DE102008019500A1 - Anorndnung, method and sensor for detecting liquid parameters - Google Patents

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Abstract

Es ist eine optische Messanordnung zur Erfassung von physikalischen und/oder chemischen Parametern einer Flüssigkeitsprobe offenbart. Diese Messanordnung umfasst eine Infrarotlichtquelle, einen im Strahlengang der Infrarotlichtquelle angeordneten Probenbehälter mit der zu untersuchenden Flüssigkeit, einen dahinter angeordneten Spektralapparat zur Selektion und/oder Ausblendung einzelner oder mehrerer Wellenlängenbereiche sowie einen Infrarotdetektor, der mit einer Auswerteeinheit gekoppelt ist. Der Spektralapparat weist einen Linearfilter auf.An optical measuring arrangement for detecting physical and / or chemical parameters of a fluid sample is disclosed. This measuring arrangement comprises an infrared light source, a sample container arranged in the beam path of the infrared light source with the liquid to be examined, a spectral apparatus arranged behind it for selecting and / or blanking single or multiple wavelength ranges, and an infrared detector coupled to an evaluation unit. The spectral apparatus has a linear filter.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Anordnung, ein Verfahren sowie einen Sensor zur Erfassung von Flüssigkeitsparametern. Die Erfindung betrifft insbesondere ein Infrarotspektrometer zur Ölzustandsanalyse sowie eine entsprechende Messanordnung. Weiterhin betrifft die Erfindung ein entsprechendes Verfahren zur Erfassung von Flüssigkeitsparametern mittels Infrarotspektroskopie.The The present invention relates to an arrangement, a method and a sensor for the detection of fluid parameters. In particular, the invention relates to an infrared spectrometer for oil condition analysis as well as a corresponding measuring arrangement. Furthermore, the invention relates a corresponding method for the detection of liquid parameters by means of infrared spectroscopy.

Stand der TechnikState of the art

Das Problem der Ölzustandskontrolle wird seit längerem diskutiert. Da die Ressourcen an mineralischen Brenn- und Schmierstoffen begrenzt sind, werden die Kosten für diese Brenn- und Schmierstoffe in den kommenden Jahren und Jahrzehnten stark ansteigen. Der für diese Erfindung relevante Bereich ist primär den Schmierstoffen zugeordnet, insbesondere Motorenöle, Getriebeöle und Hydrauliköle. Allerdings lässt sich die Erfindung grundsätzlich auch zur Analyse anderer Flüssigkeiten anwenden. Die genannten Öle werden in mechanischen Systemen vorrangig zur Verringerung der Reibung und damit der Dissipation sowie des Materialverschleißes verwendet. Zudem dienen sie der Kraftübertragung, reduzieren die Geräuschentwicklung und ermöglichen eine Wärmeabfuhr.The Oil status control problem has been around for some time discussed. Because the resources of mineral fuels and lubricants are limited, the cost of these fuels and lubricants increase sharply in the coming years and decades. The for This area relevant to the invention is primarily the lubricants assigned, in particular engine oils, transmission oils and hydraulic oils. However, the invention can be basically also for the analysis of other liquids apply. The oils mentioned are used in mechanical systems primarily to reduce friction and thus dissipation as well as the material wear used. In addition serve they transmit power, reduce noise and allow heat dissipation.

Ein Schmieröl bildet zwischen bewegten Flächen einen Gleitfilm. Aufgrund thermischer und mechanischer Beanspruchung verschlechtern sich bei Schmieröle mit der Zeit allmählich diese Schmiereigenschaften. Daraus resultieren ein höherer Verunreinigungsgrad, die Bildung neuer Substanzen im Öl, der Verbrauch von Zusatzstoffen (sog. Additiven) im Öl und schlechtere Fließeigenschaften (d. h., reduzierte Viskosität). Gealterte Schmierstoffe sind oftmals nicht mehr in der Lage, den gewünschten Anforderungen in vollem Umfang zu genügen. Um Schäden vorzubeugen, muss das Schmiermittel deshalb regelmäßig erneuert und ausgetauscht werden. Der Zeitpunkt des Austausches ist dabei aber stets von einer Vielzahl unterschiedlicher Einflussfaktoren abhängig. Bei bekannten Ölparametern, vergleichbaren Maschinen und gegebener Anzahl von Betriebsstunden können unterschiedliche Betriebsbedingungen zu einem unterschiedlichen Alterungsverhalten führen. So lässt bspw. oftmaliger Volllastbetrieb das Öl schneller altern als ein häufiger Betrieb der Maschine unter Teillastbedingungen.One Lubricating oil forms between moving surfaces Sliding film. Worsen due to thermal and mechanical stress With lubricating oils, this will gradually change over time Lubricating properties. This results in a higher degree of contamination, the formation of new substances in the oil, the consumption of additives (so-called additives) in the oil and poorer flow properties (i.e., reduced viscosity). Aged lubricants are often no longer able to meet the desired requirements to be fully satisfied. To prevent damage, The lubricant must therefore be renewed regularly and be exchanged. The time of the exchange is here but always from a variety of different factors dependent. In known oil parameters, comparable Machines and given number of operating hours different operating conditions to a different Cause aging behavior. So lets, for example, more often Full load operation will age the oil faster than a more frequent one Operation of the machine under partial load conditions.

Dennoch werden bei vielen Anwendungen Schmieröle innerhalb bestimmter zeitlicher Zyklen gewechselt, insbesondere im Hinblick auf Herstellerempfehlungen. Bei Fahrzeugmotoren wird ein solcher Austausch nach einer bestimmten Fahrleistung oder nach einem bestimmten Zeitintervall verlangt, bspw. um Gewährleistungsansprüche nicht zu gefährden. Aus diesem Grund werden sehr häufig Schmierstoffe mit noch ausreichenden Schmiereigenschaften vorzeitig gewechselt, wodurch wertvolle Ressourcen in großem Umfang verschwendet werden.Yet For many applications, lubricating oils are within certain limits changed over time cycles, in particular with regard to manufacturer recommendations. In vehicle engines, such an exchange after a certain Driving performance or after a certain time interval required eg in order not to jeopardize warranty claims. For this reason, lubricants are still very common sufficient lubrication properties changed prematurely, thereby valuable resources are wasted on a large scale.

Aufgrund der zunehmenden Ressourcenverknappung und der individuellen Schmierstoffalterung ist es sinnvoll, Methoden zu entwickeln, die es ermöglichen, den tatsächlichen Ölzustand festzustellen, um das Öl zum richtigen Zeitpunkt, d. h. nach seiner tatsächlichen Abnutzung, zu wechseln. Weitere damit im Zusammenhang stehende Aspekte sind eine Kosteneinsparung durch verringerte Mengen zu entsorgenden Altöls, eine Kosteneinsparung durch verringerten Frischölverbrauch, reduzierte Maschinenstillstandszeiten und ein möglicherweise frühzeitiges Erkennen von Getriebeschäden bzw. sich anbahnenden Schäden an anderen Maschinenteilen.by virtue of the increasing scarcity of resources and the individual lubricant aging does it make sense to develop methods that make it possible to to determine the actual oil condition the oil at the right time, d. H. after his actual Wear, change. Other related aspects are a cost savings due to reduced amounts to be disposed of Waste oil, a cost saving through reduced fresh oil consumption, reduced machine downtime and possibly early detection of transmission damage or imminent damage to other machine parts.

Zur zuverlässigen Beurteilung von mineralischen Schmierstoffen gibt es verschiedene Verfahren. Als eine der verbreiteten Verfahren hat sich die Infrarotspektroskopie durchgesetzt, die üblicherweise in Analyselabors durchgeführt wird. Die Infrarotspektroskopie ist ein physikalisch-chemisches Analyseverfahren, das neben einer qualitativen Analyse auch zur quantitativen Bestimmung relevanter Substanzen genutzt werden kann. Der infrarote Wellenlängenbereich (0,8–1000 µm) lässt sich untergliedern in das nahe Infrarot (NIR 0,8–2,5 µm), in das mittlere oder klassische bzw. „normale" Infrarot (MIR 2,5–25 µm) und in das sog. ferne Infrarot (FIR 25–1000 µm). Dabei verursachen jeweils unterschiedliche Phänomene die Absorption der Strahlung. Im MIR beispielsweise absorbieren Molekülrotationen und Molekülschwingungen, die im NIR nur noch als Obertöne bzw. als Kombinationsschwingungen detektierbar sind.to reliable assessment of mineral lubricants There are different procedures. As one of the common methods Infrared spectroscopy has become commonplace carried out in analytical laboratories. Infrared spectroscopy is a physico-chemical analysis method that, in addition to a qualitative analysis also relevant for the quantitative determination Substances can be used. The infrared wavelength range (0.8-1000 μm) can be subdivided in the near infrared (NIR 0.8-2.5 microns), in the medium or classic or "normal" infrared (MIR 2.5-25 μm) and in the so-called far infrared (FIR 25-1000 μm). In each case, different phenomena cause the Absorption of the radiation. In the MIR, for example, molecule rotations absorb and molecular vibrations, which in the NIR only as overtones or are detectable as combination vibrations.

Die IR-Spektroskopie im mittleren Infrarot ist einer der leistungsfähigsten analytischen Techniken in der chemischen Analytik organischer Substanzen. In IR-Spektren wird die Transmission als Maß für die Durchlässigkeit einer Anregungsstrahlung verwendet. Sie wird nach oben zunehmend der vertikalen Achse aufgetragen (Bereiche geringer Durchlässigkeit der IR-Strahlung ergeben einen Ausschlag nach unten).The IR spectroscopy in the mid-infrared is one of the most powerful analytical techniques in the chemical analysis of organic substances. In IR spectra, the transmission is a measure of the permeability of an excitation radiation used. It is applied upwards increasingly to the vertical axis (areas low transmittance of the IR radiation give a Rash down).

Das Prinzip der Infrarotspektroskopie lässt sich folgendermaßen beschreiben:
Eine zu untersuchende Substanz, hier Mineralöl, besteht aus einer Vielzahl unterschiedlicher Moleküle. Die Bestrahlung dieser Moleküle mit elektromagnetischen Wellen des (mittleren) Infrarotbereichs führt zur Schwingungsanregung der Molekülbindungen. Dabei erfolgt eine Anregung nur bei der für die Molekülbindung charakteristischen Wellenlänge. Infolgedessen wird Energie dieser Wellen Wellenlänge absorbiert, so dass der Detektor eine Abnahme der Strahlungsintensität registriert. Anhand der charakteristischen Wellenlängen einer Substanz kann diese identifiziert und analysiert werden. Die IR-Spektroskopie ist somit strukturklärend. In der schematischen Darstellung der 1 ist das Prinzip der Infrarotspektroskopie skizziert. Eine Infrarotquelle strahlt Licht infraroter Wellenlängen auf die zu untersuchende Substanz. Diese befindet sich in einem Probenbehälter, der für die verwendete Infrarotstrahlung transparent ist. Die Substanz in der Messzelle besitzt ein ihr charakteristisches Absorptionsspektrum. Nach der Messzelle folgt der Spektralapparat, mit dessen Hilfe die Wellenlängen selektiert werden können. Der sich am Ende des Strahlengangs befindende Detektor nimmt nun die Intensität der einzelnen Wellenlängen auf. In einer Verstärker- und Auswerteeinheit wird der gemessene Wert verstärkt und ausgewertet.
The principle of infrared spectroscopy can be described as follows:
A substance to be investigated, here mineral oil, consists of a multiplicity of different molecules. The irradiation of these molecules with electromagnetic waves of the (middle) infrared range leads to the vibrational excitation of the molecular bonds. In this case, excitation takes place only at the wavelength characteristic for molecule binding. As a result, energy of this wave wavelength is absorbed, so that the detector registers a decrease in the radiation intensity. Based on the characteristic wavelengths of a substance, it can be identified and analyzed. The IR spectroscopy is thus structural clarifying. In the schematic representation of 1 is outlined the principle of infrared spectroscopy. An infrared source emits light of infrared wavelengths onto the substance to be examined. This is located in a sample container, which is transparent to the infrared radiation used. The substance in the measuring cell has a characteristic absorption spectrum. After the measuring cell follows the spectral apparatus, with the help of which the wavelengths can be selected. The detector located at the end of the beam path now records the intensity of the individual wavelengths. In an amplifier and evaluation unit, the measured value is amplified and evaluated.

Es gibt eine Vielzahl charakteristischer Wellenlängen, die zur Bestimmung der Bestandteile im Öl herangezogen werden können. Wichtig und von Interesse sind hierbei die Wellenlängen, bei denen das Transmissionsspektrum signifikante Veränderungen bei alterndem Öl aufweist. Hier eine kleine, jedoch unvollständige Aufzählung: Oxidation: 5,85 µm; Nitration: 6,13 µm; Sulfation: 15,63–16,95 µm; Ruß: 2,63–5,05 μm; Wasser, Glykol: 2,74–3,17 μm; Phenol: 2,74 μm; Benzin: 12,82–13,16 μm; Diesel: 12,2–12,5 μm. There are a variety of characteristic wavelengths that can be used to determine the constituents in the oil. Important and of interest here are the wavelengths at which the transmission spectrum has significant changes in aging oil. Here is a small but incomplete list: Oxidation: 5.85 μm; Nitration: 6.13 μm; sulfate: 15.63-16.95 μm; Soot: 2.63-5.05 μm; Water, glycol: 2.74-3.17 μm; Phenol: 2.74 μm; Petrol: 12.82-13.16 μm; Diesel: 12.2-12.5 μm.

Darüber hinaus stehen noch zahlreiche verschiedene Wellenlängen zur Verfügung, deren Aussagekraft hinsichtlich Alterungserscheinungen des Öls noch zu überprüfen ist.About that There are also many different wavelengths available, their significance in terms of aging of the oil is still to be checked.

Schmieröl weist zur Verbesserung seiner Eigenschaften eine große Anzahl von sog. Additiven auf. Diese Additive werden dem Öl beigemischt und verbessern seine Eigenschaften. Derartige Additive sind z. B.:

  • – Verschleißminderer (Anti Wear);
  • – Reibungsminderer (Friction Modifier);
  • – Fressschutzadditive (extreme Pressure/ep-additives);
  • – Antioxidantien (Verhindern der Ölalterung);
  • – Viskositätsindexverbesserer (VI Improver);
  • – Schaumverhütungsadditive;
  • – Biozide.
Lubricating oil has a large number of so-called additives for improving its properties. These additives are added to the oil and improve its properties. Such additives are for. B .:
  • - wear reducer (antiwear);
  • - Friction Modifier;
  • - antidepressant additives (extreme pressure / ep-additives);
  • - antioxidants (preventing oil aging);
  • - Viscosity Index Improver (VI Improver);
  • - antifoam additives;
  • - biocides.

Die Infrarotölanalyse ist bereits aus dem Stand der Technik bekannt. Viele der derzeit verfügbaren spektroskopischen Systeme zur Stoffanalyse haben den Nachteil, dass zur Erfassung der gesamten oder charakteristischer Teilausschnitte der Absorptionsspektren sehr aufwändige Verfahren erforderlich sind. In diese Systemgruppe fallen vor allem Gitter-Spektrometer, Prismen-Spektrometer und Fast- Fourier-Transform-Spektrometer, die teils mit hohen Anschaffungskosten verbunden sind. Darüber hinaus sind derartige Systeme nur bedingt für den Einsatz in technischen Produktionsprozessen geeignet, da komplexe mechanische Bewegungsabläufe erforderlich sind, deren mechanische Instabilitäten in zureichenden Reproduzierbarkeiten und in hohem Wartungsaufwand resultieren.The Infrared oil analysis is already known in the art known. Many of the currently available spectroscopic Systems for substance analysis have the disadvantage that for the detection the whole or characteristic partial excerpts of the absorption spectra very complex procedures are required. Into this system group especially grating spectrometers, prism spectrometers and fast Fourier transform spectrometers, which are partly associated with high acquisition costs. About that In addition, such systems are only conditionally for use suitable in technical production processes, as complex mechanical Movements are required whose mechanical instabilities in sufficient reproducibility and high maintenance result.

Darüber hinaus sind sog. filterbasierte spektroskopische Verfahren bekannt. Bei diesem Ansatz finden verschieden ausgestaltete optische Filter Anwendung, die in Wirkverbindung mit Fotodetektoren stehen. Der bekannte Stand wird im Wesentlichen durch einfache Bandpass-Filter zur Erfassung eines diskreten spektralen Bereichs bzw. durch die Verwendung von Filterrädern mit mehreren diskreten Filtern gebildet. Derartige Verfahren bzw. Vorrichtungen sind offenbart in US 44 77 190 , US 42 91 985 , US 39 63 351 und US 38 77 812 . Alternative Vorrichtungen sehen zirkular-variable Filter vor, wie dies bspw. aus US 34 42 572 , aus US 46 57 398 , aus US 39 29 398 , aus US 38 11 781 und aus US 37 94 425 bekannt ist. Weiterhin ist die Verwendung von linear-variablen Filtern bekannt.In addition, so-called. Filter-based spectroscopic methods are known. In this approach, differently designed optical filters are used which are in operative connection with photodetectors. The known state is formed essentially by simple bandpass filters for detecting a discrete spectral range or by the use of filter wheels having a plurality of discrete filters. Such methods or devices are disclosed in US 44 77 190 . US 42 91 985 . US 39 63 351 and US 38 77 812 , Alternative devices provide circular-variable filters, as for example US 34 42 572 , out US 46 57 398 , out US 39 29 398 , out US 38 11 781 and from US 37 94 425 is known. Furthermore, the use known from linear variable filters.

Die US 51 66 755 offenbart eine spektrometrische Vorrichtung zur Analyse von polychromatischem Licht und umfasst einen linear-variablen Filter, der derart angeordnet ist, dass die an der Ausgangsseite des Filters zur Verfügung gestellten, verschiedenen Wellenlängen auf verschiedene, ein Array mit mindestens einer Zeile bildende, fotosensitive Elemente trifft, welche auf einem monolithischen Substrat angeordnet sind. Ähnliche linear-variable Filter für die Spektroskopie finden sich zudem in US 60 57 925 , in US 52 18473 , in US 57 93 545 und in US 51 59 199 .The US 51 66 755 discloses a spectrometric apparatus for analyzing polychromatic light and comprises a linear variable filter arranged such that the different wavelengths provided at the output side of the filter strike different photosensitive elements forming an array with at least one line, which are arranged on a monolithic substrate. Similar linear-variable filters for spectroscopy can also be found in US 60 57 925 , in US 52 18473 , in US 57 93 545 and in US 51 59 199 ,

Aus der DE 103 16 514 A1 ist eine Vorrichtung zur IR-spektrometrischen Analyse eines festen, flüssigen oder gasförmigen Mediums mit einer Prozesssonde bekannt, die ein Reflexionselement aufweist. Die Vorrichtung umfasst einen linear-variablen Filter, ein Detektorelement und eine Regel-/Auswerteeinheit. Das Detektorelement kann bspw. pyroelektrischer Art sein. Das Detektorelement und der linear-variable Filter sind über näherungsweise die Länge des linear-variablen Filters relativ zueinander bewegbar angeordnet. Gemäß einer vorteilhaften Weiterbildung steuert die Regel-/Auswerteeinheit die Relativbewegung zwischen dem Detektorelement und dem linear-variablen Filter schrittweise oder kontinuierlich über einen Schrittmotor. Ähnliche Systeme finden sich auch in der US 2006/0284058 A1 sowie in der WO 02/084238 A1 .From the DE 103 16 514 A1 a device for IR spectrometric analysis of a solid, liquid or gaseous medium with a process probe is known, which has a reflection element. The device comprises a linear-variable filter, a detector element and a control / evaluation unit. The detector element can be, for example, pyroelectric type. The detector element and the linear variable filter are arranged to be movable relative to each other over approximately the length of the linear variable filter. According to an advantageous development, the control / evaluation unit controls the relative movement between the detector element and the linear-variable filter stepwise or continuously via a stepping motor. Similar systems can also be found in the US 2006/0284058 A1 as well as in the WO 02/084238 A1 ,

Auf der Seite des Strahlungsempfängers sind in der Gasmesstechnik Systeme bekannt, bei denen wellenlängenabhängig geschwächtes Licht über ein speziell auf den jeweiligen Anwendungsfall abgestimmtes linear-variables Filter auf einen Pixelzeilendetektor gelangt. Eine entsprechende Anordnung ist in der EP 0 732 580 A2 beschrieben.On the side of the radiation receiver, systems are known in gas measurement technology in which wavelength-dependent weakened light reaches a pixel line detector via a linear-variable filter tuned specifically to the respective application. A corresponding arrangement is in the EP 0 732 580 A2 described.

Gegenstand der DE 196 50 397 A1 ist die Ermittlung des Verschleißgrades von Öl mit Hilfe der Absorption von Infrarotstrahlung. Es wird dabei die sich im Verlauf der Nutzung verändernde Absorption bzw. Transmission von Infrarotstrahlung im Bereich einer Wellenlänge von 10,3 µm zum Zweck der Bestimmung des Verschleißgrades von Öl erfasst. Die Bestimmung der Absorption im Bereich um 10,3 µm erfolgt im Vergleich zu einer anderen geeigneten Wellenlänge.Subject of the DE 196 50 397 A1 is the determination of the degree of wear of oil by means of the absorption of infrared radiation. In the process, the absorption or transmission of infrared radiation in the range of a wavelength of 10.3 μm, which changes during use, is recorded for the purpose of determining the degree of wear of oil. The determination of the absorption in the range around 10.3 μm takes place in comparison with another suitable wavelength.

Die DE 101 05 793 A1 offenbart ein Verfahren zur Bewertung der Qualität eines Schmierstoffes mittels zuvor ermittelter Messwerte für dessen Absorptions- bzw. Transmissionseigenschaften bezüglich infraroter Strahlung. Zur Auswertung werden mindestens zwei Spektralbereiche genutzt, die jeweils aus mindestens einem charakteristischen Band für im unverbrauchten Schmierstoff enthaltene, sich über die Alterung des Öls verbrauchenden Bestandteile und einem charakteristischen Band für die im Öl entstehenden Alterungsprodukte besteht. Die Gesamtbewertung der Schmierstoffqualität wird aus einer gemeinsamen Bewertung beider Messgrößen gebildet.The DE 101 05 793 A1 discloses a method for evaluating the quality of a lubricant by means of previously determined measurements of its absorption or transmission properties with respect to infrared radiation. At least two spectral ranges are used for the evaluation, each of which consists of at least one characteristic band for constituents which are consumed in the unconsumed lubricant and consumes via the aging of the oil, and a characteristic band for the aging products formed in the oil. The overall assessment of the lubricant quality is formed from a common assessment of both parameters.

Aus der Patentschrift US 50 49 742 ist ein Verfahren bekannt, bei dem der Anteil von Nitratsäureestern anhand der Transmission des Schmieröls im Spektralbereich von 6,7 µm ermittelt und aus diesem Alterungsprodukt auf die Schmierölqualität geschlossen wird.From the patent US 50 49 742 a method is known in which the proportion of nitrate acid esters is determined based on the transmission of the lubricating oil in the spectral range of 6.7 microns and is concluded from this aging product on the lubricating oil quality.

Die DE 10 2004 035 623 A1 offenbart eine Messvorrichtung zur Analyse von Eigenschaften einer strömenden Flüssigkeit, insbesondere von Schmiermitteln, mittels Infrarotspektroskopie.The DE 10 2004 035 623 A1 discloses a measuring device for analyzing properties of a flowing liquid, in particular of lubricants, by means of infrared spectroscopy.

Beschreibungdescription

Ein vorrangiges Ziel der Erfindung besteht darin, eine Vorrichtung zur Ölanalyse zur Verfügung zu stellen, welche die Nachteile des Standes der Technik vermeidet. Die Vorrichtung soll insbesondere flexibel und nicht auf Öle eines bestimmen Typs beschränkt einsetzbar sein. Die Untersuchungsmöglichkeit soll nicht nur auf eine charakteristische Wellenlänge eingeschränkt sein. Zudem soll die Vorrichtung eine „online"-Untersuchung während des Maschinenlaufs ermöglichen. Ein weiteres Ziel der Erfindung besteht darin, ein entsprechend einsetzbares Verfahren zur Verfügung zu stellen.One The primary object of the invention is a device for oil analysis to provide, which the disadvantages of the state the technology avoids. The device should be particularly flexible and not limited to oils of a certain type be usable. The possibility of investigation should not limited to only one characteristic wavelength be. In addition, the device is an "online" examination while the machine is running. Another one The aim of the invention is a suitably usable To provide methods.

Diese Ziele der Erfindung werden mit den Gegenständen der unabhängigen Ansprüche erreicht. Merkmale vorteilhafter Weiterbildungen der Erfindung ergeben sich aus den jeweiligen abhängigen Ansprüchen.These Objects of the invention are with the objects of independent Claims reached. Features of advantageous developments The invention will become apparent from the respective dependent Claims.

Die vorliegende Erfindung betrifft eine optische Messanordnung zur Erfassung von physikalischen und/oder chemischen Parametern einer Flüssigkeitsprobe, mit einer Infrarotlichtquelle und mit einem im Strahlengang der Infrarotlichtquelle angeordneten Probenbehälter mit der zu untersuchenden Flüssigkeit, einem dahinter angeordneten Spektralapparat zur Selektion und/oder Ausblendung einzelner oder mehrerer Wellenlängenbereiche sowie einem Infrarotdetektor, der mit einer Auswerteeinheit gekoppelt ist. Der Spektralapparat weist einen Linearfilter auf was die wesentlichen Vorteile der mit dem Linearfilter erreichbaren sehr feinen Auflösung sowie des vereinfachten Aufbaus hat. Alternative Varianten (Prisma, Gitter, FTIR-Spektrometer) sind im Aufbau wesentlich komplexer und müssen aufwendiger justiert werden, was eine erhöhte Erschütterungsempfindlichkeit zur Folge hat und den Einsatz beispielsweise in einem KFZ ausschließen würde. Durch den Einsatz eines Linearfilters ist der gesamte Aufbau des Analysegerätes im Vergleich zu bisherigen Varianten stark verkleinert, sodass die Einsatzmöglichkeiten enorm steigen.The present invention relates to an optical measuring arrangement for detecting physical and / or chemical parameters of a liquid sample, comprising an infrared light source and a sample container arranged in the beam path of the infrared light source with the liquid to be examined, a spectral apparatus arranged behind it for the selection and / or suppression of one or more Wellenlän genbereiche and an infrared detector, which is coupled to an evaluation. The spectral apparatus has a linear filter which has the significant advantages of the achievable with the linear filter very fine resolution and the simplified structure. Alternative variants (prism, grating, FTIR spectrometer) are much more complex in design and must be more complicated to adjust, which has an increased vibration sensitivity result and would rule out the use, for example, in a car. Through the use of a linear filter, the entire structure of the analyzer is greatly reduced in comparison to previous variants, so that the application possibilities increase enormously.

Dem Linearfilter kann wahlweise eine im Strahlengang angeordnete Blende nachgeordnet sein. Zudem kann der Linearfilter in senkrechter oder schräger Richtung zum Strahlengang verschiebbar angeordnet sein, so dass die Variabilität der Messanordnung verbessert ist.the Linear filter can optionally be arranged in the beam path aperture be subordinate. In addition, the linear filter in vertical or obliquely arranged obliquely to the beam path, so that the variability of the measuring arrangement is improved.

Der Infrarotdetektor kann insbesondere eine hochauflösende Detektorzeile bzw. eine hochauflösende Detektormatrix umfassen. Zudem kann der Probenbehälter in seinen Abmessungen variabel einstellbar sein. So kann bspw. die Dicke des Probenbehälters in Richtung des Strahlengangs variabel einstellbar sein.Of the Infrared detector can in particular a high-resolution Detector line or a high-resolution detector matrix include. In addition, the sample container in its dimensions variable be adjustable. Thus, for example, the thickness of the sample container be variably adjustable in the direction of the beam path.

Weiterhin kann vorgesehen sein, dass der Probenbehälter zwischen zwei begrenzenden Scheiben eine flexible, umlaufende Manteldichtung aufweist, welche einen zum Strahlengang parallelen Außenmantel des Behälters bildet.Farther can be provided that the sample container between two limiting discs a flexible, circumferential jacket seal having, which is parallel to the beam path outer sheath of the Container forms.

Wahlweise können auch mehrere parallel angeordnete Linearfilter mit jeweils zugehörigen Blenden und/oder Infrarotdetektoren vorgesehen sein. Dabei kann wenigstens einer der Linearfilter durch einen fest eingestellten Referenzfilter gebildet sein.Optional can also use several parallel linear filters respectively associated aperture and / or infrared detectors be provided. In this case, at least one of the linear filter by be formed a fixed reference filter.

Als Infrarotlichtquelle kommt bspw. eine pulsierende Lichtquelle in Frage.When Infrared light source comes, for example, a pulsating light source in Question.

Als Filter kann bspw. ein drehbarer Interferenzfilter eingesetzt werden, dessen Drehachse senkrecht oder schräg zum Strahlengang orientiert ist.When Filter can be used, for example, a rotatable interference filter, its axis of rotation perpendicular or oblique to the beam path is oriented.

Die dem Linearfilter nachgeordnete Blende kann einen variabel einstellbaren Spalt aufweisen.The The downstream of the linear filter aperture can be variably adjustable Have gap.

Die Erfindung betrifft weiterhin ein optisches Messverfahren zur Erfassung von physikalischen und/oder chemischen Parametern einer Flüssigkeitsprobe, bei dem infrarotes Licht durch einen Probenbehälter mit der zu untersuchenden Flüssigkeit, einen dahinter angeordneten Spektralapparat zur Selektion und/oder Ausblendung einzelner oder mehrerer Wellenlängenbereiche sowie einen Infrarotdetektor, der mit einer Auswerteeinheit gekoppelt ist, geleitet wird. Gemäß der vorliegenden Erfindung wird im Spektralapparat das Licht durch einen Linearfilter geleitet, was die oben bereits erwähnten Vorteile hat. Das Licht kann zudem nach dem Linearfilter durch eine Blende geleitet werden. Der Linearfilter kann in senkrechter oder schräger Richtung zum Strahlengang verschiebbar sein. Das infrarote Licht kann bspw. mittels einer hochauflösenden Detektorzeile bzw. einer hochauflösenden Detektormatrix erfasst werden.The The invention further relates to an optical measuring method for detection physical and / or chemical parameters of a fluid sample, in the infrared light through a sample container with the liquid to be examined, arranged behind it Spectral apparatus for the selection and / or suppression of individual or several wavelength ranges and an infrared detector, which is coupled to an evaluation unit, is passed. According to the The present invention is in the spectral apparatus, the light through a Linear filter passed, giving the advantages already mentioned above Has. The light can also after the linear filter through a diaphragm be directed. The linear filter can be vertical or oblique be displaced to the beam path. The infrared light can, for example. by means of a high-resolution detector line or a high-resolution detector matrix are detected.

Weiterhin kann es von Vorteil sein, wenn der Probenbehälter in seinen Abmessungen variabel einstellbar ist. So kann insbesondere die Dicke des Probenbehälters in Richtung des Strahlengangs variabel einstellbar sein.Farther It may be advantageous if the sample container in his Dimensions is variably adjustable. So in particular the thickness of the sample container in the direction of the beam path variable be adjustable.

Weiterhin kann vorgesehen sein, dass das infrarote Licht durch mehrere parallel angeordnete Linearfilter mit jeweils zugehörigen Blenden geleitet und von mehreren parallel angeordneten Infrarotdetektoren erfasst wird. Wenigstens einer der Linearfilter kann durch einen fest eingestellten Referenzfilter gebildet sein. Die Infrarotlichtquelle kann wahlweise eine pulsierende Lichtstrahlung emittieren. Weiterhin kann vorgesehen sein, dass das infrarote Licht durch wenigstens einen drehbaren Interferenzfilter geleitet wird, dessen Drehachse senkrecht oder schräg zum Strahlengang orientiert ist. Zudem kann vorgesehen sein, dass bei der dem Linearfilter nachgeordneten Blende die Spaltweite variabel einstellbar ist.Farther can be provided that the infrared light through several parallel arranged linear filter with respective diaphragms directed and from several parallel infrared detectors is detected. At least one of the linear filters can be replaced by a fixed reference filter be formed. The infrared light source can optionally emit a pulsating light radiation. Farther can be provided that the infrared light by at least a rotatable interference filter is passed whose axis of rotation perpendicular or oriented obliquely to the beam path. In addition, can be provided that at the downstream of the linear filter aperture the gap width is variably adjustable.

Figurenbeschreibungfigure description

Weitere Merkmale, Ziele und Vorteile der vorliegenden Erfindung gehen aus der nun folgenden detaillierten Beschreibung einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung hervor, die als nicht einschränkendes Beispiel dient und auf die beigefügten Zeichnungen Bezug nimmt. Gleiche Bauteile weisen dabei grundsätzlich gleiche Bezugszeichen auf und werden teilweise nicht mehrfach erläutert.Further Features, objects and advantages of the present invention will be apparent The following detailed description of a preferred embodiment of the invention, as a non-limiting example serves and refers to the accompanying drawings. Identical components basically have the same reference numerals on and are sometimes not explained several times.

1 zeigt das Prinzip der Infrarotspektoskopie anhand eines bekannten Aufbaus gemäß Stand der Technik. 1 shows the principle of infrared spectroscopy based on a known structure according to the prior art.

2 zeigt den Aufbau eines Linearfilters. 2 shows the structure of a linear filter.

3 zeigt ein erstes Ausführungsbeispiel eines erfindungsgemäßen Analysegerätes. 3 shows a first embodiment of an analysis device according to the invention.

4 zeigt eine alternative Ausführungsform mit hoch auflösender Detektorzeile, ohne Filterverschiebetisch. 4 shows an alternative embodiment with high-resolution detector line, without Filterverschiebetisch.

5 zeigt ein weiteres Ausführungsbeispiel mit einstellbarer Probenwand. 5 shows a further embodiment with adjustable sample wall.

6a zeigt ein weiteres Ausführungsbeispiel mit mantelförmiger Dichtung. 6a shows a further embodiment with a jacket-shaped seal.

6b zeigt eine O-Ringdichtung zur Verwendung bei einer alternativen Ausführungsform der Messkammer. 6b shows an O-ring seal for use in an alternative embodiment of the measuring chamber.

6c zeigt eine Ausführungsvariante der Messkammer mit einer O-Ringdichtung. 6c shows an embodiment of the measuring chamber with an O-ring seal.

7 zeigt ein weiteres alternatives Ausführungsbeispiel mit zwei Linearfiltern. 7 shows another alternative embodiment with two linear filters.

8 zeigt ein weiteres alternatives Ausführungsbeispiel mit modulierter und gepulster IR-Quelle. 8th shows another alternative embodiment with modulated and pulsed IR source.

9 zeigt ein weiteres Ausführungsbeispiel mit einer Referenzsignalmessung. 9 shows a further embodiment with a reference signal measurement.

10 zeigt eine Schar von Transmissionskurven eines 5,84 µm-Filters für Einfallswinkel von 0 bis 65° in 5°-Schritten. 10 shows a family of transmission curves of a 5.84 μm filter for angles of incidence from 0 to 65 ° in 5 ° steps.

11 zeigt ein weiteres Ausführungsbeispiel mit drehbarem Interferenzfilter. 11 shows a further embodiment with rotatable interference filter.

12 zeigt eine weitere alternative Ausführungsform mit variablem Spalt. 12 shows a further alternative embodiment with variable gap.

13 zeigt ein Transmissionsspektrum für einen Linearfilter I. 13 shows a transmission spectrum for a linear filter I.

14 zeigt ein Transmissionsspektrum für einen Linearfilter II. 14 shows a transmission spectrum for a linear filter II.

15 zeigt ein Transmissionsspektrum für einen Filter mit Saphirfenster. 15 shows a transmission spectrum for a filter with sapphire window.

16 zeigt ein Transmissionsspektrum für einen Filter mit Zinksulfidfenster. 16 shows a transmission spectrum for a filter with zinc sulfide window.

17 zeigt ein gemessenes Öltransmissionsspektrum. 17 shows a measured oil transmission spectrum.

Bei einem Verfahren mittels Linearfilter bzw. Verlaufsfilter wird die zu untersuchende Probe mittels eines Linearfilters analysiert. Dieser Linearfilter wird quer zum Strahlengang zwischen IR-Quelle und Detektor eingebracht und ist mit Hilfe eines Schrittmotors transversal verstellbar. Im Idealfall befindet sich der Filter orthogonal zum Strahlengang. Eine leichte Verkippung des Filters wäre aber grundsätzlich nicht von Nachteil, da dies lediglich zu einer marginalen Verringerung des Transmissionsgrads sowie zu einer leichten Verschiebung der Zentralwellenlänge führen würde, die ohne großen Aufwand korrigiert werden könnte. Dadurch sind die Anforderungen an den Justiervorgang wesentlich geringer als bei herkömmlich verwendeten Spektralapparaten (Prisma, Gitter, FTIR-Spektrometer). Ein Linearfilter ist dabei wie in 2 dargestellt aufgebaut.In a method using a linear filter or graduated filter, the sample to be examined is analyzed by means of a linear filter. This linear filter is introduced transversely to the beam path between IR source and detector and is transversely adjustable by means of a stepper motor. Ideally, the filter is orthogonal to the beam path. However, a slight tilting of the filter would not be disadvantageous in principle since this would only lead to a marginal reduction in the transmittance and to a slight shift of the central wavelength, which could be corrected without much effort. As a result, the requirements for the adjustment process are much lower than for conventionally used spectral equipment (prism, grating, FTIR spectrometer). A linear filter is as in 2 shown constructed.

Ein Linearfilter, oder allgemeiner Verlaufsfilter, ist ein länglicher rechteckiger Dünnschichtinterferenzfilter, bei dem die Schichtdicke über der Länge L variiert. Die auf dem Substrat aufgebrachte Schicht besteht dabei aus vielen separaten Schichten. Dabei können verschiedene Schichtstrukturen aufgedampft werden, so dass ein optischer Bandpass entsteht. Die Zentralwellenlänge eines optischen Bandpasses steigt proportional mit dessen Schichtdicke, weil die Bedingung für konstruktive Überlagerung (Interferenz) je nach Schichtdicke für eine bestimmte Wellenlänge erfüllt ist.One Linear filter, or general gradient filter, is an elongated rectangular thin-film interference filter in which the Layer thickness over the length L varies. The on The substrate applied layer consists of many separate Layers. In this case, different layer structures be deposited so that an optical bandpass arises. The Central wavelength of an optical bandpass increases proportionally with its layer thickness because of the condition for constructive overlay (Interference) depending on the layer thickness for a specific wavelength is satisfied.

Der orthogonal in den Strahlengang eingebrachte und positionierbare Linearfilter fungiert somit als durchstimmbarer Bandpass, der das IR Spektrum „abscannt". Der Detektor nimmt nun die resultierende Lichtintensität pro Wellenlänge auf. Prinzipiell könnte sich der Linearfilter vor oder nach der Ölprobe im Strahlengang befindet. Im Versuchsaufbau hat sich jedoch gezeigt, dass ein nach dem Probenfenster angeordneter Spektralapparat (Linearfilter samt Ausgangsspalt) zusätzliches Streulicht der Messprobe beseitigt. Somit ist eine Anordnung zwischen Probenbehälter und Detektor vorteilhaft.The orthogonal linear filter, which can be positioned in the beam path, thus acts as a tunable bandpass filter that "scans" the IR spectrum Light intensity per wavelength. In principle, the linear filter could be located in the beam path before or after the oil sample. However, it has been shown in the experimental setup that a spectral apparatus arranged after the sample window (linear filter with output gap) eliminates additional scattered light of the measurement sample. Thus, an arrangement between sample container and detector is advantageous.

In 3 wird ein erstes Ausführungsbeispiel des erfindungsgemäßen Analyseapparates aufgezeigt. Der optische Filter wird wie dargestellt auf einen sich orthogonal zum Strahlengang befindlichen Verschiebtisch montiert. Ein am Verschiebetisch angeflanschter und hier nicht dargestellter Schrittmotor ermöglicht die Positionierung des Linearfilters in 1μm-Schritten. Die Steuerung des Schrittmotors wird durch die Auswerteeinheit vorgenommen (dargestellt durch Pfeil von Auswerteeinheit zu Verschiebetisch). Die Darstellung des Linearfilters in den Regenbogenfarben verdeutlicht dessen Positionsabhängigkeit der Zentralwellenlänge.In 3 a first embodiment of the analysis apparatus according to the invention is shown. As shown, the optical filter is mounted on a translation table orthogonal to the beam path. A stepper motor flanged onto the translation stage and not shown here enables positioning of the linear filter in 1 μm increments. The control of the stepping motor is carried out by the evaluation unit (represented by arrow from evaluation unit to displacement table). The representation of the linear filter in the rainbow colors illustrates its positional dependence of the central wavelength.

Vorteile hierbei sind die feine Auflösung, die mit dem Linearfilter erreicht werden kann sowie der vereinfachte Aufbau. Alternative Varianten (Prisma, Gitter, FTIR-Spektrometer) sind im Aufbau wesentlich komplexer und müssen aufwendiger justiert werden, was eine erhöhte Erschütterungsempfindlichkeit zur Folge hat und den Einsatz beispielsweise in einem KFZ ausschließen würde.advantages Here are the fine resolution, with the linear filter can be achieved and the simplified structure. alternative Variants (prism, grating, FTIR spectrometer) are essential in construction more complex and need to be adjusted more elaborately what a increased vibration sensitivity result has and exclude the use, for example, in a car would.

Durch den Einsatz eines Linearfilters ist der gesamte Aufbau des Analysegerätes im Vergleich zu bisherigen Varianten stark verkleinert, sodass die Einsatzmöglichkeiten enorm steigen. Wie durch den Stand der Technik aufgeführt, ist das Analyseverfahren grundsätzlich bekannt. Nach eingehender Recherche scheint eine Ölanalyse basierend auf einem Linearfilter im Strahlengang noch nicht bekannt, weshalb diese als stärkstes Argument der Anmeldung eingehen sollte.By The use of a linear filter is the entire structure of the analyzer Compared to previous variants greatly reduced, so that the Possible applications increase enormously. As by the stand Technically listed, the analysis method is basically known. After detailed research, an oil analysis seems based on a linear filter in the beam path not yet known why they go down as the strongest argument of the application should.

Als weiterführende alternative Ausführung kann die Verschiebeeinheit samt Messdetektor durch eine Detektorzeile nach dem Linearfilter ersetzt werden, die jedoch eine entsprechend hohe Auflösung aufweisen muss. Kommerziell erhältliche IR-Detektorzeilen besitzen derzeit eine noch zu geringe Auflösung, um in Kombination mit einem Linearfilter aussagekräftige Analysen betreiben zu können. Zukünftig werden aber diese Detektorauflösungen wesentlich höher sein, sodass diese Ausführung definitiv mitgeschützt werden sollte.When further alternative embodiment, the Moving unit including measuring detector by a detector line after be replaced the linear filter, but a correspondingly high Must have resolution. Commercially available IR detector lines currently have a still too low resolution, in combination with a linear filter meaningful To be able to carry out analyzes. In the future will be but these detector resolutions are much higher so that this version is definitely protected should be.

Durch Einsatz eines derartigen Detektors ist die Momentaufnahme des kompletten Spektrums ohne Verschieben des Linearfilters möglich. Dies reduziert bewegliche Teile, vereinfacht so den Aufbau und verkürzt die Messzeit erheblich. Die 4 zeigt diese alternative Darstellung. Beim Linearfilter treten genauso wie bei Interferenzfiltern unerwünschte Nebenmaxima auf, die den Nennbereich des Filters einschränken. Diese Nebenmaxima müssen geblockt, d. h. unterdrückt werden. Zur lückenlosen Abbildung des mittleren Infrarotbereichs werden infolgedessen drei Linearfilter benötigt, wobei für die Ölanalyse zwei Filter ausreichend sind (siehe Unterpunkt „Zweizonenanalyse"). Die Blockung an der kurzwelligen Messgrenze wird durch zusätzlich aufgebrachte Schichten (auch dynamische Blockung möglich) zufrieden stellend erreicht. Die Blockung an der langwelligen Messgrenze wäre aufgrund der damit deutlich verlängerten Herstellungszeit (λ/4-Schichten) mit beträchtlichen Mehrkosten verbunden, sodass diese üblicherweise durch ein geeignet gewähltes Substratmaterial erzielt wird. Da sich Halbleitermaterialien wie Germanium und Silizium als Substrat zum Aufdampfen der Schichten oft besser eignen, kann es sinnvoll sein, das blockende Material nicht als Substrat des Filters, sondern als Fenster an der IR-Quelle, am Detektor oder falls geeignet für die Messkammer zu verwenden. Bei Verwendung mehrerer Linearfilter darf nur die Blockung des langwelligsten Filters in den gemeinsamen Strahlengang eingebracht werden, die Blockung der kurzwelligeren Filter kann direkt am jeweiligen Linearfilter erfolgen, bei Verwendung separater Detektoren auch an diesen. Zur Blockung geeignete Materialien sind: ≥ 7 µm: Al2O3 (Saphir) ≥ 14 µm: BaF2 (Bariumfluorid), ZnS (Zinksulfid) ≥ 21 µm: ZnSe (Zinkselenid). By using such a detector, the snapshot of the complete spectrum without moving the linear filter is possible. This reduces moving parts, simplifying the design and significantly reducing the measuring time. The 4 shows this alternative representation. In the case of the linear filter, as with interference filters, undesirable secondary maxima occur, which limit the nominal range of the filter. These secondary maxima must be blocked, ie suppressed. For the complete imaging of the middle infrared range, three linear filters are required, whereby two filters are sufficient for the oil analysis (see subitem "two - zone analysis") Blocking at the short - wave measuring limit is achieved satisfactorily by additionally applied layers (also dynamic blocking possible) Because of the significantly longer production time (λ / 4 layers), blockage at the long-wave measurement limit would entail considerable additional costs, so that this is usually achieved by a suitably selected substrate material since semiconductor materials such as germanium and silicon often improve as a substrate for vapor deposition of the layers It may be useful to use the blocking material not as a substrate of the filter, but as a window on the IR source, on the detector or, if appropriate, for the measuring chamber, if multiple linear filters are used, only block the longest wave filter s are introduced into the common beam path, blocking the short-wave filter can be done directly on each linear filter, when using separate detectors also to this. Blocking materials are: ≥ 7 μm: Al2O3 (sapphire) ≥ 14 μm: BaF2 (barium fluoride), ZnS (zinc sulfide) ≥ 21 μm: ZnSe (zinc selenide).

Die beiden derzeit verwendeten Linearfilter (siehe Unterpunkt „Zweizonenanalyse") besitzen langwellige Messgrenzen von 5,3 µm (siehe Anhang 13) und 11,2 µm (siehe 14). Die störenden Nebenmaxima beginnen bei 7 µm bzw. 14 µm. Zur Blockung des langwelligen Linearfilters kann somit auch in den gemeinsamen Strahlengang ZnS (siehe 16) verwendet werden, zur Blockung des kurzwelligen Linearfilters wird Saphir (siehe 15) entweder vor dem Linearfilter oder bei separatem Detektor an diesem eingebracht.The two currently used linear filters (see subitem "Two-zone analysis") have long-wave measuring limits of 5.3 μm (see Appendix 13 ) and 11.2 μm (see 14 ). The disturbing secondary maxima start at 7 μm or 14 μm. To block the long-wave linear filter can thus also in the common beam ZnS (see 16 ), to block the shortwave linear filter sapphire (see 15 ) introduced either before the linear filter or a separate detector at this.

Weiterhin kann mit variablen Schichtdicken gearbeitet werden. Der Doppelpfeil am linken Fenster der Messzelle in 5 symbolisiert eine Vorrichtung, die der Veränderung der Dicke des „Probenbehälters" dient. Die variable Schichtdicke bietet folgende Vorteile:

  • – Absorptionsanpassung für optimales Messergebnis,
  • – Betriebsart Modulationsmessung durch Schwingung der Messkammer,
  • – Einsatz der Messkammer als Membranpumpe.
Furthermore, it is possible to work with variable layer thicknesses. The double arrow on the left window of the measuring cell in 5 symbolizes a device that serves to change the thickness of the "sample container." The variable layer thickness offers the following advantages:
  • - Absorption adaptation for optimum measurement result,
  • Mode of operation modulation measurement by oscillation of the measuring chamber,
  • - Use of the measuring chamber as a diaphragm pump.

Weiterhin kann der Absorptionsgrad angepasst werden. Die Lichtleistung, die vom Öl absorbiert wird, ist stark abhängig von dessen Schichtdicke. Im Bouguer-Lambert-Beer'schem Gesetz wird der Zusammenhang zwischen transmittiertem Licht und der Schichtdicke deutlich:

Figure 00140001
Furthermore, the degree of absorption can be adjusted. The light output absorbed by the oil is highly dependent on its layer thickness. In the Bouguer-Lambert-Beer law, the relationship between transmitted light and the layer thickness becomes clear:
Figure 00140001

Dabei bedeutet:

T...
Transmission
10...
eingestrahlte Intensität
I...
resultierende Intensität
a...
Absorptionskoeffizient
b...
Schichtdicke
c...
Konzentration
Where:
T ...
transmission
10 ...
irradiated intensity
I ...
resulting intensity
a ...
absorption coefficient
b ...
layer thickness
c ...
concentration

Durch eine Veränderung der Schichtdicke lässt sich also die Transmission stark beeinflussen, nämlich mit der zehnten Potenz. Die Dicke der Messkammer wird nun während eines Messablaufs permanent nachgeregelt, sodass stets ein optimales Signal-Rausch-Verhältnis erzielt wird. Es ist also ein Kompromiss zu finden zwischen sich stärker variierender Absorption (größere Schichtdicke) und ausreichender Strahlungsintensität (kleinere Schichtdicke) am Detektor. Da die jeweils verwendete Schichtdicke bekannt ist, kann mit obiger Formel die tatsächliche Transmission bestimmt werden.By a change in the layer thickness can therefore be strongly influence the transmission, namely with the tenth Power. The thickness of the measuring chamber is now during a Measurement sequence permanently readjusted, so always an optimal signal-to-noise ratio is achieved. So it's a compromise to find between yourself more varying absorption (larger Layer thickness) and sufficient radiation intensity (smaller Layer thickness) at the detector. As the layer thickness used is known, with the above formula, the actual transmission be determined.

Die variable Schichtdicke bietet auch noch die im Folgenden genannten Vorteile. Da in der infrarotspektroskopischen Ölzustandsanalyse meist eine Schichtdicke um 100 µm verwendet wird, können die meist sehr zähflüssigen Öle oftmals nur sehr schwer oder gar nicht in die Messzelle gebracht bzw. diese ausreichend befüllt werden. Die variabel verstellbare Schichtdicke hingegen ermöglicht ein leichtes Befüllen der Messkammer bei aufgefahrener Messzelle, also bei großer Schichtdicke. Zum Messen wird die Kammer dann auf die benötigte Schichtdicke zugefahren. Auch eine Reinigung der Messzelle wird durch die variabel verstellbare Schichtdicke deutlich erleichtert. Die Modulation der Schichtdicke könnte den verbesserten Reinigungseffekt dabei noch unterstützen.The Variable layer thickness also offers the following Advantages. As in the infrared spectroscopic oil condition analysis usually a layer thickness of 100 microns is used, can the most viscous oils often very difficult or not at all brought into the measuring cell or this be sufficiently filled. The variably adjustable layer thickness however, easy filling of the Measuring chamber with raised measuring cell, ie with large layer thickness. For measuring, the chamber is then at the required layer thickness fed in. Also a cleaning of the measuring cell is variable by the adjustable layer thickness significantly easier. The modulation of Layer thickness could have the improved cleaning effect still support.

Die Absorptionsanpassung vermag der spektralen Charakteristik der Messanordnung Rechnung zu tragen. Diese wird sich während der Lebensdauer des Analysegeräts ändern und wird von folgenden Faktoren beeinflusst:

  • – spektrale Abstrahlcharakteristik der Quelle,
  • – spektral schwankende Detektorempfindlichkeit (auch aufgrund des Detektorfensters),
  • – spektral veränderte Transmission der Zentralwellenlänge der Linearfilter,
  • – Transmissionsverlauf der Mess- und Blockungsfenster,
  • – Transmissionsverlauf der im Strahlengang befindlichen Umgebungsluft (Luftfeuchtigkeit, CO2-Gehalt, ...),
  • – Transmissionsverlauf des Öls (verwendeter Typ und dessen Alterungsgrad),
The absorption adaptation is able to take into account the spectral characteristics of the measuring arrangement. This will change over the life of the analyzer and will be influenced by:
  • Spectral radiation characteristic of the source,
  • Spectrally fluctuating detector sensitivity (also due to the detector window),
  • Spectrally altered transmission of the central wavelength of the linear filters,
  • Transmission profile of the measurement and blocking windows,
  • - Transmittance curve of the ambient air in the beam path (humidity, CO2 content, ...),
  • Transmission profile of the oil (type used and its degree of aging),

Eine weitere Möglichkeit besteht in einer Modulationsmessung durch Schwingung der Messkammer. Die verwendeten pyroelektrischen Detektoren haben die Eigenschaft, nur auf eine Lichtänderung zu reagieren. Sie haben also differenzierendes Verhalten. Um diese Veränderung des Lichtes zu erreichen, kann neben dem Pulsen der Lampe auch ein schnelles Auf- und Zufahren der Kammer (Lampe im Dauerbetrieb) eine Modulation des Lichtes hervorrufen. Eine Fusion beider Vorgänge ist ebenso denkbar, d. h. Schwingung der Messkammer bei gepulster Lampe. Ein Unteranspruch zum Schutz dieses speziellen Untersuchens erscheint demnach sinnvoll.A Another possibility is a modulation measurement by vibration of the measuring chamber. The used pyroelectric Detectors have the property of only changing the light to react. So you have differentiating behavior. Around To achieve change in the light, in addition to pulsing the lamp also a quick opening and closing of the chamber (lamp in continuous operation) cause a modulation of the light. A merger Both processes are also conceivable, d. H. Oscillation of Measuring chamber with pulsed lamp. A subclaim to protect this special examination therefore seems sensible.

Eine weitere Möglichkeit, die die variable Schichtdicke bietet, ist der Einsatz der Kammer als Membranpumpe. In die Messzelle führen dabei zwei Schläuche, der erste wird für die Befüllung verwendet, der zweite zum Entleeren, wobei dieser mit einem Kugelventil versehen ist. Somit kann die Kammer durch Schwingung selbstständig Öl ansaugen und wieder ausblasen. Auch ein Selbstreinigungsprozess kann damit realisiert werden.A another possibility that offers the variable layer thickness, is the use of the chamber as a diaphragm pump. Lead into the measuring cell doing two hoses, the first one is for filling the second one is used for emptying, this one with a ball valve is provided. Thus, the chamber can independently suck in oil by vibration and blow it out again. Even a self-cleaning process can do so will be realized.

Die 5 zeigt nun ein alternatives Ausführungsbeispiel mit einer Messzelle, dessen Dicke durch Verschieben beispielsweise einer Probenbacke verstellbar ist. Wie dargestellt, wird eine Probenwand der Messzelle durch einen wiederum nicht dargestellten Schrittmotor verstellt (Auflösung: 1 µm). Dadurch ist die Messzelle in ihrer Dicke variabel und infolgedessen auch das Transmissionsspektrum der Probe. Ein derartiges „online-Verfahren", bei dem eine Probe mit unterschiedlichen Probendicken geprüft wird, ist derzeit aus dem Stand der Technik nicht bekannt.The 5 now shows an alternative embodiment with a measuring cell, the thickness of Ver push, for example, a sample jaw is adjustable. As shown, a sample wall of the measuring cell is adjusted by a stepping motor, again not shown (resolution: 1 micron). As a result, the measuring cell is variable in its thickness and consequently also the transmission spectrum of the sample. Such an "on-line method", in which a sample with different sample thicknesses is tested, is currently unknown from the prior art.

Eine Ölzustandskontrolle mit einstellbarer Probenwand stellt hohe Anforderungen an das Dichtungsmaterial (in 5 dargestellt) der Messkammer. Für das Verfahren mit variabler Schichtdicke ist eine hohe Komprimierbarkeit essentiell. Diese Eigenschaft muss vor allem auch nach längerem Betrieb des Sensors noch gegeben sein, was bedeutet, dass selbst nach mehreren 10000 Zyklen die ursprüngliche Form beibehalten werden muss und das Material wieder in seine Ausgangsform zurückkehren sollte. Darüber hinaus ist zu beachten, dass das Dichtungsmaterial resistent gegenüber dem Öl und speziell seinen enthaltenen Stoffen, wie Säuren, Additiven und Schmutzpartikeln sein muss. Weiterhin wird eine hohe Temperaturbeständigkeit (bis 200°C) gefordert.An oil condition check with adjustable sample wall makes high demands on the sealing material (in 5 shown) of the measuring chamber. For the variable layer thickness method, high compressibility is essential. This property has to be given especially after prolonged operation of the sensor, which means that even after several 10000 cycles the original shape must be maintained and the material should return to its original form. In addition, it should be noted that the sealing material must be resistant to the oil and especially its contained substances, such as acids, additives and dirt particles. Furthermore, a high temperature resistance (up to 200 ° C) is required.

Als verwendbare Materialien stellten sich Implantatsilikone und Fluorelastomere insbesondere Fluormoosgummi heraus, wobei momentan Fluormoosgummi favorisiert wird, da dieser im Vergleich zum Implantatsilikon eine höhere Widerstandsfähigkeit gegenüber dem Öl aufweist. Eine verlässliche Aussage bezüglich geeigneten Dichtungsmaterials lässt sich nur durch Langzeittests bestätigen. Falls sich dabei zeigen wird, dass die Forderung der Temperatur- und Ölbeständigkeit nicht mit der Forderung der Komprimierbarkeit vereinbar ist, wäre eine mantelförmige Dichtung (aus Fluorelastomer) eine praktikable und zu bevorzugende Alternative – vgl. 6a.Implantable silicones and fluoroelastomers, in particular fluorosurfactant gum, have emerged as materials which can be used, with fluoro-moss gum being favored at the moment because it has a higher resistance to the oil compared to the implant silicone. A reliable statement regarding suitable sealing material can only be confirmed by long-term tests. If it becomes apparent that the requirement of temperature and oil resistance is incompatible with the requirement of compressibility, a jacket-shaped gasket (made of fluoroelastomer) would be a practical and preferable alternative - cf. 6a ,

An die Dichtung der variabel verstellbaren Messzelle sind große Anforderungen zu stellen. Neben dem chemisch aggressiven Öl sind auch hohe Temperaturen und hohe Drücke zu berücksichtigen. Es hat sich gezeigt, dass sich ein wie in 6b gezeigter O-Ring dafür am besten eignet. Im Sensor könnte eine O-Ringdichtung wie in 6c gezeigt realisiert werden. Der O-Ring kann in die ringförmige Ausnehmung eingelegt werden, die um das kreisförmige Probenfenster angeordnet ist. Durch Aneinanderfügen der beiden Hälften der Messzelle wird der O-Ring zusammengedrückt und sorgt für die zuverlässige Abdichtung der Messanordnung. Diese O-Ringdichtung bietet zudem den Vorteil, dass damit die Schichtdicke in der Messzelle variiert werden kann, so dass auch relativ zähflüssige Öle in die Messzelle gebracht werden können. Die variabel verstellbare Schichtdicke ermöglicht ein leichtes Befüllen der Messkammer bei aufgefahrener Messzelle, also bei großer Schichtdicke. Zum Messen wird die Kammer dann auf die benötigte Schichtdicke zugefahren. Auch eine Reinigung der Messzelle wird durch die variabel verstellbare Schichtdicke deutlich erleichtert. Die Modulation der Schichtdicke könnte den verbesserten Reinigungseffekt dabei noch unterstützen.Great demands are placed on the seal of the variably adjustable measuring cell. In addition to the chemically aggressive oil, high temperatures and high pressures must also be taken into account. It has been shown that a like in 6b shown best suited for this O-ring. In the sensor could be an O-ring seal as in 6c be realized shown. The O-ring can be inserted into the annular recess which is arranged around the circular sample window. By joining the two halves of the measuring cell, the O-ring is compressed and ensures the reliable sealing of the measuring arrangement. This O-ring seal also has the advantage that it allows the layer thickness in the measuring cell to be varied, so that relatively viscous oils can be brought into the measuring cell. The variably adjustable layer thickness enables easy filling of the measuring chamber when the measuring cell is raised, ie with a large layer thickness. For measuring, the chamber is then closed to the required layer thickness. A cleaning of the measuring cell is significantly facilitated by the variably adjustable layer thickness. The modulation of the layer thickness could still support the improved cleaning effect.

Auch das Material der Probenfenster kann Einfluss auf die Messung haben. Um ein Öl während des Betriebs im Getriebe etc. untersuchen zu können, bestehen prinzipiell zwei Möglichkeiten: Die Analyse entweder direkt im Ölsumpf („Inline" Analyse) oder die Analyse außerhalb der Maschine, indem das Öl mittels Druckschläuchen in die Probenkammer transportiert wird („Online” Analyse). In beiden Fällen muss das Sichtfenster der Messzelle aus IR-transparentem Material sein. Weiterhin muss es langjährig resistent gegenüber den relativ aggressiven Bestandteilen im Öl sein. Ein zurzeit verwendeter Stoff ist Zinksulfid. Bei einer Ausweitung des langwelligen Messbereichs zur Detektion von Diesel und Benzin wäre der Einsatz von Zinkselenid angedacht. Kann der Messbereich hingegen auf die kurzwellige Zone (siehe Unterpunkt „Zweizonenanalyse") eingeschränkt werden, so bietet sich die Verwendung von Saphir als Probenfenster an.Also the material of the sample window can influence the measurement. To get an oil during operation in the transmission etc. In principle, there are two possibilities: The analysis either directly in the oil sump ("Inline" Analysis) or analysis outside the machine by the oil by means of pressure hoses in the sample chamber transported ("online" analysis). In both Cases, the viewing window of the measuring cell from IR-transparent Be material. Furthermore, it must be resistant to many years be the relatively aggressive ingredients in the oil. One currently used substance is zinc sulfide. At an extension of the long-wave Measuring range for the detection of diesel and gasoline would be the Use of zinc selenide. Can the measuring range on the other hand on the short-wave zone (see subitem "Two-zone analysis") restricted, so the use of Sapphire as a sample window.

Neben seiner Transparenz im Messbereich und der Ölbeständigkeit bietet die Verwendung von Zinksulfid noch den Vorteil der bereits in Unterpunkt „Linearfilter" angesprochenen Blockung unerwünschter Nebenmaxima an der langwelligen Messgrenze, da das Transmissionsspektrum ab 11,2 µm bzw. 890 cm–1 stark abfällt (vgl. 16).In addition to its transparency in the measurement range and the oil resistance, the use of zinc sulfide still offers the advantage of the already mentioned in subsection "linear filter" blocking unwanted secondary maxima at the long-wavelength limit, since the transmission spectrum from 11.2 microns and 890 cm -1 drops sharply (see , 16 ).

Um nun zu einer verlässlichen Aussage bzgl. der Alterung des zu untersuchenden Mediums zu gelangen, ist grundsätzlich eine Zweizonen-Untersuchung angedacht. Die 17 zeigt Spektren eines Öls in verschiedenen Alterungszuständen im interessierenden mittleren Infrarotbereich. Da der Wellenzahlbereich von 2000–2500 cm–1 (Bereich der Streckschwingungen von Dreifachbindungen und kumulierter Doppelbindungen) keine für die Ölzustandsanalyse bedeutenden Informationen trägt, ist es sinnvoll, eine Zweizonenanalyse durchzuführen und den Bereich zwischen 2000–2500 Wellenzahlen für die Bewertung der Alterung des Öls auszusparen.In order to arrive at a reliable statement regarding the aging of the medium to be examined, a two-zone investigation is always considered. The 17 shows spectra of an oil in different states of aging in the mid-infrared region of interest. Since the wavenumber range of 2000-2500 cm -1 (range of triple bond and cumulated double bond stretching modes) does not carry information relevant to oil state analysis, it makes sense to conduct a two-zone analysis and the range between 2000-2500 wave numbers for evaluating the aging of the oil leave out.

Für die Betrachtung der einzelnen Zonen ist es wiederum vorteilhaft, unterschiedliche Linearfilter zu verwenden, dargestellt in 7 als weiteres alternatives Ausführungsbeispiel. Der erste Linearfilter ist hierbei in einem Wellenlängenbereich von 1,6 µm bis 5,3 µm aktiv, der zweite Linearfilter weist einen Wellenlängenbereich von 5,8 µm bis 11,2 µm auf. Diese Bereichszahlen sind momentan gültig.For the consideration of the individual zones, it is again advantageous to use different linear filters use, shown in 7 as another alternative embodiment. In this case, the first linear filter is active in a wavelength range from 1.6 μm to 5.3 μm, the second linear filter has a wavelength range from 5.8 μm to 11.2 μm. These area numbers are currently valid.

Im Sinne einer Patentanmeldung sollte der Bereich unterhalb 1,6 µm mit geschützt sein, da eine Untersuchung dieses Wellenlängenbereiches möglicherweise ebenfalls aussagekräftige Ergebnisse hinsichtlich der Aufgabe liefern könnte. Momentane Ergebnisse unterhalb von 1,6 µm liegen allerdings zum jetzigen Zeitpunkt nicht vor.in the For the purposes of a patent application, the range should be below 1.6 μm be protected with, as an investigation of this wavelength range possibly also meaningful results could deliver on the task. Momentary results below 1.6 microns are, however, at the present time not before.

Bislang wurde die Entwicklung von Ölzustandssensoren mit festen charakteristischen Wellenlängen forciert, Marktreife hat dabei noch keine erreicht. Das Konzept der Betrachtung fester Wellenlängen wäre dann sinnvoll, wenn alle öle nach den gleichen Kriterien beurteilt werden könnten. Da dem nicht so ist, müsste für jedes Öl und jede seiner Additivierungen ein individueller Sensor aufgebaut werden, der z. B. bei Verwendung eines anderen Öls oder veränderter Zusammensetzung der Additive unbrauchbar werden würde.So far became the development of oil condition sensors with fixed accelerated characteristic wavelengths, has market maturity none yet achieved. The concept of observing fixed wavelengths would be useful if all oils after the same Criteria could be assessed. Since that is not the case would need for every oil and every one of its additives an individual sensor are constructed, the z. B. when using a other oil or modified composition of the Additives would become useless.

Die Verwendung von Linearfiltern hingegen ermöglicht die Konzeption eines für verschiedenste Öle mit unterschiedlichsten Additiven universell einsetzbaren Ölzustandssensors, lediglich die Software muss modifiziert werden. Weiterhin ist es möglich, nach einem erfolgten Ölwechsel autonom zu Überprüfen, ob das richtige Öl für das Getriebe etc. verwendet wird.The Use of linear filters, however, allows the conception one for a variety of oils with different Additive universally applicable oil condition sensor, only the software has to be modified. Furthermore, it is possible to autonomously check after a successful oil change, whether the right oil is used for the gear etc. becomes.

Das im Unterpunkt „Drehbarer Interferenzfilter" gezeigte Konzept steht zwischen den beiden zuletzt vorgestellten: Es werden einzelne charakteristische Wellenlängen verwendet, die aber in einem eng begrenzten Messbereich verstellt werden können.The in the subitem "Rotatable interference filter" concept shown stands between the two last presented: There are individual characteristic wavelengths used, but in one narrow measuring range can be adjusted.

Weiterhin kann die Ansteuerung der Infrarotstrahlungsquelle//Pulsformen variiert werden. Wie bereits erwähnt besitzen die verwendeten pyroelektrischen Detektoren die Eigenschaft, nur auf eine Lichtänderung zu reagieren. Sie haben also differenzierendes Verhalten. Um diese Veränderung des Lichtes zu erreichen, wird die Infrarotstrahlungsquelle mit einem gepulsten elektrischen Signal angesteuert, wobei zurzeit nur die steigende Flanke in die Auswertung eingeht. Eine Berücksichtigung auch der fallenden Flanke ist angedacht.Farther the control of the infrared radiation source // pulse shapes can be varied become. As already mentioned, the used pyroelectric Detectors the property, only on a light change to react. So you have differentiating behavior. Around Changing the light becomes the infrared radiation source driven with a pulsed electrical signal, where currently only the rising edge is included in the evaluation. A consideration the falling flank is also being considered.

Dabei ist darauf zu achten, dass die Impulse der IR-Quelle, die durch das elektrische Signal generiert werden, zeitlich hinreichend voneinander entfernt liegen, um am pyroelektrischen Detektor aufgrund seiner zeitlichen Verzögerung ein aussagekräftiges Ausgangssignal zu erzeugen. Für eine flexiblere Messung kann es nun vorteilhaft sein, die Flankenformen der IR-Quelle, einschließlich deren Höhen, zu variieren.there Care must be taken to ensure that the impulses of the IR source, through the electrical signal are generated, sufficient time from each other lie distant to the pyroelectric detector due to its temporal Delay a meaningful output signal to create. For a more flexible measurement, it may now be advantageous be, the flank forms of the IR source, including theirs Heights, to vary.

Im Hinblick auf eine Ölanalyse zur Anpassung der Quelle an die Detektorempfindlichkeit (vgl. Unterpunkt variable Schichtdicke-Absorptionsanpassung) ist diese Maßnahme neu. Dies könnte in speziellen Fällen die Einstellung der variablen Schichtdicke unterstützen und ist somit als weiteres alternatives Ausführungsbeispiel (8) denkbar. Wie in 8 durch die unterschiedlichen Flankenformen angedeutet, bewirken steilere Flanken ein höheres Ausgangssignal, länger ansteigende Flanken haben ein breiteres Ausgangssignal zur Folge. Ein Vorteil der Impulsflankenformänderung ist die unterstützende Anpassung der Quelle an die jeweilige Detektorempfindlichkeit.With regard to an oil analysis for adapting the source to the detector sensitivity (see subitem variable layer thickness absorption adaptation), this measure is new. This could, in special cases, support the adjustment of the variable layer thickness and is thus a further alternative embodiment ( 8th ) conceivable. As in 8th indicated by the different edge shapes, steeper edges cause a higher output signal, longer rising edges result in a wider output signal. An advantage of pulse edge shape change is the supportive adaptation of the source to the particular detector sensitivity.

Ein verlässlicher Auswertealgorithmus sollte möglichst viele der dem Messsignal hinzukommenden Störungen berücksichtigen und kompensieren. Diese Störungen können additiver oder multiplikativer Natur sein. Additive Störungen sind beispielsweise Fremdlichteinstrahlungen, multiplikative Störungen sind beispielsweise Änderungen, die die spektrale Charakteristik der optischen Komponenten betreffen (siehe Faktoren im Unterpunkt „variable Schichtdicke – Absorptionsanpassung").One Reliable evaluation algorithm should be as possible consider many of the disturbances added to the measurement signal and compensate. These errors can be more additive or multiplicative nature. Additive disturbances are For example, extraneous light, multiplicative interference are, for example, changes that affect the spectral characteristics of the optical components (see factors in subitem "variable Layer thickness - absorption adaptation ").

Zur Kompensation additiver Störeinflüsse ist es nötig, ein Referenzsignal bei einer festen Wellenlänge mit aufzunehmen, bei der keine Änderungen während der Alterung auftreten (siehe „Messbereich"). Ein zusätzlicher Filter, der nicht verstimmt wird, lässt Licht dieser Referenzwellenlänge (beispielsweise bei 2000 cm–1) durch. 9 als weiteres Ausführungsbeispiel zeigt den prinzipiellen Aufbau.To compensate for additive noise, it is necessary to record a reference signal at a fixed wavelength that will not change during aging (see "Measurement Range") An additional filter that is not detuned will allow light of that reference wavelength (for example at 2000 cm -1 ). 9 as a further embodiment shows the basic structure.

Zur Kompensation multiplikativer Störeinflüsse ist es nötig, vor der eigentlichen „Ölmessung" eine „Luftmessung" durchzuführen, d. h., dass zunächst eine Aufnahme der gleichen Messreihe bei leerer Messzelle vorgenommen wird. Da sich multiplikative Störungen durch einen eher trägen Verlauf auszeichnen, wird das Ergebnis der „Luftmessung" abgespeichert (siehe Unterpunkt EEPROM) und kann für einen längeren Zeitraum verwendet werden.to Compensation of multiplicative disturbances is it is necessary, before the actual "oil measurement" to perform an "air measurement", that is, that First, a recording of the same series of measurements when empty Measuring cell is made. Because multiplicative disorders by a rather sluggish course, the result is the "air measurement" saved (see subitem EEPROM) and can be used for a longer period of time become.

Theoretisch erfolgt eine Auswertung nach folgendem Algorithmus:

Figure 00200001

TÖI (λ)...
Transmission des Öls
MessÖl(λ)...
Messsignal Ölmessung
AddÖl(λ)...
Additive Störeinflüsse bei Ölmessung
Messluft(λ)...
Messsignal Luftmessung
AddLuft,(λ)...
Additive Störeinflüsse bei Luftmessung
Theoretically, an evaluation takes place according to the following algorithm:
Figure 00200001
TÖI (λ) ...
Transmission of the oil
Measuring oil (λ) ...
Measurement signal oil measurement
AddÖl (λ) ...
Additive disturbances during oil measurement
Measuring air (λ) ...
Measuring signal air measurement
AddLuft, (λ) ...
Additive disturbing influences with air measurement

Dahinter verbirgt sich die Theorie, dass additive Störgrößen vom Messsignal subtrahiert bzw. multiplikative Störgrößen vom Messsignal geteilt werden.behind it hides the theory that additive disturbances subtracted from the measured signal or multiplicative disturbances be shared by the measurement signal.

Die Praxis, durchgeführt in der Auswerteeinheit dieser Erfindung umfasst nun zwei Phasen:
Zunächst werden ein Messsignal und ein Referenzsignal bei einer „Luftmessung", d. h. einem leeren Probenbehälter aufgenommen und abgespeichert.
The practice performed in the evaluation unit of this invention now comprises two phases:
First, a measurement signal and a reference signal in an "air measurement", ie recorded and stored an empty sample container.

Im zweiten Schritt werden Messsignal und Referenzsignal bei befülltem Messbehälter erneut aufgenommen. Mittels beschriebenen Algorithmus werden nun die additiven und multiplikativen Störgrößen in der Auswerteeinheit herausgerechnet.in the second step is measuring signal and reference signal when filled Measuring container resumed. By means of described Algorithm will now be the additive and multiplicative disturbances excluded in the evaluation unit.

Alternativ zu einem verschiebbaren Linearfilter sind auch ein oder mehrere drehbare Interferenzfilter denkbar, deren Zentralwellenlänge den charakteristischen Wellenlängen des Öls entspricht. Wie aus 10 ersichtlich ist, bewirkt eine Drehung des Filters ebenfalls eine Verschiebung der Zentralwellenlänge, allerdings nur innerhalb eines geringen Wellenzahlbereichs.As an alternative to a displaceable linear filter, one or more rotatable interference filters are conceivable whose central wavelength corresponds to the characteristic wavelengths of the oil. How out 10 can be seen, a rotation of the filter also causes a shift of the central wavelength, but only within a small wave number range.

Die 11 zeigt einen möglichen Aufbau, der als weiteres alternatives Ausführungsbeispiel gelten soll. Vorteil eines drehbaren Interferenzfilters im Vergleich zu einem Linearfilter ist die für bestimmte Einsatzorte vereinfachte Mechanik, wodurch der Verschiebetisch entfallen kann. Die Zentralwellenlänge eines Interferenzfilters ist temperaturabhängig. Durch ein Drehen des Interferenzfilters lässt sich beispielsweise dieser Effekt ausgleichen. Nachteil eines drehbaren Interferenzfilters im Vergleich zu einem Linearfilter ist sein nur geringer Durchstimmbereich.The 11 shows a possible structure, which should be considered as a further alternative embodiment. The advantage of a rotatable interference filter compared to a linear filter is the simplified mechanics for certain locations, as a result of which the displacement table can be dispensed with. The central wavelength of an interference filter is temperature-dependent. By turning the interference filter, for example, this effect can be compensated. The disadvantage of a rotatable interference filter compared to a linear filter is its low tuning range.

Die Detektorsignale werden in Verstärkerschaltungen, deren Verstärkungsfaktoren digital verstellbar sind, vorverarbeitet und abschließend in digitale Signale umgewandelt. Die Verstärkungsfaktoren werden dabei mittels digitaler Widerstände von der Auswerteeinheit derart eingestellt, dass am Ende die Analog-Digital-Converter jederzeit optimale Eingangssignale erhalten, d. h. möglichst hohe Werte, um eine möglichst hohe Auflösung zu erzielen, aber keine zu hohen Werte, die zu einem Überlauf führen würden.The Detector signals are used in amplifier circuits whose Gain factors are digitally adjustable, preprocessed and finally converted into digital signals. The amplification factors are thereby using digital resistors of the evaluation set so that in the end the analog-to-digital converter at any time receive optimal input signals, d. H. highest possible Values to achieve the highest possible resolution but not too high, leading to an overflow would.

Da beispielsweise durch die Alterung des Öls eine permanente Transmissionsschwächung des Messsignals zu erwarten ist, würde ohne eine Nachregelung des Verstärkungsfaktors die Auflösung des dargestellten Messwerts immer weiter sinken.There for example, due to the aging of the oil a permanent Transmission attenuation of the measurement signal is to be expected, would be without a readjustment of the gain factor the resolution of the displayed measured value continues to increase decline.

Die Auswerteeinheit verfügt über einen EEPROM, der zur Speicherung folgender Daten verwendet wird:

  • – „Luftspektrum" – siehe Unterpunkt „Auswertealgorithmus".
  • – Temperaturcharakteristik des Analysegeräts – um mit Hilfe geeignet platzierter Temperatursensoren den Einfluss der Temperatur auf das Messergebnis zu berücksichtigen.
  • – Soll-Spektrum – wird z. B. nach einem Ölwechsel mit dem Ist-Spektrum korreliert, um eine Aussage zu treffen, ob Öltyp und dessen Qualität passend gewählt wurden.
  • – Ist-Spektren vorhergehender Messungen – um außergewöhnliche Veränderungen festzustellen und dadurch Schäden frühzeitig zu erkennen.
  • – Charakteristische Wellenlängen und Grenzwerte für eine aussagekräftige Analyse.
The evaluation unit has an EEPROM which is used to store the following data:
  • - "Air Spectrum" - see sub-item "Evaluation Algorithm".
  • - Temperature characteristic of the analyzer - to take into account the influence of temperature on the measurement result by means of suitably placed temperature sensors.
  • - Target spectrum - z. B. correlated after an oil change with the actual spectrum to make a statement as to whether the oil type and its quality were chosen appropriately.
  • - Actual spectra of previous measurements - to detect extraordinary changes and to detect damage early.
  • - Characteristic wavelengths and limits for a meaningful analysis.

Sinnvoll ist weiterhin eine frühest mögliche Digitalisierung und/oder kurze Signalwege. Durch eine frühe Digitalisierung der Sensorausgangssignale (Detektoren, Temperatursensoren) können Störeinflüsse vermindert und eine fehlerbehaftete Übertragung weitestgehend unterbunden werden. Vorteilhaft ist deshalb eine frühestmögliche Digitalisierung, beispielsweise durch Verwendung von Sensoren, die bereits eine Analog-Digitalwandlung chipseitig bereitstellen und dadurch digitale Ausgangssignale aufweisen. Eine Steigerung der Störunempfindlichkeit wird auch durch einen Schaltungsentwurf mit möglichst geringen Signalwegen erreicht.meaningful continues to be the earliest digitization possible and / or short signal paths. Through an early digitization the sensor output signals (detectors, temperature sensors) can Interference reduced and a faulty transmission be largely prevented. Advantageous is therefore an earliest possible Digitization, for example by using sensors that already provide an analog-to-digital conversion on the chip side and thereby having digital output signals. An increase in noise immunity is also characterized by a circuit design with the lowest possible Reached signal paths.

Möglich ist auch eine Veränderung der Spaltbreite. Die optimale Spaltbreite bei der Verwendung eines Linearfilters lässt sich anhand folgender Formel bestimmen:

Figure 00220001

L...
physikalische Länge
λ...
Wellenlänge
Δλ1/2%...
prozentuale Halbwertsbreite
λmin...
minimale Wellenlänge
λmax...
maximale Wellenlänge
It is also possible to change the gap width. The optimal gap width when using a linear filter can be determined by the following formula:
Figure 00220001
L ...
physical length
λ ...
wavelength
Δλ1 / 2% ...
percentage half width
λmin ...
minimum wavelength
λmax ...
maximum wavelength

Es ist ersichtlich, dass die optimale Spaltbreite wellenlängenabhängig ist und somit für optimale Ergebnisse während der Messung nachgeregelt werden sollte.It It can be seen that the optimum gap width depends on the wavelength is and thus for optimal results during should be readjusted to the measurement.

Zudem kann durch Veränderung der Breite des Blendenspalts auch eine Analyse beschleunigt werden, indem zunächst das IR-Spektrum mit geringer Auflösung und hoher Strahlungsintensität (d. h. großer Spaltbreite) „abgescannt" wird, um anschließend anhand dieses groben Verlaufs nur noch die relevanten Bereiche mit einer feinen Auflösung (optimale Spaltbreite) aufzunehmen. Die 12 zeigt diese weitere Ausführungsform. Diese Variante ist sehr zeitsparend. Allerdings nachteilig ist eine zusätzliche mechanische Komponente zur Steuerung des Blendenspalts, wodurch der Apparateaufbau verkompliziert wird.In addition, by changing the width of the aperture gap, an analysis can be accelerated by first "scanned" the IR spectrum with low resolution and high radiation intensity (ie large gap width), then only the relevant areas with a fine on the basis of this rough course Resolution (optimum gap width) 12 shows this further embodiment. This variant is very time-saving. However disadvantageous is an additional mechanical component for controlling the aperture gap, which complicates the apparatus design.

Möglich ist weiterhin eine Linearfilter-Dauermessung (Transmissionsspektrum und erste Ableitung). Wie bereits im Unterpunkt „variable Schichtdicke" angesprochen, haben die verwendeten pyroelektrischen Detektoren die Eigenschaft, lediglich Änderungen der Lichtintensität aufzunehmen. Sie haben also differenzierendes Verhalten. Um eine Veränderung der Lichtintensität zu erreichen, kann neben dem Pulsen der Lampe auch ein kontinuierliches Verfahren des Linearfilters (Lampe im Dauerbetrieb) diese Modulation hervorrufen. Das zunächst aufgenommene Signal entspricht der ersten Ableitung des Transmissionsspektrums, die in der Infrarotspektroskopie häufig Verwendung findet. Gleichzeitig kann durch einfaches Aufaddieren das Transmissionsspektrum erhalten werden.Possible is still a linear filter continuous measurement (transmission spectrum and first derivative). As already mentioned in the subsection "variable Layer thickness ", have used the pyroelectric Detectors the property, only changes in light intensity take. So you have differentiating behavior. To one To achieve change in the light intensity In addition to pulsing the lamp can also be a continuous process of the linear filter (lamp in continuous operation) cause this modulation. The first recorded signal corresponds to the first one Derivative of the transmission spectrum used in infrared spectroscopy is often used. At the same time can by simple Add up the transmission spectrum to be obtained.

Ein weiteres Verfahren besteht in einer Detektor-Thermopile. Für den Analyseapparat sind pyroelektrische Detektoren vorgesehen. Der Nachteil dieser Detektorart besteht in ihrer Vibrations- und Schallempfindlichkeit. Deshalb kann für den Einsatz in mobilen Geräten die Verwendung von Thermopiles die bessere Alternative sein. Diese sind vibrationsunempfindlicher, besitzen aber eine größere Temperaturabhängigkeit.One Another method is a detector thermopile. For The analysis apparatus pyroelectric detectors are provided. Of the Disadvantage of this type of detector is their vibration and sound sensitivity. Therefore, for use in mobile devices the use of thermopiles may be the better alternative. These are less susceptible to vibrations but have a larger size Temperature dependence.

Es soll an dieser Stelle betont sein, dass eine Abstrahierung der Erfindung und ein Ausdehnung auf andere technische Bereiche sinnvoll und möglich sein kann. Die beschriebene Erfindung bezieht sich zunächst auf eine Schmierölanalyse. Dabei wird das Öl auf charakteristische Bestandteile hin untersucht und bewertet. Diese Analyse lässt sich grundsätzlich auf alle denkbaren Flüssigkeiten ausweiten. Wichtig ist dabei lediglich, dass die Wellenlängen der Flüssigkeitsbestandteile bekannt sein sollten. Flüssigkeiten könnten dabei alle Arten von Ölen, Wasser, Säuren etc sein. Speziell im Bereich Ölanalyse scheint indessen ein solches System noch unbekannt. Das beschriebene System ist allerdings derart flexibel einsetzbar, dass nur die Wellenlängen bekannt sein müssen, die geprüft werden sollen. In einem Datenspeicher abgelegt sind sie universell abrufbar.It should be emphasized at this point that an abstraction of the invention and an expansion to other technical areas makes sense and possible can be. The invention described initially relates to a lubricating oil analysis. At the same time the oil becomes characteristic Components were examined and evaluated. This analysis leaves basically to all conceivable liquids expand. The only important thing is that the wavelengths the liquid components should be known. liquids could include all sorts of oils, water, acids etc. However, especially in the field of oil analysis seems such a system is still unknown. The system described is, however used so flexible that only the wavelengths known must be tested. In one Datastores are stored universally retrievable.

Das System ist indessen angedacht für viele verschiedenste Anwendungsgebiete, als mobiles Analysegerät (Kfz etc.), wo extreme Bedingungen (starke Temperaturschwankungen etc.) vorherrschen, oder auch in Großanlagen (Maschinen, Windkraftanlagen, Turbinen etc.). Das System kann sowohl stand-alone sein, also ein eigenständiges Gerät, in welches Proben eingebracht werden, als auch ein kleiner Sensor beispielsweise in einem Getriebe (Inline, Online). Somit sind Baugruppen (Stromversorgung, Probenentnahme, Auswerteeinheit etc.) eventuell in extra Gehäuseteilen untergebracht.The System is, however, being considered for many different kinds Application areas, as mobile analysis device (motor vehicle etc.), where extreme conditions (strong temperature fluctuations, etc.) prevail, or in large plants (machines, wind turbines, Turbines etc.). The system can be both stand-alone, ie one independent device into which samples are introduced be, as well as a small sensor, for example, in a transmission (Inline, online). Thus, assemblies (power supply, sampling, Evaluation unit, etc.) possibly in extra housing parts accommodated.

Wichtig bleibt dabei die Analyse mittels Linearfilter. Dieser sollte eventuell als verstimmbarer Interferenzfilter oder noch allgemeiner als optisches Element bezeichnet werden und nur in einem Unteranspruch als Linearfilter/Verlaufsfilter benannt sein.Important while the analysis remains using a linear filter. This should eventually as a tunable interference filter or even more generally as an optical filter Element be designated and only in a subclaim as a linear filter / gradient filter be named.

Als Detektor sollte auch nur in einer speziellen Form der pyroelektrische bzw. der Thermopile-Detektor Erwähnung finden. Als Oberbegriff könnten Lichtumsetzeinheit oder Umsetzeinheit (von Licht in elektrische Spannung) gewählt werden.When Detector should also only in a special form of pyroelectric or the Thermopile detector are mentioned. As a generic term light conversion unit or conversion unit (of light in electrical voltage) can be selected.

Die Erfindung ist nicht auf die vorstehenden Ausführungsbeispiele beschränkt. Vielmehr ist eine Vielzahl von Varianten und Abwandlungen denkbar, die von dem erfindungsgemäßen Gedanken Gebrauch machen und deshalb ebenfalls in den Schutzbereich fallen.The The invention is not limited to the above embodiments limited. Rather, a variety of variants and Modifications conceivable that of the invention Use your thoughts and therefore also in the protection area fall.

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Claims (23)

Optische Messanordnung zur Erfassung von physikalischen und/oder chemischen Parametern einer Flüssigkeitsprobe, mit einer Infrarotlichtquelle, und mit im Strahlengang der Infrarotlichtquelle angeordnetem Probenbehälter mit der zu untersuchenden Flüssigkeit, einem dahinter angeordneten Spektralapparat zur Selektion und/oder Ausblendung einzelner oder mehrerer Wellenlängenbereiche sowie einem Infrarotdetektor, der mit einer Auswerteeinheit gekoppelt ist, dadurch gekennzeichnet, dass der Spektralapparat einen Linearfilter aufweist.Optical measuring arrangement for detecting physical and / or chemical parameters of a liquid sample, with an infrared light source, and arranged in the beam path of the infrared light source sample container with the liquid to be examined, a downstream arranged spectral apparatus for selecting and / or suppression of single or multiple wavelength ranges and an infrared detector, which is coupled to an evaluation unit, characterized in that the spectral apparatus comprises a linear filter. Optische Messanordnung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass dem Linearfilter eine im Strahlengang angeordnete Blende nachgeordnet ist.Optical measuring arrangement according to claim 1, characterized that arranged downstream of the linear filter arranged in the beam path aperture is. Optische Messanordnung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Linearfilter in senkrechter oder schräger Richtung zum Strahlengang verschiebbar ist.Optical measuring arrangement according to claim 1 or 2, characterized characterized in that the linear filter in vertical or oblique Direction to the beam path is displaceable. Optische Messanordnung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass der Infrarotdetektor eine hochauflösende Detektorzeile bzw. eine hochauflösende Detektormatrix umfasst.Optical measuring arrangement according to one of the claims 1 to 3, characterized in that the infrared detector a high-resolution detector line or a high-resolution Detector matrix includes. Optische Messanordnung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass der Probenbehälter in seinen Abmessungen variabel einstellbar ist.Optical measuring arrangement according to one of the claims 1 to 4, characterized in that the sample container is variably adjustable in its dimensions. Optische Messanordnung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Dicke des Probenbehälters in Richtung des Strahlengangs variabel einstellbar ist.Optical measuring arrangement according to Claim 5, characterized that the thickness of the sample container in the direction of the beam path is variably adjustable. Optische Messanordnung nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, dass der Probenbehälter zwischen zwei begrenzenden Scheiben eine flexible, umlaufende Manteldichtung aufweist, welche einen zum Strahlengang parallelen Außenmantel des Behälters bildet.Optical measuring arrangement according to claim 5 or 6, characterized characterized in that the sample container is limited between two Slices has a flexible, circumferential jacket seal, which an outer jacket of the container parallel to the beam path forms. Optische Messanordnung nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass mehrere parallel angeordnete Linearfilter mit jeweils zugehörigen Blenden und/oder Infrarotdetektoren vorgesehen sind.Optical measuring arrangement according to one of the claims 1 to 7, characterized in that a plurality of parallel arranged Linear filter with associated diaphragms and / or infrared detectors are provided. Optische Messanordnung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass wenigstens einer der Linearfilter ein fest eingestellter Referenzfilter ist.Optical measuring arrangement according to claim 8, characterized in that that at least one of the linear filter is a fixed reference filter is. Optische Messanordnung nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Infrarotlichtquelle eine pulsierende Lichtquelle ist.Optical measuring arrangement according to one of the claims 1 to 9, characterized in that the infrared light source a pulsating light source is. Optische Messanordnung nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass der wenigstens eine Filter ein drehbarer Interferenzfilter ist, dessen Drehachse senkrecht oder schräg zum Strahlengang orientiert ist.Optical measuring arrangement according to one of the claims 1 to 10, characterized in that the at least one filter a rotatable interference filter whose axis of rotation is vertical or oriented obliquely to the beam path. Optische Messanordnung nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass die dem Linearfilter nachgeordnete Blende einen variabel einstellbaren Spalt aufweist.Optical measuring arrangement according to one of the claims 1 to 11, characterized in that the downstream of the linear filter Aperture has a variably adjustable gap. Optisches Messverfahren zur Erfassung von physikalischen und/oder chemischen Parametern einer Flüssigkeitsprobe, bei dem infrarotes Licht durch einen Probenbehälter mit der zu untersuchenden Flüssigkeit, einen dahinter angeordneten Spektralapparat zur Selektion und/oder Ausblendung einzelner oder mehrerer Wellenlängenbereiche sowie einen Infrarotdetektor, der mit einer Auswerteeinheit gekoppelt ist, geleitet wird, dadurch gekennzeichnet, dass im Spektralapparat das Licht durch einen Linearfilter geleitet wird.Optical measuring method for the detection of physical and / or chemical parameters of a liquid sample, in the infrared light through a sample container with the liquid to be examined, arranged behind it Spectral apparatus for the selection and / or suppression of individual or several wavelength ranges and an infrared detector, which is coupled to an evaluation, is passed, characterized characterized in that in the spectral apparatus, the light through a linear filter is directed. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass das Licht nach dem Linearfilter durch eine Blende geleitet wird.Method according to claim 13, characterized in that that the light passes through a shutter after the linear filter becomes. Verfahren nach Anspruch 13 oder 14, dadurch gekennzeichnet, dass der Linearfilter in senkrechter oder schräger Richtung zum Strahlengang verschiebbar ist.Method according to claim 13 or 14, characterized that the linear filter in a vertical or oblique direction is displaceable to the beam path. Verfahren nach einem der Ansprüche 13 bis 15, dadurch gekennzeichnet, dass das infrarote Licht mittels einer hochauflösenden Detektorzeile bzw. einer hochauflösenden Detektormatrix erfasst wird.Method according to one of claims 13 to 15, characterized in that the infrared light by means of a high-resolution detector line or a high-resolution Detector matrix is detected. Verfahren nach einem der Ansprüche 13 bis 16, dadurch gekennzeichnet, dass der Probenbehälter in seinen Abmessungen variabel einstellbar ist.Method according to one of claims 13 to 16, characterized in that the sample container in his Dimensions is variably adjustable. Verfahren nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, dass die Dicke des Probenbehälters in Richtung des Strahlengangs variabel einstellbar ist.Method according to claim 17, characterized in that that the thickness of the sample container in the direction of the beam path is variably adjustable. Verfahren nach einem der Ansprüche 13 bis 18, dadurch gekennzeichnet, dass das infrarote Licht durch mehrere parallel angeordnete Linearfilter mit jeweils zugehörigen Blenden geleitet und von mehreren parallel angeordneten Infrarotdetektoren erfasst wird.Method according to one of claims 13 to 18, characterized in that the infrared light by a plurality arranged parallel linear filter with each associated Apertures and guided by several parallel infrared detectors is detected. Verfahren nach Anspruch 19, dadurch gekennzeichnet, dass wenigstens einer der Linearfilter ein fest eingestellter Referenzfilter ist.Method according to claim 19, characterized that at least one of the linear filter is a fixed reference filter is. Verfahren nach einem der Ansprüche 13 bis 20, dadurch gekennzeichnet, dass die Infrarotlichtquelle eine pulsierende Lichtstrahlung emittiert.Method according to one of claims 13 to 20, characterized in that the infrared light source is a pulsating Emitted light radiation. Verfahren nach einem der Ansprüche 13 bis 21, dadurch gekennzeichnet, dass das infrarote Licht durch wenigstens einen drehbaren Interferenzfilter geleitet wird, dessen Drehachse senkrecht oder schräg zum Strahlengang orientiert ist.Method according to one of claims 13 to 21, characterized in that the infrared light by at least a rotatable interference filter is passed whose axis of rotation is oriented perpendicular or obliquely to the beam path. Verfahren nach einem der Ansprüche 13 bis 22, dadurch gekennzeichnet, dass bei der dem Linearfilter nachgeordneten Blende die Spaltweite variabel einstellbar ist.Method according to one of claims 13 to 22, characterized in that downstream of the linear filter Aperture the gap width is variably adjustable.
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