DE10351611A1 - Liquid phase containing pure nano-particulate silver, useful in antimicrobial pharmaceutical or cosmetic preparations, obtained by eluting silver from (in)organic solid precursor with (in)organic liquid phase - Google Patents
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft die Herstellung einer nanoskaliges elementares Silber enthaltenden flüssigen Phase hoher Reinheit für die antimikrobielle Anwendung.The The invention relates to the production of a nanoscale elementary Silver-containing liquid phase high purity for the antimicrobial application.
Die antimikrobielle Wirksamkeit von Silber, insbesondere in fein- und feinstteiliger Verteilung ist bekannt. Besondere Bedeutung haben zunehmend Produkte erlangt, die Silber in Form von nanoskaligen Partikeln enthalten. Die Einbeziehung von mikro- bis nanoskaligem Silber erfolgt mittlerweile in vielfältiger Art und Weise bei der Herstellung von Fertigprodukten und Vorprodukten mit fester oder pastöser, pulverförmige oder flüssiger Konsistenz.The antimicrobial efficacy of silver, especially in fine and Finest distribution is known. Have special significance Increasingly, products are being obtained that are silver in the form of nanoscale Contain particles. The inclusion of micro- to nanoscale Silver is now in many ways in the Production of finished products and precursors with solid or pasty, powdery or more fluid Consistency.
Es sind mehrere Verfahrenswege zur Herstellung von kolloidalem Silber in flüssiger Phase bekannt, wonach Silberpartikel von Mikro- bis Nanoskaligkeit erzielt werden können, wie chemische Reduktion von Silbersalzen in wässriger Lösung, Elektroyse mit Gleichstrom oder pulsierender Elektrodenspannung zwischen Elektroden aus Reinstsilber, Gleichstrom- oder Hochfrequenzzerstäubung von metallischem Silber unter Wasser. Der Zusatz von Schutzkolloiden, wie Gelantine, Stärke Gummiarabikum, Pektin u.a. soll den Zerfall bzw. die Ausfällung des kolloidalen Silbers verhindern. (Gmelins Handbuch der anorganischen Chemie, B. Auflage, System Nr. 61-Silber Bd. A3, S. 183 – 201, Verlag Chemie GmbH Weinheim/Bergstraße 1971).It are several ways of producing colloidal silver in liquid Phase known, after which silver particles from micro to nanoscale can be achieved such as chemical reduction of silver salts in aqueous solution, electrosysis with direct current or pulsating electrode voltage between electrodes made of ultrapure silver, DC or high frequency atomization of metallic silver under water. The addition of protective colloids, such as gelatin, gum arabic, Pectin and others intended to decompose or precipitate the colloidal silver prevent. (Gmelin's Handbook of Inorganic Chemistry, B. Edition, System No. 61-silver Vol. A3, pp. 183 - 201, Verlag Chemie GmbH Weinheim / Bergstrasse 1971).
Es sind flüssige Produkte auf dem Markt, die sog. kolloidales Silber in unterschiedlicher Konzentration und unterschiedlicher Partikelgröße enthalten, die von Mikro- bis Nanoskaligkeit reicht. Die Partikelgröße und die Konzentration bestimmen aber im wesentlichen die antimikrobielle Effizienz derartiger Dispersionen. Deshalb ist es von entscheidender Bedeutung für die Anwendung, dass es bei der Herstellung der Dispersionen gelingt, reproduzierbare Werte sowohl hinsichtlich der Nanoskaligkeit der Silberpartikel als auch bezüglich der für den jeweiligen Anwendungsfall effektivsten Nanosilber-Konzentration zu erreichen und zu garantieren. Ein weiteres Problem besteht in der im allgemeinen begrenzten Haltbarkeit der Silber-Dispersionen. Das wird darauf zurückgeführt, dass die Lichtempfindlichkeit der Silberpartikel mit deren Feinkörnigkeit zunimmt, so dass insbesondere die effektivsten Produkte, die Silber in Form feinster Partikel enthalten, die geringste Lagerbeständigkeit besitzen. Damit ist jedoch der Anwender verunsichert darüber, inwieweit eine ihm zur Verfügung stehende Kolloidsilber-Dispersion noch die ursprüngliche oder zumindest eine ausreichende antimikrobielle Wirksamkeit besitzt, oder ob sie bereits überlagert ist und damit an Wirksamkeit verloren hat oder praktisch unwirksam geworden ist. Dem wird teilweise dadurch begegnet, dass als Stabilisatoren wirkende Zusatzstoffe beigemischt werden, die aber wiederum die Dispersion durch mögliche Allergieeffekte oder anderweitige negative physiologische Nebenwvkungen belasten können. Wegen der nicht auszuschließenden Instabilität der Nanosilber-Dispersionen ist auch eine Aufbewahrung in Dunkelflaschen üblich, und es werden vorteilhafterweise zur Garantierung eines ausreichenden Frischegrades deshalb im allgemeinen Kleinportionierungen empfohlen.It are liquid Products on the market, the so-called colloidal silver in different Contain concentrations and different particle sizes, which are until nanoscale is enough. The particle size and the concentration determine but essentially the antimicrobial efficiency of such dispersions. That is why it is crucial for the application that it does The production of the dispersions succeeds, reproducible values both in terms of nanoscale silver particles and in terms of the for the respective application most effective nanosilver concentration to reach and guarantee. Another problem is in the generally limited shelf life of the silver dispersions. This is attributed to that the photosensitivity of the silver particles with their fine granularity increases, so that in particular the most effective products, the silver contained in the form of the finest particles, the lowest shelf life have. However, the user is unsure about the extent to which one available to him Colloidal silver dispersion still the original or at least one has sufficient antimicrobial efficacy, or whether it is already superimposed is and thus has lost effectiveness or virtually ineffective has become. This is partly countered by using as stabilizers acting additives are added, but in turn the Dispersion by possible Allergy effects or other negative physiological side effects can burden. Because of the not exclude instability The nano-silver dispersions is also a storage in dark bottles usual, and It will be advantageous to guarantee a sufficient Frischegrades therefore generally small portions recommended.
Ein besonderes Phänomen unterschiedlicher wässriger Nanosilber-Dispersionen ist deren oft sehr starke Nuancierung der Farbigkeit, die gelb, grün, braun, rot, schwärzlich usw. ausfallen kann. Außerdem können Dispersionen entstehen, die glasklar bis milchig trüb sind und Fluoreszenz zeigen. Auch dadurch ergeben sich für den Verbraucher Verunsicherungen bezüglich der Wertigkeit und Wirksamkeit derartiger Kolloidsilber-Dispersionen. Farbeffekte und/oder unterschiedlich starke Tyndall-Effekte sind also im allgemeinen weder ein Indiz für eine bestimmte Qualität derartiger Kolloidsilber enthaltenden Flüssigprodukte noch für eine bestimmte Skaligkeit der Silberpartikel oder deren Konzentration.One special phenomenon different watery Nanosilver dispersions is often their very strong nuance of Colourfulness, the yellow, green, brown, red, blackish etc. may fail. Furthermore can Dispersions arise, which are crystal clear to milky cloudy and Show fluorescence. This also causes uncertainty for the consumer in terms of the value and effectiveness of such colloidal silver dispersions. Color effects and / or different strong Tyndall effects are So in general neither an indication of a certain quality of such Colloidal silver-containing liquid products still for a certain scaling of the silver particles or their concentration.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Herstellung einer nanoskaliges Silber enthaltenden flüssigen Phase bereitzustellen, das reproduzierbare Werte bezüglich der Gehalte an Silberpartikeln und auch hinsichtlich der Partikelgrößen gewährleistet und das außerdem sicherstellt, dass die erhaltene flüssige Phase glasklar und farblos ist und eine praktisch unbegrenzte Haltbarkeit besitzt, die unabhängig von der gewählten Losgröße ist.task The invention is a method for producing a nano-scale Silver-containing liquid Phase to provide the reproducible values regarding the Contents of silver particles and also guaranteed in terms of particle sizes and that as well ensures that the resulting liquid phase is crystal clear and colorless is and has a virtually unlimited shelf life, independent of the selected lot size.
Die
Aufgabe wird gelöst,
indem ein mit nanoskaligem Silber belegter anorganischer und/oder
organischer Feststoff als Vorprodukt eingesetzt wird. Dieses Vorprodukt
wird mit einer die flüssige
Phase bildenden anorganischen oder organischen Flüssigkeit
in Abhängigkeit
von der beabsichtigten Silberkonzentration in der flüssigen Phase
gewählten
Zeitdauer, einem vorgegebenen Feststoff Flüssigkeits-Verhältnis und
einer Temperatur zwischen Raum- und Siedetemperatur intensiv kontaktiert.
Anschließend
wird die erhaltene mit Nanosilber beladene flüssige Phase von dem Feststoff
getrennt und steht zur Verwendung bereit. Das Vorprodukt soll auf
einer in der jeweiligen flüssigen
Phase unlöslichen
Verbindung basieren, vorzugsweise hat sich ein mit nanoskaligem
Silber beladenes feinstteiliges Bariumsulfat bewährt. Ein solches Vorprodukt,
das einen Gehalt an nanoskaligem Silber von 1 bis 50 Masse-% aufweist,
wird beispielsweise nach
Überraschenderweise hat sich gezeigt, dass das Vorprodukt mehrfach, d.h. 10 bis 100 mal eingesetzt werden kann, und dass dabei bei gleichbleibendem Masse-Volumen-Verhältnis und bei gleicher Dauer der Kontaktierung nahezu identische Werte an nanoskaligem Silber mittels Reinstwasser bis 50 Milligramm pro Liter in der flüssigen Phase erzielt werden. Werden Elektrolyte als flüssige Phase eingesetzt, so erhält man geringere Silbergehalte. Sie liegen bei 300 Mikrogramm pro Liter für eine physiologische Kochsalzlösung und betragen ca. 1000 Mikrogramm pro Liter für eine Kaliumnitratlösung.Surprisingly has been shown that the precursor several times, i. e. 10 to 100 times can be used, and that while at the same Mass-volume ratio and for the same duration of contact almost identical values on nano-scale silver using ultrapure water to 50 milligrams per Liter in the liquid Phase can be achieved. If electrolytes are used as the liquid phase, then receives you lower silver contents. They are around 300 micrograms per liter for one physiological saline and amount to about 1000 micrograms per liter for a potassium nitrate solution.
Stets wird nach der Abtrennung der Feststoffe, d.h. des Vorproduktes, eine farblose und glasklare, mit nanoskaligem Silber beladene flüssige Phase erzielt, die auch bei Tageslicht aufbewahrt werden kann, ohne dass die Gefahr einer Veränderung der antimikrobiellen Wirksamkeit oder einer Verfärbung oder einer Trübung besteht.Always after the separation of the solids, i. of the precursor, a colorless and crystal-clear liquid phase loaded with nanoscale silver achieved, which can be stored even in daylight without the danger of change antimicrobial activity or discoloration or haze.
Kennzeichnend für eine erfindungsgemäß hergestellte nanosilberhaltige flüssige Phase unter Verwendung von deionisiertem Wasser ist deren geringe spezifische elektrische Leitfähigkeit, die zwischen 1 und 20 Mikrosiemens pro Zentimeter liegt. Das gewichtete Mittel der Teilchengrößenverteilung erreicht nach den Ergebnissen der LIBD-Messungen Werte deutlich unter 100 Nanometer und liegt im Durchschnitt bei 40 nm.characteristic for one produced according to the invention nanosilver-containing liquid Phase using deionized water is their low specific electrical conductivity, which is between 1 and 20 microsiemens per centimeter. The weighted Average particle size distribution achieves significant results according to the results of the LIBD measurements Below 100 nanometers and is on average at 40 nm.
Die Abtrennung des Vorproduktes von der flüssigen Phase erfolgt vorzugsweise durch mehrstufige Mikrofiltration mit abnehmender Porengröße der Filter. Das nach mehrmaliger Kontaktierung mit frischer flüssiger Phase abgereicherte Vorprodukt, das aber noch Restgehalte an Nano-Silber enthält, wird einer Neubeladung mit Nano-Silber zugeführt oder es kann bei der Herstellung von antimikrobiell wirksamen Kunststoffprodukten für medizinische Zwecke, beispielsweise zur Herstellung von Kathetern, Schläuchen etc., eingearbeitet werden. Damit wird ein abproduktfreier Kreislauf erreicht, der wesentlich auch zur Wirtschaftlichkeit des Verfahrens beiträgt.The Separation of the precursor from the liquid phase is preferably carried out through multi-stage microfiltration with decreasing pore size of the filters. This after repeated contact with fresh liquid phase depleted intermediate, but still residual levels of nano-silver contains is fed to a recharge with nano-silver or it may be in the making of antimicrobial plastic medical products Purposes, for example for the production of catheters, tubes, etc., be incorporated. This achieves a waste-free cycle, which also contributes significantly to the cost-effectiveness of the process.
Überraschenderweise gelingt es mit dem erfindungsgemäßen Verfahren auch organische flüssige Phasen mit Nanosilber zu beladen. So lässt sich beispielsweise die antiseptische Wirkung von Ethylallcohol oder Wundbenzin durch Beladung mit nanoskaligem Silber um ein Vielfaches erhöhen.Surprisingly succeeds with the method according to the invention also organic liquid phases loaded with nano silver. So lets For example, the antiseptic effect of ethyl alcohol or Wound gasoline by loading with nanoscale silver many times over increase.
Die Erfindung wird an folgenden Ausführungsbeispielen näher erläutert:The Invention is based on the following embodiments explained in more detail:
Beispiel 1example 1
10 g eines mikrokristallinen Bariumsulfates mit 10 Masse-% Nanosilber wurden in einer Elutionsflasche mit 200 ml Reinstwasser ( deionisiertes Wasser) versetzt. Die Flasche wurde dicht verschlossen und 5 Tage in einer Überkopfapparatur geschüttelt. Danach wurde der Feststoff über ein 1,2 μm-Filter abfiltriert und anschließend wurde das Filtrat über ein 0,5 μm- Filter gegeben, um die flüssige Phase mit Sicherheit feststofffrei zu erhalten. Analytisch (AAS) wurde in der vollkommen klaren Flüssigkeit ein Ag°-Gehalt von 7100 μg/l bestimmt. Die mittlere Teilchengröße lag bei 30 nm.10 g of a microcrystalline barium sulfate with 10% by mass of nano-silver were in an elution bottle with 200 ml ultrapure water (deionized Water). The bottle was sealed and kept for 5 days in an overhead apparatus shaken. Thereafter, the solid over a 1.2 μm filter filtered off and then the filtrate was over a 0.5 μm Filter given to the liquid Phase with certainty feststofffrei. Analytical (AAS) was in the perfectly clear liquid, an Ag ° content of 7100 μg / l certainly. The mean particle size was 30 nm.
Beispiel 2Example 2
Mit dem in Beispiel 1 abgetrennten Feststoff wurde der gleiche Prozess analog Beispiel 1 10 mal wiederholt, so dass insgesamt 2000 ml Eluat gewonnen wurden. Der mittlere Ag°-Gehalt aller Einzeleluate lag bei 6330 μg/l.With The solid separated in Example 1 became the same process repeated as in Example 1 10 times, so that a total of 2000 ml of eluate were won. The mean Ag ° content of all individual eluates was 6330 μg / l.
Beispiel 3Example 3
10 g Bariumsulfat gem. Beispiel 1 wurden mit 200 ml physiologischer Kochsalzlösung (0,9 % NaCl) versetzt und analog Beispiel 1 behandelt. Nach der Abtrennung des Feststoffes durch Filtration wurde ein Ag° -Gehalt im Eluat von 280 μg/l ermittelt.10 g Barium sulfate acc. Example 1 were mixed with 200 ml of physiological Saline (0.9% NaCl) and treated analogously to Example 1. After Separation of the solid by filtration became an Ag ° content in the eluate of 280 μg / l determined.
Beispiel 4Example 4
Der abgetrennte Feststoff von Beispiel 3 wurde weitere 7 mal mit jeweils 200 ml physiologischer Kochsalzlösung analog dem Beispiel 1 behandelt. Der Mittelwert der Ag°-Gehalte aller Einzeleluate lag bei 270 μg/l.Of the separated solid from Example 3 was further 7 times with each 200 ml of physiological saline treated analogously to Example 1. The mean of the Ag ° contents of all individual eluates was 270 μg / l.
Beispiel 5Example 5
30 g eines Polyurethangranulates, in dem 20 Masse -% eines mit nanoskaligem Silber beladenen Bariumsulfates eingearbeitet waren – das entspricht einem Ag°-Gehalt von 0,7 Masse-% – wurden 18 mal mit jeweils 300 ml physiologischer Kochsalzlösung analog Beispiel 1 eluiert. Es wurden in den Eluaten Ag° -Konzentrationen von 290 bis 150 μg/l erhalten.30 g of a polyurethane granulate in which 20% by mass of one with nanoscale Silver-loaded barium sulphates were incorporated - this corresponds an Ag ° content of 0.7% by mass 18 times with 300 ml of physiological saline analog Example 1 eluted. There were in the eluates Ag ° concentrations of 290 to 150 μg / l receive.
Prüfung der
antimikrobiellen Wirksamkeit der erhaltenen flüssigen Phasen:
In 1 ml
eines zu prüfenden
Eluates wurden mittels Öse
10 Keime (Staph. aureus u.a.) eingetragen und aller 3 Stunden eine Öse des so
präparierten
Eluates entnommen, auf Agar-Platten
ausgestrichen, bebrütet
und die Restkeimzahl ausgezählt.
Als Maß für die Wirksamkeit
der jeweiligen Eluate wurde die Zeit herangezogen, in der die 10
Keime vollständig
eliminiert waren.Testing the antimicrobial activity of the obtained liquid phases:
In 1 ml of an eluate to be tested, 10 germs (Staph aureus and others) were added by means of an eyelet, and every 3 hours an eyelet of the thus prepared eluate was removed, spread on agar plates, incubated and the remaining germ count was counted. As a measure of the effectiveness of the respective eluates, the time was taken in which the 10 germs were completely eliminated.
In einer weiteren Testserie wurden die Eluate WL1 bis WL3 um den Faktor 10 verdünnt. Bei dieser Verdünnung erhöhte sich die Zeit bis zur Keimfreiheit jeweils um 6 Stunden.In In another test series, the eluates WL1 to WL3 were increased by a factor 10 diluted. At this dilution increased the time to freedom from germs in each case by 6 hours.
Ergebnisse der Anwendung:Results of the application:
Aus den erhaltenen mit nanoskaligem Silber beladenen flüssigen Phasen/Eluaten wurde nach einer einfachen Rezeptur Gesichtswasser hergestellt (80% Eluat, 15% Ethylalkohol DAB, Rest D-Panthenol und Geruchsstoffe). Das Gesichtswasser wurde als Pflegewasser für aknebefallene Haut erfolgreich getestet.Out the obtained with nanoscale silver loaded liquid phases / eluates after a simple recipe, toner was made (80% Eluate, 15% ethyl alcohol DAB, balance D-panthenol and odors). The tonic was successful as a care water for skin-damaged skin tested.
Weitere Erprobungen mit den erfindungsgemäß hergestellten Eluaten wurden als Spüllösung bei Entzündungen des äußeren Gehörganges und als Mittel gegen Kopfschuppen mit Erfolg vorgenommen.Further Trials with the eluates prepared according to the invention were as a rinse solution inflammation of the external auditory canal and used as a remedy for dandruff with success.
Da es sich bei den erfindungsgemäß hergestellten nanosilberhaltigen flüssigen Phasen um pharmazeutisch reine Produkte handelt, die keine undefinierten Beimengungen, wie Stabilisatoren, Reste an Reduktionsmitteln etc. enthalten, ist deren Verwendung zur Herstellung von pharmazeutischen Präparaten geeignet, die für die Behandlung von durch Bakterien, Viren oder Pilzen verursachten Erkrankungen dienen. Eingeschlossen ist auch ein Einsatz im kosmetischen und Hygienebereich für die tägliche Körperpflege, wie Mund-, Gesichts-, Rasier- und Haarwässer mit antiseptischer Wirkung. Eine weitere Anwendung ist als Wirkstoff für insbesondere flüssige Präparate in der Darmatologie, der HNO-Heilkunde, der Augenheilkunde, der Gynäkologie und als Spüllösung zur Pflege von Patienten mit Decubitus zu sehen. Weitere Anwendungsmöglichkeiten mit dem Ziel, eine antimikrobielle Wirksamkeit zu erreichen, sind selbstverständlich inbegriffen.Since the nanosilver-containing liquid phases prepared according to the invention are pharma is ceutically pure products containing no undefined admixtures, such as stabilizers, residues of reducing agents, etc., their use is suitable for the preparation of pharmaceutical preparations which are used for the treatment of diseases caused by bacteria, viruses or fungi. Included is also a use in the cosmetic and hygiene sector for daily body care, such as mouth, face, shaving and hair lotions with antiseptic effect. Another application is to be seen as an active ingredient for especially liquid preparations in intestinal atology, otolaryngology, ophthalmology, gynecology and as a rinse solution for the care of patients with decubitus. Other applications with the aim of achieving antimicrobial efficacy are of course included.
Ein entscheidender Vorteil dieser erfindungsgemäß hergestellten nanosilberhaltigen flüssigen Phasen hoher Reinheit ist, dass zwar im Bedarfsfall zusätzliche Wirkstoffe zudosiert werden können, dass aber irgendwelche Wechselwirkungen mit dem Nanosilber selbst oder mit unbekannten Beimengungen, weil solche ausgeschlossen werden können, nicht befürchtet werden müssen.One decisive advantage of this inventively produced nanosilver-containing liquid High purity phases is that, if necessary, additional Active ingredients can be added, but that any interactions with the nanosilver itself or with unknown admixtures, because such are excluded can, not afraid Need to become.
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