CN101981477B - 用于多层光学膜的粘合剂层 - Google Patents

用于多层光学膜的粘合剂层 Download PDF

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Abstract

本文公开的光学制品包括多层光学膜、透光性支承层和设置在所述多层光学膜和所述透光性支承层之间的粘合剂层。所述粘合剂层包含芳族聚酯(甲基)丙烯酸酯低聚物和芳族烯键式不饱和单体，其中所述芳族聚酯(甲基)丙烯酸酯低聚物和所述芳族烯键式不饱和单体的总量为所述粘合剂层的至少约90重量％。另外，本文公开了制备所述光学制品的方法和包括所述光学制品的显示装置。

Description

用于多层光学膜的粘合剂层
技术领域
本发明涉及用于光学膜的涂层，特别是涉及用于多层光学膜的粘合剂层。
背景技术
粘合剂层常常用来将支承层粘附到多层光学膜上。所得的光学制品常用于显示装置。出于各种原因，显示装置(例如液晶显示电视)内部的工作环境会极端恶劣，使得用于装置的光学制品会经受高温高湿、热/UV暴露、以及热冲击。当粘合剂层由于这些极端条件而失效时，会导致光学制品翘曲、分层、丧失硬度、和褪色。
发明内容
本文所公开的光学制品包括多层光学膜、透光性支承层和设置在多层光学膜与透光性支承层之间的粘合剂层。粘合剂层包含芳族聚酯(甲基)丙烯酸酯低聚物和芳族烯键式不饱和单体，其中芳族聚酯(甲基)丙烯酸酯低聚物和芳族烯键式不饱和单体的总量占粘合剂层的至少约90重量％。另外，本文公开了制备光学制品的方法和包括该光学制品的显示装置。
在以下的具体实施方式中描述了本发明的这些和其他方面。在任何情况下，都不应将上述发明内容理解为是对要求保护的主题的限制，该主题仅受本文所阐述的权利要求书的限定。
附图说明
结合以下对附图和具体实施方式的详细说明可以更加全面地理解本发明。
图1和图2示出示例性光学制品的示意性剖视图。
图3为示出用于若干粘合剂的弹性模量与温度关系的曲线图。
具体实施方式
本文公开的粘合剂层可以用来促进多层光学膜与透光性支承层之间的粘附力。例如，粘合剂层可用于将聚酯基多层光学膜粘附到透光性支承层，例如聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)和聚碳酸酯。
可以使用本文所公开的粘合剂层，从而得到多个优点。例如，该粘合剂层可以用来制备在几乎没有分层或没有分层的情况下被转换加工的光学制品。这不但包括粘合剂层与多层光学膜之间的界面处的分层，而且包括多层光学膜自身内的分层。示例性的转换加工操作包括：裁切，以获得所需宽度的制品；横切，例如截断，以获得所需长度的制品；以及模切，如平板模切或旋转模切，以获得所需形状的制品。其他转换加工操作包括打孔和冲孔。
粘合剂层也可以提供能显示具有很少翘曲或没有翘曲的光学制品。即，在暴露于温度及温度循环的过程中和之后尺寸保持稳定，例如在液晶显示电视中所观察到的那样。在制备大尺寸层合光学制品时，在长时间暴露于高温后或当暴露于温度周期变化时，部件公差必须基本上保持不变。
粘合剂层也可以提供在整个宽泛的环境条件范围下显示具有保持硬度的光学制品，这些条件包括长时间暴露于高温、高湿条件下，例如在65℃/95RH下测试500小时。保持硬度是可取的，从而在膜及组装好的LCD的贮存和使用期间得到尺寸稳定的光学膜层压体。尺寸不稳定的光学制品会为LCD的观察者带来不美观的图像。在制备大尺寸层合光学制品时，在长时间暴露于高温后或当暴露于温度周期变化时，部件公差必须基本上保持不变。
粘合剂层也可以让光学制品显示具有很少或没有色彩变化，和/或显示具有很少或没有颜色变深效应。光学膜层压体色彩的显著改变会加重视觉缺陷和导致不合格的色彩(由组装LCD产品的观察者确定)。以往用作DBEF层压体的光学粘合剂的低聚材料包含通常具有含氮链段的脂族低聚材料。由于担心芳族低聚物在环境老化过程中会有助于有害的色彩变化，特别是加重QUV加速老化(下述测试条件)所得的黄色偏移，因此，光学粘合剂开发领域的技术人员通常会避免采用芳族低聚物。
粘合剂层也可以让光学制品显示具有合格的手剥离附着力，以减轻光学膜制品在转换加工过程中和有效使用寿命期间分层的可能性。
粘合剂层还可以让光学制品在转换加工温度下显示具有＜1×108Pa的弹性拉伸模量。正常转换加工温度在15℃和30℃之间，但也可以采用更高的温度。具有弹性模量在上述范围内的粘合剂层的光学膜制品有助于减轻光学膜制品在转换加工过程中和有效使用寿命期间分层的可能性。
图1示出本文所公开的示例性光学制品的剖视图。光学制品10包括：多层光学膜12，其具有第一光学层和第二光学层的多个交替层(未示出)；透光性基底16；和粘合剂层14，其设置在多层光学膜与透光性基底之间。只要可提供所需的性质，粘合剂层就可具有任何合适的厚度。在一些实施例中，其厚度为从约5μm至约40μm。
粘合剂层包含：芳族聚酯(甲基)丙烯酸酯低聚物，其中该低聚物在主链上具有至少一个羟基；和芳族烯键式不饱和单体，其中芳族聚酯(甲基)丙烯酸酯低聚物和芳族烯键式不饱和单体的总量占粘合剂层的至少约90重量％。如本文所用，术语聚酯是指由单一的二羧酸酯单体和单一的二醇单体制成的聚酯，同时也指由不止一种二羧酸酯单体和/或不止一种二醇单体制成的共聚酯。通常，聚酯由二羧酸酯单体的羧酸酯基团与二醇单体的羟基缩合来制备。如本文所用，术语“二羧酸酯”和“二羧酸”可互换使用。
粘合剂层包含具有一种或多种二羧酸和一种或多种二醇的聚酯。可用的二羧酸包括芳族二羧酸，例如萘二羧酸；对苯二甲酸二羧酸；邻苯二甲酸二羧酸；间苯二甲酸二羧酸；叔丁基间苯二甲酸；偏苯三酸；4，4’-联苯二羧酸；以及它们的组合。可用的二羧酸包括脂族二羧酸，例如(甲基)丙烯酸；马来酸；衣康酸；壬二酸；己二酸；癸二酸；降冰片烯二羧酸；二环辛烷二羧酸；1，6-环己烷二羧酸；以及它们的组合。上述二羧酸中的任何者都可以其二羧酸盐的形式(即作为盐)使用，或也可以是碳原子数为从具1至10的脂族基团的单酯或二酯。
可用的二醇包括二醇单体，包括羟基不止两个的那些，例如，三元醇、四元醇、和五元醇也是可用的。可用的芳族二醇包括1，4-苯二甲醇；双酚A；开环的双酚A二缩水甘油醚、1，3-双(2-羟基乙氧基)苯；以及它们的组合。可用的脂族二醇包括1，6-己二醇；1，4-丁二醇；三羟甲基丙烷；1，4-环己烷二甲醇；新戊二醇；乙二醇；丙二醇；聚乙二醇；三环癸二醇；降莰烷二醇；二环辛二醇；季戊四醇；以及它们的组合。
粘合剂层也包含具有一种或多种单体的稀释剂。通常，稀释剂是可自由基聚合的，并可以包含芳族烯键式不饱和单体。实例包括(甲基)丙烯酸酯，例如(甲基)丙烯酸的烷基酯，其中烷基的碳原子数为从1至20，例如丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸异冰片酯、和甲基丙烯酸月桂酯。(甲基)丙烯酸酯的实例包括(甲基)丙烯酸的芳族酯，例如甲基丙烯酸苄酯、(甲基)丙烯酸苯氧乙酯、(甲基)丙烯酸苯氧基-2-甲基乙酯、(甲基)丙烯酸苯氧基乙氧基乙酯、(甲基)丙烯酸3-苯氧基-2-羟丙酯、(甲基)丙烯酸2，4-二溴苯氧基乙酯、(甲基)丙烯酸2，4，6-三溴苯氧基乙酯、(甲基)丙烯酸4，6-二溴-2-烷基苯酯、(甲基)丙烯酸2，6-二溴-4-烷基苯酯、(甲基)丙烯酸2-(1-萘氧基)乙酯、(甲基)丙烯酸2-(2-萘氧基)乙酯、2-(1-萘硫基)乙基(甲基)丙烯酸酯、2-(2-萘硫基)乙基(甲基)丙烯酸酯、以及它们的组合。如本文所用，(甲基)丙烯酸酯是指丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯两者。乙烯基单体的实例包括乙烯基酯(例如醋酸乙烯酯)、苯乙烯及其衍生物、乙烯基卤化物、丙酸乙烯酯、以及它们的混合物。
芳族聚酯(甲基)丙烯酸酯低聚物与芳族烯键式不饱和单体的重量比为从约30∶70至约50∶50。
粘合剂层通常由包含芳族聚酯(甲基)丙烯酸酯低聚物和芳族烯键式不饱和单体的粘合剂组合物的自由基聚合来制备。可聚合组合物中通常包含引发剂。引发剂可以为热引发剂、光引发剂、或这两者。引发剂的实例包括有机过氧化物、偶氮化合物、奎宁、硝基化合物、酰基卤、腙、巯基化合物、吡喃鎓化合物、咪唑、氯三嗪、安息香、安息香烷基醚、二酮、苯酮等等。可商购获得的光引发剂包括(但不限于)2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮(如可以DAROCUR 1173从Ciba Specialty Chemicals商购获得)、2，4，6-三甲基苯甲酰基-二苯基-氧化膦和2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮的混合物(如可以DARACUR 4265从Ciba Specialty Chemicals商购获得)、2，2-二甲氧基-1，2-二苯基乙烷-1-酮(如可以IRGACURE 651从Ciba Specialty Chemicals商购获得)、双(2，6-二甲氧基苯甲酰基)-2，4，4-三甲基-戊基氧化膦和1-羟基-环己基-苯基-酮的混合物(如可以IRGACURE 1800从Ciba Specialty Chemicals商购获得)、双(2，6-二甲氧基苯甲酰基)-2，4，4-三甲基-戊基氧化膦的混合物(如可以IRGACURE1700从Ciba Specialty Chemicals商购获得)、2-甲基-1[4-(甲硫基)苯基]-2-吗啉-1-丙酮(如可以IRGACURE 907从Ciba Specialty Chemicals商购获得)、以及双(2，4，6-三甲基苯甲酰基)-苯基氧化膦(如可以IRGACURE 819从Ciba Specialty Chemicals商购获得)、乙基2，4，6-三甲基苯甲酰基二苯基次膦酸酯(如可以LUCIRIN TPO-L从BASF(Charlotte，NC)商购获得)、以及2，4，6-三甲基苯甲酰二苯基氧化膦(如可以LUCIRIN TPO从BASF(Charlotte，NC)商购获得)。根据可聚合组合物中的低聚物和单体材料的重量计，光引发剂常以约0.1重量％至10重量％或0.1重量％至5重量％的浓度使用。
粘合剂层和涂层组合物可以包含其他类型的添加剂。优选地，这种材料应当与涂层和涂层配方的主要组分相容，并且不应对光学制品的性能属性产生不利影响。这些材料包括：涂层助剂，例如表面活性剂和聚结溶剂；紫外线吸收剂；受阻胺光稳定剂；消泡剂；颗粒，其用作(例如)增滑剂；抗氧化剂；和pH值控制剂，例如缓冲剂或三烷基胺。
另外，本文公开了制备光学制品的方法。该方法可以包括连续工艺，例如卷绕法，其中当多层光学膜和透光性基底以某一固定的居间间隙同时进料时，将粘合剂组合物施加到这两者之间。
该方法也可以包括将上述粘合剂组合物涂布到多层光学膜或透光性基底这两者中的任一者上，从而形成被涂覆的制品。可以使用多种涂布技术中的任何者，实例包括浸涂、辊涂、模具涂布、刮涂、气刀涂布、槽式涂布、坡流涂布、缠线棒涂布、和帘式涂布。关于涂布技术的综合讨论可见于Cohen，E.and Gutoff，E.Modern Coating and DryingTechnology；VCH Publishers：New York，1992；p.122(Cohen，E.和Gutoff，E.，《现代涂布与干燥技术》，VCH Publishers：New York，1992年，第122页)；Tricot，Y-M.Surfactants：Static and DynamicSurface Tension.In Liquid Film Coating；Kistler，S.F.andSchweizer，P.M.，Eds.；Chapman&Hall：London，1997；p.99(Tricot，Y-M.，表面活性剂：静态与动态表面张力；《液体薄膜涂布》，Kistler，S.F.和Schweizer，P.M.编辑，Chapman&Hall：London，1997年，第99页)。
粘合剂组合物可使用紫外线辐射或任何其他合适的固化技术进行固化。例如，如果希望通过加热固化组合物，则可以用热引发剂代替光引发剂。
多层光学膜可以包含多种材料中的任何者，这些材料包括聚酯，例如聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯、基于萘二羧酸的共聚酯或聚酯共混物；聚碳酸酯；聚苯乙烯；苯乙烯-丙烯腈；乙酸纤维素；聚醚砜；聚(甲基)丙烯酸酯，例如聚甲基丙烯酸甲酯；聚氨酯；聚氯乙烯；聚环烯烃；聚酰亚胺；玻璃；纸张；或它们的组合物或共混物。特定的实例包括聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚氯乙烯、和三乙酸纤维素。优选的实例包括聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯、三乙酸纤维素、聚丙烯、聚酯、聚碳酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚酰亚胺、聚酰胺、或它们的共混物。优选地，多层光学膜足够耐温度和老化，使得制品的性能不会随时间推移而降低。多层光学膜的厚度为通常小于约2.5mm。多层光学膜也可以为可取向膜，例如在拉幅操作中于取向前涂布的浇铸料片基底。
多层光学膜适用于光学应用。可用的多层光学膜被设计用于控制光线流。它们的透射率可以为大于约90％、雾度值可以为小于约5％(例如小于2％或小于1％)。选择合适的多层光学膜时要考虑的性质包括机械性能，例如柔韧性、尺寸稳定性、自支承性、和抗冲击性。例如，多层光学膜可能需要具有足够的结构强度，以使得可将制品组装成显示装置的一部分。
多层光学膜可以用于广泛的应用中，例如图形艺术和光学应用。可用的多层光学薄膜可以被描述为反射膜、偏振膜、反射偏振膜、漫射混合反射式偏振膜、漫射膜、增亮膜、转向薄膜、反射镜薄膜、或它们的组合。多层光学膜可以具有十层或更少的层、数百层或甚至数千层，这些层由全部的双折射光学层、一些双折射光学层或全部的各向同性光学层的一些组合构成。在一个实施例中，多层光学膜具有第一光学层和第二光学层的交替层，其中第一光学层和第二光学层具有沿至少一条轴线相差至少0.04的折射率。折射率不一致的多层光学膜在下文所引用的参考文献中有所描述。在另一个实施例中，多层光学膜可以包括上述多层光学膜中的任何者一层或多层，使得底漆层埋在其中任何一层中，从而使制品本身成为反射膜、偏振膜、反射偏振膜、漫射混合反射式偏振膜、漫射膜、增亮膜、转向薄膜、反射镜薄膜、或它们的组合。
可用的多层光学膜包括均可得自3M公司的以VikuitiTM DualBrightness Enhanced Film(DBEF)(VikuitiTM双增亮膜)、VikuitiTMBrightness Enhanced Film(BEF)(VikuitiTM增亮膜)、VikuitiTMDiffuse Reflective Polarizer Film(DRPF)(VikuitiTM漫反射式偏振膜)、VikuitiTM Enhanced Specular Reflector(ESR)(VikuitiTM增强型镜面反射器)、和VikuitiTM Advanced Polarizing Film(APF)(VikuitiTM高级偏振膜)销售的光学膜。可用的光学膜在下列专利中也有所描述：U.S.5,825,543、5,828,488(Ouderkirk等人)、5,867,316、5,882,774、6,179,948B1(Merrill等人)、6,352,761B1、6,368,699B1、6,927,900B2、6,827,886(Neavin等人)、6,972,813B1(Toyooka)、6,991,695、2006/0084780A1(Hebrink等人)、2006/0216524A1、2006/0226561A1(Merrill等人)、2007/0047080A1(Stover等人)、WO 95/17303、WO 95/17691、WO95/17692、WO95/17699、WO 96/19347、WO 97/01440、WO 99/36248和WO99/36262。这些多层光学膜仅为示例性的，并不旨在穷举可用的合适的多层光学膜。在这些实施例中的一些中，本发明的底漆层可以为多层膜构造中的内部层。
基底的实例包括那些可用于光学应用中的任何者，例如聚酯、聚碳酸酯、聚(甲基)丙烯酸酯，其中任何者都可以为取向的或非取向的。在一些实施例中，透光性基底包括在共同转让的美国临时专利申请No.61/041112(Bosl等人)中描述的经拉伸的聚酯膜。
图2示出本文所公开的另一个示例性光学制品的剖视图。光学制品20包括具有第一光学层和第二光学层(未示出)的多个交替层的多层光学膜24。透光性基底22和26设置在多层光学膜的每一侧上，粘合剂层28和30设置在多层光学膜和每一个透光性基底之间。在一些实施例中，该光学制品可以具有如共同转让的美国临时专利申请No.61/040910(Derks等人)中所描述的构造。
可以将光学制品用于图形艺术应用，例如用于背光标牌、告示板等等。光学制品也可以用于(在最低程度上)具有一个或多个光源和显示面板的显示装置中。显示面板可以为能够产生图像、图形、文本等的任何类型，并且可以为单色或多色的，或为透射或反射的。实例包括液晶显示板、等离子显示板或触摸屏。光源可以包括荧光灯、磷光灯、发光二极管或它们的组合。显示装置的实例包括电视、监视器、膝上型计算机和手持装置，例如手机、PDA、计算器等等。
考虑以下实例可以更全面地理解本发明。
实例
测试方法
边缘分层
利用光学膜行业常用的钢尺冲模在标称25℃下转换加工光学膜层压体来确定其边缘分层等级。典型的钢尺模具可以具有高达65英寸的对角线尺寸，并且通常包括两个或更多个具有各种设计的凸块和/或洞构造。
转换加工层压体之后，目视检查该部件的分层情况，分层可以表现为与部件边缘、凸块或洞相邻的区域的透明度降低。如果观察到分层，则记录正交于边缘的方向上的分层长度。部件的边缘分层应当不超过1mm，以获得合格等级。对于每一个层压体，将具有合格边缘分层的部件的百分比记录在表4中，并使用下列公式进行计算：
边缘分层合格率％＝[(边缘分层＜1mm的部件数)/(部件总数)]×100
优选的是，边缘分层合格率％为100％。
翘曲测试
观察层压体尺寸稳定性的一个实例如下：用异丙醇清洁两块24.1cm×31.8cm的强力玻璃，以移除灰尘。将一片22.9cm×30.5cm的层合膜附接到一块玻璃的两个短边和一个长边上，让剩下的长边不受约束。层合膜可用3MTM双面涂布胶带9690(3M(St.Paul，MN))附接到玻璃上，使得胶带与将被层合膜的三侧覆盖的玻璃的三个边缘的距离为1.3cm。将层合膜附接到胶带上，以使得层合膜通过胶带的厚度(约0.14mm)被固定到玻璃表面的上方。使用2kg的辊将层合膜粘附到胶带上，让辊在胶带每一侧的每一个方向上经过一次。接下来，将等同厚度和长度的1.3cm宽PET膜垫片设置到层合膜的相对侧上，并在胶带的上方保持居中。将第二块玻璃设置在垫片顶部，并与底部的玻璃片刚好对齐。这样便得到被夹在玻璃-胶带-层合膜-垫片-玻璃中间的试模块，其中层合膜在三个边缘处受约束，在中央基本上自由浮动。使用四个通常用来固定纸张叠堆的装订夹(BinderClips(装订夹)，Officemate International Corporation(Edison，NJ))将该模块连接在一起。装订夹应具有合适的尺寸，以向距离玻璃边缘大约1.9cm的胶带中央施加压力。在模块的短侧上各设置两个装订夹，每一个都距离夹在模块的玻璃板之间的层合膜的顶部边缘约1.9cm。
将完工的玻璃板模块置于热冲击箱(Model SV4-2-2-15Environmental Test Chamber(SV4-2-2-15型环境试验箱)，Envirotronics，Inc.(Grand Rapids，MI))内，并经受84次温度循环。每一次温度循环都包括下列步骤：将模块冷却至-35℃，接着在该温度下保持一小时，然后将箱温单步升高到85℃，再在该温度下保持一小时。在温度周期变化之后，从模块上移除层合膜，并利用计算皱纹平均斜率的表面映射技术检查皱纹。平均斜率值较低表明翘曲或皱纹较少，这也是所期望的薄膜属性。优选的平均斜率值为小于0.15。
光稳定性
使用配备Phillips F40 50U灯泡的QUVcw曝光设备对下述层合制品中的每一个进行测试，其中灯泡的发射光谱类似于存在于典型液晶电视中的冷阴极荧光灯。将448nm的发光强度调节到0.5W/m2，从而产生340-400nm内积分值为1.71W/m2的UV强度。曝光过程中箱温为83℃，曝光时长为12天。
通过测量用ΔE值计算的色偏移坐标值，可确定光学层合构造的劣化程度。ΔE值由CIE L*a*b*色空间所限定的L*、a*和b*坐标的各个数值偏移导出，其中CIE L*a*b*色空间由Commission Internationale del’Eclairage(国际发光照明委员会)于1976年开发。作为一种广泛使用的色彩测量及排序法，CIE L*a*b*色空间是一个三维空间，其中色彩使用术语L*、a*和b*定义为空间中的位置。L*是色彩亮度的量度，其取值的范围是从0(黑色)至100(白色)，并可以用具有x轴、y轴和z轴的典型三维图中的z轴来直观表示。术语a*和b*定义色调和色度，并且可以分别用x轴和y轴来直观表示。术语a*的范围是从负数(绿色)到正数(红色)，术语b*的范围是从负数(蓝色)到正数(黄色)。有关色彩测量的完整描述，参见“Measuring Color”，2nd Edition by R.W.G.Hunt，published by Ellis Horwood Ltd.，1991(《色彩测量》，第二版，R.W.G.Hunt编著，Ellis Horwood Ltd.出版，1991年)。通常，光学膜层压体的ΔE值应当为小于3.0，优选小于2.0，以满足色偏移的行业期望值。ΔE使用下式计算：
ΔE＝[(Lf*-Li*)2+(af*-ai*)2+(bf*-bi*)2]1/2
其中下标f表示最终值，下标i表示初始值。
硬度保持
使用配备50N测力传感器和3点式弯曲夹具的INSTRON 3342测定层压体的硬度。从较大的母层压体切取25mm宽的样品条。夹头速度为0.5mm/min。通过移动的5夹头向样品施加力，样品与直径为10mm的砧接触。两个下支承砧直径各为3.94mm，二者的中心距为8.81mm。对于给定的力的变化，根据力N的变化除以夹头的移动距离(mm)，以N/mm为单位对值进行度量。
从同一层压体上切取多个样品条。在未进行环境老化的情况下测试三个样品，将平均值记为初始硬度。将来自同一层压体的另外三个样品放入相对湿度为95％、温度为65℃的测试箱中保持500小时，记录平均值。对于每一个层压体，硬度保持率％在表4中记录，并通过下式计算：
硬度保持率％＝[Sf/Si]×100
其中Sf为样品老化500小时后的硬度值，Si为初始硬度。优选的硬度保持率％为＞/＝100％，表明在高温高湿测试后硬度无损失。
手剥离附着力
用手将光学膜层压体样品剥开，并评价附着力。为了将层压体剥开，在样品边缘处形成皱折。光学膜构造在皱折区域分层，用手沿着样品的长度将所得分层的基底以物理方式分开。随后，按照表1所述的标准1和标准2检查分层界面。
表1
弹性模量
根据ASTM D5026-01在-60℃至70℃的温度范围内测量弹性拉伸模量。在独立式粘合剂样品(通过在两层隔离衬垫之间浇注粘合剂来制备)上测量弹性拉伸模量。将粘合剂涂敷到两层未涂底漆的PET膜之间，然后将其穿过额定设置值为10密耳的固定间隙涂布机拉动。让PET与粘合剂构造以50英尺/分钟的速度从由Fusion UV Systems，Inc供电的两盏600W/in高强度聚光D型UV灯下通过。测试粘合剂样品的弹性模量之前，将未涂底漆的PET两者均移除。结果在表4中记录并在图3中示出。图3示出AC-4(30)、AC-1(32)和AC-6(34)的弹性模量与温度的关系。
粘合剂组合物的Sn含量
通过两种不同的元素分析法制备样品。第一种是传统的湿灰分析法，第二种是样品的强酸滤去法(EPA方法3050B)。
湿灰：精确称取0.5克样品，放入石英烧杯中。加入4mL的H2SO4，并将烧杯置于带有石英表面皿的通风橱中的加热板上。缓慢升温，直至材料完全灰化。一旦回流液变成无色透明状，就加入2mL的HNO3(以0.5mL的增量)，让反应继续进行，直到回流液再次变成无色的。体积减至约1mL。降低温度，然后加入2mL的H2O2，完成消解并排出任何剩余的HNO3。再次加入2mL的H2SO4，并将温度升至出现白烟。降低温度，将内容物定量地转移到离心管，并用DI H2O稀释至25mL。按照相似的方式，与空白品一式两份地制备每一个样品。
EPA 3050B：精确称取0.5克样品并放入聚丙烯消解管中。加入10mL、比例为1∶1的HNO3∶H2O，将消解管置于消解仪(预热至95℃)中保持15分钟。从消解仪内取出消解管，让其冷却并加入1.5mL的HNO3，然后将消解管重新放回带有聚丙烯表面皿的消解仪内。30分钟后，另外加入1.5mL的HNO3，将消解管再加热30分钟。从消解仪中取出消解管，让其冷却并加入1.0mL的H2O2。将消解管放回消解仪中并保持15分钟。将上述过程再重复两次，总共加入3mL的H2O2。从消解仪中取出消解管，让其冷却并用DI H2O稀释至25mL。将溶液透过针筒式过滤器，以移除残余固体。每一个样品都以类似的方式一式两份地制备。
将所有溶液在PE Optima 3300 ICP-AES上以轴向模式进行分析。对照制备成0、0.2、0.5和1.0ppm(mg/L)的标准品对被分析物进行校准。运行过程中定期分析单独的0.5ppm核查标准品，以监控校准精度。将Sc的稀释溶液与所有样品和标准品在线泵送，以作为内部标准品。
粘合剂组合物的卤素含量分析
工序：
在COSA Instruments AQF-100燃烧炉内燃烧样品。将准确称取的样品(约8-50mg，称取至±1μg)放在瓷舟中送入燃烧炉。每一艘瓷舟都通过ASC-120S固体自动进样模块送入AQF-100燃烧炉内。通过WS-100模块使燃烧室内保持恒定的高湿度。燃烧产生的气体被GA-100模块内的吸收溶液吸收。将吸收溶液直接注入Dionex ICS-2000离子色谱仪中。然后通过整个工序进行空白板燃烧(无样品)。将氟代苯甲酸、氯代苯甲酸和溴代苯甲酸与噻吩羧酸的异丙醇溶液(以变化的体积)加入燃烧炉入口，完成对系统的校准。
条件：燃烧炉  ABC程序：165/60；185/120；220/90；180；60；10；0；300
              WS 100流速：3
              入口温度：800℃，出口温度：925℃
      GA-100  吸收溶液：1ppm磷酸根离子标准溶液(phosphorus IS)，10mL
              进样环：100μL
ICS-2000  洗脱液：30mM的KOH等度(EG40)，1.0mL/min柱：AG11HC(保
          护柱)，AS11HC(分析柱)
          其他：ASRS II Ultra抑制器，电导率检测
结果：一式三份地测量样品。
材料
市售材料如表2所示，直接使用。
表2
Figure BPA00001232992800131
粘合剂组合物
按表3所述制备粘合剂组合物。所有组合物都含有少量的含量低于组合物约3重量％的TPO、TINUVIN 928和/或TINUVIN 123。
表3
Figure BPA00001232992800141
实例
使用间隙涂布机(对于每一个粘合剂层间隙均设置为15μm)在三个膜层之间(22和24之间以及24和26之间)同时涂布两层粘合剂(28和30)，以制备图2所示的层合制品。
将包括多层光学膜、反射型偏振器(如共同转让的美国临时专利申请No.61/040910(Derks等人)中所述并且其标称厚度为33μm)和外表层(由PETG构成)的层24用作多层光学膜(即图2的24)。
层22包括如共同转让的美国临时专利申请No.61/041112(Bosl等人)中所述的拉伸PET并且其标称厚度为142μm。在层22的顶部表面上设置具有位于丙烯酸酯粘合剂内的直径为大约8μm的小珠的增益扩散片涂层，顶部表面与粘合剂层28相对。层26包括如共同转让的美国临时专利申请No.61/041112(Bosl等人)中所述的拉伸PET并且其标称厚度为131μm。层22和26的拉伸轴与反射型偏振器24的阻光轴对齐。
通过紫外线暴露以两个步骤将涂覆粘合剂的膜基本上完全固化。使用得自Fusion UV Systems的VPS60 0UV固化系统。在第一固化步骤中，以26.2mW/cm2的标称强度和151-260mJ/cm2的标称剂量在低强度光线(灯泡峰值＜为380nm)下进行20秒低强度固化。在第二固化步骤中，以571mW/cm2的标称强度和855mJ/cm2的标称剂量在高强度紫外线下进行10秒高强度固化。
按上述方法测试所得的层压体。结果示于表4中。
表4
Figure BPA00001232992800151
1)表层包含约0.3重量％的PETg-i5
2)稀释剂包含约1重量％的SR351
3)聚碳酸酯基底(130μm)取代聚酯层
CN2254∶PEA在30∶70和50∶50之间并且其中CN2254和PEA的总重量＞为90％的粘合剂组合物获得了良好的手剥离附着力。当CN2254∶PEA为40∶60时，在不同的表层上也观察到了良好的手剥离附着力。
表5
Figure BPA00001232992800161
对未固化的粘合剂组合物进行锡含量和卤素含量分析。结果示于表6中。
表6
Figure BPA00001232992800162
下表7包括了未表现出合格手剥离附着力结果的配方的额外实例。直接使用表2所述的市售材料制备配方。表7所列的所有组合物均以重量％表示，并且所有组合物均包含1pph的Tinuvin 928和1pph的TPO。按照上述方法制备层压体。除了所指出的之外，所有层压体均由具有75∶25的50-50HH∶PETg表层的MOF制备。
Figure BPA00001232992800171
Figure BPA00001232992800181

Claims (20)

1.一种光学制品，包括：
多层光学膜；
透光性支承层；和
粘合剂层，所述粘合剂层设置在所述多层光学膜与所述透光性支承层之间，所述粘合剂层包含芳族聚酯(甲基)丙烯酸酯低聚物和芳族烯键式不饱和单体，其中
所述芳族聚酯(甲基)丙烯酸酯低聚物和所述芳族烯键式不饱和单体的总量占所述粘合剂层的至少约90重量％。
2.根据权利要求1所述的光学制品，所述芳族聚酯(甲基)丙烯酸酯低聚物包含：
选自下列的一种或多种：萘二羧酸；对苯二甲酸二羧酸；邻苯二甲酸二羧酸；间苯二甲酸二羧酸；叔丁基间苯二甲酸；偏苯三酸；4，4’-联苯二羧酸；以及它们的组合。
3.根据权利要求1所述的光学制品，所述芳族聚酯(甲基)丙烯酸酯低聚物包含侧羟基。
4.根据权利要求1所述的光学制品，所述芳族聚酯(甲基)丙烯酸酯低聚物包含开环的双酚A二缩水甘油醚。
5.根据权利要求1所述的光学制品，其中所述芳族聚酯(甲基)丙烯酸酯低聚物为双官能的。
6.根据权利要求1所述的光学制品，所述芳族烯键式不饱和单体包含选自下列的一种或多种单体：(甲基)丙烯酸苯氧基乙酯；(甲基)丙烯酸苯氧基-2-甲基乙酯；(甲基)丙烯酸苯氧基乙氧基乙酯；(甲基)丙烯酸3-苯氧基-2-羟丙酯；(甲基)丙烯酸2，4-二溴苯氧基乙酯；(甲基)丙烯酸2，4，6-三溴苯氧基乙酯；(甲基)丙烯酸4，6-二溴-2-烷基苯酯；(甲基)丙烯酸2，6-二溴-4-烷基苯酯；(甲基)丙烯酸2-(1-萘氧基)乙酯；(甲基)丙烯酸2-(2-萘氧基)乙酯；(甲基)丙烯酸2-(1-萘硫基)乙酯；(甲基)丙烯酸2-(2-萘硫基)乙酯；乙烯基苯；二乙烯基苯；以及它们的组合。
7.根据权利要求1所述的光学制品，所述芳族烯键式不饱和单体包含丙烯酸苯氧乙酯。
8.根据权利要求1所述的光学制品，其中所述芳族聚酯(甲基)丙烯酸酯低聚物与所述芳族烯键式不饱和单体的重量比为从约30∶70至约50∶50。
9.根据权利要求1所述的光学制品，所述粘合剂层的厚度为从约5μm至约40μm。
10.根据权利要求1所述的光学制品，所述粘合剂层的锡含量为小于或等于约20ppm。
11.根据权利要求1所述的光学制品，所述粘合剂层的锡含量为小于或等于约15ppm。
12.根据权利要求1所述的光学制品，所述粘合剂层的卤素含量为小于或等于约300ppm。
13.根据权利要求1所述的光学制品，所述多层光学膜包括反射膜、偏振膜、反射偏振膜、漫射混合反射式偏振膜、漫射膜、增亮膜、转向膜、反射镜膜、或它们的组合。
14.根据权利要求1所述的光学制品，所述多层光学膜包括第一光学层和第二光学层的交替层，所述第一光学层和所述第二光学层分别包含第一聚合物和第二聚合物，所述第一聚合物和所述第二聚合物选自聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯、三乙酸纤维素、聚丙烯、聚酯、聚碳酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚酰亚胺、聚酰胺、和它们的共混物。
15.根据权利要求1所述的光学制品，所述多层光学膜的厚度为约50μm或更小。
16.根据权利要求1所述的光学制品，所述透光性支承层包含聚酯或聚碳酸酯。
17.根据权利要求1所述的光学制品，其中所述粘合剂层包含的环氧二丙烯酸酯为小于8.75重量％。
18.一种制备光学制品的方法，包括：
在多层光学膜和透光性支承层之间施加可聚合的粘合剂组合物，所述可聚合的粘合剂组合物包含芳族聚酯(甲基)丙烯酸酯低聚物和芳族烯键式不饱和单体；以及
聚合所述可聚合的粘合剂组合物以形成粘合剂层，其中所述粘合剂层将所述多层光学膜和所述透光性支承层粘附在一起，并且
所述芳族聚酯(甲基)丙烯酸酯低聚物和所述芳族烯键式不饱和单体的总量占所述粘合剂层的至少约90重量％。
19.一种光学制品，包括：
多层光学膜；
第一支承层和第二支承层，所述第一支承层和所述第二支承层设置在所述多层光学膜的相对侧上、并分别通过第一粘合剂层和第二粘合剂层粘合到所述多层光学膜上，所述第一支承层和所述第二支承层为透光性的，并且所述第一粘合剂层和所述第二粘合剂层包含芳族聚酯(甲基)丙烯酸酯低聚物和芳族烯键式不饱和单体，其中，所述芳族聚酯(甲基)丙烯酸酯低聚物和所述芳族烯键式不饱和单体的总量占所述粘合剂层的至少90重量％。
20.一种显示装置，包括：
显示面板；
一个或多个光源；和
根据权利要求1所述的光学制品。
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