CN101495690A - 制备成形过滤制品的方法 - Google Patents

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Abstract

成形过滤制品由单组分非织造网制成，所述非织造网通过使具有相同聚合物组分的第一成纤材料和第二成纤材料流经第一模腔和第二模腔而形成，第一模腔和第二模腔分别与熔喷模具顶端中的第一组孔和第二组孔流体连通。所述第一成纤材料以较小流量或粘度流经第一模腔和第一组孔以形成一组较小尺寸细丝，并且所述第二成纤材料以较大流量或粘度流经第二模腔和第二组孔以形成一组较大尺寸细丝。收集成的非织造网包含相互缠结的具有相同聚合物组分的连续微纤维和较大尺寸纤维的熔喷双峰质量分数/纤维尺寸混合物。

Description

制备成形过滤制品的方法
背景技术
涉及非织造网、其制造方法及由此方法制备的制品的专利或专利申请包括美国专利No.3,981,650(Page)、4,100,324(Anderson)、4,118,531(Hauser)、4,536,440(Berg)、4,547,420(Krueger等人)、4,818,464(Lau)、4,931,355(Radwanski等人)、4,988,560(Meyer等人)、5,227,107(Dickenson等人)、5,374,458(Burgio)、5,382,400(Pike等人‘400)、5,476,616(Schwarz)、5,679,042(Varona)、5,679,379(Fabbricante等人)、5,695,376(Datta等人)、5,707,468(Arnold等人)、5,721,180(Pike等人‘180)、5,817,584(Singer等人)、5,877,098(Tanaka等人)、5,902,540(Kwok)、5,904,298(Kwok等人)、5,993,543(Bodaghi等人)、6,176,955 B1(Haynes等人)、6,183,670 B1(Torobin等人)、6,319,865 B1(Mikami)、6,607,624 B2(Berrigan等人‘624)、6,667,254 B1(Thompson等人)、6,723,669(Clark等人)、6,827,764B2(Springett等人)、6,858,297 B1(Shah等人)、6,916,752 B2(Berrigan等人‘752)和6,998,164 B2(Neely等人)；欧洲专利No.EP 0 322 136 B1(Minnesota Mining and Manufacturing Co.)；日本已公布的专利申请No.JP 2001-049560(Nissan Motor Co.Ltd.)、JP2002-180331(Chisso Corp.‘331)和JP 2002-348737(Chisso Corp.‘737)；以及美国专利申请公开No.US2004/0097155 A1(Olson等人)和US2005/0217226 A1(Sundet等人‘226)。
发明内容
例如模制呼吸器或褶皱型炉过滤器等成形过滤制品有时是采用由多组分(例如双组分)纤维制成的非织造网制备而成的。图1a至图1e示出五种常见的双组分纤维的构造，它们可分别被称为“双层型”或“并列型”(图1a)，“海岛型”(图1b)，“实心分割饼型”(图1c)，“空心分割饼型”(图1d)和“皮芯型”(图1e)。在多组分纤维中使用两种或更多聚合物限制了多组分纤维网或多组分纤维制品中的未使用部分可被循环利用的程度，而且如果仅有一种聚合物是可充电的驻极体，则会限制施加电荷的程度。
成形过滤制品还可通过将外用粘结材料(例如粘合剂)添加到过滤网上来形成，然而由所添加粘结材料的化学或物理性质所造成的缺陷包括：网基重增加以及丧失再循环使用的能力。
制备例如模制呼吸器或褶皱型炉过滤器等成形过滤制品的现有方法通常涉及对网或制品特性造成的损害，以及一个或多个上述缺点。
一方面，本发明提供一种制备成形过滤制品的方法，该方法包括：
a)通过以下步骤形成单组分非织造网：
i)使具有相同聚合物组分的第一成纤材料和第二成纤材料流过熔喷模具，该模具包括分别与熔喷模具顶端的第一组孔和第二组孔流体连通的第一模腔和第二模腔，其中，第一成纤材料以较小流量或粘度流过第一模腔和第一组孔以形成一组较小尺寸细丝，并且第二成纤材料以较大流量或粘度流动通过第二模腔和第二组孔以形成一组较大尺寸细丝；
ii)将较小尺寸细丝和较大尺寸细丝混合，同时使它们在空气或其他流体的会聚流之间减细为纤维；
iii)将这些减细的纤维收集成为这样的非织造网：该非织造网包含相互缠结的具有相同聚合物组分的连续微纤维和较大尺寸纤维的熔喷双峰质量分数/纤维尺寸混合物，以及
b)将网模制、成褶或者以其它方式成形为纤维的自支承非平面多孔单组分单层基体，所述纤维在至少一些纤维交叉点处彼此粘结。
在一个示例性实施例中，第一组孔和第二组孔排成一排。在另一个示例性实施例中，网在成形之前具有至少约100mg的Gurley刚度。在另一个示例性实施例中，网在成形之后具有大于1N的King刚度。
本发明所公开的方法具有许多有益且独特的特性。通过在公共模具顶端形成较小尺寸细丝和较大尺寸细丝，并将这些细丝在空气或其他流体的会聚流之间混合，可以获得纤维充分混合的网。较大尺寸纤维和微纤维均可以进行高度充电。较大尺寸纤维可以使得由本发明所公开的网制成的模制基体或成形基体具有改善的模塑性和改善的刚度。微纤维可以赋予该网增大的纤维表面积，以及诸如改善的过滤性能等有益效果。通过使用不同尺寸的微纤维和较大尺寸纤维，可以根据具体用途定制过滤和模制特性。与微纤维网通常具有高压降(以及由此所致的高呼吸阻力)的特征形成对比，由于较大尺寸纤维使微纤维物理分离并隔开，因而使得本发明所公开的非织造网的压降保持较低。微纤维和较大尺寸纤维还似乎相互协作而提供较高的颗粒深度填充容量。
通过使用直接成网制造设备，并通过使用单种聚合物树脂，可以相当经济地制备出本发明所公开的非织造网，在直接成网制造设备中通过一个基本直接的操作而将成纤聚合物材料转化为网。而且，如果微纤维和较大尺寸纤维都具有相同的聚合物组分，并且不使用外用粘结材料，则可以完全循环使用本发明所公开的非织造网的未使用的部分。
通过以下详细描述，本发明的这些及其他方面将会是显而易见的。然而，在任何情况下，以上内容都不应理解为对受权利要求书保护的主题的限制，该主题仅受所附权利要求书的限定，在专利申请过程中可以对权利要求书进行修正。
附图说明
图1a至图1e分别示出几种双组分纤维构造的示意性剖视图；
图2为示例性熔喷模具的示意性剖视图，该熔喷模具具有一排孔，向这些孔供应以不同流量或不同粘度流动的具有相同聚合物组分的聚合物；图3为该熔喷模具的出口端视图；
图4是一次性个人呼吸器的局部剖视透视图，该一次性个人呼吸器具有设置在内覆盖层与外覆盖层之间的抗变形的杯状多孔单层基体；
图5是褶皱型过滤介质的透视图；
图6是示出序列号为3-1M的模制呼吸器的NaCl渗透率(渗透百分率)和压降的曲线图，并且图7是由多层过滤介质制成的商用N95呼吸器的类似曲线图；以及
图8和图9分别是序列号为3-1M的模制基体的显微照片及纤维支数(频率)与纤维尺寸(μm)的柱状图。
在附图的多张图中，相似的附图标记表示类似的元件。图中所示的元件未按比例绘制。
具体实施方式
术语“多孔的”是指透气的。
术语“单组分”在用于纤维或纤维集合时，是指仅由一种聚合物形成的纤维。这并不意味着排除了由添加了少量添加剂的一种聚合物形成的纤维，而该添加步骤是为了如下目的：诸如增强驻极体充电、抗静电特性、润滑性、亲水性、着色性等。这些添加剂，例如用于增强充电的三硬脂酸三聚氰胺(tristearyl melamine)的含量通常小于约5重量％，且更典型地小于约2重量％。
术语“具有相同聚合物组分”是指聚合物具有基本上相同的重复分子单元，但可以具有不同的分子量、熔融指数、制备方法、商品形式等，并且可以任选地包含少量(例如小于约3重量％)的驻极体充电添加剂。
术语“尺寸”在用于细丝或纤维时，是指具有圆形横截面的细丝或纤维的细丝直径或纤维直径，或者是指穿过具有非圆形横截面的细丝或纤维构成的最长横截面线的长度。
术语“连续”在用于纤维或纤维集合时，是指纤维具有基本上无穷大的纵横比(即长度与尺寸的比率(例如)为至少约10,000或更大)。
术语“有效纤维直径”在用于纤维集合时，是指根据在Davies，C.N.，“The Separation of Airborne Dust and Particles”(空气中灰尘和颗粒的分离)，Institution of Mechanical Engineers，London，Proceedings 1B，1952中所描述的方法，对于由具有任何横截面形状(无论是圆形或非圆形)的纤维所制成的网而确定的值。
术语“模”在用于质量分数与纤维尺寸(μm)的柱状图或者纤维支数(频率)与纤维尺寸(μm)的柱状图时，是指这样的局部峰：该局部峰的高度大于与该局部峰相比纤维尺寸小1μm和2μm以及纤维尺寸大1μm和2μm时的高度。
术语“双峰质量分数/纤维尺寸混合物”是指具有显示出至少两个模的质量分数与纤维尺寸(μm)柱状图的纤维集合。双峰质量分数/纤维尺寸混合物可包含多于两个模，例如可以是三峰或者更多峰质量分数/纤维尺寸混合物。
术语“双峰纤维支数/纤维尺寸混合物”是指具有显示出至少两个模的纤维支数(频率)与纤维尺寸(μm)柱状图的纤维集合，上述至少两个模的对应纤维尺寸相差较小纤维尺寸的至少50％。双峰纤维支数/纤维尺寸混合物可包含多于两个模，例如可以是三峰或更多峰纤维支数/纤维尺寸混合物。
术语“非织造网”是指以纤维缠结或点粘结为特征的纤维网。
术语“单层基体”在用于包含双峰质量分数/纤维尺寸混合物纤维的非织造网时，是指(不是针对纤维尺寸)在网的整个横截面上具有大致均匀分布的相似纤维，并且(针对纤维尺寸)在网的整个横截面上具有呈现出各个峰分布的纤维。这样的单层基体在网的整个横截面上具有大致均匀分布的纤维尺寸，或者可以例如具有呈深度梯度的纤维尺寸，如多数较大尺寸纤维靠近网的一个主表面，而多数微纤维靠近网的另一个主表面。
术语“将细丝减细为纤维”是指将细丝段转化为长度更大且尺寸更小的细丝段。
术语“熔喷”在用于非织造网时，是指通过以下步骤形成网：将成纤材料通过多个孔进行挤出以形成细丝，同时使细丝与空气或其他减细流体接触以将细丝减细成纤维，并随后收集减细纤维的层。
术语“熔喷纤维”是指将熔融的成纤材料通过模具中的孔进行挤出并进入高速气体流(如单流或多个会聚流)，在气体流中挤出的材料首先被减细然后被固化成大量纤维。尽管有时会报道熔喷纤维不连续，但这种纤维通常长而且缠结充分，从而使得通常不可能从大量此类纤维中移除一根完整的熔喷纤维或者不能由始至终追踪一根熔喷纤维。
术语“熔喷模具”是指在熔喷工艺中使用的模具。
术语“微纤维”是指中值尺寸为10μm或更小(使用显微镜法确定)的纤维；“超细微纤维”是指中值尺寸为2μm或更小的微纤维；而“亚微米微纤维”是指中值尺寸为1μm或更小的微纤维。当在本文中涉及到一批、一组、一系列等具体种类的微纤维时，例如“一系列亚微米微纤维”，这是指那一系列中的全部微纤维，或者单批微纤维全部，而不仅指那一系列或一批亚微米纤维的一部分。
术语“被充电”在用于纤维集合时，是指这样的纤维：当在7cm/sec的沿面流速下测定邻苯二甲酸二辛酯渗透百分率(％DOP)时，在暴露于吸收剂量为20Gary的1mm铍过滤80KVp X射线后，品质因数QF(如下所述)损失至少50％的纤维。
术语“自支承”是指这样一种制品：具有足够的内聚力和强度，以至在使用卷轴式制造设备对该制品进行操作时不会产生大量撕裂或破裂。
图2和图3示出用于制备多孔单组分非织造网的装置200，所述非织造网包含相互缠结的具有相同聚合物组分的连续微纤维与较大尺寸纤维的双峰纤维支数/纤维尺寸混合物。从料斗204、挤出机206和导管208以第一流量或第一粘度向熔喷模具202供应第一液化成纤材料。从料斗212、挤出机214和导管216以不同的第二流量或粘度向模具202另外供应具有相同聚合物组分的第二液化成纤材料。导管208和216分别与位于第一大致对称部件222和第二大致对称部件224中的第一模腔218和第二模腔220流体连通，所述大致对称部件222和224形成模腔218和220的外壁。第一大致对称部件226和第二大致对称部件228形成模腔218和220的内壁，并在接缝230处相接。可以使部件226和228沿其大部分长度被隔层232隔开。偏转板240和242引导减细流体流(如受热空气)以便使流体流会聚到从熔喷模具202流出的一系列细丝252处，并且使细丝252减细成纤维254。纤维254落在多孔收集器256上，并形成自支承非织造熔喷网258。
图3示出移除了减细气体偏转板240和242的熔喷模具202的出口端透视图。部件222和224沿着接缝244相接，在该接缝中设置有第一组孔246和第二组孔248，并且通过这些孔形成一系列细丝252。模腔218和220经由通道234、236和238分别与第一组孔246和第二组孔248流体连通。
图2和图3所示装置可以以几种模式操作或以几种方式改进，以形成从一个模腔流出的较大尺寸纤维流和从另一个模腔流出的较小尺寸纤维流，并由此形成非织造网，该非织造网包含由相互缠结的具有相同聚合物组分的较大尺寸纤维和较小尺寸纤维组成的双峰质量分数/纤维尺寸混合物。例如，可将相同聚合物从挤出机206供应到模腔218以及从挤出机214供应到模腔220，挤出机214提供更大的聚合物流量(例如，通过使用直径更大的挤出机圆筒或更高转速)或者在低于挤出机206的温度下操作，以便以较小流量或粘度将聚合物供应至模腔218，并以较大流量或粘度将聚合物供应至模腔220，从而从孔246生成较小尺寸纤维，从孔248生成较大尺寸纤维。可以使模腔218在高温下操作，而模腔220在低温下操作，从而使得从孔246生成较小尺寸纤维，而从孔248生成较大尺寸纤维。可以将具有相同聚合物组分但熔融指数不同的聚合物从挤出机206供应至模腔218并且从挤出机214供应至模腔220(例如在挤出机206中使用高熔融指数型聚合物而在挤出机214中使用低熔融指数型的相同聚合物，以使得从孔246生成较小尺寸纤维，并从孔248生成较大尺寸纤维)。本领域的普通技术人员将理解到，还可以使用其他技术(例如：在流至模腔218的液化成纤材料流中加入溶剂，或采用穿过模腔218的较短流体通道以及采用穿过模腔220的较长流体通道)以及这些技术与上述各种操作模式的组合。
对于图3所示的实施例，孔246和248在模具202的整个出口端以交替的方式布置成一排，并以1∶1比率分别与模腔218和220流体连通。可以采用其他的孔布置方式以及孔246与248的数目的其他比率，来形成具有不同纤维尺寸分布的非织造网。例如，可以将孔在减细空气出口之间布置成多排(如：2排、3排、4排或更多排)。如果需要，可采用除了排之外的其他布置方式，例如，不规则布置的孔。如果布置成多排，则每一排可以只包含一组孔中的孔或同时包含第一组孔和第二组孔中的孔。第一组孔和第二组孔中的孔的数目可以根据所需的网结构成多种比率，如，10∶90、20∶80、30∶70、40∶60、50∶50、60∶40、70∶30、80∶20、90∶10以及其他比率。当第一组孔和第二组孔中的孔布置成一排或多排时，第一组孔和第二组孔无需交替布置，而是可以根据所需的网结构布置成任何期望的形式，如1221、1122211、11112221111、以及其他布置方式。模具顶端可以包括多于一组孔，例如分别与熔喷模具中的第一模腔、第二模腔、第三模腔以及更多模腔(如果需要)流体连通的第一组孔、第二组孔、第三组孔以及更多组孔(如果需要)，以获得具有三峰或更多峰纤维尺寸分布的网。
有关熔喷装置的其余部分为本领域普通技术人员所熟悉。例如，有关熔喷的更多细节可见于Industrial Engineering Chemistry，Vol.48，pages 1342 et seq.(1956)中的Wente，Van A.“SuperfineThermoplastic Fibers”(超细热塑性纤维)或者Report No.4364 ofthe Naval Research Laboratories，published May 25，1954中的作者为Wente，V.A.；Boone，C.D.和Fluharty，E.L.的标题为“Manufacture of Superfine Organic Fibers”(超细有机纤维的制造)的参考文献；以及美国专利No.5,993,943(Bodaghi等人)。
本发明所公开的单组分单层网包含微纤维和较大尺寸纤维的双峰质量分数/纤维尺寸混合物。微纤维的尺寸可以例如，在约0.1μm至约10μm，约0.1μm至约5μm，或者约0.1μm至约1μm的范围内。较大尺寸纤维的尺寸可以例如，在约10μm至约70μm，约10μm至约50μm或者约15μm至约50μm的范围内。质量分数与纤维尺寸(μm)的柱状图可以，例如具有约0.1μm至约10μm，约0.5μm至约8μm或者约1μm至约5μm的微纤维模，并且具有约10μm至约50μm，约10μm至约40μm或者约12μm至约30μm的较大尺寸纤维模。本发明所公开的网还可以具有双峰纤维支数/纤维尺寸混合物，该混合物的纤维支数(频率)与纤维尺寸(μm)的柱状图显示至少两个模，上述至少两个模的对应纤维尺寸相差为较小纤维尺寸的至少50％、至少100％或至少200％。微纤维还可以，例如形成网的纤维表面积的至少20％、至少40％或至少60％。该网可以具有多个有效纤维直径(EFD)值，例如，约5μm至约40μm或者约6μm至约35μm的EFD。该网也可以具有多个基重，例如约60g/m2至约300g/m2或者约80g/m2至约250g/m2的基重。
本发明所公开的非织造网可具有不规则的纤维布置方式、以及大致各向同性的面内物理特性(如，抗拉强度)。通常这种各向同性的非织造网优选用于形成杯状模制呼吸器。或者，网可以具有对准的纤维构造(例如，在授予Shah等人的美国专利No.6,858,297中所述的纤维纵向排列的构造)以及各向异性的面内物理特性。如果这种各向异性的非织造网用于形成褶皱型过滤器，多排褶绉可以依照需要根据所关注的一种或多种各向异性特性进行对准，从而在高沿面流速下减少褶绉变形。
本发明所公开的方法可以使用多种聚合物成纤材料。所述聚合物可以是基本上任何能够形成非织造网的热塑性成纤材料。对于将被充电的网，聚合物可以是基本上任何能保持满意的驻极体特性或电荷分离的热塑性成纤材料。可充电的网的优选聚合物成纤材料为非导电树脂，该树脂在室温(22℃)下具有1014欧姆厘米或更大的体积电阻率。优选地，体积电阻率为约1016欧姆厘米或更大。聚合物成纤材料的电阻率可根据标准测试ASTMD 257-93来测量。用于可充电的网的聚合物成纤材料还优选地基本不含诸如抗静电剂之类的组分，这类组分能显著增加电导率或以其它方式干扰纤维的接受和保留静电电荷的能力。可以用于可充电的网的聚合物的一些例子包括这样的热塑性聚合物：该聚合物含有诸如聚乙烯、聚丙烯、聚丁烯、聚(4-甲基-1-戊烯)和环烯烃共聚物等聚烯烃、以及这些聚合物的组合。其他可用但难以充电或可能会迅速失去电荷的聚合物包括聚碳酸酯；嵌段共聚物，如苯乙烯-丁二烯-苯乙烯和苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物；聚酯，如聚对苯二甲酸乙二醇酯；聚酰胺；聚氨酯；以及其他为本领域技术人员所熟悉的聚合物。纤维优选地由聚-4-甲基-1-戊烯或聚丙烯制备。最优选地，纤维由聚丙烯均聚物制备，这是由于聚丙烯均聚物具有保持电荷的能力，尤其是在潮湿环境中。
可以通过多种方法为本发明所公开的非织造网赋予电荷。这可以通过，例如，按照授予Angadjivand等人的美国专利No.5,496,507所公开的使网与水接触的方法，按照授予Klasse等人的美国专利No.4,588,537所公开的电晕处理方法，按照例如授予Rousseau等人的美国专利No.5,908,598所公开的水充电方法，按照授予Jones等人的美国专利No.6,562,112 B2以及授予David等人的美国专利申请公开No.US2003/0134515 A1所公开的等离子体处理方法或以上方法的组合来实施。
可以将添加剂添加到聚合物中以提高网的过滤性能、驻极体充电容量、机械性能、老化特性、着色性、表面特性或所关注的其他特性。代表性的添加剂包括填充剂、成核剂(如，可从Milliken Chemical商购获得的MILLADTM3988二亚苄基山梨醇)、驻极体充电增强添加剂(如，三硬脂酸三聚氰胺和各种光稳定剂，例如得自Ciba Specialty Chemicals的CHIMASSORBTM119和CHIMASSORB 944)、固化引发剂、硬化剂(如聚(4-甲基-1-戊烯))、表面活性剂和表面处理剂(如在授予Jones等人的美国专利No.6,398,847 B1、6,397,458 B1和6,409,806 B1中所述的用于在油雾环境中提高过滤性能的氟原子处理剂)。此类添加剂的类型和数量都为本领域技术人员所熟悉。
图4示出示例性杯状一次性个人呼吸器400的局部剖视图。呼吸器400包括内覆盖网402、单组分过滤层404和外覆盖层406。熔接边408将这些层保持在一起并形成表面密封区以减少通过呼吸器400边缘的泄漏。利用例如金属(如铝)或塑料(如聚丙烯)制成的极软的柔韧鼻带410可以进一步减少泄漏。呼吸器400还包括使用插片414扣紧的可调式头箍和颈带412、以及呼气阀416。除了单组分过滤层404，有关呼吸器400构造的更多细节为本领域的技术人员所熟悉。
当用于制备模制呼吸器(例如，类似图4所示的单组分过滤层404)时，本发明所公开的模制基体的King刚度优选地大于1N，并且优选地为至少约2N或更大。作为粗略近似，如果允许半球状模制基体样品冷却，并将杯侧向下放置在刚性表面上，用食指竖直按压(即，使基体样品变凹)，然后释放压力，那么King刚度不够的基体会趋于留有凹痕，而King刚度足够的基体会趋于弹回到其原始半球状构型。还可以或改为通过使用配备有直径为25.4mm的聚碳酸酯测试探针的TA-XT2i/5型质构分析仪(Model TA-XT2i/5 Texture Analyzer)(可从Texture TechnologiesCorp.购得)测定变形抵抗力(DR)来评价模制呼吸器。将模制基体以表面侧向下的方式布置于质构分析仪的操作台上。通过使聚碳酸酯探针以10mm/sec的速度向下朝向模制测试基体的中心推进25mm来测量变形抵抗力DR。使用五个模制测试基体样品，记录最大(峰值)力并进行平均以确定变形抵抗力DR。变形抵抗力DR优选地为至少约75g，并且更优选地为至少约200g。我们不知道将King刚度值转变为变形抵抗力值的公式，但可注意到，变形抵抗力测试可用于评价在King刚度测试中刚度低于阈值量度值的低刚度模制基体。当暴露于以85升/分的流量流动的0.075μm氯化钠气溶胶中时，本发明所公开的模制呼吸器的压降优选地小于20mm H2O，并且更优选地小于10mm H2O。当这样评价时，模制呼吸器的NaCl渗透率还优选地小于约5％，并且更优选地小于约1％。当在13.8cm/sec的沿面流速下用NaCl指示剂进行评价时，可形成这种模制基体的平面网的初始过滤品质因数QF优选地为至少约0.4mm-1H2O，并且更优选地为至少约0.5mm-1H2O。
图5示出由本发明所公开的单组分过滤层502制成的示例性褶皱型过滤器500的透视图，所述单组分过滤层形成为间隔开的多排褶绉504。本领域的普通技术人员将会理解到，过滤器500可自身使用或可使用合适的支承件(如膨胀金属筛网)来加强，并且可选地安装在合适的框架(如金属或纸板框)中以形成用于如HVAC系统中的可更换过滤器。人们相信，褶皱型过滤器500的刚度增加(由本发明所公开的单组分过滤层中存在的较大尺寸纤维所带来的)有助于提高褶皱型过滤器500在高的过滤器沿面流速下抗褶绉变形的能力。除了单组分过滤层502，有关过滤器500构造的更多细节为本领域的技术人员所熟悉。
当用于制备褶皱型过滤器(例如，图5所示的单组分过滤层502)时，本发明所公开的网优选地具有至少约100mg的褶皱前Gurley刚度，并且可以具有至少约200mg或至少约300mg的褶皱前Gurley刚度。当暴露于空气中浓度为约100mg/m3的、以85升/分钟的流量流动的、直径为0.185μm的DOP颗粒气溶胶时，本发明所公开的褶皱型过滤器在1.52米/秒(300ft/min)的沿面流速下优选地具有至少约15％的平均初始亚微米效率，并且可以具有至少约25％或者至少约50％的平均初始亚微米效率。当在13.8cm/秒的沿面流速下使用这种DOP指示剂进行评价时，可以形成这种褶皱型过滤器的平面网的初始过滤品质因数QF优选地为至少约0.3，并且更优选地为至少约0.4。
可以使用本领域的普通技术人员所熟悉的方法和其他元件将本发明所公开的非织造网形成为模制呼吸器、褶皱型过滤器和其他制成品。在形成三维形状时，可能希望在成形前监测平面网的特性，如基重、网厚度、坚固性、EFD、Gurley刚度、Taber刚度、压降、初始NaCl渗透率、DOP渗透百分率或品质因数QF，而在成形后监测成形(如，模制或成褶)基体的特性，如King刚度、变形抵抗力DR、压降或平均初始亚微米效率。例如，模制特性可以通过在半径为55mm且容积为310cm3的半球状模具的相配合的阳模部和阴模部之间形成测试杯状基体来进行评估。
EFD可以在32L/min的空气流量(对应于5.3cm/sec的沿面流速)下，采用在Davies，C.N.，“The Separation of Airborne Dust andParticles”(空气中灰尘和颗粒的分离)，Institution of MechanicalEngineers，London，Proceedings 1B，1952中所描述的方法进行确定(除非另外说明)。
Gurley刚度可以使用从Gurley Precision Instruments得到的4171E型GURLEYTM抗弯检测器(Model 4171E GURLEYTM BendingResistance Tester)来确定。从网上冲切下3.8cm×5.1cm的矩形，使样品的长边与网的横向(横维)对准。将样品装载到抗弯检测器中，使样品的长边位于网的固定夹中。将样品沿两个方向折曲，即测试臂挤压第一主样品表面，然后挤压第二主样品表面，记录这两次测量的平均值作为以毫克为单位的刚度。该测试被认为是破坏性测试，并且如果需要进一步测试的话，需要采用新的样品。
Taber刚度可以使用150-B型TABERTM刚度检测器(Model 150-BTABERTM stiffness tester)(可从Taber Industries商购获得)来确定。为避免纤维融合，使用锋利的剃刀刀片小心地从网上切割下3.8cm×3.8cm的正方形部分，并使用3至4个样品以及15°的样品挠曲来评估确定样品沿纵向和横向的刚度。
渗透百分率、压降和过滤品质因数QF可以用含有NaCl或DOP颗粒、以(除非另外指明)85升/分钟的流量传送的指示剂气溶胶来确定，并且使用TSITM型8130高速自动过滤器检测器(可从TSI Inc.商购获得)来评价。对于NaCl测试，可由2％NaCl溶液生成颗粒以形成气溶胶，该气溶胶含有空气中浓度为约16mg/m3-23mg/m3的直径为约0.075μm的颗粒，且上述自动过滤器检测器可在加热器和颗粒中和器都开启的情况下操作。对于DOP测试，气溶胶可含有直径为约0.185μm且浓度为约100mg/m3的颗粒，并且自动过滤器检测器可在加热器和颗粒中和器都关闭的情况下操作。在停止测试前，样品可以暴露于13.8cm/sec的沿面流速(对于平面网样品)或85升/分的流量(对于模制基体或成形基体)下的最大NaCl或DOP颗粒渗透率。可以在过滤器入口和出口处采用校准过的光度计来测量颗粒浓度以及通过过滤器的％颗粒渗透率。可以采用MKS压力传感器(可从MKSInstruments商购获得)来测量通过过滤器的压降(ΔP，mm H2O)。如下公式可用于计算QF：
Figure A20078002786800171
对于所选指示剂气溶胶可测量或计算的参数包括初始颗粒渗透率、初始压降、初始品质因数QF、最大颗粒渗透率、最大渗透率处的压降以及最大渗透率处的颗粒填充毫克数(达到最大渗透率时填入过滤器的指示剂总重量)。初始品质因数QF值通常提供总体性能的可靠指示，较高的初始QF值表示较好的过滤性能，而较低的初始QF值表示降低的过滤性能。
King刚度可使用得自J.A.King & Co.，Greensboro，NorthCarolina的King刚度检测器将直径为2.54cm、长为8.1m的平面探针推向模制杯状呼吸器来进行测试，该呼吸器是通过在半径为55mm、容积为310cm3的半球状模具的相配合的阳模部和阴模部之间形成测试杯状基体而制成的。模制基体布置在检测器探针下方以用于在首先使模制基体冷却后进行测试。
平均初始亚微米效率可以通过将带框架的过滤器安装在测试试管中并使经干燥并且经电荷中和的氯化钾颗粒通过该过滤器来测定。可以采用300ft/min(1.52米/秒)的测试沿面流速。光学颗粒计数器可用于测量在一连串十二个粒度范围或通道内该测试过滤器的上游和下游的颗粒浓度。每个通道中的粒度范围采用ASHRAE标准52.2(“Method of TestingGeneral Ventilation Air-Cleaning Devices for Removal Efficiencyby Particle Size”)(粒度测试通用通风空气净化设备的移除效率的测试方法)。该公式可用于确定每个通道的捕获效率：
Figure A20078002786800181
可以将四个亚微米通道(即粒径为0.3μm至0.4μm、0.4μm全0.55μm、0.55μm至0.7μm以及0.7μm至1.0μm)中每一个的捕获效率值进行平均，以获得一个“平均初始亚微米效率”值。测试速度、效率和压降结果通常都要进行记录。
本发明所公开的非织造网可用于多种模制呼吸器形状。本发明所公开的非织造网还可用于多种过滤器构造，包括HVAC(如，炉)过滤器、车辆室内过滤器、洁净室过滤器、加湿过滤器、减湿过滤器、室内空气净化过滤器、硬盘驱动器过滤器以及其他平面型或褶皱型被支承或自支承过滤制品。根据需要，本发明所公开的非织造网可包括除了本发明所公开的单组分网之外的一个或多个附加层。例如，模制呼吸器可以采用内覆盖层或外覆盖层，以达到舒适或美观的目的而不是为了过滤或加硬。另外，可以采用含有吸附剂颗粒的一个或多个多孔层以捕获所关注的蒸汽，例如在2006年5月8日提交的标题为“PARTICLE-CONTAINING FIBROUS WEB”(含颗粒的纤维网)的美国专利申请No.11/431,152中所描述的多孔层。即使没有要求，如果需要也可以加入其他层(包括加硬层或加硬元件)来提供具有足够硬度的成形单层基体以用于预期应用。本发明所公开的非织造网还可用于除空气过滤之外的应用，例如用于液体(如医药)过滤器、绝热、隔音、包装材料、包括鞋面、鞋底部件和鞋垫在内的鞋组件、以及用于包括外套、运动装和危险材料衣服在内的衣服。
在以下示例性实例中对本发明进行进一步说明，除非另外说明，其中所有的份数和百分比均按重量计。
实例1
使用类似于图2和图3所示的装置以及类似于在Wente，Van A.“superfine Thermoplastic Fiber”(超细热塑性纤维)，Industrialand Engineering Chemistry，vol.48.No.8，1956，pp 1342-1346和Naval Research Laboratory Report 111437，Apr.15，1954中所描述的方法，由具有相同聚合物组分的较大尺寸纤维和较小尺寸纤维制成熔喷单组分单层网。较大尺寸纤维使用TOTAL 3960聚丙烯(350熔体流动速率聚合物)来制成，该聚丙烯中添加了0.8％CHIMASSORB 944受阻胺光稳定剂作为驻极体充电添加剂、以及来自PolyOne Corp.的1％POLYONETM No.CC10054018WE蓝色颜料以帮助评估较大尺寸纤维在网中的分布。所得蓝色聚合物共混物被送入来自Davis Standard Division of Crompton &Knowles Corp的20型DAVIS STANDARDTM 2英寸(50.8mm)单螺杆挤出机中。该挤出机具有60英寸(152cm)的长度以及30/1的长度/直径比率。较小尺寸纤维使用来自Exxon Mobil Corporation的EXXON PP3746聚丙烯(1475熔体流动速率聚合物)而制成，该聚丙烯中添加了0.8％CHIMASSORB 944受阻胺光稳定剂。后一种聚合物为白色的，并且被送入来自Davis Standard Division of Crompton & Knowles Corp的KILLIONTM0.75英寸(19mm)单螺杆挤出机中。使用来自Zenith Pumps的10cc/revZENITHTM熔融泵，将每个聚合物流定量送入分开的20英寸(50.8cm)宽的钻孔熔喷模具的模腔中，该熔喷模具采用直径为0.015英寸(0.38mm)、间距为25个孔/英寸(10个孔/厘米)的孔，且每个模腔为交替的孔送料。受热空气在模具顶端使纤维减细。气刀采用0.010英寸(0.25mm)的正回移和0.030英寸(0.76mm)的气隙。在网形成之时，通过中等网孔收集器筛网适当抽真空。聚合物从挤出机输出的速率为1.0lbs/in/hr(0.18kg/cm/hr)、DCD(模具至收集器距离)为22.5英寸(57.2cm)，并且根据需要调整收集器的速率以生成具有208gsm基重的网。根据需要，通过改变挤出流量、挤出温度和受热空气的压力，得到20μm的目标EFD。通过调整聚合物从各挤出机挤出的速率，来生成含有75％的较大尺寸纤维和25％的较小尺寸纤维的网。按照美国专利No.5,496,507(Angadjivand等人‘507)所提出的技术，用蒸馏水对该网进行水充电，并使其干燥。在下表1A中列出了在13.8cm/sec的沿面流速下平面网的序列号、基重、EFD、网厚度、初始压降、初始NaCl渗透率和品质因数QF：
表1A
序列号 基重，gsm EFD，μm 厚度，mm   压降，mmH2O   初始渗透率，％   品质因数，1/mm H2O
  1-1F 208   20.3   4.49   2.9   4.1   1.10
表1A中的网接着被模制以形成用作个人呼吸器的杯状模制基体。将顶部模具加热至约235°F(113℃)，底部模具加热至约240°F(116℃)，采用0.020英寸(0.51mm)的模具间隙，并且将网布置于模具中约6秒。在从模具移开后，基体保持其模制形状。在下表1B中列出了模制基体的序列号、King刚度、初始压降、初始NaCl渗透率和最大填充渗透率。
表1B
序列号 King刚度，N   压降，mmH2O   初始渗透率，％   最大填充渗透率，％
  1-1M   1.33   5.2   6.5   17.1
表1B中的数据表明模制基体具有可观的刚度。
实例2
重复实例1，但不在较大尺寸纤维或较小尺寸纤维中使用驻极体充电添加剂。按照美国专利No.6,660,210(Jones等人)所提出的技术对网进行等离子体充电，然后按照美国专利No.5,496,507(Angadjivand等人‘507)所提出的技术用蒸馏水对网进行水充电，然后使网干燥。在下表2A中列出了在13.8cm/sec的沿面流速下平面网的序列号、基重、EFD、网厚度、初始压降、初始NaCl渗透率和品质因数QF：
表2A
序列号 基重，gsm EFD，μm 厚度，mm   压降，mmH2O   初始渗透率，％   品质因数，1/mm H2O
  2-1F 204   13.4   4.92   5.2   1.9   0.76
表2A的网接着按照实例1中的方法来进行模制。在从模具移除后，基体保持其模制形状。在下表2B中列出了该模制基体的序列号、King刚度、初始压降、初始NaCl渗透率和最大填充渗透率。
表2B
序列号 King刚度，N   压降，mmH2O   初始渗透率，％   最大填充渗透率，％
  2-1M   1.47   8.6   1.95   3.67
表2B中的数据表明该模制基体提供通过了42 C.F.R.Part 84的N95NaCl填充测试的单组分单层过滤层。
实例3
使用实例1中的方法制成单组分单层网。使用TOTAL 3868聚丙烯(37熔体流动速率聚合物)制成较大尺寸纤维，其中添加了来自CibaSpecialty Chemicals的0.8％ CHIMASSORB 944受阻胺光稳定剂作为驻极体充电添加剂、以及2％ POLYONETM No.CC10054018WE蓝色颜料。使用EXXON PP3746G聚丙烯制成较小尺寸纤维，该聚丙烯中添加了0.8％CHIMASSORB 944受阻胺光稳定剂。聚合物从挤出机输出的速率为1.5lbs/in/hr(0.27kg/cm/hr)，DCD(模具到收集器的距离)为13.5英寸(34.3cm)，并且调整各挤出机的聚合物速率以形成含有65％的较大尺寸纤维和35％的较小尺寸纤维的网。按照美国专利No.5,496,507(Angadjivand等人‘507)所提出的技术用蒸馏水对网进行水充电，然后使其干燥。在下表3A中列出了在13.8cm/sec的沿面流速下该平面网的序列号、基重、EFD、网厚度、初始压降、初始NaCl渗透率和品质因数QF：
表3A
序列号 基重，gsm EFD，μm 厚度，mm   压降，mmH2O   初始渗透率，％   品质因数，1/mm H2O
  3-1F   226   15.1   3.76   3.8   1.3   1.06
表3A中的网接着进行模制以形成用作个人呼吸器的杯状模制基体。将模具的顶部和底部均加热至约230°F(110℃)，采用0.040英寸(1.02mm)的模具间隙，将网布置在模具中约9秒。在从模具移开后，基体保持其模制形状。在下表3B中列出了该模制基体的序列号、King刚度、初始压降、初始NaCl渗透率和最大填充渗透率。
表3B
序列号 King刚度，N 压降，mm H2O   初始渗透率，％   最大填充渗透率，％
  3-1M   2.88 3.4   0.053   2.26
图6是示出序列号为3-1M的模制呼吸器的NaCl渗透率和压降的曲线图，图7是由多层过滤介质制成的商用N95呼吸器的类似曲线图。曲线A和B分别为序列号为3-1M的呼吸器的NaCl渗透率和压降结果，曲线C和D分别为该商用呼吸器的NaCl渗透率和压降结果。图6和表3B中的数据表明序列号为3-1M的模制基体提供这样一种单组分单层过滤层：该过滤层通过了42 C.F.R.Part 84的N95 NaCl填充测试，并且可提供比该商用呼吸器更长的过滤器使用寿命。
图8和图9分别是序列号为3-1M的模制基体的显微照片及纤维支数(频率)与纤维尺寸(μm)的柱状图。在下表3C中列出了纤维尺寸分布支数的汇总，并且在下表3D中列出了序列号为3-1M的模制基体的纤维尺寸统计的汇总。
表3C
尺寸，μm   频率   累积％
0   0   0.00％
2.5   30   22.56％
5   46   57.14％
7.5   20   72.18％
10   11   80.45％
12.5   0   80.45％
15   4   83.46％
17.5   2   84.96％
20   3   87.22％
22.5   2   88.72％
25   3   90.98％
27.5   1   91.73％
30   3   93.98％
32.5   2   95.49％
35   2   96.99％
37.5   1   97.74％
40   2   99.25％
更大   1   100.00％
表3D
统计   值，μm
平均纤维直径，μm   8.27
标准偏差纤维直径，μm   9.56
最小纤维直径，μm   0.51
最大纤维直径，μm   46.40
中值纤维直径，μm   4.57
模，μm   2.17
纤维支数   133
图8示出基体纤维在至少一些纤维交叉点处彼此粘结。图9和表3C中的数据表明较大尺寸纤维和较小尺寸纤维的混合物具有多个峰，并具有至少三个局部模。
实例4
将实例1的网制成褶绉高度为20mm并且褶绉间距为11mm的褶皱型滤芯。通过将展开的金属筛网胶粘到过滤器两侧的褶绉顶端来固定这些褶绉。用一体式纸板框架将过滤器框住，该纸板框架具有在滤芯两侧的过滤器周边上折叠的0.5英寸(12.7mm)的翼。过滤器的开口面积为约7.4英寸×12.0英寸(188mm×305mm)。在300ft/min(1.52m/sec)的沿面流速下测试滤芯的初始压降和初始分级效率。初始压降为0.831英寸(21.1mm)H2O。各个粒径范围的结果示于下表4A中。
表4A
  粒径范围，μm   初始分级效率，％
  0.3-0.4   92.0
  0.4-0.55   95.6
  0.55-0.7   98.1
  0.7-1.0   99.1
  1.0-1.3   99.6
  1.3-1.6   99.7
  1.6-2.2   99.8
  2.2-3.0   99.9
  3.0-4.0   99.9
  4.0-5.5   100.0
  5.5-7.0   100.0
  7.0-10.0   100.0
表4A中的结果表明该过滤器的平均初始亚微米效率为96.2％。该过滤器提供了低初始压降和良好的捕获效率的理想结合。
已描述了本发明的多个实施例。然而，应当理解，可以在不脱离本发明的情况下进行各种修改。因此，其他实施例也包含在以下权利要求书的范围之内。

Claims (21)

1.一种制备成形过滤制品的方法，所述方法包括：
a)通过以下步骤形成单组分非织造网：
i)使具有相同聚合物组分的第一成纤材料和第二成纤材料流动通过熔喷模具，所述熔喷模具包括分别与熔喷模具顶端的第一组孔和第二组孔流体连通的第一模腔和第二模腔，其中所述第一成纤材料以较小流量或粘度流动通过所述第一模腔和所述第一组孔以形成一组较小尺寸细丝，并且所述第二成纤材料以较大流量或粘度流动通过所述第二模腔和所述第二组孔以形成一组较大尺寸细丝；
ii)混合所述较小尺寸细丝和所述较大尺寸细丝，同时在空气或其他流体的会聚流之间将它们减细为纤维；
iii)将减细的纤维收集成非织造网，所述非织造网包含互相缠结的具有相同聚合物组分的连续微纤维与较大尺寸纤维的熔喷双峰质量分数/纤维尺寸混合物；以及
b)将所述网模制、成褶或者以其它方式成形为纤维的自支承非平面多孔单组分单层基体，所述纤维在至少一些纤维交叉点处彼此粘结。
2.根据权利要求1所述的方法，其中收集成的网的质量分数与以μm为单位的纤维尺寸的柱状图具有约10μm至约50μm的较大尺寸纤维模。
3.根据权利要求1所述的方法，其中收集成的网的质量分数与以μm为单位的纤维尺寸的柱状图具有约10μm至约40μm的较大尺寸纤维模。
4.根据权利要求1所述的方法，其中收集成的网的质量分数与以μm为单位的纤维尺寸的柱状图具有约1μm至约5μm的微纤维模以及约12μm至约30μm的较大尺寸纤维模。
5.根据权利要求1所述的方法，其中收集成的网的纤维支数(频率)与μm为单位的纤维尺寸的柱状图具有至少两个模，所述两个模的对应纤维尺寸相差为较小纤维尺寸的至少50％。
6.根据权利要求1所述的方法，其中收集成的网包含尺寸为约0.1μm至约10μm的微纤维以及尺寸为约10μm至约70μm的较大尺寸纤维。
7.根据权利要求1所述的方法，其中收集成的网包含尺寸约0.1μm至约5μm的微纤维以及尺寸约15μm至约50μm的较大尺寸纤维。
8.根据权利要求1所述的方法，其中所述微纤维形成所述网的纤维表面积的至少20％。
9.根据权利要求1所述的方法，其中所述微纤维形成所述网的纤维表面积的至少40％。
10.根据权利要求1所述的方法，其中收集成的网具有约80gsm至约250gsm的基重。
11.根据权利要求1所述的方法，其中所述成纤材料是聚丙烯。
12.根据权利要求1所述的方法，还包括将所述网充电。
13.根据权利要求12所述的方法，包括将所述网水充电。
14.根据权利要求12所述的方法，包括将所述网电晕充电和水充电。
15.根据权利要求12所述的方法，包括将所述网进行等离子体处理和水充电。
16.根据权利要求1所述的方法，其中收集成的网在成形前具有至少约100mg的Gurley刚度。
17.根据权利要求1所述的方法，其中收集成的网在成形前具有至少约200mg的Gurley刚度。
18.根据权利要求1所述的方法，包括模制所述网以形成King刚度大于1N的杯状基体。
19.根据权利要求1所述的方法，包括模制所述网以形成King刚度大于2N的杯状基体。
20.根据权利要求1所述的方法，包括使所述网成褶。
21.根据权利要求1所述的方法，其中所述第一组孔和所述第二组孔排成一排。
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