DE102005062977B3 - Verfahren und Vorrichtung zur Umsetzung metallischer Vorläuferschichten zu Chalkopyritschichten von CIGSS-solarzellen - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zur Umsetzung metallischer Vorläuferschichten zu Chalkopyritschichten von CIGSS-solarzellen Download PDF

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Abstract

Verfahren zur Umsetzung metallischer Vorläuferschichten mit Schwefel und/oder Selen zu Chalkopyritschichten von CIGSS-Solarzellen in einer Reaktionskammer eines RTP-Ofens, wobei ein mit den Vorläuferschichten beschichtetes Substrat sowie eine für die Umsetzung ausreichende Menge Schwefel und/oder Selen in eine dichtend verschließbare, mit mindestens einem von außerhalb der Reaktionskammer steuerbaren Auslassventil versehene Reaktionsbox eingelegt wird, die ihrerseits in die Reaktionskammer des RTP-Ofens eingebracht wird, die Reaktionskammer evakuiert wird, die Reaktionsbox mit dem Substrat in der Reaktionskammer auf eine vorgesehene Temperatur aufgeheizt und über eine bestimmte Prozesszeit auf dieser Temperatur gehalten wird, wobei während der Prozesszeit der Druck in der Reaktionsbox gemessen und über das mindestens eine Auslassventil gesteuert wird.

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Einrichtung zur Umsetzung metallischer Vorläuferschichten (im weiteren auch Precursor genannt) mit Schwefel und/oder Selen zu Chalkopyritschichten von CIGSS-Solarzellen in einer Reaktionskammer eines RTP-Ofens. Insbesondere besteht das Ziel in der Herstellung von Dünnschicht-Solarmodulen.
  • Dünnschicht-Solarzellen mit I-III-VI2-Chalkopyrit-Absorberschichten, das heißt Verbindungen der Form Cu(InxGa1-x)(Sey,S1-y)2 mit 0 ≤ x ≤ 1 und 0 ≤ y ≤ 1, versprechen eine kostengünstige Fertigung und einen hohen Wirkungsgrad der Zellen.
  • Die Precursor können vorzugsweise Cu und In/Ga oder auch Cu, Zn, Sn enthalten. Sie können auch noch weitere Elemente wie Ag, Sb, Sn, Zn oder Fe enthalten.
  • Die Precursor können dünne Schichten (Schichtdicken 0,1 bis 5 μm) auf Trägersubstraten sein, die aus Glas, Keramik, aus Metall oder aus Kunststoffen bestehen können.
  • Die Trägersubstrate können bereits mit Barriereschichten vorbeschichtet sein, um Verunreinigungen aus dem Glas von dem Precursor fernzuhalten. Solche Barriereschichten können Siliziumverbindungen sein, zum Beispiel Siliziumnitrit.
  • Die Umsetzung der metallischen Precursor-Schichten erfolgt mit einem Element der Gruppe VI, im vorliegenden Verfahren Schwefel und/oder Selen (im weiteren Chalkogen genannt). Die Umsetzung (im weiteren auch Reaktion genannt) erfolgt bei erhöhten Temperaturen unter Energiezufuhr in einem sogenannten RTP-Ofen (rapid thermal processing).
  • Bekannt ist eine Chalkogen-Versorgung von Precursorn mit gasförmigem Chalkogen, welches in separaten Quellen aus der flüssigen Phase verdampft wird und über geeignete Zuführungen in die Reaktionskammer, zum Beispiel eine Selen-Dusche) eingebracht wird, siehe beispielsweise Gabor et al., High-efficiency CuInxGa1-xSe2 solar cells made from (InxGa1-x)2Se3 precursor films, Appl. Phys. Lett. 65 (2), 1994, 198-200.
  • Es sind auch Verfahren bekannt, die mit flüchtigen Verbindungen arbeiten (H2S oder H2Se). Die flüchtigen Verbindungen werden mit geeigneten Zuführungen in den Reaktionsraum eingebracht.
  • Außerdem üblich ist auch das Verdampfen von Schwefel oder Selen aus Verdampferquellen, zum Beispiel Knudsenzellen, im Hochvakuum.
  • Bekannt ist auch das Einbringen von Schwefel in fester Form in den Reaktionsraum (dabei werden Schwefelpulver oder Schwefelplättchen neben das Substrat in eine Petri-Schale gelegt).
  • Die mit dem Precursor beschichteten Substrate werden in einen Reaktionsraum eingebracht. Der Reaktionsraum kann eine beliebige Form haben und kann aus Metall, Glas oder Grafit bestehen, welches jeweils unbeschichtet oder beschichtet ist. Der Reaktionsraum kann Öffnungen und Ventile enthalten (Öffnungen zum Be- und Entladen – Türen, Flansche, Vakuumschieber) und kann evakuierbar sein (Fein- oder Hochvakuum-Bereich).
  • Die Substrate mit dem Precursor können direkt in den Reaktionsraum eingebracht werden, in dem sie auf den Boden gelegt werden oder in geeigneten Halterungen senkrecht oder waagerecht eingestellt oder eingehängt werden.
  • Einen RTP-Ofen zur Herstellung von Dünnschicht-Solarzellen zeigt beispielsweise die US 5 772 431 A .
  • Bekannt ist auch aus DE 100 06 778 A1 ein Durchlaufofen für bandförmige CIS-Solarzellen, bei dem das Substrat durch Infrarotstrahlung sowohl auf die beschichtete als auch auf die unbeschichtete Seite erhitzt wird. Der Durchlaufofen ist speziell für die Verwendung von Selen und dessen Kondensation auf einem zusätzlichen Metallband vorgesehen, um das Absetzen auf der Oberfläche des Substrates zu verhindern.
  • Nach der DE 199 36 081 A1 sind eine Vorrichtung und ein Verfahren zum Tempern von Precursor-Schichten in einem RTP-Ofen bekannt, nach denen das beschichtete Substrat in einen Behälter eingebracht wird, der einen Boden und einen Deckel aus Glaskeramik aufweist. Zweck der Unterbringung in dem Behälter ist die gezielte Energiezufuhr zum Substrat von der einen Seite und zum Precursor von der anderen Seite, wobei die transparenten Abdeckungen des Behälters Filter für einen bevorzugten Strahlungsbereich bilden. Die auf diese Weise hergestellten Solarmodule weisen jedoch eine gegenüber den theoretisch erreichbaren oder den im Labormaßstab erreichten Werten eine noch zu geringe Effizienz auf. Zu den erreichbaren Werten siehe Siemer et al., Efficient CuInS2 solar cells from a rapid thermal process (RTP), Solar Energy Materials & Solar Cells 67 (2001), 159-166 und Probst et al., CIGSSE Module Pilot Processing: from Fundamental Investigations to Advanced Performance, WCPEC-3, Osaka, May 12-16, 2003.
    •
  • Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Einrichtung der eingangs genannten Art anzugeben, mit denen die Effizienz der damit hergestellten Solarzellen weiter gesteigert wird.
  • Erfindungsgemäß wird die Aufgabe gelöst durch die Merkmale der Ansprüche 1 und 5. Zweckmäßige Ausgestaltungen sind Gegenstand der Unteransprüche.
    •
  • Danach wird ein mit den Vorläuferschichten beschichtetes Substrat sowie eine für die Umsetzung ausreichende Menge Schwefel und/oder Selen in eine dichtend verschließbare, mit mindestens einem von außerhalb der Reaktionskammer steuerbaren Auslassventil versehene Reaktionsbox eingelegt, die ihrerseits in die Reaktionskammer des RTP-Ofens eingebracht wird. Anschließend wird die Reaktionskammer evakuiert, wobei die Reaktionsbox mit evakuiert wird, und die Reaktionsbox mit dem Substrat in der Reaktionskammer auf eine vorgesehene Temperatur aufgeheizt und über eine bestimmte Prozesszeit auf dieser Temperatur gehalten. Denkbar ist auch eine separate Evakuierung der Reaktionsbox. Während der Prozesszeit wird der Druck in der Reaktionsbox gemessen und über das mindestens eine Auslassventil gesteuert.
  • Eine geeignete Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens hat eine Reaktionsbox zur Grundlage, die mit einem mit den Vorläuferschichten beschichteten Substrat sowie einer für die Umsetzung ausreichenden Menge Schwefel und/oder Selen beschickt ist. Die Reaktionsbox ist dichtend verschließbar. Erfindungsgemäß ist sie mit mindestens einem während des Umsetzungsprozesses von außerhalb der Reaktionskammer steuerbaren Auslassventil versehenen. Ihr Innendruck ist mit einem Sensor messbar.
  • Die Reaktionsbox kann aus Metall, Glas, Keramik, oder Grafit gefertigt sein. Sie kann unbeschichtet oder beschichtet und transparent oder undurchsichtig sein. Die Reaktionsbox ist dicht, das heißt es entweichen während des Prozesses von selbst keine Gase in die Reaktionskammer und es dringen auch aus der Reaktionskammer keine Gase in die Reaktionsbox ein. Die Reaktionsbox enthält Ventile, um den Druck vor und während des Prozesses einzustellen. Mit der gezielten Druckregelung, insbesondere der Regelung des Schwefeldrucks, wird beim Prozess die Bildung von destruktiven Fremdphasen vermieden.
  • Die Reaktionsbox kann direkt zur Prozess-Druckmessung verwendet werden, indem die Verbiegung des Deckels der Reaktionsbox gemessen wird.
  • Die Reaktionsbox wird, wie bereits gesagt, vor Prozessbeginn, das heißt vor der Aufheizung, evakuiert. Dabei kann vor Reaktionsbeginn ein definierter Hintergrunddruck mit einem Inertgas in der Box eingestellt werden.
  • Die Zuführung des Chalkogen (vorzugsweise Schwefel und/oder Selen) kann
    • • direkt in der Reaktionskammer erfolgen; dazu wird eine ausreichende Menge Chalkogen in der Reaktionskammer zur Verfügung gestellt,
    • • direkt in die Reaktionsbox erfolgen; dazu wird eine ausreichende Menge Chalkogen in der Box zur Verfügung gestellt,
    • • durch Einbringen von Pulver, Plättchen, Perlen, Tabletten oder anderer fester Form erfolgen.
  • Das Chalkogen kann dabei jeweils auf den Boden von Reaktionskammer oder Reaktionsbox gelegt werden.
  • Das Chalkogen kann auch in Schiffchen eingebracht werden, die Schiffchen können offen oder teilweise geschlossen sein. Die Schiffchen können aus Grafit, Glas, Keramik oder Metall hergestellt sein; sie können unbeschichtet oder beschichtet sein.
  • Die Chalkogenmenge ist an den Verbrauch während der Reaktion angepasst. Es wird nur soviel Chalkogen zugeführt, wie von der Schicht während der Reaktion verbraucht wird, damit ist ein sparsamer Verbrauch gewährleistet; überschüssiges Chalkogen würde sonst an den Wänden von Reaktionskammer oder Reaktionsbox niederschlagen und/oder in den Vakuumpumpen der Reaktionskammer abgepumpt werden.
  • Die Energiezufuhr für die Reaktion (Umsetzung der Precursor in halbleitende Chalkopyritschichten) kann über Strahler erfolgen, die oberhalb und/oder unterhalb der Reaktionsbox in der Reaktionskammer angebracht sind.
  • Die Energiezufuhr kann auch über Flächenheizelemente erfolgen, die in der Reaktionskammer angebracht sind, oder kann über elektrische Widerstandsheizer erfolgen, die in der Reaktionskammer angebracht sind.
  • Die Energiezufuhr erfolgt in geregelter Weise, sodass die Energie entsprechend den ablaufenden Reaktionen zur Verfügung gestellt wird.
  • Die Vorteile des Verfahrens sind:
    • – Im Unterschied zu bisher bekannten Verfahren wird sehr sparsam mit Chalkogen umgegangen. Durch das direkte Einbringen von definierten Mengen Chalkogen und dem erwarteten Verbrauch durch die Reaktion mit der Precursorschicht kann die Verunreinigung der Reaktionskammer und/oder Reaktionsbox bzw. der Vakuumpumpen weitestgehend vermieden werden. Die Reaktionsbox ist dicht abgeschlossen, so dass das Chalkogen für die Reaktion zur Verfügung steht und nicht in die umgebende Reaktionskammer entweichen kann oder durch Vakuumpumpen abgepumpt wird. Bisher wurde üblicherweise in quasi offenen Systemen gearbeitet und damit kein sparsamer Einsatz des Prozessgases (des Chalkogens) gewährleistet. Außerdem wurde mit großen Überschussmengen gearbeitet, die die Umwelt belasten können.
    • – Durch die Verwendung einer Reaktionsbox und einer Reaktionskammer kann das Reaktionsvolumen, das heißt das Volumen, das geheizt werden muss und das mit dem Chalkogen in Kontakt kommt, sehr klein gehalten werden. Außerdem kann der Reaktionsdruck durch Verwendung einer Reaktionsbox mit Druckregelung definiert eingestellt werden und die Reaktion damit gezielt gesteuert werden. Bei der Reaktion von den metallischen Vorläuferschichten zum halbleitenden Chalkopyrit werden unterschiedliche chemische Phasen durchlaufen, die über den Druck und die Temperatur in der Reaktionsbox gezielt gesteuert und eingestellt werden können. Damit lassen sich unerwünschte Nebenprodukte der Reaktion vermeiden und die gewünschten Reaktionen bevorzugt einstellen.
    • – Durch die Verwendung einer Reaktionsbox mit einem elastischen Deckel lässt sich über die Verformung des Deckels der Druck in der Reaktionsbox sehr genau bestimmen. Über eine Kopplung des Drucksignals mit einer Gasdurchflussregelung in der Reaktionskammer lässt sich damit der Druck in der Reaktionskammer an den Druck in der Reaktionsbox angleichen. Durch Steuerung der Ventile von Reaktionskammer und Reaktionsbox lässt sich jeder gewünschte Druck in der Reaktionsbox während der Reaktion einstellen und gezielt verändern.
    • – Im Unterschied zu bisher bekannten Verfahren wird mit ungiftigen Edukten gearbeitet, der Einsatz von giftigen Schwefel- oder Selenwasserstoffverbindungen (H2S oder H2Se) ist nicht notwendig. Außerdem wird nur mit der absolut notwendigen Menge Chalkogen gearbeitet, da in einem geschlossenen System das Chalkogen nicht entweichen kann und vollständig in der Reaktion aufgebraucht werden kann.
    • – Das Be- und Entladen der Reaktionskammer mit Reaktionsboxen, die außerhalb der Reaktionskammer mit Precursorn und Chalkogen befüllt werden kennen, ermöglicht einen hohen Grad an Automatisierung.
  • Die Erfindung soll nachstehend anhand eines Ausführungsbeispiels noch näher erläutert werden. Die zugehörige Zeichnung zeigt eine für das Verfahren verwendete Reaktionsbox, eingebracht in eine Reaktionskammer eines RTP-Ofens, in einem Querschnitt.
  • Die Reaktionsbox 1 ist eine flache Grafitbox mit einem transparenten Deckel 2 aus Glaskeramik. Die Reaktionsbox 1 wird gegen den Deckel 2 mit einer hochtemperaturfesten Dichtung gedichtet. Jeweils an einem Ende der Reaktionsbox 1 befindet sich ein Ventilblock, der Überdruckventile 3 enthält sowie ein steuerbares Ventil 4, über welches der gewünschte Druck während des Prozesses softwaregesteuert eingestellt werden kann.
  • Zum Be- und Entladen der Reaktionsbox 1 wird der Deckel 2 entfernt.
  • Die Reaktionsbox 1 wird mit einem Trägersubstrat 5 aus Glas bestückt, aus dem nach dem erfolgten Prozess ein Solarmodul gefertigt wird. Das Trägersubstrat 5 ist beispielsweise mit Molybdän (0,1 bis 2 μm Schichtdicke), Kupfer (0,1 bis 2 μm Schichtdicke) und Indium (0,1 bis 2 μm Schichtdicke) beschichtet. Außer dem beschichteten Trägersubstrat 5 wird noch Schwefel in elementarer Form in die Reaktionsbox 1 zugefügt.
  • Die Reaktionsbox 1 wird mit dem transparenten Deckel 2 verschlossen und anschließend in eine Reaktionskammer 6 eines RTP-Ofens eingebracht.
  • Die Reaktionsbox wird 1 mittels einer Vakuumpumpe 7 evakuiert, anschließend wird das steuerbare Ventil 4 geschlossen und die Reaktionsbox 1 geheizt. Die Heizung erfolgt in der Reaktionskammer des RTP-Ofens mit Quarzstrahlern 8, die ober- und unterhalb der Reaktionsbox 1 in der Reaktionskkammer 6 angebracht sind. Die Reaktionsbox 1 wird während des Prozesses von Raumtemperatur auf Prozesstemperatur (300 bis 600 °C) erhitzt. Der Heizvorgang dauert zwischen 1 und 60 Minuten. Während das Heizvorgangs wird der aktuelle Druck in der Reaktionsbox 1 permanent gemessen. Die Verbiegung des elastischen Deckels 2 wird dabei optisch durch einen Sensor 9 detektiert. Außerdem kann der Druck in der Reaktionskammer 6 über einen Drucksensor 10 gemessen werden. Während des Heizvorganges werden über den gesamten Verlauf spezielle Druckprofile eingestellt und eingehalten.
  • In der Reaktionsbox 1 werden vor Prozessbeginn über die Zuführung von Inertgas über ein Ventil 11 definierte Drücke (zwischen 0,1 und 100 hPa) eingestellt.
  • Während der Prozesszeit durchlaufen die Precursorschichten (Kupfer und Indium auf Molybdän) definierte Phasen. Über die Zwischenphasen CuIn2; Cu11In9 und Cu16In9 reagiert der Precursor mit Schwefel zu CuInS2 und Cu2S/CuS. Das Temperaturprofil und vor allem das Druckprofil werden so eingestellt. dass nur die gewünschten Produkte (CuInS2 und Cu2S/CuS) aus den Edukten entstehen und keine Verbindungen zwischen In und S auf treten können. Außerdem wird die Bildung von In-reichen Phasen im Cu-InS-System (z.B. CuIn6S8) verhindert.
  • Durch Heizen der Reaktionsbox erwärmt sich sowohl das Trägersubstrat 5 mit den Precursorschichten als auch der zugefügte elementare Schwefel. Dieser geht über die flüssige in die gasförmige Phase über. Der Siedepunkt des Schwefels lässt sich über den vorher eingestellten Inertgas-Druck genau einstellen. Der maximale Druckaufbau in der Reaktionsbox wird durch die Menge des beigefügten Schwefels und die eingestellte Temperatur der Reaktionsbox 1 bestimmt. Durch Öffnen des steuerbaren Ventils 4 während das Prozesses lässt sich der Prozessdruck auf die gewünschten Werte einstellen.
  • Nach Ende der Reaktion des Precursors zum CuInS2, werden die Quarzstrahler 7 abgeschaltet und die Reaktionsbox 1 wird auf Raumtemperatur abgekühlt. Der überschüssige Schwefel wird nach Öffnen des steuerbaren Ventils 4 in der Reaktionskammer 6 abgepumpt. Die benötigte Schwefelmenge hängt ausschließlich von der Schichtdicke des Precursors ab und kann auf weniger als 30% Überschuss, praktisch sogar erheblich weniger, genau bestimmt werden. Dadurch ist ein schonender Umgang mit den Ressourcen (hier die eingesetzte Menge der Prozessstoffe) gewährleistet.
    • 1
    Reaktionsbox
    2
    Deckel
    3
    Überdruckventil
    4
    Steuerbares Ventil
    5
    Trägersubstrat
    6
    Reaktionskammer
    7
    Vakuumpumpe
    8
    Quarzstrahler
    9
    Sensor
    10
    Drucksensor
    11
    Ventil

Claims (14)

  1. Verfahren zur Umsetzung metallischer Vorläuferschichten mit Schwefel und/oder Selen zu Chalkopyritschichten von CIGSS-Solarzellen in einer Reaktionskammer eines RTP-Ofens, wobei ein mit den Vorläuferschichten beschichtetes Substrat sowie eine für die Umsetzung ausreichende Menge Schwefel und/oder Selen in eine dichtend verschließbare, mit mindestens einem von außerhalb der Reaktionskammer steuerbaren Auslassventil versehene Reaktionsbox eingelegt wird, die ihrerseits in die Reaktionskammer des RTP-Ofens eingebracht wird, die Reaktionskammer evakuiert wird, die Reaktionsbox mit dem Substrat in der Reaktionskammer auf eine vorgesehene Temperatur aufgeheizt und über eine bestimmte Prozesszeit auf dieser Temperatur gehalten wird, wobei während der Prozesszeit der Druck in der Reaktionsbox gemessen und über das mindestens eine Auslassventil gesteuert wird.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Umsetzung in der Reaktionsbox unter Inertgas erfolgt.
  3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass Schwefel oder Selen in die Reaktionsbox in fester Form eingebracht wird.
  4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet dass die Menge des Schwefels oder Selens die zur Umsetzung nötige Menge nicht um mehr als 30% übersteigt.
  5. Einrichtung zur Umsetzung metallischer Vorläuferschichten mit Schwefel und/oder Selen zu Chalkopyritschichten von CIGSS-Solarzellen in einer Reaktionskammer eines RTP-Ofens mittels einer mit einem mit den Vorläuferschichten beschichteten Substrat sowie einer für die Umsetzung ausreichenden Menge Schwefel und/oder Selen beschickbaren, dichtend verschließbaren Reaktionsbox, dadurch gekennzeichnet, dass die Reaktionsbox mit mindestens einem während des Umsetzungsprozesses von außerhalb der Reaktionskammer steuerbaren Auslassventil versehen ist und zur Messung des Innendrucks der Reaktionsbox ein Sensor vorgesehen ist.
  6. Einrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass der Deckel der Reaktionsbox transparent ist.
  7. Einrichtung nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, dass der Deckel der Reaktionsbox elastisch ist.
  8. Einrichtung nach einem der Ansprüche 5 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass der Deckel der Reaktionsbox aus Glaskeramik besteht.
  9. Einrichtung nach einem der Ansprüche 5 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass der Deckel gegenüber dem Gehäuse der Reaktionsbox mit einer hochtemperaturfesten Dichtung versehen ist.
  10. Einrichtung nach einem der Ansprüche 5 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Reaktionsbox zusätzlich mit mindestens einem Überdruckventil versehen ist.
  11. Einrichtung nach einem der Ansprüche 5 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass der Sensor zur Innendruckmessung der Reaktionsbox ein die Deckelverbiegung messender optischer Sensor ist.
  12. Einrichtung nach einem der Ansprüche 5 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass der Sensor zur Innendruckmessung der Reaktionsbox mit einem Regler für den Gasdurchlauf durch die Reaktionsbox verbunden ist.
  13. Einrichtung nach einem der Ansprüche 5 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass in der Reaktionskammer oberhalb und/oder unterhalb der Reaktionsbox Heizstrahler angeordnet sind.
  14. Einrichtung nach einem der Ansprüche 5 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass die Reaktionskammer mit einem zusätzlichen Drucksensor ausgestattet ist.
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