (oder mehr) Pole (d.h. Resonanzfrequenzen), wie in 2 dargestellt, unter verlustfreier Massebeladung im Einklang bewegen, mit im Wesentlichen konstanter Differenzfrequenz; dagegen verändert der Verlust an Leistung aufgrund viskoser Dämpfung die Energielokalisierung der Resonanzhohlräume und verändert somit auch, wie in 3 dargestellt, den Frequenzabstand zwischen der symmetrischen und der antisymmetrischen Frequenz sowie die Durchschnittsfrequenz.
  • Bei dem Erfindungsgegenstand wird eine Einfangschicht 420 eingesetzt, die bevorzugt in gleicher Weise auf dem ersten und zweiten Resonator angeordnet und besonders bevorzugt einheitlich auf der gesamten Messfläche angeordnet ist, um eine bekannte Menge der viskosen Flüssigkeit einzufangen und sie mittels der strukturierten Oberfläche der Einfangschicht im Wesentlichen einer "Starrkörperbewegung" zu unterwerfen. Die Wirkung dieser starr eingefangenen Flüssigkeit ist, dass die gesamte elektrische Antwort aufgrund der Massebeladungsphänomene einen entsprechenden Frequenzabfall erfährt, ohne dass die relativen Unterschiede zwischen der ersten und zweiten Resonanzfrequenz in der elektrischen Antwort verändert werden. Die Einfangschicht fängt eine bekannte Menge des gemessenen Fluids so ein, dass sie sich an dem Kristall befindet, auf eine Weise, die das Fluid dazu bringt, sich so zu verhalten, als ob es starr an dem Kristall angelagert wäre. Die Kenntnis des Massensensitivitätskoeffizienten der Frequenz, Sm, der mitgeführten Menge V, der Sensorfläche A und des Abfalls der Frequenz von einem unbelasteten Zustand ΔF ist ausreichend, damit die Dichte geschätzt werden kann als ρ = ΔF·A/V·Sm.
  • Der Massensensitivitätskoeffizient kann aus der Störungstheorie unter Rückgriff auf Formeln, die speziell für die gegebene Resonatorstruktur gelten und dem Fachmann bekannt sind, geschätzt werden. Diese Formel ist direkt analog zu der bekannten Quarzkristalldepositionsüberwachung (quartz crystal deposition monitor) für Dünnschichten. Diese zu einfache Schätzung ignoriert die Rolle der Viskosität als eine Fehlerquelle und geht von einer geeigneten Definition der Frequenz der elektrischen Antwort aus. Gemäß der bevorzugten Ausführungsform eines gekoppelten Zweipolresonatorfilters ist der Wert von ΔF die Änderung von FA, von der experimentell beobachtet wurde, dass sie eine minimale Sensitivität gegenüber viskoser Beladung SV aufweist.
  • Gemäß der bevorzugten Ausführungsform wird, wie in 4 dargestellt, die Einfangschicht implementiert, indem Rillen 425 auf eine Metallschicht aufgebracht werden, die auf einer Fläche eines piezoelektrischen Kristalls, der in Kontakt mit einem zu messenden Fluid gebracht wird, abgeschieden ist. Es können jedoch auch andere Implementationen der Einfangschicht zur Verfügung gestellt werden, von denen einige in 8 dargestellt sind. So kann zum Beispiel die Einfangschicht gebildet werden, indem eine oder mehrere Flächen des Kristalls 800 mit Grübchen versehen werden, oder durch Anbringen eines Überzugsschicht darauf in Form etwa von Kammern 810, durch Schaffung abgedeckter Tunnels 820 (vorzugsweise offen an beiden Enden in Richtung der Fließbewegung), Kanäle u. dgl., entweder in dem Kristall 840 oder durch Abscheiden von Material 830 darauf oder durch eine Kombination aus diesen. Am bevorzugtesten erfolgt dies durch das Anbringen von Kammern oder Rillen, die so dimensioniert sind, dass sie in Richtung der Bewegung eine relativ geringe Größe haben im Vergleich zu der Wellenlänge der in dem Fluid induzierten Schallwelle. Eine ausführliche Erörterung der Möglichkeiten und Erwägungen zur Strukturierung der Resonatoren findet sich in den Martin-Patenten.
  • Es sollte beachtet werden, dass eine Einfangschicht nicht notwendigerweise auf der Kristalloberfläche selbst angebracht sein muss, sondern dass auch eine Zwischenschicht oder Zwischenschichten zwischen dem Kristall und der Fluideinfangschicht angebracht sein können. Darüber hinaus kann die Einfangschicht mittels Schneiden, Ätzen, Bohren oder das Abscheiden von Material auf der Kristalloberfläche oder auf der Zwischenschicht zustande kommen.
  • Da zahlreiche Verfahren zur Erzeugung einer Einfangschicht existieren, beziehen sich diese Spezifikationen mit Einfangschicht auf jede beliebige Schicht, die an die akustische Wellenvorrichtung gekoppelt oder darin integriert ist, mit Hohlräumen (voids) darin zum Einfangen einer bekannten Menge des gemessenen Fluids in einer solchen Weise, dass die Einfangschicht aufgrund der in den Hohlräumen eingefangenen Masse des Fluids eine Änderung in den Resonanzeigenschaften der akustischen Wellenvorrichtung herbeiführt.
  • Frühere Experimentaldaten mit einem glatten Sensor, d.h. einem Sensor ohne eine Einfangschicht, zeigen, dass die viskoelastische Beladung zu einer minimalen (oder gar keinen) Frequenzverschiebung der anti-symmetrischen Resonanzfrequenz FA und einem beträchtlichen Frequenzabfall der symmetrischen Resonanzfrequenz FS führt. Dies zeigt, dass FA durch die inhärente Physik der Vorrichtung im Wesentlichen gegenüber Viskositätsabweichungen kompensiert wird. Die Daten haben außerdem gezeigt, dass die einfache Massebeladung, die sich aufgrund von in der Einfangschicht gefangenem Fluid ereignen würde, bei beiden Resonanzfrequenzen zu gleichen Frequenzverschiebungen führt. Während die nahezu vollständige Orthogonalität zwischen Dichte und Viskosität, die in den Experimentaldaten für FA beobachtet wurde, ggf. nicht bei allen Designs eintritt, sind die Effekte von Viskosität und Dichte in allen Fällen mathematisch trennbar und können in vielen Fällen durch das Design auf natürliche Weise getrennt werden.
  • Daher wird gemäß einem Aspekt der Erfindung der Einsatz eines Densimeters erwogen, bei dem nur die FA-Resonanzfrequenz eines gekoppelten Zweipolresonatorsensors mit einer Einfangschicht verwendet wird. Ein solcher Densimeter wäre, um hoch genau zu sein, für ggf. vorhandene Restabhängigkeit von der Viskosität in einem gegebenen Verfahren zu kalibrieren, liefert jedoch ein realisierbares Prozessüberwachungsverfahren für Anwendungen mit relativ geringer Präzision, bei denen lediglich die natürliche Orthogonalität verwendet wird.
  • Ein Densimeter wie vorstehend beschrieben würde eine akustische Wellenvorrichtung mit einer gekoppelten Einfangschicht umfassen, die in Kontakt mit dem gemessenen Fluid ist. Wie vorstehend beschrieben, wird die Änderung der Frequenzeigenschaften infolge der eingefangenen Masse als eine Frequenzverschiebung beider Resonanzfrequenzen FS und FA dargestellt.
  • Die bevorzugte einfachste Densimeterschaltung, die in diesen Spezifikationen in Betracht gezogen wird, verwendet einen Teilsatz des Blockdiagramms gemäß 5. Die Resonanzfrequenz FA wird durch Einsatz des Sensorelementes 510 als dem Rückkopplungselement eines Nullphasenverstärkers 520 ausfindig gemacht. Bei der Nullphasenresonanz FA ereignet sich in dieser Schleife eine Schwingung, wenn der Verstärkungsfaktor größer ist als der Sensorelementverlust und die Nettophase der Teilschwingung im Wesentlichen Null oder ein Mehrfaches von 2π ist. Die Frequenz wird mittels einer Frequenzerfassungseinheit wie einem Frequenzzähler 525 gemessen.
  • Um sowohl die Viskosität als auch die Dichte zu messen, wird die Resonanzfrequenz FS wird durch Einsatz des Sensorelementes 510 als dem Rückkopplungselement eines 180°-Verstärkers 530 und einer Frequenzerfassungsschaltung wie des Frequenzzählers 535 verfolgt. Ohne dass dies dargestellt wird, erkennt der Fachmann, dass zur Erfassung der Gleichtaktfrequenzverschiebung eine andere Schaltungsanordnung, wie z.B. Frequenzmischung u. dgl. gleichermaßen verwendbar ist. Unter Verwendung der oben beschriebenen Verfahren der Patentanmeldung No. 10/743,986 können die Viskosität und die Schergeschwindigkeit durch Verwendung der Summe und der Differenz der Leistungsniveaus PINA und POUTA bzw. PINS und POUTS gemessen werden.
  • Wie aus 6A ersichtlich, beinhaltet ein einfaches Verfahren zur Messung der Dichte nur die Messung der Resonanzfrequenz FA ohne jegliche Massebeladung 605, indem das zu messende Fluid auf den Sensor gegeben und die Resonanzfrequenz FA', die von der in der Einfangschicht 610 eingefangenen Masse beeinflusst wird, gemessen wird. Die Frequenzverschiebung wird berechnet als die Differenz zwischen der Resonanzfrequenz im beladenen Zustand FA' und im unbeladenen Zustand FA mal einer Konstante A·H(η)/SM·V 620, wobei A die effektive Fläche des Sensors, H(η) eine Kalibrierungsfunktion zum Ausgleich viskoser Resteffekte, SM die Massensensitivität der Flüssigphasenwellenvorrichtung und V das Volumen des in der Einfangschicht eingefangenen Fluids ist. Der erste Schritt des Messens von FA ohne Massebeladung ist nicht für jede Messung erforderlich und kann nur einmal oder je nach Bedarf für Kalibrierungszwecke erfolgen.
  • Es besteht auch die Möglichkeit, das Viskositäts-Dichte-Produkt der Flüssigkeit durch Messen des Leistungsverlustes zwischen dem Eingangs- und Ausgangswandler bei gleichzeitiger Messung der Dichte über die Frequenzverschiebung der FA-Resonanzfrequenz zu messen. Ein solcher Sensor könnte sich zum Ausgleich der Resteffekte der Viskosität auf die Dichtemessung selbst kalibrieren und könnte Daten über die akustische Viskosität (ρη), die Grenzviskosität (η) oder die kinematischen Viskosität (η/ρ) liefern und gleichzeitig eine Direktmessung der Dichte sein.
  • Wenn die Orthogonalität der Viskositäts- und Dichteeffekte auf FA unzureichend ist, kann die Viskosität berechnet werden, 650, durch die Verwendung von Messungen der Leistungsniveaus POUTA und PINA oder aus einer externen Quelle erhalten werden. Diese Daten können dann mit vorausbestimmten Kalibrierungsdaten zur Korrektur des Dichtewertes verwendet werden. Die korrigierte Dichte wird berechnet als ρCORR = A·H(η)·(FA' – FA)/(SM·V), wobei H(η) eine zuvor bestimmte Kalibrierungsfunktion ist.
  • Daten über die Fluidviskosität 650 werden wie oben geschätzt oder aus einer externen Quelle entnommen. Die Viskositätsdaten werden dazu verwendet, eine geeignete Kalibrierungstabelle für den bei der angenommenen Viskosität 650 arbeitenden Sensor auszuwählen, und die Tabelle wird dazu verwendet, unter Einsatz der bei Schritt 635 erhaltenen Frequenzverschiebung und der geeigneten Tabelle die Fluiddichte zu berechnen. Während sämtliche Berechnungsschritte von Hand vorgenommen werden können, ist eine rechnergestützte Lösung eindeutig vorzuziehen, was dem Fachmann einsichtig ist. Spezialisierte Schaltungen, die keine spezifische Software erfordern, können ebenfalls verwendet werden. Außerdem sollte beachtet werden, dass der Viskositätseffekt in manchen Fällen minimal sein kann, und daher die Schritte des Auswählens einer geeigneten Kalib rierungstabelle ggf. nicht erforderlich sind. Selbstverständlich erstreckt sich die Erfindung auch auf eine solche Ausführungsform.
  • Es ist möglich, sowohl die Viskosität als auch die Dichte gleichzeitig zu messen, indem sowohl die symmetrischen als auch die anti-symmetrischen Resonanzfrequenzen gemessen werden, wobei der Unterschied zwischen den Frequenzen in erster Linie von dem Viskositäts-Dichte-Produkt abhängt und die Frequenz der zweiten Resonanzfrequenz FA in erster Linie von der Dichte abhängt.
  • Es ist zu beachten, dass, während die Dichte allein durch Messung der antisymmetrischen Frequenz erhalten werden kann, zu erwarten ist, dass die Messung eine bessere Genauigkeit liefert, wenn sie unter Verwendung von Informationen über die Viskosität aus den Veränderungen in ΔF = FA – FS kompensiert wird. Beide Resonanzfrequenzen werden in einem Referenzmedium, typischerweise Luft, und in der Flüssigkeit gemessen. Die antisymmetrische Resonanzfrequenz FA wird gemessen wie oben dargelegt. Außerdem wird ein zweiter Verstärker mit einer 180°-Phasenverschiebung 530 zwischen dem Eingang und dem Ausgang des Sensorelements 510 angeschlossen. Diese zweite Oszillatorschleife erzeugt ein Signal mit der Frequenz FS, die von dem Frequenzzähler 535 gezählt wird. Die beiden Oszillatoren werden mittels Schaltelementen gesteuert. Optional werden die Schaltelemente durch andere Mittel zur Isolierung der beiden Rückkopplungspfade, wie z.B. Frequenzweichen, ersetzt oder ergänzt. Da das Zusammenschalten von gegenphasigen Verstärkern bei den Verstärkern zu einem Kurzschluss, zu Nebensignaleffekten u. dgl. führen kann, ist es wichtig, die Verstärker zu isolieren. Hierfür gibt es viele bekannte Beispiele, wie z.B. dass die Leistungszufuhr der Verstärker abwechselnd geschaltet oder dass der Verstärkerausgang je nach Bedarf geschaltet wird. Gemäß der bevorzugten Ausführungsform wird der Betrieb der Verstärker von einer Zentraleinheit (CPU) 555 gesteuert.
  • Die Änderung in der Differenz zwischen den beiden Frequenzen zwischen Betrieb in Luft (FA-FS) und in der Flüssigkeit, (FA'-FS') wird in Beziehung gesetzt zu dem Produkt aus Dichte und Viskosität, während die Änderung in FA von der Dichte abhängt. Das nichtlineare System zweier Gleichungen in zwei Unbekannten wird mittels numerischer Standardverfahren unter Einsatz eines Computers gelöst. Während eine Messung von FA aufgrund ihrer minimalen Abhängigkeit von der Viskosität vorgezogen wird, kann jeder beliebige Frequenzpunkt auf der elektrischen Antwort verfolgt und es können die viskositätsbedingten Verschiebungen der gemessenen Frequenz herauskompensiert werden, wobei dieses Messen von Phasenänderungen bei einer konstanten Frequenz in der Nähe der "gemessenen Frequenz" dem Messen von Änderungen in dieser Frequenz gleichwertig ist.
  • 7 zeigt ein vereinfachtes Schaltungsblockdiagramm einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung. Eine akustische Wellenvorrichtung 710 mit einer Einfangschicht 720, die als metallisierte Schicht mit dorthinein geschnittenen Rillen 725 ausgebildet ist, bedeckt im Wesentlichen den gesamten akustisch aktiven Teil (den Teil, der über in Resonanzstrukturen gefangene akustische Energie verfügt) der Oberfläche des Kristalls in Kontakt mit dem Fluid. Die Rillen sind relativ klein im Vergleich zu der Wellenlänge der akustischen Welle in dem Fluid. Der mit Rillen versehene Bereich bedeckt vorzugsweise den gesamten in Kontakt mit dem Fluid stehenden Bereich, und die Rillen besetzen etwa 50% des metallisierten Bereichs. Der mit Rillen versehene Bereich bedeckt den Oberflächenbereich beider gekoppelter Resonatoren und vorzugsweise einen jeweils gleichen Teil; am bevorzugtesten bedeckt er den gesamten Oberflächenbereich beider Resonatoren und die Kopplungsregion dazwischen. Die Berechnung des Volumens des in den Rillen gefangenen Fluids erfolgt mittels einfacher Geometrie, da Länge, Breite und Tiefe der Rillen bekannt sind.
  • Zwei Verstärker, von denen ein erster Nullphase 730 aufweist und ein zweiter um 180° gegenüber einem darin verstärkten elektrischen Signal phasenverschoben ist, 740, sind zwischen dem Eingangs- 735 und dem Ausgangswandler 745 gekoppelt. Die Verstärker sind über geeignete Schaltkreise angeschlossen (nicht dargestellt). Bei FS stellt der an die akustische Flüssigphasenwellenvorrichtung gekoppelte Resonatorfilter eine Übertragungsphase von typischerweise 180° zur Verfügung, während er bei der antisymmetrischen Frequenz FA typischerweise eine Übertragungsphasenverschiebung von 0° zur Verfügung stellt. Der Verstärker 740 oszilliert mit Fs, und der Verstärker 730 mit oszilliert mit FA. Das Unterstützen von Kopplung/Entkopplung, die Einstellung der Verstärkung und andere für den Betrieb der Verstärker als Oszillatoren benötigte allgemeine Bestandteile sind allgemein bekannt und werden hier nicht erörtert. Anstelle vorgesehener Frequenzzähler 760 und 765 sind auch andere Mittel, um verschiedene Spannungen zu erhalten und um Frequenzen zu addieren, einschließlich Frequenz-Spannungs-Wandlern oder eines Einsatzes von Mischern gleichermaßen geeignet und können hierfür in Erwägung gezogen werden; doch da es sich dabei um bekannte Verfahren handelt, werden diese nicht ausgeführt oder dargestellt.
  • Gemäß diesen Spezifikationen sind Elastizität und Viskosität die reellen und imaginären Teile des komplexen viskoelastischen Moduls μ + jωη. In der Materialanalyse besteht der weit verbreite Wunsch, die viskoelastischen Eigenschaften als Funktion von Schergeschwindigkeit und Temperatur zu charakterisieren, ohne Fehler aufgrund unzureichender Kenntnis der dazugehörigen Dichte.
  • Es sollte beachtet werden, dass nicht newtonsche Flüssigkeiten basierend auf Frequenzdaten und auf Leistungsverlustdaten andere Viskositätsschätzungen ergeben würden. Der viskoelastische Effekt unter diesen Bedingungen ist in einer nicht newtonschen (z.B. Maxwellschen) Flüssigkeit anders. Der Erfinder zieht daher ferner die gleichzeitige Messung von Dichte, Viskosität, effektiver Scherelastizität und Schergeschwindigkeit durch Einsatz sowohl von ΔF und Leistungsverlustdaten in Erwägung, um sowohl die reellen (Elastizität) als auch die imaginären (Viskosität) Bestandteile der Viskoelastizität zu erhalten und dabei FAVE und die Durchschnittsleistung einzusetzen, um die Dichte- und Schergeschwindigkeitsdaten zu erhalten. Unter Verwendung der oben beschriebenen Verfahren der US-Patentanmeldung 10/743,986 ist es ferner möglich, diese Berechnung für verschiedene Schergeschwindigkeiten durchzuführen. Da die Dichte von der Schergeschwindigkeit unabhängig ist, ist es möglich, Fehler bei der Trennung von Dichte und Viskoelastizität zu eliminieren, die aufgrund von mit nicht newtonscher Viskosität in Verbindung stehenden Messfehlern auftreten können. Solche Modelle und Algorithmen werden vom Fachmann als gleichwertig betrachtet.
  • Daher ist die bevorzugteste Ausführungsform der Erfindung eine Vorrichtung und ein Verfahren zur unabhängigen Messung der Dichte, bei der bzw. dem eine gleichzeitige Messung der Dichte und Viskosität erfolgt und/oder gleichzeitige Messungen von Dichte und komplexer Viskoelastizität einer Probe bei einer bekannten Schergeschwindigkeit erfolgen. Bei der Vorrichtung wird ein gekoppelter Resonatorfilter verwendet, der über eine Einfangschicht in Kontakt mit der Probenflüssigkeit steht. Der Resonatorfilter hat zwei oder mehr gegenseitig gekoppelte Resonanzhohlräume, von denen wenigstens einer an einen Eingangswandler gekoppelt und wenigstens einer an einen Ausgangswandler gekoppelt ist, und bietet daher wenigstens eine elektrische Zweipolübertragungsfunktion vom Eingangspol zum Ausgangspol. Die Vorrichtung kann prägnant als gekoppelter Zweiport- (separate Eingänge und Ausgänge), Mehrpol- (mehrere separate Resonanzfrequenzen) Resonatorfilter mit strukturierter Oberfläche (two-port (separate inputs and outputs), multi-pole (multiple separate resonant frequencies), textured-surfaced, coupled-resonator filter) beschrieben werden. Das Verfahren zur Verwendung der Vorrichtung beinhaltet das Koppeln der Einfangschicht an das zu messende Fluid, das Anregen der Vorrichtung mittels einer dem Eingangswandler zur Verfügung gestellten elektrischen Wechselenergie. Das Messen der Leistungseinfügedämpfung, d.h. der Differenz zwischen der in den Eingangswandler eingegebenen Energie und der Energie am Ausgang des Ausgangswandlers, liefert ein Maß der Grenzviskosität des Fluids mal seiner Dichte (ηρ). Die Steuerung des Eingangsleistungsniveaus bietet einen Mechanismus zur Steuerung der Schergeschwindigkeit, mit der die Viskositätsmessung ausgeführt wird. Ein Messen der Frequenzverschiebung durch Messen einer ersten Resonanzfrequenz FS und einer zweiten Resonanzfrequenz FA erfolgt wie oben beschrieben. Die Frequenzverschiebung von FA wird in erster Linie auf die Massebeladung aufgrund des eingefangenen Fluids zurückgeführt, während die Frequenzverschiebung und/oder der Amplitudenwechsel der beiden Resonanzfrequenzen FS und FA Daten liefern, aus denen das Viskositäts-Dichte-Produkt hergeleitet wird. Da die Viskosität entweder von dem Schritt der Einfügedämpfungsmessung oder der vorstehend erläuterten Differenzfrequenzmessung bekannt ist und das Volumen des in der Einfangschicht eingefangenen Fluids aus der Geometrie der Einfangschicht bekannt ist, kann die Herleitung der Dichte des Fluids aus den Daten mittels in der Technik allgemein bekannter mathematischer Manipulationen erfolgen. Am bevorzugtesten wird auch eine unabhängige Temperaturmessung vorgenommen, um die gemessenen/berechneten Parameter zu der spezifischen Temperatur in Beziehung zu setzen.
  • Die Gebiete, in denen die Erfindung angewandt werden kann, sind äußerst vielfältig. Als nicht einschränkendes Beispiel kann die Erfindung zur In-Situ-Messung der Viskosität und Dichte in einem Herstellungsprozess eingesetzt werden, wie etwa für die Qualität der Streichmasse (slurry) bei der Papierherstellung oder bei Gießverfahren, der Tinte bei Druckverfahren, des Kunststoffs bei Gieß- oder Einspritzverfahren, bei biologisch- und chemisch-medizinischen Verfahren, Destillationsverfahren, wie z.B. Ölraffinierung u. dgl.. Die Erfindung kann auch zur Überwachung von Fluideigenschaften von Betriebsfluiden, wie z.B. Öl und Kraftstoff in Verbrennungsmotoren, Turbinen und anderen Maschinen, während des Maschinenbetriebs oder mittels Probenentnahme eingesetzt werden. Darüber hinaus kann die Erfindung in der Materialanalyse eingesetzt werden, um unter Verwendung kleiner Proben zur Bestimmung der Materialzusammensetzung beizutragen. Die Erfindung ist eindeutig nützlich zur Analyse flüssiger, halbflüssiger und in manchen Fällen gasförmiger Endprodukte, wie z.B. Milch, Öl, Acetylen und anderer schwerer Gase, vorgefertigter Streichmasse (slurry), Beton, Heizöl u. dgl. Andere Anwendungen sind den Fachleuten in ihren jeweiligen technischen Gebieten klar, in denen eine kompakte, robuste und genaue Messung der Dichte und Viskosität von Bedeutung ist.
  • Der Fachmann erkennt, dass es sich bei den physikalischen Strukturen, den Berechnungen, dem Prozessablauf und anderen oben dargestellten Details nur um Beispiele dafür handelt, wie die verschiedenen Aspekte der Erfindung zu realisieren und/oder zu verwenden sind und dass der Fachmann angesichts der flexiblen Beschaffenheit von Elektronik und Software in der Lage sein dürfte, zahlreiche Änderungen hinsichtlich der Ordnung der Schritte, der Struktur, der Software und der elektronischen Schaltungen, die vorstehend beschrieben wurden, vorzunehmen. Während eine vollständige Beschreibung dessen gegeben wurde, was gegenwärtig für die besten Verfahren zur Ausführung der Erfindung gehalten wird, richtet sich die Erfindung eindeutig auch darauf, solche Modifikationen und gleichwertigen Lösungen abzudecken, wie sie dem Fachmann erkennbar sind und ist nicht auf die logischen Blockanordnungen, Algorithmen, elektronischen Schaltungen, physikalischen Aspekte oder anderen Aspekte der Beschreibung und Zeichnungen beschränkt, die jeweils nur als nicht einschränkendes Beispiel anzusehen sind.
  • Zusammenfassung
  • Messungen von Dichte und Viskoelastizität mittels eines einzelnen akustischen Wellensensors
  • Ein Sensor, Verfahren und System zur Messung bestimmter Eigenschaften eines Fluids. Bei dem Sensor wird eine piezoelektrische Vorrichtung mit wenigstens zwei eng gekoppelten Resonatoren eingesetzt, die eine elektrische Zweipolübertragungsfunktion bereitstellt, die auf ein elektrisches Signal anspricht, das an den Eingangsresonator gekoppelt ist. Der piezoelektrische Sensor hat eine strukturierte Einfangschicht, die so konstruiert, ist, dass sie ein bekanntes Volumen des Fluids einfängt und sowohl das eingefangene Fluid als auch das umgebende nicht eingefangene Fluid einer Bewegung unterwirft. Die Gleichtaktfrequenzverschiebung der beiden Resonanzfrequenzen wird in Beziehung gesetzt zur Massebeladung aufgrund des eingefangenen Fluids, während die von dem Fluid absorbierte Energie oder eine Phasenverschiebung einer der Resonanzfrequenzen in Beziehung zu dem Viskositäts-/Dichteprodukt des Fluids gesetzt wird. Das Herausrechnen der Viskosität erfolgt mittels mathematischer Manipulation. Durch Steuerung des Energieniveaus des elektrischen Eingangssignals, kann die Viskositätsmessung bei einer vorausbestimmten Schergeschwindigkeit durchgeführt werden.

Claims (65)

  1. Verfahren zur Messung der Dichte eines Fluids, wobei das Verfahren die folgenden Schritte umfasst: Bereitstellen eines Sensors, der eine akustische Flüssigphasenwellenvorrichtung mit einer daran gekoppelten Einfangschicht umfasst, wobei die Einfangschicht eine strukturierte Oberfläche in Kontakt mit besagtem Fluid aufweist, und ein bekanntes Volumen, das zum Einfangen besagten Fluids zur Verfügung steht, aufweist und wobei die akustische Flüssigphasenwellenvorrichtung einen Eingangs- und einen Ausgangswandler umfasst, die elektromechanisch an einen ersten bzw. einen zweiten Resonator gekoppelt sind, wobei besagter erster und zweiter Resonator zwischen sich ausreichend gekoppelt sind, um besagter akustischer Flüssigphasenwellenvorrichtung eine elektrische Übertragungsfunktion zur Verfügung zu stellen, die gekennzeichnet ist durch wenigstens eine erste Resonanzfrequenz FS und eine zweite Resonanzfrequenz FA mit einer Phasenverschiebung von oder etwa von 180° gegenüber besagter Fs; Aufgeben eines elektrischen Eingangssignals auf besagten Eingangsresonator, und Messung der Dichte des Fluids.
  2. Verfahren zur Messung der Dichte eines Fluids nach Anspruch 1, bei dem besagter Schritt des Messens ferner die folgenden Schritte umfasst: Messen besagter zweiter Resonanzfrequenz; und Berechnen der Dichte des Fluids unter Verwendung besagter gemessener Resonanzfrequenz und der charakteristischen Antwort besagter Flüssigphasenakustikwellenvorrichtung.
  3. Verfahren zur Messung der Dichte eines Fluids nach Anspruch 1, bei dem besagte strukturierte Oberfläche eine annähernd gleiche Fläche jedes der besagten Resonatoren bedeckt.
  4. Verfahren zur Messung der Dichte eines Fluids nach Anspruch 1, bei dem besagter Schritt des Messens ferner den Schritt des Verwendens einer Kalibrierungsfunktion umfasst, um eine approximierte Viskosität besagten Fluids zu berücksichtigen.
  5. Verfahren zur Messung der Dichte eines Fluids nach Anspruch 1, wobei das Verfahren ferner die folgenden Schritte umfasst: Bereitstellen eines zwischen besagtem Eingangs- und Ausgangswandler gekoppelten Verstärkers, wobei besagter Verstärker einen Verstärkungsfaktor aufweist, der ausreichend hoch ist, um Signale dadurch dazu zu bringen, mit oder etwa mit besagter zweiter Resonanzfrequenz FA zu oszillieren; und Bereitstellen einer Frequenzerfassungsschaltung, um Änderungen in der Frequenz der Schwingungen zu erfassen.
  6. Verfahren zur Messung der Dichte und Viskosität eines Fluids, wobei das Verfahren die folgenden Schritte umfasst: Bereitstellen eines Sensors, der eine akustische Flüssigphasenwellenvorrichtung umfasst, die eine daran gekoppelte oder darin eingebettete Einfangschicht aufweist, wobei die Einfangschicht über wenigstens eine strukturierte Oberfläche für den Kontakt mit besagtem Fluid verfügt, und über ein bekanntes Volumen verfügt, das zum Einfangen besagten Fluids zur Verfügung steht; wobei die akustische Flüssigphasenwellenvorrichtung einen Eingangs- und einen Ausgangswandler umfasst, die elektromechanisch an einen ersten bzw. einen zweiten Resonator gekoppelt sind, wobei besagter erster und zweiter Resonator zwischen sich ausreichend gekoppelt sind, um besagter Flüssigphasenwellenvorrichtung eine elektrische Übertragungsfunktion zur Verfügung zu stellen, die gekennzeichnet ist durch wenigstens eine erste Resonanzfrequenz FS und eine zweite Resonanzfrequenz FA mit einer Phasenverschiebung von oder etwa von 180° Phasenverschiebung gegenüber besagter Fs; Aufgeben eines elektrischen Eingangssignals auf besagten Eingangswandler, Messen der Dichte des Fluids; und Messen der Viskosität des Fluids.
  7. Verfahren zur Messung der Dichte und Viskosität nach Anspruch 6, bei dem besagtes elektrisches Eingangssignal so gesteuert wird, dass es eine vorausbestimmte Schergeschwindigkeit erzeugt, unter der besagte Viskosität gemessen wird.
  8. Verfahren zur Messung der Dichte und Viskosität nach Anspruch 7, bei dem besagte Schergeschwindigkeit gesteuert wird, indem besagtes elektrisches Eingangssignal auf ein Energieniveau PIN gesteuert wird, um eine gewünschte Flussdichte besagter Einfangschicht zu erzeugen.
  9. Verfahren zur Messung der Dichte und Viskosität nach Anspruch 8, bei dem besagtes Energieniveau PIN so berechnet wird, dass die erforderliche Amplitude U erhalten wird, um die gewünschte Scherrate γ . unter Verwendung der Formel: U = δγ ./ω zur Verfügung zu stellen, wobei ω = 2πFA die Kreisfrequenz,
    Figure 00360001
    die Eindringtiefe der Welle in ein Fluid mit der Viskosität η und der Dichte ρ ist, und die akustische Wellenamplitude
    Figure 00360002
    mittels einer Vorrichtungskonstante C und einem Energieniveau Pavg bestimmt wird, bei dem es sich um ein geometrisches Mittel von Leistungsniveaus PIN und Pout handelt, die bei besagten Eingangs- und Ausgangswandlern gemessen werden.
  10. Verfahren zur Messung der Dichte und Viskosität nach Anspruch 6, ferner umfassend den Schritt des Messens der Leistungsdifferenz zwischen dem Eingangs- und Ausgangswandler, um ein Produkt der Viskosität und Dichte besagten Fluids zu erhalten.
  11. Verfahren zur Messung der Dichte und Viskosität nach Anspruch 6, bei dem besagter Schritt des Messens der Dichte die Messung besagter zweiter Resonanzfrequenz FA umfasst.
  12. Verfahren zur Messung der Dichte und Viskosität nach Anspruch 6, bei dem besagte strukturierte Oberfläche eine annähernd gleiche Fläche jedes der besagten Resonatoren bedeckt.
  13. Verfahren zur Messung der Dichte und Viskosität nach Anspruch 6, bei dem besagter Schritt des Messens der Viskosität das Messen eines Produkts aus Viskosität und Dichte umfasst, und ferner den Schritt des Verwendens der gemessenen Dichte und des besagten Produkts umfasst.
  14. Verfahren zur Messung der Dichte und Viskosität nach Anspruch 6, ferner umfassend den Schritt der Verwendung der gemessenen Viskosität, um Viskositätseffekte bei besagtem Schritt des Messens der Dichte zu kompensieren.
  15. Verfahren zur Messung der Dichte und Viskosität nach Anspruch 6, bei dem besagter Schritt des Messens der Dichte das Messen der besagten zweiten Resonanzfrequenz umfasst, und bei dem besagter Schritt des Messens der Viskosität das Messen des Leistungseinfügedämpfung zwischen besagtem Eingangsresonator und Ausgangsresonator umfasst.
  16. Verfahren zur Messung der Dichte und Viskosität nach Anspruch 6, bei dem besagter Schritt des Messens der Viskosität das Messen der Verschiebung einer oder beider der besagten Resonanzfrequenzen umfasst.
  17. Verfahren zur Messung der Dichte und Viskosität nach Anspruch 6, ferner umfassend den Schritt des Steuerns des Energieniveaus besagten elektrischen Eingangssignals, um die Schergeschwindigkeit, in der besagte Viskosität gemessen wird, gesteuert wird, zu steuern; wobei besagter Schritt des Messens der Dichte das Messen der Frequenzverschiebung besagter zweiter Resonanzfrequenzen umfasst; und wobei besagter Schritt des Messens der Viskosität das Messen der Leistungseinfügedämpfung zwischen besagtem ersten und zweiten Resonator umfasst.
  18. Sensor zur Messung der Viskosität und Dichte eines Fluids, wobei der Sensor umfasst: ein Substrat mit einem Eingangs- und einem Ausgangswandler, die an einen ersten bzw. einen zweiten Resonator gekoppelt sind; wobei besagte erste und zweite Resonatoren untereinander ausreichend eng gekoppelt sind, um eine elektrische Übertragungsfunktion zu bilden, die gekennzeichnet ist durch wenigstens eine erste Resonanzfrequenz FS und eine zweite Resonanzfrequenz FA mit oder etwa mit 180° Phasenverschiebung gegenüber besagter Fs, und eine an besagtes Substrat gekoppelte oder darin eingebettete Einfangschicht.
  19. Sensor zur Messung der Viskosität und Dichte eines Fluids wie beansprucht in Anspruch 18, bei dem besagte Einfangschicht mittels einer Zwischenschicht an besagtes Substrat gekoppelt ist.
  20. Sensor zur Messung der Viskosität und Dichte eines Fluids wie beansprucht in Anspruch 18, bei dem besagte Einfangschicht wenigstens eine Seite mit darauf ausgebildeten Rillen zum Einfangen eines bekannten Volumens des Fluids umfasst.
  21. Sensor zur Messung der Viskosität und Dichte eines Fluids wie beansprucht in Anspruch 20, bei dem besagte Rillen durch Abscheiden von Material zur Ausbildung von Erhöhungen auf besagter Seite ausgebildet sind, wobei die Rillen zwischen besagten Erhöhungen definiert sind.
  22. Sensor zur Messung der Viskosität und Dichte eines Fluids wie beansprucht in Anspruch 20, bei dem besagte Rillen senkrecht zur Richtung der Wellenbewegung in besagtem Substrat ausgerichtet sind.
  23. Sensor zur Messung der Viskosität und Dichte eines Fluids wie beansprucht in Anspruch 20, bei dem besagte Rillen so bemessen sind, dass sie kleiner sind als die Länge eines Viertels der Wellenlängen besagter Resonanzfrequenz FS in der Flüssigkeit.
  24. Sensor zur Messung der Viskosität und Dichte eines Fluids wie beansprucht in Anspruch 18, bei dem besagte Einfangschicht wenigstens eine darin ausgebildete Kammer umfasst, wobei besagte Kammer wenigstens eine Öffnung zum Einfangen eines bekannten Volumens des Fluids aufweist.
  25. Sensor zur Messung der Viskosität und Dichte eines Fluids wie beansprucht in Anspruch 24, bei dem besagte Kammer in eine Seite der besagten Einfangschicht geschnitten ist.
  26. Sensor zur Messung der Viskosität und Dichte eines Fluids wie beansprucht in Anspruch 24, bei dem besagte Kammer durch Material gebildet ist, das auf besagter Einfangschicht abgeschieden ist.
  27. Sensor zur Messung der Viskosität und Dichte eines Fluids wie beansprucht in Anspruch 18, bei dem besagte Einfangschicht ein Ganzes mit wenigstens einer Seite des besagten Substrats bildet.
  28. Sensor zur Messung der Viskosität und Dichte eines Fluids wie beansprucht in Anspruch 18, bei dem besagte Einfangschicht eine strukturierte Oberfläche zum Einfangen eines bekannten Volumens des Fluids umfasst.
  29. Sensor zur Messung der Viskosität und Dichte eines Fluids wie beansprucht in Anspruch 18, bei dem besagte Einfangschicht eine annähernd gleiche Fläche jedes der besagten Resonatoren bedeckt.
  30. Sensor zur Messung der Viskosität und Dichte eines Fluids wie beansprucht in Anspruch 18, bei dem besagte Einfangschicht wenigstens 50% der Vorderfläche jedes der besagten Resonatoren bedeckt.
  31. Sensor zur Messung der Viskosität und Dichte eines Fluids wie beansprucht in Anspruch 18, bei dem besagte Einfangschicht einen Bereich mit mehreren Hohlräumen umfasst.
  32. Sensor zur Messung der Viskosität und Dichte eines Fluids wie beansprucht in Anspruch 31, bei dem besagter Bereich im Wesentlichen eine gesamte Oberfläche wenigstens einer Seite der besagten Einfangschicht bedeckt.
  33. Sensor zur Messung der Dichte eines Fluids, wobei der Sensor umfasst: ein Substrat mit einem Eingangs- und einem Ausgangswandler, die an einen ersten bzw. einen zweiten Resonator gekoppelt sind, wobei besagte Resonatoren in besagtes Substrat eingebettet sind; wobei besagter Eingangsresonator und Ausgangsresonator zwischen sich ausreichend eng gekoppelt sind, um eine elektrische Übertragungsfunktion zu bilden, die gekennzeichnet ist durch wenigstens eine erste Resonanzfrequenz FS und eine zweite Resonanzfrequenz FA und eine zweite Resonanzfrequenz FA mit einer Phasenverschiebung von oder etwa von 180° gegenüber besagter Frequenz FS; und eine Einfangschicht, die an besagte Substrate gekoppelt oder darin eingebettet ist.
  34. Sensor zur Messung der Dichte eines Fluids wie beansprucht in Anspruch 33, bei dem besagte Einfangschicht an besagtes Substrat durch ein Zwischenmaterial gekoppelt ist.
  35. Sensor zur Messung der Dichte eines Fluids wie beansprucht in Anspruch 33, bei dem besagte Einfangschicht über wenigstens eine Seite mit darauf ausgebildeten Rillen zum Einfangen eines bekannten Volumens des Fluids verfügt.
  36. Sensor zur Messung der Dichte eines Fluids wie beansprucht in Anspruch 35, bei dem besagte Rillen durch Auftragen von Material auf besagter Seite ausgebildet sind, um Erhöhungen zu bilden, wobei die Rillen zwischen besagten Erhöhungen definiert sind.
  37. Sensor zur Messung der Dichte eines Fluids wie beansprucht in Anspruch 35, bei dem besagte Rillen senkrecht zur Richtung der Wellenbewegung in besagtem Substrat ausgerichtet sind.
  38. Sensor zur Messung der Dichte eines Fluids wie beansprucht in Anspruch 35, bei dem besagte Rillen so bemessen sind, dass sie kleiner sind als die Länge eines Viertels einer Wellenlänge besagter Resonanzfrequenz FS in der Flüssigkeit.
  39. Sensor zur Messung der Dichte eines Fluids wie beansprucht in Anspruch 33, bei dem besagte Einfangschicht wenigstens eine darin ausgebildete Kammer umfasst, wobei besagte Kammer wenigstens eine Öffnung zum Einfangen eines bekannten Volumens des Fluids aufweist.
  40. Sensor zur Messung der Dichte eines Fluids wie beansprucht in Anspruch 39, bei dem besagte Kammer in eine Seite der besagten Einfangschicht geschnitten ist.
  41. Sensor zur Messung der Dichte eines Fluids wie beansprucht in Anspruch 39, bei dem besagte Kammer durch Material gebildet ist, das auf besagter Einfangschicht abgeschieden ist.
  42. Sensor zur Messung der Dichte eines Fluids wie beansprucht in Anspruch 33, bei dem besagte Einfangschicht ein Ganzes mit wenigstens einer Seite des besagten Substrats bildet.
  43. Sensor zur Messung der Dichte eines Fluids wie beansprucht in Anspruch 33, bei dem besagte Einfangschicht zum Einfangen eines bekannten Volumens des bekannten Fluids strukturiert ist.
  44. Sensor zur Messung der Dichte eines Fluids wie beansprucht in Anspruch 33, bei dem besagte Einfangschicht wenigstens eine Rille umfasst.
  45. Sensor zur Messung der Viskosität und Dichte eines Fluids wie beansprucht in Anspruch 18, bei dem besagte Einfangschicht eine annähernd gleiche Fläche jedes der besagten Resonatoren bedeckt.
  46. Sensor zur Messung der Dichte eines Fluids wie beansprucht in Anspruch 33, bei dem besagte Einfangschicht wenigstens 50% der Vorderfläche jedes der besagten Resonatoren bedeckt.
  47. Sensor zur Messung der Dichte eines Fluids wie beansprucht in Anspruch 33, bei dem besagte Einfangschicht eine Schicht mit mehreren Hohlräumen umfasst.
  48. Sensor zur Messung der Dichte eines Fluids wie beansprucht in Anspruch 47, bei dem besagte Fläche im Wesentlichen eine gesamte Oberfläche wenigstens einer Seite der besagten Einfangschicht bedeckt.
  49. Einrichtung zur Messung der Viskosität und Dichte eines Fluids, wobei die Einrichtung umfasst: einen Sensor, umfassend: ein Substrat mit einem Eingangs- und einem Ausgangswandler, die an einen ersten bzw. einen zweiten Resonator gekoppelt sind; wobei besagter erster und zweiter Resonator zwischen sich ausreichend eng gekoppelt sind, um eine elektrische Übertragungsfunktion zu bilden, die gekennzeichnet ist durch wenigstens eine erste Resonanzfrequenz FS und eine zweite Resonanzfrequenz FA mit einer Phasenverschiebung von oder etwa von 180° gegenüber besagter Frequenz Fs; eine an besagtes Substrat gekoppelte oder darin eingebettete Einfangschicht; eine erste Messeinrichtung zur Messung der Dichte des besagten Fluids; und eine zweite Messeinrichtung zur Messung eines Produkts besagter Viskosität und Dichte.
  50. Einrichtung zur Messung der Dichte und Viskosität eines Fluids nach Anspruch 49, ferner umfassend einen Computer, der dazu ausgebildet ist, aus dem gemessenen Produkt und der gemessenen Dichte die Dichte zu berechnen.
  51. Einrichtung zur Messung der Dichte und Viskosität eines Fluids nach Anspruch 49, bei der besagte erste Messeinrichtung Frequenzmessgeräte umfasst.
  52. Einrichtung zur Messung der Dichte und Viskosität eines Fluids nach Anspruch 49, bei der besagte erste Messeinrichtung umfasst: einen ersten Oszillator, der zwischen besagtem Ausgangs- und Eingangsresonator gekoppelt und dahingehend konstruiert ist, mit 180° Phase relativ zu einer in besagten Eingangswandler gegebenen elektrischen Eingangsenergie zu oszillieren; und einen zweiten Oszillator, der zwischen besagten Ausgangs- und Eingangsresonator gekoppelt und dazu konstruiert ist, mit oder etwa mit 0° Phase gegenüber besagter elektrischer Eingangsenergie zu oszillieren.
  53. Einrichtung zur Messung der Dichte und Viskosität eines Fluids nach Anspruch 49, bei der besagte zweite Messeinrichtung Schaltungen zur Messung der Leistungseinfügedämpfung zwischen besagtem Eingangs- und Ausgangswandler umfasst.
  54. Einrichtung zur Messung der Dichte und Viskosität eines Fluids nach Anspruch 49, bei der besagte zweite Messeinrichtung Schaltungen zur Messung von Differenzfrequenzen zwischen besagtem ersten und zweiten Oszillator umfasst.
  55. Einrichtung zur Messung der Dichte und Viskosität eines Fluids nach Anspruch 49, bei der besagte Einfangschicht eine Rille umfasst.
  56. Einrichtung zur Messung der Dichte und Viskosität eines Fluids nach Anspruch 49, bei der besagte Einfangschicht mehrere Rillen umfasst.
  57. Einrichtung zur Messung der Dichte und Viskosität eines Fluids nach Anspruch 56, ferner umfassend mehrere Erhöhungen, die auf wenigstens einer Seite besagter Einfangschicht abgeschieden sind, wobei besagte Rillen zwischen besagten Erhöhungen definiert sind.
  58. Einrichtung zur Messung der Dichte und Viskosität eines Fluids nach Anspruch 56, bei der besagte mehrere Rillen in wenigstens eine Seite der besagten Einfangschicht geätzt sind.
  59. Einrichtung zur Messung der Dichte und Viskosität eines Fluids nach Anspruch 49, bei der besagte Einfangschicht wenigstens eine Seite des besagten Substrats umfasst.
  60. Einrichtung zur Messung der Dichte und Viskosität eines Fluids nach Anspruch 49, bei der besagte Einfangschicht mittels des Zwischenmaterials an besagtes Substrat gekoppelt ist.
  61. Einrichtung zur Messung der Dichte und Viskosität eines Fluids nach Anspruch 49, bei der besagte Einfangschicht wenigstens eine Kammer umfasst.
  62. Einrichtung zur Messung der Dichte und Viskosität eines Fluids nach Anspruch 49, bei der das Niveau der Eingangsenergie, das auf besagten Eingangswandler gegeben wird, gesteuert wird.
  63. Einrichtung zur Messung der Dichte und Viskosität eines Fluids nach Anspruch 62, bei der besagte Eingangsenergie gesteuert wird, um eine bekannte Flussdichte wenigstens einer Seite des besagten Substrats zur Verfügung zu stellen.
  64. Einrichtung zur Messung der Dichte und Viskosität eines Fluids nach Anspruch 62, bei der besagte Eingangsenergie gesteuert wird, um die Viskosität des Fluids bei unterschiedlichen Schergeschwindigkeiten zu messen.
  65. Einrichtung zur Messung der Dichte und Viskosität eines Fluids nach Anspruch 57, ferner umfassend einen Temperatursensor zur Messung der Temperatur des besagten Fluids.
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