CN101495691A - 包含可软化的取向的半结晶性聚合物纤维的粘结非织造纤维幅材和用于制备此类幅材的设备及方法 - Google Patents

包含可软化的取向的半结晶性聚合物纤维的粘结非织造纤维幅材和用于制备此类幅材的设备及方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种用于制备粘结的非织造纤维幅材的方法，包括如下步骤：1)提供包括取向的半结晶性聚合物纤维的非织造纤维幅材，以及2)使所述幅材经受受控加热和淬火操作，所述加热和淬火操作包括：a)迫使加热至至少所述聚合材料的起始熔融温度的流体穿过所述幅材一定时间，该时间太短而不会使所述纤维完全熔化，以及b)通过迫使温度低于所述纤维材料的标称熔点至少50℃的流体穿过所述幅材，以使所述幅材立即淬火。所述经处理的幅材的纤维通常具有：i)表现出可重复软化(使纤维可软化)的非晶态特征相和ii)在所述非晶态特征相软化期间加强所述纤维结构的微晶特征相，由此所述纤维可以在保留取向和纤维结构的同时，自生粘结。用于实施本发明方法的设备可以包括1)输送机，其用于传送待处理的幅材；2)加热器，其邻近所述输送机的第一侧面安装并且包括：a)腔室，其具有面朝幅材的壁，b)一根或多根导管，在压力下被加热的气体可以通过所述导管被引入到所述腔室，和c)狭槽，被加热的气体通过所述狭槽从所述腔室流至所述输送机上的幅材的所述腔壁中；3)淬火气体源，其从所述输送机第一侧面上的加热器沿幅材纵向布置，所述淬火气体具有比所述被加热的气体的温度显著低的温度；以及4)抽气装置，其被设置在与所述加热器相对的所述输送机的第二侧面上，所述抽气装置具有与所述狭槽对齐的部分，以便抽吸穿过所述幅材的来自所述狭槽的被加热的气体，并且还具有从所述狭槽沿幅材纵向布置的部分，该部分与所述淬火气体源对齐并且在所述幅材纵向上具有至少两倍于所述斜槽长度的长度，以便抽吸穿过所述幅材的所述淬火气体，使所述幅材淬火。限流装置优选被设置在所述被加热的气体和所述淬火气体中至少一者的路径中的所述输送机的第二侧面，以便使穿过所述幅材的气体均匀分布。

Description

包含可软化的取向的半结晶性聚合物纤维的粘结非织造纤维幅材和用于制备此类幅材的设备及方法
技术领域
本发明涉及包含具有独特软化特性的取向的半结晶性聚合物纤维的纤维幅材，所述软化特性提供给幅材增强的粘结特性和成形特性；并且本发明还涉及用于制备此类幅材的设备和方法。
背景技术
用于粘结非织造纤维幅材中取向的半结晶性聚合物纤维的现有方法通常使幅材特性受到一些损害。例如，幅材的粘结可以通过在加热幅材的同时压延该幅材实现，因而会使幅材形状扭曲并可能有损于其他特性，例如幅材多孔性或纤维强度。或者粘结可能需要添加外来粘结材料，结果因所添加的粘结材料的化学特性或物理特性而限制幅材的实用性。
发明内容
本发明提供了包括取向的半结晶性聚合物纤维的新型非织造纤维幅材，所述取向的半结晶性聚合物纤维粘结而形成粘结和可处理的幅材，并且在保留取向和纤维结构的同时还可软化。其他优点之一是这种新型非织造幅材可以以有益的方式成形和压延。
所述新型幅材通过利用取向的半结晶性聚合物纤维的形态学的新方法提供(此类半结晶性聚合物是充分定义及熟知的，并且区别于没有可检测晶序的非晶态聚合物；结晶度可以轻易地通过差示扫描量热法、X射线衍射法、密度法及其他方法检测；“取向”或“取向的”意指纤维中聚合物分子的至少部分因纤维通过设备(如缩束室或机械拉延机)而以纤维的长度方向排列；纤维中取向的存在可以通过多种方法(包括双折射测量法或广角X射线衍射法)检测)。
可以认为常规的取向的半结晶性聚合物纤维具有两个不同种类的分子区域或分子相：第一种相，其以高度有序或应变诱导的晶域相对大量存在为特征，和第二种相，其以低级晶序域(例如没有链伸展)和呈非晶态的域相对大量存在为特征，虽然后者可能具有对结晶度而言不充分的程度的秩序或取向。这两种不同种类的相具有不同种类的特性，其无需具备清晰界限并可以相互混合地存在。所述不同特性包括不同的熔融特性和/或软化特性：以高度有序的晶域大量存在为特征的第一相在比第二相熔融或软化的温度(例如，如由低序晶域熔点调节的非晶态域的玻璃化转变温度)更高的温度(例如链伸展晶域的熔点)下熔融。为本文描述方便，本文中将第一相称作“微晶特征相”，因为其熔融特性更强烈地受高阶晶粒的存在的影响，给予该相比在无晶粒存在的情况下其本应具有的熔点更高的熔点；第二相称作“非晶态特征相”，因为它在受非晶态分子域或穿插有低序晶域的非晶态材料的非晶态分子域影响的较低温度下软化。
常规的取向的半结晶性聚合物纤维的粘结特性受两种不同种类分子相存在的影响。当常规纤维在常规粘结操作中受热时，加热操作(例如)通过粘连分子材料至现有晶体结构上或使有序非晶态部分进一步有序而具有增加纤维结晶度的作用。低序晶体材料在非晶态特征相中的存在促进了上述晶体生长，并且作为添加的低序晶体材料促进了晶体生长。增加的低序结晶度的结果是在粘结操作期间限制了纤维的软化和流动性。
通过本发明，取向的半结晶性聚合物纤维经历受控加热和淬火操作，其中纤维和所述相在形态学上得到改进从而赋予了纤维新的特性和实用性。在这个加热和淬火操作中，首先纤维在相当高的温度下受热一段短的受控时间，其中所述温度往往与从中制得纤维的聚合材料的标称熔点一样高或较之更高。通常，加热在一定温度下持续一定时间，其中所述温度和时间足以使纤维的非晶态特征相熔融或软化，而微晶特征相保持仍不熔融(我们使用术语“熔融或软化”，因为通常认为非晶态特征相的非晶态部分在其玻璃化转变温度下软化，而晶体部分在其熔点熔融；本发明方法中最有效的热处理在幅材受热以引起组分纤维的非晶态特征相中的晶体材料熔融时出现)。在所述加热步骤后，立即并迅速冷却加热的纤维，以便将其淬火并冻结为改进的或纯化的形态学形式。
在最广义上，在此所用的术语“形态改进”意指单纯地改变取向的半结晶性聚合物纤维的形态；不过我们将本发明的已处理纤维的改进的形态结构理解如下(我们不希望受本文中我们“理解”的陈述内容束缚，其通常牵涉某些理论考虑)。就非晶态特征相而言，易受不期望的(妨碍软化的)晶体生长影响的相中的分子材料的量不如处理前的量多。这种改变的形态特征的一个证据是这样的事实，即尽管在粘结操作中经受加热的常规取向的半结晶性聚合物纤维的结晶度增加(例如，如上讨论，通过粘连到现有低序晶体结构上或进一步使限制该纤维软化性和可粘结性的有序非晶态部分有序)，但是本发明的已处理纤维保持可软化性和可粘结性至比常规未经处理纤维高得多的程度；它们往往可以在比纤维标称熔点更低的温度下粘结。我们认识到，非晶态特征相已经经历了形态结构的某种清除或减少，这种形态结构的清除或减少应该会导致热粘结操作期间常规未处理纤维中的结晶度不期望地增加)；例如，形态学形式的多样性或分布已经被减少，形态学结构简化，以及形态学结构成为更可分辨的非晶态特征相和微晶特征相的一种离析过程已经出现。本发明的已处理纤维能够进行某种“可重复软化”，意指当纤维在比会引起整根纤维熔融的温度范围更低的温度范围内暴露于升温和降温的循环时，该纤维并且尤其是该纤维的非晶态特征相将某种程度上经历软化和再固化的重复循环。
实际上，在本发明经处理的幅材(其通常已经因加热和淬火处理而表现有用的粘结)可以受热而引起纤维进一步自生粘结(“自生粘结”定义为如在烘炉中或用通风粘结器所获得的高温度下，而不施加诸如在点粘结法或压延法中的固体接触压力下纤维间的粘结)时指示为可重复软化。软化及再固化的循环可以不无限持续，但是纤维可以通过暴露于热(如在本发明的热处理期间的热)而初步粘结，并且后来再次受热而引起再软化和进一步粘结，或根据需要经历诸如压延或再成形之类的其他操作，这通常是足够的。
取向的半结晶纤维在显著低于其标称熔点的温度下软化并自生粘结的能力迄今已知是史无前例和卓越的。这种软化作用开辟了通向众多新工艺和产品的道路。一个例子是使幅材再成形的能力，例如，通过压延幅材至光滑表面或将幅材模制成非平面形状如用于面具。另一个例子是在较低温度下粘结幅材的能力，这例如可以允许粘结而不导致幅材中某些其他不良改变。优选的是，再成形或粘结可以在低于纤维中聚合材料的标称熔点15℃的温度下进行。在本发明的多个实施例中，我们已经成功地在比低于纤维标称熔点30℃或甚至50℃的温度下使幅材再成形或进一步粘结。即使低的粘结温度或低的模制温度(邻近的纤维充分聚结而粘附在一起并产生幅材连贯性或使其呈现模具形状的温度)是可能的，但由于其他原因，该幅材可能会暴露于较高的温度，例如，用以压缩该幅材或使纤维退火或热固定。
在一个方面，本发明提供用于模制由取向的半结晶性单组分聚合物纤维构成的幅材的方法，该方法包括：a)在加热和淬火操作中在形态学上改进幅材，以使该幅材能够在低于纤维标称熔点的温度下形成自生粘结；b)将幅材置于模具内；以及c)使幅材经受有效地将幅材持久地转化成模具形状的模制温度。
给定非晶态特征相在实现纤维粘结中的作用，例如，提供软化及粘结纤维的材料，我们有时将非晶态特征相称为“粘结”相。
纤维的微晶特征相具有其自身不同的作用，即增强纤维的基本纤维结构。微晶特征相通常可以在粘结操作或类似操作期间保持不熔融，因为其熔点高于非晶态特征相的熔点/软化点，并且其因此仍保持为延伸贯穿整条纤维并且支持纤维结构及纤维维度的完整基质。因此，尽管在自生粘结操作中加热幅材会因在纤维相交点处经历某种流动形成紧密接触或聚结而引起纤维粘附或熔接在一起(“粘结”纤维意指将纤维牢固地粘附在一起，从而所述纤维通常在幅材经受正常操作时不分开)，而在相交和熔合部分间的整个纤维长度保留了基本的独立纤维结构；优选的是，在操作期间形成的相交和熔合部分间的纤维长度上纤维的横截面保持不变。类似地，尽管压延本发明的幅材可引起纤维因压延操作的压力和热量(从而使纤维永久保留压延期间压制在纤维上的形状并使幅材在厚度上更均匀)而变形，但纤维通常保持为独立纤维，结果保留了所需的幅材多孔性、滤过性和绝缘性。
给定如所述微晶特征相的加强作用，我们有时将微晶特征相称作“加强”相或“固定”相。微晶特征相还理解为在本发明的处理期间经历形态改进，例如，改变高序晶体结构的数量。
一种用来检查根据本发明处理的纤维中发生的改变的工具是差示扫描量热法(DSC)。一般来讲，试验样品(例如，一小部分试验幅材)在DSC设备中经受两个加热循环：“第一加热循环”，其加热所接受的试验样品至大于样品熔点的温度(如通过返回至稳定基线的热流信号测定)；和“第二加热循环”，其与第一加热循环相似，但是在已经于第一加热循环中熔融并随后冷却至通常低于室温的试验样品上进行。第一加热循环在其完成后立即测量本发明的非织造纤维幅材的特征，即不使本发明的非织造纤维幅材经受额外的热处理(在本说明书中提到的图线通常是第一加热图线，除非另外标明)。第二加热循环测量幅材材料的基本特性，通过熔融在第一加热期间产生的样品来消除本发明幅材的制造及处理期间由于所述材料经受的加工而赋予基础材料的任何特性。
通常，我们在调制式差示扫描量热TM(MDSCTM)设备上进行DSC测试。其中，MDSCTM测试产生了如图6中所示的三种不同图线或信号轨迹：图线A，“不可逆热热流”图线(其说明试验样品内出现的动力学事件)；图线B，“可逆热流”图线(如与热容量相关)；和图线C，“总热流”图线，其类似典型的DSC图线并显示样品通过DSC试验方法加热时在样品中出现的净热流。(在本文中呈现的全部DSC图线上，横坐标以温度单位摄氏度标记，而纵坐标是热能单位瓦特/克；图6中最左边的纵坐标是关于总热流图线；两个右侧纵坐标的最左边是关于不可逆热流图线；而纵坐标比例的最右边是关于可逆热流图线)。每条独立的图线反映可用于表征本发明的纤维和幅材的不同数据。例如，图线A尤其有用，因为它更清晰地确定冷结晶峰和晶体无缺陷峰(因为这些峰是在不可逆热流信号中体现最充分的动力效应)。
图6的几条图线示出了在不同温度下可以在DSC图线上出现的偏差或峰形式的一些多少可辨别的数据点，这取决于受测试纤维的聚合物组成及纤维状况(纤维已经经历的工艺或曝露的结果)。因此，图6中的代表性图线C，即代表性半结晶性聚合物的第一加热总热流图线，可以反映：TCC，“冷结晶峰”，其显示样品中的分子排列成晶体构造时所出现的放热；以及该图线上上确定的TM，其为显示试验纤维熔融的吸热峰。图6的图线A揭示了反映冷结晶的放热峰TCC和“晶体无缺陷峰”TCP，其反映样品中的晶体结构进一步重排列成更完美或更大晶体结构时所发生的放热。图线B通常用于测定聚合物的玻璃化转变温度Tg，尽管代表Tg的偏差也出现在图线C上。
图7示出了本发明代表性材料(在本情况中是实例5)的第一加热总热流图线和第二加热总热流图线两者(分别是图线A和图线B)。从第二加热图线(图线B)获得的一项有用信息是关于由于制备本发明非织造幅材的聚合材料的基础熔点的信息。通常，对于用于制备本发明非织造幅材的半结晶性聚合物，基础熔点被视为约样品为最有序晶体熔融时的温度下出现的第二加热图线或扫描上的吸热。在图7上，峰M是试验样品的熔点峰，并且峰极大值M′被认为是该样品的标称熔点。(商业化聚合物的材料说明书一般会列出该商业化材料的熔点温度M′)。出于本发明目的，将聚合物或聚合物纤维的“标称熔点”定义为第二加热总热流DSC图线在聚合物或纤维的熔融区内的峰极大值，若该区域内仅存在一个极大值的话；并且，如果存在指示多于一个熔点的多于一个极大值(例如，因为存在两种截然不同的晶体相)，则定义为最高幅度的熔融峰出现的温度。
另一项有用的信息是试验样品熔融开始的温度，即样品熔融的起始温度。出于本发明目的，该温度定义为这样的点，在该点上从总热流图线上熔融峰的最大斜率的点中引出的切线与该图线的基线(图7中的BL；其中没有正热流和负热流的线)相交。在图7中，实例5的聚合材料的起始熔融温度(TO)显示在图线B上(优选TO从第二加热图线测定)。为有效地热处理根据本发明的纤维，我们优选将纤维暴露于加热至使非晶态特征相中的晶体材料熔融的温度的流体，该温度通常可以确定是大于起始熔融温度的温度。
另一项有用的信息，尤其是可用于描述本发明的经处理的非织造幅材的信息，是从第一加热不可逆热流信号获得。该项信息是由在熔融时或熔融附近时产生的信号中的放热峰传达，所述的熔融分别是非晶态特征相和微晶特征相的熔融。这些放热峰(常称作晶体无缺陷峰)表示当各个相内的分子在加热试验样品期间重排时产生的热能。在至少慢结晶材料例如聚对苯二甲酸乙二醇酯中，通常存在两个可分辨的晶体无缺陷峰，一个峰与非晶态特征相相关而另一个峰与微晶特征相相关(注意峰可以表现为在另一个通常更大的峰上的肩峰)。就非晶态特征相而言，当试验样品在DSC试验期间受热并且接近与非晶态特征相关的分子材料的熔点/软化点时，该分子材料可以递增地自由运动并且变得与该相的晶体结构更一致(大多数是低序晶体材料)。当该分子材料重排并且结晶度增加时，热能释放出来，并且释放出来的热能量在试验温度朝非晶态特征相中晶粒的熔点方向增加时变化。一旦达到并超过非晶态特征相的熔点，该相的分子材料熔融并且释放的热能减少，使得某一温度下产生极大值峰，其中所述温度可以视为试验非织造幅材的非晶态特征相分子材料状态的区别性特征。
微晶特征相出现了相似的现象，并且产生了表征微晶特征相的分子材料状态的峰极大值。该峰在比非晶态特征相的峰极大值的温度更高的温度下出现。
对于纤维的所有聚合物和所有状况，并非所有上述峰或指示将会出现，并且可能需要一些判断来解读信息。例如，尼龙可以因相邻分子之间相当强的氢键作用而在热加工期间发生如DSC测试中经历的改变，结果尼龙试验样品的熔点可能在第一加热DSC试验期间升高。较高的熔点变成了该试验的人为产物，这一点必须予以考虑(下文进一步讨论)。
我们对通过MDSCTM测试的本发明非织造幅材做出的一些观察结果如下，其中我们将所述观察结果理解为在本发明处理期间出现的形态改进的备选指示：
1.在第一加热不可逆热流扫描中见到的一项观察结果涉及微晶特征相和非晶态特征相各自的晶体无缺陷峰的极大值之间的温度范围。在图8中，峰TCP1表示试验纤维的微晶特征(加强)相的晶体无缺陷峰，而峰TCP2表示试验纤维的非晶态特征(粘结)相的晶体无缺陷峰(如上所述，峰可以相互如此彼此靠近以至于一个峰表现为在另一个峰上的肩峰)。本发明的有效热处理常常似乎导致这两个峰极大值之间一定范围内的温度差异，其随聚合物的种类而变化。例如，对于聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维，这两个峰极大值之间的温度差异通常是至少约5℃并且至多到约10℃；对于尼龙纤维，它通常是在约6-9℃之间；并且对于聚丙烯纤维，这两个峰极大值之间的温度差异通常是至少4℃。我们对这些有限范围的原因作如下理解。可出现比所示范围更大的范围，因为非晶态特征相的晶体无缺陷极大值是处于过低的温度下，导致非晶态特征相的不充分形态清除；这意味非晶态特征相中仍存有太多无序，引起DSC期间的重排在过低的温度下出现。在另一方面，比所示更小的温度范围可表示热处理导致了对纤维的微晶特征相的损害，例如，因为纤维在过高温度下处理或处理过长时间，导致微晶特征相的不期望的重排。
2.对于快结晶聚合物(例如聚乙烯及聚丙烯)，常常通过以下二者之一或这二者的方式在不可逆热流曲线中揭示本发明的形态改进，即a)所谓晶体无缺陷峰的缩小(即，与峰在第二加热曲线上的高度相比，该峰的高度和幅度-即距离基线的偏差缩小)，和b)不可逆热流曲线的微晶特征相的放热晶体无缺陷峰的最高点高于标称熔点(在高于标称熔点的温度下)，表示DSC扫描期间试验样品中出现的绝大部分晶体重排列在大于标称熔点的温度下出现；这常常是在第二加热图线中所揭示情况的改变，其中所述峰的最大高度低于标称熔点；这种测量是通过将第一加热不可逆-热流图线叠加在第二加热总热流图线上并且通过目测确定微晶特征相的晶体无缺陷峰的最大高度相对于标称熔点的位置而进行。图9呈现三条不可逆图线A、B和C，例如分别是C1、1和C6。实例1是优选的实例(已经经受更有用的热处理温度，如随后更详细讨论的)，并且可看到(图线B)本实例的晶体无缺陷峰TCP的最大高度高于独立测定为约160℃的标称熔点。
我们已经对尼龙试验样品观察到上面这点，但条件是标称熔点从第一加热总热流图线而不从第二加热图线测定，在第二加热图线中氢键作用可能已经改变观察到的熔点。
3.对慢结晶材料(例如聚对苯二甲酸乙二醇酯)所需的形态改进常常通过由高于标称熔点的不可逆热流图线的晶体无缺陷放热峰最高点(如上文第2点所讨论的)的组合显示，伴随在不可逆热流图线上存在可辩别的冷结晶峰，这意味大量可结晶性非晶态分子材料存在于试验样品的非晶态特征(粘结)相中(这种材料或在本发明处理后(例如)以更纯化的形式继续其存在和/或在该处理期间进一步生成)。
该特征在图10中说明，其中图线A是本发明幅材的第一加热不可逆热流图线(实例4)而图线B是样品的第二加热不可逆热流图线。如图线A中所见，不可逆热流图线的晶体无缺陷峰TCP的最大高度高于标称熔点并且在该图线上存在可辨别的冷结晶峰TCC。
这三个指示-上面的(1)、(2)和(3)--本文称作区别性DSC特征，并且如所述，迄今为止我们发现本发明的优选幅材似乎表现了这些区别性DSC特征中的至少一个特征。在一个方面，可以将本发明的非织造幅材理解成包括表现至少一个区别性DSC特征的取向的可软化半结晶性聚合物纤维，因而该纤维在保留它们的纤维结构的同时，可以进一步进行粘结或热机械成形。
简而言之，可提供本发明新幅材的本发明新方法包括以下步骤：1)提供包括取向的半结晶性聚合物纤维的非织造纤维幅材；以及2)使该幅材经受受控加热和淬火操作，所述操作包括：a)迫使加热至比纤维中材料的起始熔融温度更高的温度的流体通过幅材一定时间，该时间太短而不会熔融整个纤维(使纤维丧失它们离散的纤维状本质；优选的是，加热时间太短而不会引起纤维横截面明显变形，如在稍后本文工作实例中描述的熔融变形试验中所示)，以及b)通过迫使具有足以固化纤维(即固化在热处理期间软化/熔融的纤维的非晶态特征相)的热容量的流体通过幅材来使幅材立即淬火，其中温度通常低于标称熔点至少50℃。优选的是，通过幅材的流体是气流，并且它们优选是空气。
“迫使”流体或气流通过幅材意指除常压之外，还将力量施加至流体以推进该流体穿过幅材。在一个优选的实施例中，所述方法的步骤(2)包括使输送机上的幅材通过提供聚焦的加热气(通常是空气)流的装置(如随后讨论的，该装置可以称作淬火流体加热器)，所述被加热的气流在压力下从加热器排出并且接触幅材的一个侧面，而抽气设备位于幅材的另一个侧面以助于抽吸穿过幅材的被加热的气体；通常，加热流呈刀样或幕帘式(如从细长狭槽或矩形狭槽发出)，延伸覆盖整个幅材的宽度，并且是均匀的(即具有温度和流量的均匀性，从而以可用的均匀程度加热幅材中的纤维)。所述加热流在某些方面类似于来自“通风粘结器”或“热气刀”的加热流，但是其可以受到特定控制，所述控制调节该流体，使被加热的气体均匀分布并且以可控速率穿过幅材整个宽度，从而彻底、均匀且迅速地加热幅材的纤维至有用的高温。
加热之后立即进行迫使淬火以迅速冻结处于纯化形态学形式的纤维(“立即”意指作为同一操作的部分，即没有在幅材于下一个工序之前卷绕成滚筒时所出现的贮存间隔时间)。在一个优选的实施例中，抽气设备从被加热的气流注沿幅材纵向布置，以便在幅材已经受热后抽吸冷却用气体或其他流体例如环境空气迅速穿过该幅材并且因而使纤维迅速淬火。加热的长度(例如)受到沿幅材移动路径的加热区长度控制并受到幅材移动通过该加热区至冷却区的速度控制，以引起非晶态特征相的预期熔融/软化而不会熔融整条纤维。
本发明的幅材可以本身用于(例如)过滤介质、装饰织物或保护器材或覆盖器材。或者它们可以与其他幅材或结构物联合使用，例如作为用于在所述幅材上沉积或层合的其他纤维层的支撑物，或存在于多层过滤介质中，或作为可以在其表面浇注膜的基质。它们可以在制备后进行加工，如通过使它们通过光滑的压光辊来形成光滑表面幅材或通过成形设备来使它们形成三维形状。
其他现有技术
热气刀通常用于粘结纤维幅材。旨在实现轻度粘结以制备用于进一步加工的幅材的一个实例可见于Arnold等的美国专利号5,707,468中，其提出“使刚产生出的纺粘幅材经受高流速的被加热的气流作用以便极轻微地将幅材的纤维粘结在一起”(subjecting a just producedspunbond web to a high flow rate，heated stream of air…to very lightlybond the fibers of the web together)。被加热的空气的温度不足以熔化纤维中的聚合物，即便在纤维的表面的聚合物也是如此，但仅旨在足以轻微地软化纤维(例如，见第5栏，第25-27行)。加热操作旨在使纤维立即极轻微地粘结在一起，以使幅材具有用于进一步加工的足够完整性。尚未描述类似于本发明中使用的加热和淬火。
Thompson等人的美国专利号6,667,254提出了包括在DSC图线上表现为双重熔融峰的聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维块的纤维非织造幅材，并且所述纤维包括非晶态部分，包括在纤维的外侧部分中也是如此，其中纤维因所述晶态部分而软化并粘附以实现纤维间粘结(第5栏，11.37-39)。但是没有提出如本发明中那样加热和淬火的纤维幅材。
附图说明
图1是用于形成非织造纤维幅材和热处理本发明幅材的本发明设备的整体示意图。
图2是用于制备可用于本发明幅材的纤维的加工室的放大侧视图，没有显示腔室的安装装置。
图3是图2中所示加工室连同安装装置和其他相关装置的部分示意性俯视图。
图4是图1中所示设备的热处理部分的放大和展开图。
图5是图4设备的透视图。
图6-15是通过在来自多种示例性非织造纤维幅材的纤维上进行差示扫描量热法获得的图线。
具体实施方式
图1-5示出了作为直接-幅材生产方法和设备的一部分而用于实施本发明的示例性设备，其中将形成纤维的聚合材料在一个基本上直接的操作中转化成幅材。图1是示意性整体侧视图；图2和图3是图1设备中纤维形成部分的放大视图；图4是图1中所示设备的一部分的放大及展开侧视图，其中所示部分适于加热所收集的幅材并使其淬火；而图5是显示加热和淬火设备的部分及正在处理的幅材的透视图，所述部分是经拆解的。本发明也可以通过处理预成形幅材来实施，在这种情况下，用于实施本发明的设备可以基本上仅由如图4和图5中所示的设备组成。
当以图1中所示的方式实施本发明时，在这个示例性设备中通过以下方法将形成纤维的材料传送至挤出头10，即，将形成纤维的聚合材料引入到料斗11，在挤出机12中熔融该材料，并通过泵13泵送该熔融材料至挤出头10。最普遍使用小球或其他粒状形式的固体聚合材料并将其熔融成液体状可泵送的状态。
挤出头10可以是常规的喷丝头或纺丝组合件，通常包括以规则图案(如直线列)布置的多个喷丝孔。纤维成形液体的细丝15从挤出头挤出并且输送至加工室或缩束装置16。挤出细丝15在到达缩束装置16之前移动的距离17可以变动，细丝15暴露的条件同样可以变动。通常，将空气或其他气体的淬火流注18提供给挤出细丝以降低挤出细丝15的温度。作为选择，可以将空气或其他气体的流注加热以有利于纤维的拉延。可以存在空气或其他气体的一个或多个流注--例如，横向吹至细丝流注的第一空气流18a，其可以除去在挤出期间释放的不良气体材料或泡沫；和实现主要的所需的温度降低的第二淬火空气流18b。根据所使用的工艺或所需成品的形式，淬火空气可以足以在挤出细丝15到达缩束装置16之前使挤出细丝15固化。在其他情况下，挤出细丝在进入缩束装置时仍处于软化或熔融状态。作为另一种选择，不使用淬火流注；在这种情况下，挤出头10与缩束装置16之间的环境空气或其他流体可以是用于挤出的细丝在进入缩束装置前进行任何改变的媒介。
细丝15通过缩束装置16，如下文更详细讨论的，并随后离开到达收集器19，在那里将细丝15作为纤维物料20收集。收集器19通常是多孔的，并且抽气装置14可以设置于收集器下方以便辅助纤维沉积在收集器上。缩束装置出口与收集器之间的距离21可以变化以获得不同的效果。另外，在收集之前，挤出细丝或纤维可以经受图1中未说明的多个额外的工序，例如进一步拉延、喷涂等。在收集后，收集的物料20通常根据本发明进行加热和淬火；但是根据需要，该物料可以卷绕成存储卷筒用于后来的加热和淬火。通常，一旦物料20已经加热和淬火，则可以将物料20传输至其他设备，例如压延机、压花工位、层合机、切断机等；或者可以使它通过主动辊22并且卷绕成存储卷筒23。
在实施本发明的优选方法中，纤维物料20由收集器19运载经过加热和淬火操作，如图1、图4和图5所示；出于缩略目的，我们往往称图4和5中具体画出的设备为淬火流体加热器或更简单地称作淬火加热器。收集的物料20首先通过安装在收集器19上的受控加热装置100下面。示例性加热装置100包括分成上充气室102和下充气室103的壳体101。上充气室和下充气室由带有通常大小且间距均匀的一系列孔105的板104分隔。气体(通常是空气)从导管107经开口106输入上充气室102，并且板104用作流体分布装置以使得输入上充气室的空气在通过板104至下充气室103时可相当均匀地分布。其他有用的流体分布装置包括：鳍板、挡板、歧管、气坝、筛网或烧结板，即使空气均匀分布的装置。
在示例性加热装置100中，形成下充气室103的底壁108，具有细长矩形狭槽109，被加热的空气幕帘式流注110从下充气室经该狭槽吹到物料20上面的，其中所述物料20在加热装置100下方在收集器19上移动(物料20和收集器19以局部拆开方式在图5中显示)。抽气装置14优选充分延伸以便处在加热装置100的狭槽109下面(以及沿幅材纵向延伸超出加热流110距离118并穿过标记为120的区域，如下文中所讨论)。充气室中的被加热的空气因此处于充气室103中的内部压力下，并且在狭槽109处，它进一步处于抽气装置14的抽气真空下。为进一步控制抽气力，可以将穿孔板111设置在收集器19下方以赋予一种支持压力或限流装置，其有助于被被加热的空气流110以所需的均匀度散布在收集的物料20的整个宽度或热受区上。其他有用的限流装置包括筛网或烧结板。
在不同区域，板111的开口数目、大小和密度可以变化以实现所需的控制。大量空气通过了形成纤维的设备并且必须在纤维到达收集器时处于区域115内。足够的空气通过区域116中的幅材和收集器以将幅材在多种加工空气流下固定就位。并且热处理区117和淬火区118下的板中需要足够的开口来允许处理用空气通过幅材，同时仍保持充分的阻力以确保空气更均匀地分布。
选择通过物料20的被加热的空气的量和温度以导致适度修饰纤维的形态。特别是，选择空气的量和温度以使得纤维受热而a)引起纤维的横截面(例如，如上文所讨论纤维的非晶态特征相)内的大量分子部分熔融/软化(不涉及相，这常常可以简单地称作加热以引起纤维中的低序晶粒熔融)，但b)不引起另一优势相(例如，如上文讨论的微晶特征相)完全熔融。纤维作为整体保持不熔融，例如，纤维通常仍保持与处理前它们具有的纤维形状和维度相同的纤维形状和维度。据认为微晶特征相的相当大部分在热处理后仍保留其先前存在的晶体结构。晶体结构可能已经添加至现有的晶体结构；或在高度有序纤维(见例如，实例11-14和C14-20的高度拉延纤维)的情况下，可能已经除去了晶体结构，以产生可分辨的非晶态特征相和微晶特征相。
为实现整个所收集物料20的预期纤维形态改变，应当在该物料的整个受热区域内控制温度-时间条件。在通过幅材的被加热的空气流110的温度在整个所处理物料20的宽度上处于5℃的范围内，并且优选在2℃或甚至1℃的范围内(为方便控制操作，经常在被加热的空气至盒101的进入点处测量被加热的空气的温度，但也可以在邻近收集的幅材处用热电偶测量该温度)，我们已经获得了最好的结果。此外，操作加热设备以随时间维持气流的稳定温度，例如，通过快速使加热器续断循环来避免过度加热或加热不足。优选的是，当以1秒间隔测量时，温度保持在预期温度的1摄氏度范围内。
为了进一步控制加热并完成所收集物料20的纤维的所需形态的形成，在施加被加热的空气流110后立即让物料20受到淬火。这种淬火通常可以通过在物料20离开受控热空气流110时抽吸环境空气至物料20之上并通过该物料而获得。图4中的数字120表示其中环境空气由抽气装置抽吸通过幅材的区域。抽气装置14沿收集器延伸超出加热装置100距离118以确保对区域120内的全部物料20进行彻底冷却和淬火。空气可以在壳体101基部下方(例如，在所附图4上标为120a的区域内)抽出，以使得所述空气在幅材离开热空气流110后直接到达幅材。
淬火的目的是迅速除去来自幅材和纤维的热量并由此限制随后将会在纤维中出现的结晶或分子排序的程度和性质。通常，进行本发明的加热和淬火操作，同时使幅材在输送机上经过该操作，并且在所述操作结束后幅材卷绕成存储卷筒之前进行淬火。处理的时间取决于幅材通过操作的速度，不过通常全部的加热和淬火操作在1分钟或更少时间内进行，并且优选在少于15秒内进行。通过迅速从熔融/软化状态淬火至固化状态，认为晶态特征相被冻结成更为纯化的晶体形式，可干扰纤维软化或可重复软化的分子材料减少。有利的是，物料通过温度低于标称熔点至少50℃的气体冷却；另外，有利的是应用淬火气体大约1秒钟时间，有利的是进行至少2或3倍的时间，只要加热的气流作用于幅材。在任何情况下，淬火气体或其他流体都具有足够的热容量以迅速固化纤维。
可以使用的其他流体包括喷至纤维上的水，例如，加热纤维的热水或蒸汽和使纤维淬火的相对冷的水。
如上文讨论的，成功实现所需热处理和非晶态特征相形态通常可以用DSC测试来自所处理幅材的代表性纤维予以证实；并且处理条件可以根据从DSC测试了解的信息进行调整。
图2是用于使纤维取向的代表性装置16的放大侧视图，所述纤维被收集为幅材或物料并随后根据本发明处理。示例性的取向或加工装置16(在本文中通常称为缩束装置)包括两个可移动半块或侧面16a和16b，它们被分开从而在它们之间限定加工室24：侧面16a和16b的相对表面形成腔室的壁。图3是不同比例的示意性俯视图和几分示意性视图，显示代表性缩束装置16和一些它的固定结构及支撑结构。如从图3的俯视图所见的，加工室或缩束室24通常是细长狭槽，具有横向长度25(横向于细丝移动通过缩束装置的路径)，其可以根据正在加工的细丝数目而变化。
尽管作为两个半块或侧面存在，然而缩束装置作为一个一体装置发挥作用并且首先将在其组合的形式下讨论。(图2和图3中所示的结构仅是代表性的，并且可以使用多种不同的构造)。代表性缩束装置16包括倾斜的入口壁27，其限定缩束室24的入口空间或喉部24a。入口壁27优选在入口边缘或表面27a处弯曲以使携带挤出细丝15的空气流平缓进入。壁27连接至主体部分28，并且可以具有凹进区域29以便在本体部分28与壁27之间建立间隙30。空气可以通过导管31引入到间隙30，产生增加移动通过缩束装置的细丝的速度并且还对细丝具有进一步淬火作用的气刀(由箭头32表示)。缩束装置主体28优选在28a处弯曲以使空气从气刀32平缓进入通道24。可以选择缩束装置主体的表面28b的角度(α)来确定气刀影响通过缩束装置的细丝流注的所需角度。可以另外将气刀设置在腔室内，而不是靠近腔室的入口。
缩束室24可以在其贯穿缩束装置的纵向长度(沿纵向轴线26贯穿缩束装置的维度称为轴向长度)上具有均匀的间隙宽度(图2页面上两个缩束装置侧面之间的水平距离33在本文中称为间隙宽度)。或者，如图2中所示，间隙宽度可以沿着缩束装置腔室的长度变化。优选的是，缩束室在缩束装置内内部较窄；例如，如图2中所示，在气刀位置处的间隙宽度33是最窄宽度，并且缩束室沿其长度在宽度上向出口34(例如以角度β)扩大。这种在缩束室24中内部收窄，随后扩大，产生了文丘里效应，该效应增加了引入到腔室的空气的体积并增加了移动通过腔室的细丝的速度。在不同的实施例中，缩束室由直壁或扁平壁限定；在这样的实施例中，壁之间的间隔可以在其整个长度上是恒定的，或者作为选择，壁可以在缩束室轴长度范围内轻微分开(优选)或会聚。在所有这些情况下，将限定缩束室的壁在本发明中视为平行的，因为与完全平行的偏差相对轻微。如图2中所示，限定通道24的纵向长度的主要部分的壁可以采取与主体部分28相隔并与之连接的板36形式。
缩束室24的长度可以变化以实现不同的效应；气刀32与出口34之间部分(在本发明中有时称作斜槽长度35)的变化尤其有用。室壁与轴26之间的角度可以在出口34附近更宽以改变纤维在收集器上的分布；或者可以在出口处使用结构(例如偏转器表面、Coanda曲面)和不均匀的壁长来实现所需的纤维扩散或其他分布。一般而言，结合正加工的材料和所需的处理模式对间隙宽度、斜槽长度、缩束室形状等进行选择以实现所需效果。例如，较长的斜槽长度可用于增加所制备的纤维的结晶度。选择条件并可以对其进行大范围地改变以将挤出细丝加工成所需的纤维形式。
如3图中所示，代表性缩束装置16的两个侧面16a和16b各自通过附接到在杆39上滑动的直线轴承38上的安装块37支撑。轴承38在所述杆上凭借诸如轴向延伸的滚珠轴承阵列之类的装置而具有低摩擦移动，所述滚珠轴承阵列径向地设置在所述杆周围，因而侧面16a和16b可以轻易地彼此相向或反向移动。安装块37附连至缩束装置主体28和壳体40上，来自供应管41的空气通过它们分配至导管31和气刀32。
在这个示例性实施例中，气缸43a和43b经连接杆44分别连接到缩束装置侧面16a和16b并施加夹紧力挤压缩束装置侧面16a和16b彼此靠近。结合其他操作参数对夹紧力进行选择，以便平衡缩束室24内存在的压力。换句话讲，在优选的操作条件下，夹紧力和在缩束室内发挥作用以便因缩束装置内的气体压力而推开缩束装置侧面的力处于平衡或对等状态。丝状材料可以被挤出，通过缩束装置并且收集为成品纤维，同时缩束装置部分保持它们已建立的平衡或稳态位置，并且缩束室或通道24保持其已建立的平衡或稳态间隙宽度。
在图1-3中所示的代表性设备的操作期间，缩束装置侧面或室壁的移动通常仅在存在对系统的扰动时才出现。这种扰动可以在正加工的细丝断裂或与另一股细丝或纤维缠结时出现。这类断裂或缠结经常伴随缩束室24中的压力增加，例如，原因在于从挤出头出来的细丝的前端或所述缠结膨胀并且导致腔室24局部阻塞。增加的压力足以迫使缩束装置侧面或室壁16a和16b彼此远离移动。当室壁发生这种移动时，进入的细丝的末端或缠结可以通过缩束装置，而此时缩束室24中的压力恢复到扰动前的稳态值，并且由气缸43发出的夹紧压力使缩束装置侧面返回其稳态位置。引起缩束室内压力增加的其他扰动包括“液滴”(即在打断挤出细丝时从挤出头出口落下的形成纤维的材料的球状液态小片)或挤出丝状材料的聚集，其中所述挤出丝状材料可以接合和粘到缩束室的壁上或先前沉积的形成纤维的材料上。
如将看到，在图2和图3中所示的加工室的优选实施例中，在腔室横向长度的末端不存在侧面。结果是通过腔室的纤维可以在其接近腔室出口时向外展开至腔室外。对于扩展收集器上收集的纤维物料，这种展开可能是期望的。
缩束装置的其他细节和可能变化在Berrigan等人的美国专利号6,607,624和6,916,752中有所公开，所述专利以引用的方式并入本文。
虽然图1-3中所示的具有可移动壁的设备具有所描述的优点，但是这种缩束装置的使用对于实施本发明不是必需的。可用于本发明中的纤维可以在这样的设备上制备，在该设备中缩束装置的壁是固定且不可移动的，或者实际上不可移动。
此外，本发明可以在通过完全不同于图1中所示的直接-幅材制备技术的方法而制备的幅材上实施。例如，本发明的加热和淬火操作可以在独立制备的幅材(例如气纺的人造短幅材或预成形的纺粘幅材)上进行。基本上，包括取向的半结晶纤维的任何非织造纤维幅材可以根据本发明进行处理。仅作为一个实例，可以处理通过(诸如)美国专利No.3,692,618、No.4,340,563和No.4,820,459中所述的那些已知技术制备的幅材。
另外，除本文中所述的那些用途外，如本专利说明书中所述或要求权利保护的用于加热和淬火的设备(就我们所知，其为新设备)还具有其他用途。例如，该设备可以用来获得粘结的幅材而无造成形态改进的兴趣或意图，或用来使经处理的幅材经受利用这种改进的后续操作。这种用途的一个实例在于2006年7月31日提交的美国专利申请No.11/461,192中提出。该专利申请描述了一种非织造纤维幅材，该幅材包括连续熔纺纤维的基质和分散在熔纺纤维中的独立制备的微纤维；所述幅材可以用本专利申请的设备处理以引起熔纺纤维粘结，从而形成粘在一起的基质或自支持式基质；这种处理的幅材可以进行或可以不进行利用熔纺纤维形态改进的后续操作。
通常，可以使用任何形成半结晶性纤维的聚合材料来制备本发明的纤维和幅材，包括在商用纤维成形中普遍使用的聚合物例如聚乙烯、聚丙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、尼龙和聚氨酯。这里列出的具体聚合物仅作为实例，并且各种其他聚合材料或形成纤维的材料是可用的。
纤维也可以由材料的共混物形成，包括其中已添加某些添加剂(例如颜料或染料)的材料。可以使用双组分纤维，例如皮芯型双组分纤维或并列型双组分纤维(“双组分”在本发明中包括具有两种或多种组分的纤维，其中每种组分占据纤维横截面的独立部分并且在整个纤维长度上延伸)。然而，使用单组分纤维本发明是最有利的，其具有许多益处(如制造及组成的复杂性较低；“单组分”纤维在其整个横截面上具有基本上相同的组成；单组分包括共混物或含添加剂的材料，其中均匀组成的连续相延伸整个横截面以及整个纤维长度)并且可以便利地粘结并因本发明而赋予附加的可粘结性和可成形性。(诸如“由半结晶性聚合材料构成的取向的纤维”之类的短语在本文中使用时，包括单组分纤维以及双组分纤维，在双组分纤维中占据该纤维横截面的独立部分并且在整个纤维长度上延伸的组分是取向的并且由半结晶性聚合材料构成)。不同的形成纤维的材料可以通过挤出头的不同喷丝孔挤出，以便制备包括纤维混合物的幅材。在本发明的其他实施例中，将其他材料在收集根据本发明制备的纤维流注之前或之时进料到所述纤维流注中，以便制备共混幅材。例如，其他人造短纤维可以按照美国专利No.4,118,531中提出的方式共混；或者可以在幅材中以美国专利No.3,971,373中提出的方式引入和捕获颗粒物质；或者如美国专利No.4,813,948中提出的微幅材可以混入幅材。作为另外的选择，可以将本发明制备的纤维引入到其他纤维流注中以制备纤维共混物。
常规用作形成纤维的工艺的附加方法的多种方法可以在细丝进入或离开缩束装置时与细丝一起使用，例如喷涂涂饰剂或其他材料到细丝上、施加静电至细丝、施加水雾等。此外，可以将多种材料添加至收集的幅材，包括键合剂、粘接剂、涂饰剂和其他幅材或薄膜。
由本发明方法制备的纤维可以具有广范围的直径。可以获得微纤维尺寸(直径约10微米或更小)并且提供多种益处；但是也可以制备具有较大直径的纤维并且可用于某些应用；通常纤维具有20微米或更小的直径。最通常制备具有圆形横截面的纤维，但是也可以采用其他横截面形状。取决于所选择的操作参数(如在进入之前从熔融状态固化的程度)，收集的纤维可以是相当连续的或基本上不连续的。纤维中聚合物链的取向可以受操作参数的选择的影响，例如进入缩束装置的细丝的固化程度、由气刀引入到缩束装置的空气流的速度和温度，以及缩束装置通道的轴向长度、间隙宽度和形状(因为，例如，形状影响文丘里效应)。
本发明纤维切片的透射电子显微图已经揭示在至少多种情况下，本发明纤维中的非晶态特征相采取在整个纤维横截面分布的大量微小相形式。然而无论它们的位置在哪里，至少非晶态优势相的部分看似因为它们参与纤维的粘结而处在或靠近纤维的外表。
紧接加热和淬火操作之后，本发明的幅材通常具有对该幅材来说足以经受处理(如从收集筛网取下并卷绕成存储卷筒)的粘结程度。但是如上文中讨论的，额外的粘结是可能的并且经常实施，例如，用以更永久地使幅材稳定化或使幅材成形，包括为幅材提供非平面形状或使其表面光滑。
任何额外的粘结最典型的是在通风粘结器中进行，不过也可以在烘箱内或作为压延或成形操作的部分进行。(尽管几乎没有任何原因这样做，然而也可以通过利用在形成期间纳入幅材中或在幅材形成后施加的外来粘结材料实现或辅助粘结。)在本发明的幅材的热粘结期间，通常在窄的范围内施加热量，精确地选择热量以引起纤维的非晶态特征相软化从而实现粘结，而微晶特征相基本上不会受影响。不受影响的微晶特征相因此可以具有加强功能，例如，它可以起到在粘结操作期间保留纤维形状的作用，以使得除了粘结区之外，纤维还保留其独立的纤维状形式并且幅材保留其基本的纤维结构。在自生粘结操作中，在粘结区外纤维可以在其整个长度上保留其初始的(即预粘结的)纤维横截面，在粘结区通常存在来自相邻的粘结纤维材料的某种流动和聚结。
本发明的另一个重要优点是使本发明幅材成形的能力。使幅材成形意指使幅材重构为持久的新构造，即幅材在使用期间将通常保留的自持性构造。在一些情况下，成形意指使幅材的一个或两个平面变光滑并且在某些情况下是指压缩幅材。在其他情况下，成形涉及使幅材成形为非平面形状例如可能是在面罩中使用的杯形。同样，幅材的纤维特点在成形期间得以保留，尽管纤维可能因成形操作的压力而获得稍微不同的横截面。
除了改进的可粘结性和可成形性，本发明的纤维可以提供其他有用的特性和特征。例如，如非晶态特征相中存在的纤维的改良形态学纯度可以使纤维在化学上更具活性，增强纤维用于诸如接枝基底之类的目的的用途。本发明的幅材可以在不添加外来材料下粘结的事实是另一个重要优点，即增强了幅材作为膜支持物、电化学电池隔板、过滤介质等的用途。
本发明进一步在如下示例性实例中示出。将几个实例确定为比较例，因为它们不显示对于可粘结性、模制性等所需要的某些特性(如软化、粘结或DSC特性)；但是比较例可以用于其他目的，并且可以表现新的且不明显的特征。
实例1-6
将如1-5图中所示的设备用于用聚丙烯和聚对苯二甲酸乙二醇酯制备纤维幅材。实例1-3和C1-C6由具有标称熔点160.5℃和熔流指数(MFI)70的聚丙烯(PP)(由德克萨斯休斯敦的Total Chemical提供的Dypro 3860x聚丙烯树脂)制备。实例4-6和C7-C8由具有标称熔点254.1℃和本征粘度0.61的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)(3M聚酯树酯65100)制备。
设备的某些部分和操作条件汇总于表1中。在该表中报告的夹紧压力是足够的，以至于缩束装置的壁在纤维制备过程中通常能保持固定。在该表中未报告的设备参数如下。图5中淬火流体加热器(QFH)的板104含有均匀间距为3/8英寸(0.95厘米)、直径为1/4英寸(0.64厘米)的孔，例如以构成40％的板面积。收集器19是50英寸宽(1.27米)、山型图案的40目不锈钢织造带，其具有0.43mm×0.60mm的开口(来自田纳西州波特兰奥伯尼国际国际工程织物公司(Albany InternationalEngineered Fabrics of Portland TN)的2055型号)。纤维在收集器传送带上沉积以形成具有约22英寸(55.9厘米)宽的物料20。位于传送带19下面的板111的部分115具有14.5英寸(36.8厘米)的纵向长度，并且以均匀间距含有中心间隔为2.78毫米、直径为1.59毫米的孔，例如构成30％的板面积；部分116具有23.5英寸(约60厘米)的长度，并且以均匀间距含有中心间隔为3.18毫米、直径为1.59毫米的孔，例如构成23％的板面积；并且部分117和118共同具有约9英寸(约23厘米)的长度，并且以均匀间距含有中心间隔为4.76毫米、直径为3.97毫米的孔，使得所述孔构成了63％的板面积；部分117的纵向长度是表1中的狭槽宽度，为3.8厘米，留下淬火部分的长度118为约19.2厘米。抽气管道14具有22英寸(55.9厘米)的宽度(横向于机器方向，机器方向是收集器传送带的运动方向)并且具有对于图4中距离118足够的长度，约19厘米。
表1中报告的加热面速度在狭槽109的中央高于物料约半英寸(1.27厘米)的点处使用热线风速计测量；在此区域的整个宽度上取10个测量值并进行算术平均。冷却面速度以相同方式在4图内区域120的中心处(沿纵轴)测量。表1中报告的加热区1-6的温度是从导管107进入盒子101的空气的温度。有六根导管107并且输入空气的温度在盒子101的进入点处通过开结型热电偶(open-junction thermocouple)测量。
在实例的代表性纤维上进行多种测量和试验。用调制式DSCTM系统(由TA Instruments公司(New Castle，DE)提供的Q1000型)实施差示扫描量热法。用剃刀刀片从试验幅材切下约2-4毫克的试验样品并且用如下条件测试：对于一组实例1-3和比较例1-6，将样品以5℃/分钟的加热速率从-90℃加热至210℃，扰动振幅是±0.796℃并为期60秒。对于一组实例4-6和比较例C7-8，将样品以4℃/分钟的加热速率从-10℃加热至310℃，扰动振幅是±0.636℃并为期60秒。对全部材料使用加热-冷却-加热试验循环。
图9显示了从实例C1、实例1和实例C6的幅材获得的三条第一加热不可逆热流图线，每种幅材经受在不同温度下的热处理-实例C1是约151℃(图线A)，实例1是约154℃(图线B)而实例C6是约166℃(图线C)。实例C1在太低而没有实现本发明所需的形态改进的温度下进行处理，并且图线A显示因为在低于标称熔点温度下存在一具有最大量级的明显的晶体无缺陷峰TCP。实例1是在有效温度下处理，并且图线B显示晶体无缺陷峰的最大量级高于标称熔点。实例C6在太高而没有实现所需的形态减少的温度下处理(注意，已经在低于标称熔点的温度下再生了一个明显的晶体无缺陷峰；换句话讲，热处理已经引起纤维明显“熔融”以至于再生出低序或缺陷型晶体结构(通过比较，这种晶体结构在实例1幅材中因在154℃下进行适当的热处理而减少))。
图10示出了实例4的第一加热不可逆-热流图线(图线A)和第二加热不可逆-热流图线(图线B)。
表1还示出了从图9和图10收集的有关微晶特征相的晶体无缺陷峰(TCP1)和非晶态特征相的晶体无缺陷峰(TCP2)之间的温度差值(℃)数据；若TCP1与TCP2之间的差异太小而不能由测试仪器分辨；则将零输入表1。还在熔融变形试验中研究经处理的幅材，该熔融变形试验通过在光学显微镜(约50倍放大率)下检验该幅材来实施。对于不处在纤维相交处的表面纤维，检验其偏离圆形横截面的任何变形。如果在检验20条纤维的最小样品尺寸时，发现纤维已经变形使得纤维平均显示具有比圆形横截面的直径大20％的横向维度，则认为幅材已经在处理期间经历过度加热。将明显的直径变形认为是整个纤维熔融的指示，即包括微晶特征区域在内的整个纤维都已经发生熔融而不单是预期的非晶态特征区域的熔融/软化。结果在表1中报告。
通过使用常规的模制条件但使用如下表2中所示的不同模制温度将代表性样品模制成呼吸器形的杯状，来检验实例4和C8的幅材的模制能力。使用5秒的模制循环模制每个实例的两个样品。模具高度是5.7厘米并且形成短轴11.5厘米和长轴13厘米的大致椭圆形。模具部分之间存在0.5厘米的间隙。通过夹紧模制杯至工作台顶部，将平叶片放置在模制杯的顶部并测量从工作台顶部至叶片的距离，来测量该模制杯的高度。随后将100克重量置于叶片上并再次测量高度。表2报告了模具温度和高度值。
Figure A20078002863200361
表2
  实例编号   模具温度(℃)   高度(未压缩)(cm)   高度(压缩)(cm)
  4(1)   155   5   4.75
  4(2)   155   5.75   5
  C8(1)   155   3.25   0.3
  C8(2)   155   3.5   0.3
  4(1)   165   5.75   5.4
  4(2)   165   5.75   5
  C8(1   165   3.8   0.6
  C8(2)   165   4.5   0.6
  4(1)   175   5.75   5.5
  4(2)   175   5.75   5.4
  C8(1   175   3.8   0.3
  C8(2)   175   3.2   0.3
  4(1)   205   4.75   4.75
  4(2)   205   4.75   4.75
  C8(1)   205   2.5   0.3
  C8(2)   205   3.5   0.3
如将指出的，实例4的幅材可良好地复制模具形状，即便在比幅材的标称熔点更低的155℃温度下模制时。除了在155℃下模制的那些幅材之一和在205℃下模制的两个幅材，全部模制的实例4幅材基本上都具有模具高度，并且其他幅材分别为至少87％或83％的模具高度。(出于本文目的，将复制认为达到至少75％的模具维度)。还注意到，模制的实例1幅材在压力下良好地保持了它们的形状，而C8模制幅材在压力下基本上塌陷。
实例7-8
实例7和8及C9-C11的幅材通过在Holingsworth无规梳理机(random card)上梳理取向的卷曲尼龙6-6人造短纤维而制备；由RhodiaTechnical Fibers，Gerliswilstrasse 19 CH-6021(Emmenbrucke，German)供应的纤维表征为每英寸具有3个(每厘米1.2个)卷曲计数的2英寸(约5厘米)6旦尼尔(16.7分特)的切割人造短纤维。制备基重100gsm的未粘结幅材并且使其在输送机上通过如图4和图5中所示并且通常如实例1-6中所述的淬火流体加热器，使用如下表3和下文所述的其他条件：被加热的空气以1050米每分钟传送；通过25℃环境空气使幅材淬火，以每分钟约400米的速率在沿着输送机的15厘米长度上抽取所述环境空气穿过幅材。
在所述熔融变形试验中研究处理的幅材，并且幅材样品也经受MDSCTM测试。将样品以4℃/分钟的加热速率从-25℃加热至300℃，扰动振幅是±0.636℃并且为期60秒。第一加热不可逆热流图线例如C9(图线A)、9(图线B)和10(图线C)在图11中显示。
表3
  实例编号   处理温度(℃)   速度(m/分钟)   狭槽宽度(cm)   观察到的熔融   幅材粘结   TCP1-TCP2
  C9   245   4.6   3.81   N   N   1.4
  7   255   4.6   3.81   N   Y   8.8
  8   257   13.7   3.81   N   Y   8.1
  9   260   13.7   3.81   N   Y   7.0
  C11   260   13.7   0.64   Y   Y   1.7
  C12   260   4.6   3.81   Y   Y   0
  10   265   13.7   0.64   Y*   Y   7.6
  C13   265   4.6   3.81   Y   Y   5.0
*仅顶部表面
尽管实例10显示在顶部表面上的一些熔融，但幅材内更深处的纤维没有熔融，这些幅材因此可认为符合所需的性能特性；我们尚未明白为何实例C11未展示相似的效果。
实例11-14
通过使幅材通过如图1、图4和图5中所示的淬火流体加热器设备100来处理具有50gsm标称基重并包括具有40微米平均直径的取向的聚丙烯纤维的商用聚丙烯纺粘幅材(BBA Spunbond Typar style3141N，可得自BBA Fiberweb Americas Industrial Division(OldHickory，TN))。使该幅材以每分钟4.6米的速率通过此设备。加热至如表4中给出温度的空气以每分钟420米的速率通过宽3.8厘米且长56厘米的狭槽109。抽气装置14在幅材下方施加215mm H2O柱的负压。板104和板111如实例1-6所描述。以每分钟360米的速率经15厘米的距离120抽取环境空气(在约25摄氏度温度下)穿过幅材。
在所述熔融变形试验中研究经处理的幅材，并且让其也经受再粘结试验，其中将两片5英寸长(12.7厘米长)的处理幅材相互叠加并加热并且在压延操作中压制。幅材片以它们的顶表面(幅材在其通过淬火流体加热器时的顶部)彼此相对方式叠加并且重叠5cm。使叠加的片材以每分钟3.9米的速率并伴随每厘米3.9公斤力的辊隙压力通过具有80摄氏度表面温度的压光辊。在压延后，夹住幅材的相对末端并使一个末端扭转180度。粘结幅材在显微镜下观察时未显示分开的迹象。
熔融变形试验和再粘结试验的结果在表4中报告。还在经处理的样品上进行MDSCTM测试(TA2920型MDSCTM机器)。将2-3毫克样品以5℃/分钟的加热速率从-50℃加热至210℃，扰动振幅是±0.796℃并且为期60秒。结果在图12和图13中报告。图12显示了实例C20的第一加热不可逆热流图线(图线A)和实例14的第一加热不可逆热流图线(图线B)。图线A揭示，未经处理的商用幅材的纤维是高度结晶的，即便有非晶态特征相或粘结相，也很少。图线B显示，根据本发明处理后，已经产生大量粘结相(TCP2)并且固定相峰极大值(TCP1)已经移动到大于标称熔点的温度(见图13)。图13也示出了第一加热不可逆热流图线，其中图线A对应实例C15，图线B对应实例14，而图线C对应实例C19。图13揭示，比较例C14的加热温度对于有用的改进而言太低；实例14中的处理产生截然不同且有用的粘结相和固定相；而比较例C19的处理过热并且使固定相熔融。
根据对幅材的试验和检验，认为实例C14-C19缺少所需的软化水平和粘结特性。
表4
  实例编号   加热空气温度(℃)   熔融变形试验   再粘结试验   TCP1-TCP2
  C14   145   N   N   0
  C15   147   N   N   0
  C16   150   N   N   0
  11   153   N   Y   6.5
  12   155   N   Y   8.6
  13   157   N   Y   8.2
  14   160   N   Y   8.2
  C17   162   N   Y   9.0
  C18   163   Y   N   5.4
  C19   165   Y   N   5.1
  C20   无处理   N   N   0
实例15-17
使用Hergeth Random梳理机从4旦尼尔4.76-厘米的取向的聚丙烯卷曲人造短纤维(Kosa T196White 060人造短纤维，可得自FiberVisions公司(Covington，GA))制备非织造纤维幅材。制备具有每平方厘米100克基重的未粘结幅材。该幅材的样品随后用如图4和图5中所示的淬火流体加热器设备100处理。使样品以每秒4.6米的速度通过该处理设备。加热至如表5中给出温度的空气以每分钟420米的速率通过宽3.8厘米且长56厘米的狭槽109。抽气装置14在幅材下方施加215mm H2柱的负压。板104和板111如实例1-6所描述。以每分钟360米的速率经15厘米的距离120抽取环境空气(在温度约25±2摄氏度下)穿过该幅材。
在处理的样品上进行熔融变形试验和再粘结试验，并且在表5中报告结果。也在经处理的样品上进行MDSCTM测试(使用2920型机器)。将2-3毫克样品以5℃/分钟的加热速率从-50℃加热至210℃，扰动振幅是±0.796℃并且为期60秒。获得的第一加热不可逆热流图线在图14中报告，其中图线A对应实例C21，图线B对应实例15，图线C对应实例16，而图线D对应实例C24。图线A说明，制备本发明幅材所使用的商用纤维是高度结晶性的，具有可用于粘结的极少粘结相；并且还显示，实例C21中的加热温度过低而没有引起有用的改进。全部试验表明，实例15和实例16的处理形成了有用的粘结相和固定相，而比较例C24的处理太热并且使固定相过度熔融(见熔融变形试验)。
表5
  实例编号   被加热的空气温度(℃)   熔融变形试验   再粘结试验   TCP1-TCP2
  C21   145   N   N   0
  C22   147   N   N   0
  15   150   N   Y   6.0
  16   153   N   Y   9.6
  17   155   N   Y   10.4
  C23   157   Y   N   8.1
  C24   160   Y   N   9.8
  C25   无处理   N   N   0
实例18-20
在Rando Webber上从4.7分特长2英寸(约5cm)的取向的聚对苯二甲酸乙二醇酯卷曲人造短纤维(来自Fiber Visions Incorporated(Covington，Georgia)的Kosa T224纤维)制备每平方米100克重的未粘结非织造纤维幅材。使该幅材以表6中报告的速度通过如图4和图5中所示的淬火流体加热器。被加热的空气以每分钟1050米在表6中报告的温度下送递通过狭槽109；狭槽宽度也在表6中报告。幅材通过以400米/分钟抽取穿过幅材的环境空气(约25℃)淬火；距离120是15cm。
对于MDSCTM测试(使用Q1000型机器)，将2-3毫克样品以4℃/分钟的加热速率从-10℃加热至310℃，扰动振幅是±0.636℃并且为期60秒。实例C27产生的第一加热不可逆热流图线在图15中显示，其中图线A对应实例C25，图线B对应实例19，而图线C对应于实例C27。幅材还在熔融变形试验中检查纤维熔融并且在再粘结试验中检查粘结作用，结果在表6中报告。在图15中，图线A说明，在制备本发明幅材中使用的商用纤维是高度结晶性的，具有极小的可用于粘结的粘结相；并且还显示，实例C25中的加热温度太低而没有引起有用的改进。全部试验说明，实例19的处理形成了有用的粘结相和固定相，而比较例C27的处理太热并且使固定相熔融。
表6
  样品   处理温度(摄氏度C)   速度(m/分钟)   狭槽宽度(cm)   观察到的熔融   粘结幅材   TCP1-TCP2
  C25   240   4.6   3.81   N   N   16.5
  18   255   4.6   3.81   N   Y   9.2
  C26   255   13.7   .64   N   N   14.8
  19   255   13.7   3.81   N   Y   9.7
  C27   260   4.6   3.81   Y   Y   8.9
  20   260   13.7   0.64   Y*   Y   13.3
  C28   260   4.6   3.81   Y   Y   11.0
*仅顶部表面
实例1-6的模制试验也在实例C25和实例19的幅材上进行。模制温度是172℃并且模具维度和模制条件与实例1-6相同。表7中所示的结果表明，对实例19的模制操作是成功的，这一惊人的效果得到这样一个事实：172℃的模制温度比纤维标称熔点(238.6℃)低约65℃。
表7
  实例编号   模具温度(℃)   高度(未压缩)(cm)   高度(压缩)(cm)
  C25(1)   172   2.7   0.3
  C25(2)   172   2.2   0.2
  19(1)   172   4.8   4.4
  19(2)   172   4.8   4.8

Claims (47)

1.一种用于制备粘结的非织造纤维幅材的方法，包括如下步骤：1)提供非织造纤维幅材，所述非织造纤维幅材包括由半结晶性聚合材料组成的取向纤维，以及2)使所述幅材经受受控加热和淬火操作，所述操作包括：a)迫使加热至至少所述聚合材料起始熔融温度的均匀幕帘式流体流穿过所述幅材一定时间，所述时间足以熔融所述纤维中的低序晶粒但又极短而不会使所述纤维完全熔融，和b)通过迫使温度低于所述聚合材料标称熔点至少50℃的流体穿过所述幅材来使所述幅材立即淬火。
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述非织造幅材在输送机上被移动通过所述加热和淬火操作。
3.根据权利要求2所述的方法，其中所述幅材在一分钟或更短时间内移动通过所述加热和淬火操作。
4.根据权利要求1所述的方法，其中所述加热流体是在压力下施加至所述幅材的被加热的气流，所述压力迫使所述被加热的气流移动穿过所述幅材。
5.根据权利要求4所述的方法，其中迫使所述被加热的气流移动穿过所述幅材的所述压力至少部分由设置于所述幅材下方与所述被加热的气流对齐的抽气设备提供。
6.根据权利要求4所述的方法，其中在所述气流到达所述幅材之前，将流体分布装置置于所述被加热气流的路径中，以使所述气流在所述幅材上扩散。
7.根据权利要求4所述的方法，其中在所述被加热的气流已经穿过所述幅材后，将限流装置设置在所述被加热气流路径中的一个点上。
8.根据权利要求7所述的方法，其中所述限流装置包括穿孔板。
9.根据权利要求4所述的方法，其中所述被加热气流的温度在所述幅材的整个宽度上维持在1摄氏度的范围内。
10.根据权利要求4所述的方法，其中所述气流由打开和关闭快速循环的加热器加热，以将所述被加热气流的温度维持在所选处理温度的1摄氏度范围内。
11.根据权利要求1所述的方法，其中在步骤2(b)中穿过所述幅材的淬火流体是在压力下施加至所述幅材的气流，所述压力迫使所述气流移动穿过所述幅材。
12.根据权利要求11所述的方法，其中所述淬火气流处于环境温度。
13.根据权利要求11所述的方法，其中迫使所述淬火气流移动穿过所述幅材的压力至少部分由设置于所述幅材下方与所述淬火气流对齐的抽气设备提供。
14.根据权利要求13所述的方法，其中在所述淬火气流已经穿过所述幅材后，将限流装置设置在所述淬火气流路径中的一个点上。
15.根据权利要求1所述的方法，其中将步骤2(a)中的所述流体加热至至少所述聚合材料的标称熔点。
16.根据权利要求1所述的方法，还包括在所述受控加热和淬火操作完成后用热量自生粘结所述纤维的步骤(3)。
17.根据权利要求1所述的方法，还包括在所述受控加热和淬火操作完成后通过加热所述幅材至粘结温度并将其压制成所需形状而使所述幅材成形的步骤(3)。
18.一种制备可粘结非织造纤维幅材的方法，包括如下步骤：1)通过以下方法提供非织造前体纤维幅材，a)通过模头挤出熔融的形成纤维的半结晶性聚合材料，以形成细丝，b)在加工室中拉延所述细丝，以形成取向的单组分纤维，以及c)在收集器上收集所述取向的纤维，以形成所述非织造前体纤维幅材；并且此后2)使所述前体纤维幅材经受受控加热和淬火操作，所述加热和淬火操作包括：a)迫使加热至至少所述聚合材料起始熔融温度的均匀幕帘式气流穿过所述幅材一定时间，所述时间足以熔融所述纤维中的低序晶粒但又极短而不会使所述纤维完全熔融，和b)通过迫使温度低于所述纤维材料标称熔点至少50℃的流体穿过所述幅材来使所述幅材立即淬火。
19.根据权利要求18所述的方法，其中所述非织造幅材在输送机上被移动通过所述受控加热和淬火操作。
20.根据权利要求18所述的方法，其中所述幅材在15秒或更短时间内移动通过所述加热和淬火操作。
21.根据权利要求18所述的方法，其中迫使所述被加热的气流移动穿过所述幅材的所述压力至少部分由设置于所述幅材下方与所述被加热的气流对齐的抽气设备提供。
22.根据权利要求18所述的方法，其中在所述气流到达所述幅材之前，将流体分布装置置于所述被加热气流的路径中以使所述气流在所述幅材上扩散。
23.根据权利要求18所述的方法，其中在所述被加热的气流已经穿过所述幅材后，将限流装置设置在所述被加热气流路径中的一个点上。
24.根据权利要求18所述的方法，其中将步骤2(a)的所述气流加热至至少所述聚合材料的标称熔点。
25.根据权利要求18所述的方法，其中步骤2(a)中所述被加热的气流的温度在所述幅材的整个宽度上维持在1摄氏度的范围内。
26.根据权利要求18所述的方法，其中在步骤2(b)中穿过所述幅材的所述淬火流体是在压力下施加至所述幅材的气流，所述压力迫使所述气流移动穿过所述幅材。
27.根据权利要求26所述的方法，其中在步骤2(b)中穿过所述幅材的所述淬火气流处于环境温度。
28.根据权利要求26所述的方法，其中迫使所述淬火气流移动穿过所述幅材的所述压力至少部分由设置于所述幅材下方与所述淬火气流对齐的抽气设备提供。
29.根据权利要求26所述的方法，其中在所述淬火气流已经穿过所述幅材后，将限流装置设置在所述淬火气流路径中的一个点上。
30.根据权利要求29所述的方法，其中所述限流装置包括穿孔板。
31.根据权利要求18所述的方法，其中步骤2(a)为所述纤维提供足够加热，以在形态学上改进所述纤维的非晶态特征相，从而提供所述纤维间的可重复粘结。
32.一种粘结的非织造纤维幅材，其包含可软化的取向单组分半结晶性聚合物纤维，所述聚合物纤维具有：i)表现出可重复软化的非晶态特征相，和ii)在所述非晶态特征相的软化期间加强所述纤维结构的微晶特征相，由此所述纤维可以在保留取向和纤维结构的同时，进一步自生粘结。
33.根据权利要求32所述的纤维幅材，表现出所述区别性DSC特征的至少一种。
34.根据权利要求32所述的纤维幅材，其中在低于所述纤维标称熔点至少50℃的温度下，所述纤维软化至可粘结状态。
35.根据权利要求32所述的纤维幅材，其中在进一步自生粘结期间所述纤维在粘结之间的间隔中保留它们的初始纤维横截面。
36.根据权利要求32所述的纤维幅材，所述纤维幅材被模制成非平面形状，在所述模制的非平面形状中，所述纤维具有被保留的取向和纤维结构。
37.根据权利要求32所述的纤维幅材，其厚度为约1毫米或更小。
38.一种非织造纤维幅材，包括粘结的取向单组分半结晶性聚合物纤维，在低于所述纤维标称熔点至少15摄氏度的温度下，所述幅材能够在模制操作中复制非平面形状。
39.根据权利要求38所述的非织造纤维幅材，在低于所述纤维标称熔点至少50摄氏度的温度下，所述非织造纤维幅材能够在模制操作中复制非平面形状。
40.一种形成可粘结并且可成形的纤维幅材的方法，所述方法包括如下步骤：a)制备由取向的单组分半结晶性聚合物纤维构成的幅材；以及b)通过以下方法在形态学上改进所述制备的幅材，即，迫使加热和淬火气流穿过所述幅材以使在低于所述纤维标称熔点至少15摄氏度的温度下所述纤维能够发生自生粘结。
41.一种用于模制幅材的方法，所述幅材由取向的单组分半结晶性聚合物纤维构成，所述方法包括如下步骤：a)通过以下方法在形态学上改进所述幅材，即，迫使加热和淬火气流穿过所述幅材以使得在低于所述纤维标称熔点至少15摄氏度的温度下所述纤维能够发生自生粘结；b)将所述幅材置于模具内；以及c)使所述幅材经受有效将所述幅材永久转化成所述模具形状的模制温度。
42.一种处理非织造纤维幅材的设备，包括：1)输送机，其用于传送待处理的幅材；2)加热器，其邻近所述输送机的第一侧面安装并且包括：a)腔室，其具有面向所述幅材的壁，b)一根或多根导管，在压力下被加热的气体可以通过所述导管被引入到所述腔室，c)在所述腔室壁中的狭槽，被加热的气体通过所述狭槽从所述腔室流至所述输送机上的幅材；3)淬火气体源，其从所述输送机第一侧面上的加热器沿幅材纵向布置，所述淬火气体具有比所述被加热气体的温度显著低的温度；以及4)抽气装置，其被设置在与所述加热器相对的所述输送机的第二侧面上，所述抽气装置具有与所述狭槽对齐的部分，以便抽吸来自所述狭槽、穿过所述幅材的被加热的气体，并且还具有从所述狭槽沿幅材纵向布置的部分，该部分与所述淬火气体源对齐并且在所述幅材纵向上具有至少两倍于所述斜槽长度的长度，以便抽吸穿过所述幅材的所述淬火气体，使所述幅材淬火。
43.根据权利要求42所述的设备，还包括限流装置，所述限流装置被设置在所述被加热的气体和所述淬火气体中至少一者的路径中所述输送机的第二侧面上，以便使穿过所述幅材的气体均匀分布。
44.根据权利要求42所述的设备，其中抽吸穿过所述幅材的淬火气体的所述抽气装置邻近用于抽吸穿过所述幅材的被加热气体的抽气装置设置。
45.根据权利要求42所述的设备，其中限流装置被设置在所述被加热的气体和所述淬火气体两者的路径中。
46.根据权利要求42所述的设备，其中流体分布装置位于所述腔室中，以便使经过所述狭槽的被加热的气体均匀分布。
47.根据权利要求42所述的设备，其中被加热的气体在横跨所述幅材宽度上的几个点处被引入到所述腔室中。
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